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天津药学 Tianjin Pharmacy 2021年 第33卷 第1期93 刘睿，段金廒,李友宾，等•水牛角主要药效学评价及解热活性物质 基础研究[J ].南京中医药大学学报,2007,23(5):297-301.4耿笑雁•犀角地黄汤加减治疗小儿过敏性紫瘢47例[J ].河北中医， 2002,24(3)：196.5韩世荣，张小琴，张玉梅•犀角地黄汤加味治疗过敏性紫瘢60例[J ].陕西中医,2002,23(11)： 996-997.6 康景华.犀角地黄汤加味治疗过敏性紫瘢35例[J ].天津中医，2001,17(3)：47.7王文兰•犀角地黄汤治疗顽固性皮肤瘙痒症[J ].四川中医,2002,20( 1) 67.7丛培华.犀角地黄汤加减治疗带状疱疹[J ].山东中医杂志,2002,21( 6): 370.9郑建本，王光富•加味犀角地黄汤治疗座疮70例[J ].实用中医药杂志，2004，20(1):17-19.10蔡之幸，王重卿•水牛角治头痛作用初探[J].上海中医药杂志,016,50( 9): 69-71.11吴飞，张继全，阮克锋，等.三七生粉入药灭菌工艺的选择[J ].中国医药导报,2016,13(19):35-37.反相高效液相色谱法测定盐酸普蔡洛尔片中盐酸普蔡洛尔的含量郑风敏，王繁华，李彬(鹤壁市食品药品检验检测中心，河南458030)摘要目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量。
方法:Waters e2695高效液 相色谱仪,waters 2998二极管阵列检测器，Agilent 20Rbax C j 7色谱柱(250 mm x 4.6 mm,5 "m ),流动相为乙睛-水(含1%庚烷磺酸钠)(45 : 55),检测波长为290 nm ，进样体积:20 "1,流速：1.0ml/min ,柱温：35 $。
结果：盐酸普萘洛尔在5.84~246.47 "g/ml 浓度范围内线性关系较好(r = 0.999 9),平均回收率99.92%,RSD 为0.17%。
毕业论文题目盐酸普萘洛尔含量的HPLC测定研究专业应用化学班级091班姓名吴XX指导教师李成平(教授)所在学院生物与环境工程学院完成时间：20XX年6月承诺书我谨此郑重承诺：本毕业设计（论文）是本人在指导老师指导下独立撰写完成的。
凡涉及他人观点和材料，均依据著作规范作了注释。
如有抄袭或其它违反知识产权的情况，本人愿接受学校处分。
承诺人（签名）：年月日盐酸普萘洛尔含量的HPLC测定研究生物与环境工程学院应用化学专业吴XX摘要：本文采用高校液相测定了盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量，固定相为：安捷伦c18(4．6 mill X 250 mm，5urn)，甲醇一醋酸钠缓冲溶液pH=5.51(70：30)为流动相，检测波长为290nm；结果盐酸普萘洛尔在25～125ug/ml范围内呈现良好的线性关系，r=0.9998盐酸普萘洛尔的平均回收率为94.05％，RSD为0.14％(n=9)；此方法简便、准确、重现性好，可用于盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量测定。
关键词高效液相色谱法；盐酸普萘洛尔；含量Determination ofPropranolol Hydrochloride Tablets by HPLCwu hanyu, Major in Chemistry Speciality , College of Biology andEnvironmental EngineeringAbstract: To establish a HPLC method for determination the content of propranolol hydrochloride tablets .Method :Diamonsil C18 column (4.6mm ×150mm ,5 um), was used,the methanol-Sodium acetate solution pH=5.51(70:30) as mobile phase, the flow rate was 1.0 ml· min-1 , the detection wave length was 290 nm. Result :The method showed a good linear relationship within the range of 25~125ug/mL,r=0.9998,the average recovery was 94.05%with RSD0.14％(ｎ=9).Conclusion :the method is simple ,rapid ,reliable .Key words: HPLC ; Propranolol hydrochloride ;Determination目录1 引言 (5)1.1 本课题研究的背景 (5)2 研究内容 .................................................................................. 错误！未定义书签。
