盐酸普萘洛尔

盐酸普萘洛尔Yansuan Punailuo'erPropranolol Hydrochloride,HClC 1 6 H 2 1 N 0 2 ‧ H C l 295. 81本品为1 -异丙氨基- 3 - ( l -萘氧基) - 2 -丙醇盐酸盐。

按干燥品计算，含C 1 6 H 2 1 N 0 2 • H C l 9 9 . 0 %【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微甜后苦。

本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中微溶。

熔点本品的熔点（附录C)为162 165°C【鉴别】（1 )取本品，用甲醇制成每l m l中含2 0 M g的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录]Y A )测定，在2 9 0 n m 与319nm的波长处有最大吸收。

(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集3 9 6图）一致。

(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录11)。

【检查】酸度取本品0 . 1 0 g，加水1 0 m l溶解后，依法测定（附录H ) , pH 值应为5 . 0 6 . 5溶液的澄清度与颜色取本品l . O g ，加水2 0 m l 溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1 号标准比色液（附录K A第一法）比较，不得更深。

游离萘酚取本品2 0 m g , 加乙醇与1 0 % 氢氧化钠溶液各2ml，振摇使溶解，加重氮苯磺酸试液lml，摇匀，放置3分钟；如显色，与a - 萘酚的乙醇溶液（每l m l 中含f f - 萘酚2 ( V g )0. 30ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0. 0 3 % ) 。

有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每l m l 中约含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相定量稀释制成每l m l 中约含2 f i g 的溶液，作为对照溶液。

照高效液相色谱法（附录V D )试验。

用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-硫酸（55 45 0. 1)的混合液（取十二烷基硫酸钠1 .6 g和磷酸二氢四丁基铰0 . 3 1 g溶于1 0 0 0 m l混合液中，用2 m o l / L 氢氧化钠溶液调节p H 值至3 . 3 )为流动相；检测波长为292nm。

取供试品溶液2(^1 ，注人液相色谱仪，盐酸普萘洛尔峰保留时间约为5 分钟，理论板数按盐酸普萘洛尔峰计算不低于3 0 0 0，拖尾因子应不大于2 . 0 ;再取对照溶液20fxl ，注人液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的1 0 % 。

精密量取供试品溶液和对照溶液各2(^1 ，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的7 倍。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0 . 5倍（0. 1 % ) ;各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0 . 4%)干燥失重取本品，在1 0 5 ° C 干燥至恒重，减失重量不得过0 . 5 %(附录1 1 U炽灼残渣不得过0 . 1 % ( 附录1 N ) 。

【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加醋酐-冰醋酸(7 3)混合液40ml使溶解，照电位滴定法（附录M A)，用高氯酸滴定液（0. lmol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

每l m l 高氯酸滴定液（0 . l m o l / L ) 相当于2 9 .58mg的C , 6 H 2 1 N 0 2 ‧ H C L【类别】（3肾上腺素受体阻滞剂。

【贮藏】密封保存。

【制剂】（1 )盐酸普萘洛尔片（2 )盐酸普萘洛尔注射液硫酸沙丁胺醇Liusuan shading'anchunSalbutamol SulfateHO' , H 2 S 0 4(Cl3H21N03)2 ‧ H2SO< 576. 71本品为4-羟基-a'-〔（叔丁氨基）甲基〕-1，3-苯二甲醇硫酸盐。

按干燥品计箅，含（C 1 3 H2, N03)2 •【性状】本品为白色或类白色的粉末；无臭，味微苦。

本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

旋光度取本品约0 . 2 5 g ，精密称定，置25ml量瓶中，加水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，依法测定（附录YI E),旋光度为一0. 10°至+ 0. 10%【鉴别】（1)取本品约20mg,加水2ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，振摇，溶液显紫色；加碳酸氢钠试液即生成橙黄色浑浊。

(2)取本品约lOmg，加0.4%硼砂溶液20ml使溶解，力口3% 4 -氨基安替比林溶液l m l与2 %铁氮化钾溶液l m l，加三氯甲烷10ml振摇，放置使分层，三氯甲烷层显橙红色。

(3) 取本品，加水溶解并稀释制成每l m l中约含S O p g的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录W A)测定，在276nm的波长处有最大吸收。

(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集4 8 6图）一致。

(5) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录m )。

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0 . 5 0 g ，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录IX B)比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液(附录K A第一法）比较，不得更深。

