食品中农药及兽药残留的测定

附录1动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱－串联质谱测定方法。

本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2009 标准工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的金刚烷胺用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。

4试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1金刚烷胺标准品，含量≥98.0%。

4.2D15-金刚烷胺标准品，含量≥99.0%。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4乙腈：色谱纯。

4.5正己烷：色谱纯。

4.6冰乙酸。

4.7甲酸：色谱纯。

4.8无水硫酸钠。

4.91%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸10 mL，用乙腈稀释至1000 mL。

4.1050%乙腈水溶液：取50 mL乙腈，用水稀释至100 mL。

4.110.1%甲酸水溶液：取1 mL甲酸，用水稀释至1000 mL。

4.12金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准贮备液：分别精密称取10 mg金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准品分别于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液，-20℃以下保存，有效期3个月。

4.13金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准工作液：分别精密量取1 mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液0.1 mL，分别于100 mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，配制成金刚烷胺浓度为1 µg/mL，D15-金刚烷胺浓度为1 µg/mL的标准工作液，2 8℃保存，有效期2周。

兽药残留检测项目本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。

本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。

色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。

赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。

每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。

以学校为单位组成参赛队，安排领队1名。

农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。

试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。

选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。

为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。

此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。

重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。

竞赛流程（一）竞赛日程（二）竞赛各场次流程七、竞赛试题本赛项为公开试题项目。

八、竞赛规则1.限于竞赛场地设备等条件的制约，3个现场操作项目的竞赛需要分批进行，选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。

2.参赛选手必须带身份证和学生证，并佩带参赛证件，提前30分钟到候考室检录，在引导员带领下至相应赛场，按签号指定的位置就位，完成相应竞赛任务。

2023年国家食品安全风险监测检验项目和检验方法2023年国家食品安全风险监测检验项目和检验1. 背景介绍•国家食品安全风险监测检验项目和检验是为了确保食品安全，保护公众健康而实施的一项重要工作。

•2023年的国家食品安全风险监测检验项目和检验有着更加严格和全面的要求，以提高食品安全监测的质量和效率。

2. 检验项目和方法常规检验项目•常规检验项目主要包括对食品中的重金属、农药残留、兽药残留、微生物指标等进行检测。

•重金属检测通常采用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱等方法进行分析。

•农药残留检测采用气相色谱-质谱联用仪、液相色谱-质谱联用仪等技术手段进行分析。

•兽药残留检测主要使用高效液相色谱、荧光免疫分析等方法进行检测。

•微生物指标检测包括对细菌、霉菌、大肠菌群等进行培养、分离和鉴定。

新技术应用•随着科技的发展，越来越多的新技术被应用于食品安全风险监测检验。

•基于PCR技术的快速检测方法可以快速、准确地鉴定食品中的致病菌。

•近红外光谱技术和红外成像技术可以实现对食品中营养成分、品质指标等的快速检测。

•生物传感器技术结合微流控芯片可以实现对多种食品污染物的高灵敏度检测。

•大数据分析和人工智能技术可以对大批量的监测数据进行自动化处理和分析，提高监测效率和准确性。

3. 检验流程和质控要求检验流程1.样品采集：按照规定的方法和数量采集食品样品，确保样品的代表性。

2.样品制备：根据不同的检验项目，采用适当的方法对样品进行制备和提取。

3.检验操作：根据相应的检验项目，进行仪器的校准和样品的测定，确保准确性和可靠性。

4.数据分析：将检测结果进行数据处理和分析，比对国家标准和限量要求，判断样品是否合格。

5.结果报告：编制检验报告，准确记录检测结果和相关信息，及时反馈给食品生产经营者和监管部门。

质控要求•检验机构应建立和实施质量管理体系，包括内部质量控制和外部质量评审等。

•检验人员应具备专业知识和技术能力，通过相关资格认定或培训合格。

食品科技食品中兽药残留的种类及检测技术王东兴，雷 芮，师静雅（天津量信检验认证技术有限公司，天津 300462）摘 要：兽药被广泛用于畜牧业中，属于功能性药物制品。

消费者食用后，会对人体有害，并且部分药物残留通过动物粪便排出体外后，还会对土壤与水源造成不同程度的破坏与影响。

因此，本文主要分析了食品中兽药残留的种类及其相关检测技术，并提出了食品中兽药残留的防控措施，以期为相关人员提供参考。

关键词：食品；兽药残留；种类；检测技术Types and Detection Technology of Veterinary Drug Residuesin FoodWANG Dongxing, LEI Rui, SHI Jingya(Tianjin Quantity Zhongxin Inspection and Certification Technology Co., Ltd., Tianjin 300462, China) Abstract: Veterinary drugs are widely used in animal husbandry and belong to functional pharmaceutical products. After consumers eat it, it will be harmful to human body, and after some drug residue is excreted through animal feces, it will also cause different degrees of damage and influence on the soil and water source. Therefore, this paper mainly analyzes the types of veterinary drug residues in food and their related detection technologies, and puts forward the prevention and control measures of veterinary drug residues in food, in order to provide a reference for relevant personnel.Keywords: food; veterinary drug residues; type; detection technology随着检验水平的不断提高，兽药残留的检测方法也更加丰富，不同检验方法的差异性主要体现在检验标准、检验精度、样品大小和使用范围等方面。

高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术（HPLCMS）是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段，其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力，为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。

本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。

本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。

接着，将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质，如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。

本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战，包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。

文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势，以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。

通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨，本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导，共同促进食品安全保障水平的提升。

二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术（LCMS）是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术相结合的分析方法。

它通过液相色谱技术对样品进行分离，然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。

液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。

样品溶液通过高压泵进入色谱柱，流动相携带样品通过固定相。

由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。

分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。

分离后的组分进入质谱仪后，首先被离子化，产生带电的离子。

这些离子通过质量分析器，根据质荷比（mz）进行分离。

检测器检测到不同质荷比的离子，并记录其相对丰度。

通过分析质谱图，可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。

LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点，可以用于食品中有害物质残留的分析，如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。

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