盐酸普萘洛尔的质量控制一、实验目的：1.掌握盐酸普萘洛尔片的杂质检查方法。
2.掌握紫外分光光度法及高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量。
二、仪器与试药1.仪器美国PE型高效液相色谱仪 752型紫外可见分光光度仪Mettler AL204电子天平球形冷凝管HHS型电热恒温水浴锅分液漏斗规格：125mL、250mL容量瓶规格：10mL、25mL、50mL 、100mL刻度移液管规格：1mL、2mL、5mL、10mL圆底烧瓶规格：50mL、100mL、250mL锥形瓶规格：250mL 滤纸研钵2.试药盐酸普萘洛尔片规格：10mg/片甲醇乙醇二氯甲烷醋酸乙腈等三、实验方法1.查阅文献资料，自行设计盐酸普萘洛尔片中杂质检查方法，紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量测定方法，写出实验操作方法，理论依据和反应原理。
2.根据盐酸普萘洛尔药物的结构、理化特性、制剂过程以及辅料影响之间的关系，结合自己的实验设计，进行讨论。
然后根据实验室条件和实验时数，选择合适实验方法进行实际操作，并对实验中遇到的问题和需改进的地方进行总结和分析。
四、注意事项1.设计实验前需充分了解该药物的结构、理化特性、制剂过程中杂质引入途径，选择最合理可行的检验盐酸普萘洛尔片中杂质的方法。
2.详细查阅相关文献资料，选择最合理并适合于本实验室操作的盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量测定方法。
设计性实验六味地黄丸质量控制一、实验目的：1.掌握中药制剂的一般分析思路；2.熟悉用高效液相色谱仪含量测定的基本要求。
二、仪器与试药电子天平；高效液相色谱仪；硅胶G板；展开缸；点样毛细管；具塞锥形瓶2个，旋转蒸发仪。
丹皮酚对照品；环己烷、乙酸乙酯、三氯化铁；乙醇、甲醇三、实验原理中药制剂分析的一般思路为通过鉴别、检查和含量测定等方面进行分别评价某一制剂的质量。
四、实验内容1.根据所给题目查阅文献资料，结合实验所配备的仪器，设计合理的薄层色谱鉴别方法和含量测定方法。
双波长叠加紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔的含量汤南;郑嘉琦;潘文嘉;陈鸿鹏【摘要】建立双波长叠加紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔的含量。
盐酸普萘洛尔在290 nm和320 nm波长处有吸收峰，采用290 nm和320 nm作为测定波长，以两波长处吸光度值之和作为定量指标。
研究发现盐酸普萘洛尔在2.04～51.0μg· mL-1浓度范围内与两峰处吸光度值之和呈良好线性关系（r＝0.9999），方法检测限为0.5μg· mL-1，表观摩尔吸收系数为6.708×103 L· mol -1· cm-1，测定灵敏度较最大吸收波长处提高了32.6％。
结果表明双波长叠加紫外分光光度法简便，灵敏，快速，可用于样品中盐酸普萘洛尔的含量测定。
%The superimposed dual -wavelength ultraviolet spectrophotometry for determining propranolol hydrochloride was established.Scanning the propranolol hydrochloride solution , two absorption peaks at 290 nm and 320 nm were observed , which were used as detection wavelength.The sum of the two peaks absorbance value (ΔA) was for quantitative.The propranolol hydrochloride concentration in the range of 2.04 ~51.0μg · mL-1 exhibited