沙丁胺酮取本品约60mg，精密称定，置250ml量瓶中，加1 0 % 盐酸溶液溶解并稀释至刻度。

照紫外- 可见分光光度法（附录IV A),在310nm的波长处测定吸光度，不得过0. 10(0. 2 % ) 。

有关物质取本品适量，加水溶解并稀释制成每l m l 中约含2 m g的溶液，作为供试品溶液；精密量取l m l ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照高效液相色谱法（附录V D)试验，用十八垸基珪烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取0. 08mol/L瞵酸二氢钠溶液，用磷酸调节pH值至3.10±0.05)-甲醇（85 ： 15)为流动相；检测波长为2 2 0 n m。

硫酸沙丁胺醇峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

取对照溶液2CV1 ，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的2 0 % ,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20fxl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1 2 倍。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0 . 5 倍( 0 .5 % ) , 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

干燥失重取本品，在6 0 - C减压干燥至恒重，减失重量不得过0 . 5 %(附录I I L )。

炽灼残渣不得过0 . 1 % ( 附录V I N)。

【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加冰醋酸10ml，微温使溶解，放冷，加醋酑15ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0. lmol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每l m l高氯酸滴定液（0 . lmol/L)相当于57. 67mg的（C13H21N03)2 ‧ H2SO"【类别】& 肾上腺素受体激动药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】（1 )硫酸沙丁胺醇片（2 )硫酸沙丁胺醇注射液(3)硫酸沙丁胺醇胶囊（4)硫酸沙丁胺醇缓释片（5)硫酸沙丁胺醇缓释胶囊碳酸氢钠TansuanqingnaSodium BicarbonateNaHC03 84. 01本品含NaHC03应为99.【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。

本品在水中溶解，在乙醇中不溶。

【鉴别】本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应(附录111)。

【检査】碱度取本品0 . 2 0 g ,加水2 0 m l使溶解，依法测定（附录YI H)，P H值应不髙于8.6。

溶液的澄清度取本品] . O g ，加水20ml溶解后，溶液应澄清（供注射、血液透析用）；或与2号浊度标准液（附录IX B)比较，不得更浓（供口服用）。

*化物取本品1 . 5 g(供注射、血液透析用）或0 . 15g(供口服用），加水溶解使成25ml ，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，依法检査（附录W A)，与标准氯化钠溶液3 . Oml制成的对照液比较，不得更浓〔0. 002%(供注射、血液透析用）或0.02%(供口服用）：]。

硫酸盐取本品3 . Og(供注射、血液透析用）或0. 50g(供口服用），加水溶解使成40ml ，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，依法检査（附录W B)，与标准硫酸钾溶液1 . 5ml制成的对照液比较，不得更浓〔0. 005%(供注射、血液透析用）或0. 03% (供口服用：0。

铵盐取本品l . O g ，加氢氧化钠试液10ml ，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。

干燥失重取本品4 . 0g，置硅胶干燥器中干燥4小时，减失重量不得过0 . 2 5 %(附录V B U ,铝盐取本品l . O g (供血液透析用）两份，分别置100ml聚乙烯量瓶中，小心加人硝酸4ml，超声处理30分钟使溶解，一份用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准铝溶液〔精密量取铝单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每lml中含铝（Al)l^g的溶液〕2. 0ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

以4 % 硝酸溶液为空白。

照原子吸收分光光度法（附录JV D第二法），在309. 8nm的波长处分别测定，应符合规定（0. 0002%)。

铜盐取本品l . O g (供血液透析用）两份，分别置100ml聚乙烯量瓶中，小心加人硝酸4ml，超声处理30分钟使溶解，一份用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准铜溶液〔精密量取铜单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每lml中含铜（Cu)lfig的溶液〕1. 0ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

以4 % 硝酸溶液为空白。

照原子吸收分光光度法（附录]V D第二法），在324. 8nm的波长处分别测定，应符合规定（0. 0001%)。

钙盐取本品l . O g ,加新沸过的冷水5 0 m l溶解后，加氨试液l m l与草酸铵试液2 m l ,摇匀，放置1小时；如发生浑浊，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0 . 125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0. 5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每lml相当于0. lmg的Ca)l. 0ml制成的对照液比较，不得更浓〔0. 01%(供注射、血液透析用）〕。

铁盐取本品3 . 0g(供注射、血液透析用）或l.Og(供口服用），加水适量溶解后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，用水稀释制成25ml,依法检查（附录VI G)，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深〔0. 0005% (供注射、血液透析用）或0. 0015%(供口服用）〕。