食品中农药残留量检验

一、农药残留的测定
（一）概述
1. 定义：农药残留指由于使用农药而在食品中出现的任何特定物质，除农药 原体外，还包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢 物、反应产物及杂质等，简称农残。
2. 分类：有机氯类农药、有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和拟除虫菊酯类 农药。有机氯农药由于毒性较大，化学性质稳定，在自然界中难以降解，使 其成为自然环境中的一类影响严重的污染物，因此我国已经禁用。
一、农药残留的测定
（二）农药残留的检测技术 食品中农药残留的分析方法主要是色谱分析法。常用气相色谱法和高效
液相色谱法。 随着仪器的发展，仪器联用技术已经在分析领域中得到了广泛应用。例
如气相色谱与质谱法的联用（GC-MS，GC-MS/MS）。
一、农药残留的测定
（三）有机氯农药残留的测定 有机氯农药是指一类分子中含有氯原子的有机杀虫剂，以六六六、滴滴
一、农药残留的测定
气相色谱-质谱法（GB 23200.93-2，凝胶渗透色 谱净化，再经固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，标准曲线法定量。
食品在生产、加工、贮存、运输、烹调等一系列过程中可能会引入有 害物质。如： ➢ 现代化农业中农药的普遍使用； ➢ 畜牧业中兽药使用造成的兽药残留； ➢ 工业三废”的不合理排放； ➢ 储藏条件不当引起的霉菌毒素污染； ➢ 腌制食品中产生的亚硝胺及烧烤食物中的苯并芘等； ➢ 食品包装材料和容器中的有害物质的迁移。
涕为代表，此类农药虽已经禁止使用，但是至今仍然能够在多种食品中检出 残留，因此具有重要的检测意义。
六六六和滴滴涕均为脂溶性有机物，不溶于水，易溶于丙酮、石油醚、 乙醚等有机溶剂。两者对光热均稳定，在浓硫酸中也不分解，但对碱不稳定 ，在碱性溶液中易分解。

蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。

这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。

通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。

这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。

关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。

这种方法可以检测出51种农药的残留物。

蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。

这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。

常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。

1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。

其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。

常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。

1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。

样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。

1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。

质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。

每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。

1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。

通常使用内标法或外标法进行定量分析。

总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。

这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。

109
克百威
222.1
165.1 123.0
组分名称
称样量 m（g）
定容体积 V（mL）
测定值 ρ1(mg/mL)
测定值 ρ2(mg/mL)
பைடு நூலகம்
样品含量 w(mg/kg)
平均值(mg/kg)
定量限(mg/kg)
氧乐果
克百威
计算公式
w=ρ1*A*V*1000/As/m/1000 w=ρ2*V*1000/m/1000
液相色谱条件：色谱柱型号 xx，柱温 xx，停止时间 xx；进样流速 xx，进样量 xx；流动相 Axx，Bxx，流
动相梯度条件 xx；
质谱条件：离子源 xx，扫描方式 xx，检测方式 xx，电喷雾电压 xx，离子源温度 xx，雾化气 xx，辅助加
热气 xx。
母离子 定量离子 定性离子
氧乐果
214
183
植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定
液相色谱-质谱联用法
样品编号：
检验时间：
年
月日
检验项目 检测仪器 配制记录
检验过程
仪器条件 检验结果
植物源性食品农残
检验方法
GB 23200.121-2021
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
电子天平
液相色谱-质谱联用仪
克百威标准溶液：坛墨质检，批号：xxxx，含量 100μg/mL 1.2mL，有效期至：xx 年 xx 月 xx 日 氧乐果标准溶液：坛墨质检，批号：xxxx，含量 100μg/mL 1.2mL，有效期至：xx 年 xx 月 xx 日 精密吸取 1mL 克百威标准溶液，于 10mL 容量瓶中，用甲醇（乙腈）定容至刻度，混匀得到浓度为 10μg/mL 标准储备液。 精密吸取 1mL 氧乐果标准溶液，于 10mL 容量瓶中，用甲醇（乙腈）定容至刻度，混匀得到浓度为 10μg/mL 标准储备液。 混标标准工作液制备：分别精密吸取克百威、氧乐果标准储备液 5、10、20、50、100、200μL 于进样瓶中， 用空白基质溶液定容至 1.00mL,得到标准系列工作液。浓度为 5、10、20、50、100、200ng/mL 试样制备：按 GB2763-2016 附录 A 规定取样，GB 23200.121-20216.1 制备样品。 试样分析： 蔬菜、水果、食用菌和糖料：称取10g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加入10mL乙腈及1颗陶 瓷均质子，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管 中（每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA）；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB（每毫 升提取液使用205mg），涡旋混匀1min。4200r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。 谷物、油料和坚果：称取5g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。 加入15mL乙腈-乙酸溶液及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧烈振荡1min 后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用 150mg无水硫酸镁、50mgC18和50mgPSA），涡旋混匀1min。4200r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜， 待测定。 茶叶和香辛料（调味料）：称取2g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置 30min。加入15mL乙腈乙-酸溶液及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧 烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提 取液使用150mg无水硫酸镁、50mgC 18 、50mgPSA和25mgGCB），涡旋混匀1min。4200r/min离心5min，吸取上 清液过微孔滤膜，待测定。 植物油：称取2g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加5mL水。加入15mL乙腈及1颗陶瓷均质子， 剧烈振荡1min，加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧 烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提 取液使用150mg无水硫酸镁、50mgC 18 和50mgPSA），涡旋混匀1min。4200r/min离心5min，吸取上清液过微 孔滤膜，待测定。

农药残留检测标准
农药残留检测是保证食品安全的重要手段之一，国家对农药残留的检
测标准也进行了明确。

目前，国家对食品中农药残留的限量标准分为两类，一类是食品中允许存在的最大残留限量（MRL），另一类是食品中允许检
出的最低限量（LOD）。

根据《农药残留限量标准》（GB2763-2019）规定，食品中农药残留
的MRL应满足以下要求：
1.对每一种食品，每一种农药在食品中的残留限量不得超过规定的MRL值。

2.食品在加工过程中农药残留的转化率应符合规定。

3.食品农药残留监测应符合相关技术要求和规范。

4.对于MRL未予规定的农药残留，其检测应符合相关的技术要求。

5.对于使用危险化学品进行的农业生产，应按照国家的相关规定进行
处理和管理。

LOD是检测中的一个重要指标，它通常是指样品中出现某一种含量的
最低限量，即检测仪器可以可靠检测到的最小含量。

国家针对不同食品和
农药的LOD标准也进行了明确。