good lineari ty with ΔA.LOD of the method was0.5μg· mL-1.The apparent molar absorptivity was 6.708 ×103 L· mol-1 · cm-1.The measurement sensitivity was improved 32.6% compared with single -wavelength spectrophotometry.The method of superimposed dual -wavelength spectrophotometry was simple , sensitive and rapid and can be used for the determination of propranolol hydrochloride.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)020【总页数】3页(P111-112,172)【关键词】盐酸普萘洛尔;分光光度法;双波长叠加;含量测定【作者】汤南;郑嘉琦;潘文嘉;陈鸿鹏【作者单位】广东医学院，广东东莞 523808;广东医学院，广东东莞 523808;广东医学院，广东东莞 523808;广东医学院，广东东莞 523808【正文语种】中文【中图分类】R917盐酸普萘洛尔［1－异丙氨基－3－(1－萘氧基)－2－丙醇盐酸盐］是一种非选择性β－受体阻断剂，可降低心肌收缩能力及传导性，从而减慢心率，减少心脏排血量及心肌耗氧量，临床上主要用于高血压、心绞痛、心律失常等治疗［1－3］。
盐酸普萘洛尔的质量控制一、实验目的：1,掌握盐酸普萘洛尔片的杂质检查方法。
2,掌握紫外分光光度法及高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普奈落尔的含量。
二、仪器和试药：1,仪器美国PE型高效液相色谱仪752型紫外可见分光光度仪Metter AL204电子天平球形冷凝管HHS型电热恒温水浴锅分液漏斗规格：125ml、250ml容量瓶规格：10ml、25ml、50ml、100ml刻度移液管规格：1ml、2ml、5ml、10ml圆底烧瓶规格：50ml、100ml、250ml锥形瓶规格：250ml 滤纸研钵2,试药盐酸普萘洛尔规格：10mg/片甲醇乙醇氯仿醋酸双蒸水乙腈等三、实验原理：1,盐酸普萘洛尔结构中有共轭双键结构，在紫外区有吸收，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。
2,利用对照品与供试品最后出峰面积之比等于对照品与供试品浓度之比即可求的。
A标/A供=C标/C供四、实验内容：盐酸普萘洛尔片Propranolol Hydrochloride Tablets分子式 C16H21NO2·HCl本品含盐酸普萘洛尔(C16H21NO2·HCl) 应为标示量的93.0％～107.0 ％。
其化学名称为1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐。
1、盐酸普萘洛尔片的杂质检查（ⅰ）含量均匀度取本品1片，置于50ml容量瓶中，加入蒸馏水1ml,振摇使其完全崩解，再加入甲醇30ml，照含量测定项下的方法，自“振摇5分钟”起，依法测定含量。
（ⅱ）溶出度取本品，照溶出度测定法，以稀盐酸溶液（1→100）1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟后，取溶液适量，滤过，滤液作为供试品溶液，含量测定项下的方法测定吸收度，计算出每分钟的溶出量。
限度为标示量的75%。
（ііі）溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液比较，不得更深。
紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔片含量的不确定度分析宋更申;姜建国;冯砚明
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(18)22
【摘要】目的建立紫外分光光度(UV)法测定盐酸普萘洛尔片含量的不确定度分析方法.方法通过建立UV法测定盐酸普萘洛尔片含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各不确定度的分量进行评估.结果由计算的各变量的不确定度计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度和置信水平.结论建立的不确定度评估方法可用于UV法测定各类制剂含量的不确定度.
【总页数】2页(P27-28)
【作者】宋更申;姜建国;冯砚明
【作者单位】河北省药品检验所,河北,石家庄,050011;河北省药品检验所,河北,石家庄,050011;河北省药品检验所,河北,石家庄,050011
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R972+.2
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2019年执业药师《药物分析》精华辅导资料(4)盐酸普萘洛尔的分析药品名称：盐酸普萘洛尔拼音名：Yansuan Punailuo‘er英文名：PROPRANOLOL HYDROCHLORIDE来源(分子式)与标准本品为1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐。
按干燥品计算，含 C16H21NO2.H Cl不得少于99.0%。
性状本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭，味微甜后苦。
本品在水或乙醇中溶解，在氯仿中微溶。
熔点本品的熔点(附录Ⅵ C)为162 ～165 ℃。
检查酸度取本品0.10g ，加水10ml溶解后，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为5.0 ～6.5 .游离萘酚取本品20mg，加乙醇与10%氢氧化钠溶液各2ml ，振摇使溶解，加重氮苯磺酸试液1ml ，摇匀，放置3 分钟;如显色，与α-萘酚的乙醇溶液(每1ml 中含α -萘酚20μg )0.30ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.03%) .干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。
鉴别(1) 取本品，用甲醇制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在290 与319nm 的波长处有吸收。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集396 图)一致。
(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
含量测定取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞试液 5 ml与结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.58mg 的 C16H21N O2.HCl.。
``实验内容【鉴别】(1) 取本品的细粉适量（约相当于盐酸普萘洛尔0.1g），加乙醇20ml，搅拌使盐酸普萘洛尔溶解，滤过，滤液蒸干，残渣照盐酸普萘洛尔项下的鉴别(1)项试验，显相同的结果。
(2) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在290nm、306nm与319nm 的波长处有最大吸收。
通用名：心得安拼音名：Yansuan Punailuo’er Pian英文名：Propranolol Hydrochloride Tablets书页号：2000年版二部－683本品含盐酸普萘洛尔(C16H21NO2.HCl) 应为标示量的93.0％～107.0 ％。
【成份】盐酸普蔡洛尔，其化学名称为1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐。
【性状】本品为白色片。
【检查】含量均匀度取本品1 片，置50ml量瓶中，加水1ml,振摇使完全崩解，加甲醇30ml，照含量测定项下的方法，自“振摇5 分钟”起,依法测定含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。
溶出度取本品,照溶出度测定法（附录Ⅹ C第一法），以稀盐酸液(1→100)1000ml为溶剂，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，滤液作为供试品溶液；照含量测定项下的方法测定吸收度，计算出每片的溶出量。
限度为标示量的75％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸普萘洛尔20mg），置100ml 量瓶中，加水2ml ，振摇5 分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml ，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A）在290nm 的波长处测定吸收度，按C16H21NO2.HCl 的吸收系数（Ｅ1％1cm）为207 计算，即得。
【类别】同盐酸普萘洛尔。
【规格】10mg【贮藏】密封保存。
【药理毒理】药理作用1.普萘洛尔为非选择性竞争抑制肾上腺素β受体阻滞剂。
不同厂家盐酸普萘洛尔片含量及含量均匀度的考察
罗亚虹;唐宁;刘利敏
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2009(21)9
【摘要】目的测定7个不同厂家10个批号的盐酸普萘洛尔片的含量及含量均匀度,考察产品的质量.方法按<中国药典>二部采用紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔片的含量及含量均匀度.结果不同厂家的盐酸普萘洛尔片的含量及含量均匀度存在显著差异;相同厂家不同批号的盐酸普茶洛尔片的含量及含量均匀度也存在显著差异(P<0.01).结论为保证临床用药的有效及安全可靠,应严格控制小剂量口服固体制剂药品的内在质量.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】罗亚虹;唐宁;刘利敏
【作者单位】广西桂林食品药品检验所,桂林,541002;广西桂林食品药品检验所,桂林,541002;广西桂林食品药品检验所,桂林,541002
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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流动注射化学发光测定盐酸普萘洛尔饶志明*吴秋莲 谢国平 许环环 张秀青(漳州师范学院化学系,漳州363000)摘 要 研究在硫酸 盐酸介质下,心得安(盐酸普萘洛尔)与铈 和罗丹明B 的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行实验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测心得安的新方法。
其线性范围为8.010-5~8.0 10-3g/L;检出限为2 10-5g /L;对1.0mg/L 心得安连续11次测定的相对标准偏差为1 5%。
该方法应用于心得安片剂含量测定并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意。
关键词 盐酸普萘洛尔,流动注射,化学发光,铈 ,罗丹明B 2003 09 29收稿;2004 02 06接受1 引 言盐酸普萘洛尔(propranolol hydrochloride)是一种 肾上腺素受体阻滞剂,化学名称为1 异丙氨基 3 (1 萘氧基) 2 丙醇盐酸盐,俗称心得安,常用于心血管病的治疗[1,2]。
盐酸普萘洛尔的性质测定方法已有不少报道,如盐酸普萘洛尔的溶解度、亚稳态区域宽度、外消旋性质的测定[3]及用质谱测定在水中盐酸普萘洛尔的弱自缔合系统的聚集性质等[4]。
但定量地测定盐酸普萘洛尔的方法报道却很少,只有分光光度法[1,5]、荷移反应法[6]等,未见有化学发光方法测定盐酸普萘洛尔的报道。
研究表明,在稀硫酸溶液中及低浓度罗丹明B(浓度高于0.010m mol/L 的罗丹明B 可被Ce 氧化产生化学发光导致背景迅速升高)存在的条件下,铈 可氧化盐酸普萘洛尔产生化学发光反应,但发光反应的信号较弱。
多次的实验表明,若在铈 的硫酸溶液中再加入适量的盐酸,化学发光信号极大地增强。
盐酸普萘洛尔浓度在8.0 10-5~8.0 10-3g/L 范围内与发光强度呈良好的线性关系,化学发光法测定快速、简便,精密度及选择性均好[7~9]。
据此建立了一种流动注射化学发光测定盐酸普萘洛尔的新方法。
检出限为2 10-5g/L 。
HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量
李真珍;田莉
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2013(000)013
【摘要】本文采用高校液相测定了盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量,固定相为:依利特hypersil BDS C18色谱柱(4.6*250*5u),甲醇-乙腈-0.2％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(20∶40∶40∶0.01)为流动相,检测波长为290nm;盐酸普萘洛尔在40～320μg· mL-1范围内呈良好的线性关系.盐酸普萘洛尔的平均回收率为99.3％.本方法是一种简便、准确、安全的测定盐酸普萘洛尔片含量的方法.
【总页数】1页(P101)
【作者】李真珍;田莉
【作者单位】哈尔滨同一堂药业有限公司,黑龙江哈尔滨150000;哈尔滨同一堂药业有限公司,黑龙江哈尔滨150000
【正文语种】中文
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盐酸普萘洛尔Yansuan Punailuo'erPropranolol Hydrochloride,HClC 1 6 H 2 1 N 0 2 ‧ H C l 295. 81本品为1 -异丙氨基- 3 - ( l -萘氧基) - 2 -丙醇盐酸盐。
按干燥品计算，含C 1 6 H 2 1 N 0 2 • H C l 9 9 . 0 %【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微甜后苦。
本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中微溶。
熔点本品的熔点（附录C)为162 165°C【鉴别】（1 )取本品，用甲醇制成每l m l中含2 0 M g的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录]Y A )测定，在2 9 0 n m 与319nm的波长处有最大吸收。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集3 9 6图）一致。
(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录11)。
【检查】酸度取本品0 . 1 0 g，加水1 0 m l溶解后，依法测定（附录H ) , pH 值应为5 . 0 6 . 5溶液的澄清度与颜色取本品l . O g ，加水2 0 m l 溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1 号标准比色液（附录K A第一法）比较，不得更深。
游离萘酚取本品2 0 m g , 加乙醇与1 0 % 氢氧化钠溶液各2ml，振摇使溶解，加重氮苯磺酸试液lml，摇匀，放置3分钟；如显色，与a - 萘酚的乙醇溶液（每l m l 中含f f - 萘酚2 ( V g )0. 30ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0. 0 3 % ) 。
有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每l m l 中约含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相定量稀释制成每l m l 中约含2 f i g 的溶液，作为对照溶液。
照高效液相色谱法（附录V D )试验。
用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-硫酸（55 45 0. 1)的混合液（取十二烷基硫酸钠1 .6 g和磷酸二氢四丁基铰0 . 3 1 g溶于1 0 0 0 m l混合液中，用2 m o l / L 氢氧化钠溶液调节p H 值至3 . 3 )为流动相；检测波长为292nm。
盐酸普萘洛尔片含量的测定
一、实验目的
1．培养查阅文献、资料的能力。
2．培养根据实验题目拟出实验方案的能力。
3．进一步熟悉紫外分光光度计的操作。
4掌握紫外分光光度法测定片剂含量的一般步骤和操作。
二、实验原理
盐酸普萘洛尔又名心得安，为白色或类白色的结晶性粉末。
化学名称：1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-２-丙醇盐酸盐。
分子式：C16H21NO2·HCl
分子量：295.81
1．紫外分光光度法（中国药典规定方法）
盐酸普萘洛尔甲醇溶液在290、306与319nm波长处有最大吸收，在290nm波长处的比吸光系数（E1%/1cm）为207，因此可在290nm处测定吸光度，计算含量。
2．高效液相色谱法
根据对照品与供试品最后出峰面积之比等于对照品与供试品浓度之比求得样品浓度。
3．荷移光谱法
盐酸普萘洛尔是一种富电子物质, 其氮原子上的孤对电子能够与缺电子的TCNQ 作用
生成荷移络合物。
利用该反应可测定盐酸普萘洛尔含量
4．流动注射化学发光法
在稀硫酸溶液中及低浓度罗丹明B( 浓度高于0. 010 mmol/ L 的罗丹明B 可被Ce C 氧化产生化学发光导致背景迅速升高) 存在的条件下, 铈C 可氧化盐酸普萘洛尔产生化学发光
反应, 但发光反应的信号较弱。
多次的实验表明, 若在铈C 的硫酸溶液中再加入适量的盐酸, 化学发光信号极大地增强。
盐酸普萘洛尔浓度在8. 0 @ 10- 5~ 8. 0 @ 10- 3g/ L 范围内与发光强度呈良好的线性关系。
5．量热滴定法
量热滴定法是以测定反应体系温度的变化为基础的容量分析方法。
利用盐酸普蔡洛尔中Cl-与标准溶液中Ag+沉淀反应的热效应来测定盐酸普萘洛尔原料药及其制剂的含量。
四、实验内容
1．紫外分光光度法
仪器：752型紫外-可见分光光度仪；Mettler AL204电子天平；5ml刻度移液管；100ml 容量瓶；50ml容量瓶；研钵。
试剂：盐酸普萘洛尔片样品（10mg/片），甲醇。
方法：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸普萘洛尔20mg），置于100ml容量瓶中，加水2ml，振摇5分钟使盐酸普萘洛尔溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
根据紫
外-可见分光光度法的操作方法，在290nm的波长处测定吸光度，按C16H21NO2·HCl的吸收系数（E1%/1cm）为207计算，即得。
2．高效液相色谱法
仪器：岛津LC-2010AHT液相色谱；TU-1901紫外可见分光光度计；AB265-S电子分析天平；SartoriusPb-10pH计。
试剂：盐酸普萘洛尔对照品，盐酸普萘洛尔片；甲醇、庚烷磺酸钠(色谱纯)，磷酸二氢钾（分析纯）。
色谱条件：色谱柱：SHIMADZU ShimpackVP-ODS C 18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(57∶43)；流速：1.0mL•min-1；检测波长：290nm；进样量：10μl；柱温：30℃。
方法：取盐酸普萘洛尔片20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸普萘洛尔10mg)，置50ml量瓶中，加水2ml，振摇5mim使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
精密称取盐酸普萘洛尔对照品约10mg，置50ml量瓶中，加水2ml，振摇5mim使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。
3．荷移光谱法
仪器：UV-2401PC 型紫外可见分光光度计；H H S # 21- Ni 型恒温水浴。
试剂：7, 7, 8, 8- 四氰基对二次甲基苯醌( Sigma ) 丙酮溶液: 51 0 @ 10- 3mol # L- 1；盐酸普萘洛尔对照品；11 00 g # L- 1 、01 40 g # L- 1 丙酮溶液, 甲醇、无水乙醇、丙酮、氯仿等有机试剂均为分析纯；盐酸普萘洛尔片。
方法：取标示量为10 mg/ 片- 1的盐酸普萘洛尔10 片, 精确称量后研磨混匀, 然后准确称取总量的1/ 10, 用丙酮溶解,过滤, 弃去不溶物。
滤液于100 mL 容量瓶中定容备用。
准确移取一定量盐酸普萘洛尔( 01 40 g# L- 1 丙酮溶液) 于10 mL 比色管中, 加入51 0@ 10- 3
mol# L- 1 7, 7, 8, 8- 四氰基对二次甲基苯醌丙酮溶液31 0 mL。
用丙酮稀释至刻度, 摇匀后于40 e 下反应30 min 后冷却至室温, 于另一10 mL 比色管中移取51 0@ 10- 3 mol# L- 1 7, 7, 8, 8- 四氰基对二次甲基苯醌丙酮溶液31 0 mL, 用丙酮稀释至刻度, 作为参比溶液, 用1 cm比
色皿分别在745 nm 和845 nm 处测量其吸光度。
4．流动注射化学发光法
仪器：IFFM-D 型流动注射化学发光/ 光谱/ 光度分析仪；SP-2102UVP 型紫外可见分光光度计。
方法：准确称取010100g 纯品, 用水溶解后转入100 mL 容量瓶, 定容, 配成1. 0 @ 10- 4g/ mL 储备液, 使用时逐级稀释; 准确称取2. 741 g (NH4) 2Ce( NO3) 6，在0. 050 mol/L H2SO4 介质中配成250 mL 20. 0 mmol/ L 铈C 储备液, 使用时加入盐酸逐级稀释成工作液( 盐酸浓
度恒定在0. 64 mol/ L) ; 罗丹明B: 在0. 010 mol/ L H2SO4 介质中配成1. 0 mmol/ L 的罗丹明B 储备液, 使用时逐级稀释; 实验所用其它试剂均为分析纯, 水为二次亚沸蒸馏水。
铈d 工作液与罗丹明B 溶液由主蠕动泵泵入, 在三通管混合, 待管路中流动平稳后, 通过进样阀向样品溶液中注入流通池, 流动注射化学发光光度仪记录发光信号, 以峰高定量。
管路中主泵速度为30r/ min, 运行时间为15 s; 副泵速度为60 r/ min, 运行时间为10 s; 输液管内径为0. 8
nm, 采样管长10 cm( 采样体积为5. 0 @ 10- 5 L) , 阀池距为20 cm。
5．量热滴定法
仪器：量热滴定仪（自制）,热敏电阻（电阻6000Ω)，热惯常数<1S，灵敏检测器。
方法：精确量取样品溶液50.00ml于反应器皿中, 放置一段时间使其温度均恒, 调节AgNO3标准溶液的温度与样品溶液的温度相等或几乎相等, 逐渐加入一定量的标准溶液, 记录其温度变化情况。
热敏电阻的阻值随温度的变化, 经电桥转换成电信号在灵敏检测器上显示出来。
以反应体系温度变化为纵坐标、以标准溶液的消耗体积为横坐标绘出量热滴定曲线, 从而求出标准溶液的体积Φ0 , 计算出样品的含量。
五、注意事项
1．高效液相色谱法进样前须用流动相平衡才能进样。
2．测定完毕后须用纯甲醇平衡色谱柱。
3．荷移光谱法在最佳温度为40 e下，分别选择反应时间为10~50 min,测定溶液吸光度, 研究反应时间对生成络合物的影响。
试验表明: 反应的最佳时间为30 min。
4．流动注射化学发光法中，经实验表明, Ce C浓度增大, 体系的发光强度也相应增大。
当Ce C 浓度达到一定值时,若再增加浓度, 发光强度反而下降( 见图2) 。
故选择Ce C 浓度为
3. 0 mmol/ L。
六、参考文献
《中国药典》2010年版二部
赵纯玉王玲易燕群《HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量》
黄薇王峰刘雪静慈夫玲《荷移光谱法测定盐酸普萘洛尔片含量》
饶志明吴秋莲谢国平许环环张秀青《流动注射化学发光测定盐酸普萘洛尔》。
