胺值测试方法

伯、仲、叔胺胺值的测定适用于伯胺、仲胺、二胺、叔胺,不适用于季铵盐类。

引用AOCS Tf 2b-64。

2定义伯胺胺值：中和 1g 试样与伯胺碱度相当的KOH 的毫克数。

仲胺胺值：中和 1g 试样与仲胺碱度相当的KOH 的毫克数。

叔胺胺值：中和 1g 试样与叔胺碱度相当的KOH 的毫克数。

3 仪器3.1 三角瓶 250ml；3.2 滴定管 25ml4 试剂4.1盐酸—异丙醇，0.2mol/L，标准溶液；4.2水杨醛，分析纯；4.3异硫氰酸苯酯，分析纯；4.4 混合溶剂，正庚烷:乙二醇:异丙醇=250:150:400，分析纯；4.5 溴粉蓝批示剂，0.2%的异丙醇溶液。

5 试验程序按“总胺值测定法”测定总胺值。

称取试样 2g（精确至 0.0001g）分别放入 2 个250ml 三角瓶中，分别记作 S 和T。

向每个三角瓶中分别加入 50ml 混合溶剂，加热溶解试样。

冷却至室温后，再向每个试样中加入 5ml 水扬醛，静置 3min，向T 中加入5ml 异硫氰酸苯酯，静置 30min。

再向每个试样中加入 1ml 指示剂，用 0.2NHCL －异丙醇标准溶液滴定至黄色终点。

结果计算6.1滴定S：mm仲叔胺值=€×V×56.1 6.2 滴定T叔胺值 =€×V×56.16.3 伯胺值= 总胺值-（仲+叔）胺值。

6.4 仲胺值=（仲+叔）胺值-叔胺值。

以上式中：C ：HCL —异丙醇标液浓度，mol/L ；V ：滴定用HCL —异丙醇标液体积，ml ；m ：试样质量， g.。

7结果精确至小数点后 1 位。

平行样误差： 仲胺值不大于±6.3%，叔胺值不大于±3.1%。

胺值测量一、试剂0.1 mol/L高氯酸的醋酸溶液：称取14.5 g高氯酸，用滴管边搅拌边滴加入1000mL冰醋酸中，充分混匀。

滴定前用邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液标定。

1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液：将15 mL 的乙酰丙酮溶解在90 mL DMF 中。

0.5 mol/L 氢氧化钾的异丙醇溶液：将15 g 氢氧化钾加入到500 mL 异丙醇中，充分溶解，并将溶液暴露在二氧化碳充足的空气中若干天，转移上方清夜用于滴定。

滴定前用邻苯二甲酸氢钾水溶液标定。

其余试剂均为分析纯试剂。

二、实验步骤2.1 总胺V1准确称取0.3 g 左右的样品，加入24 mL 冰醋酸、6 mL乙腈，溶解后，用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*V1*C1/M2.2 叔胺V2准确称取0.3 g 左右的样品，加入15 mL 冰醋酸，溶解后加入15 mL 乙酸酐，室温下反应30 min。

再加入10 mL冰醋酸、5 mL 乙腈，用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*V2*C1/M2.3 伯胺2.3.1 空白V3准确量取5 mL 1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。

2.3.2 样品测试V4准确称取0.3 g 左右的样品，加入5 mL（需准确量取）1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，水浴40℃反应30 min。

再加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*(V3-V4)*C2/M三、相关结果。

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。

采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。

它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。

显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。

此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。

用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。

测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。

也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

国家标准胺值测定胺值测定是一项重要的国家标准，它在食品、医药、化工等领域都有着广泛的应用。

胺值是指食品中游离氨基氮和游离氨氮的总和，是评价食品新鲜度和卫生安全的重要指标之一。

因此，准确测定胺值对于保障食品质量和消费者健康具有重要意义。

胺值测定的方法有多种，常用的包括盐酸蒸馏-滴定法、蒸馏-中和滴定法和蒸馏-酚酞滴定法等。

这些方法各有特点，适用于不同类型的食品样品。

在进行胺值测定时，需要严格按照国家标准的规定进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。

首先，准备样品。

样品的准备是胺值测定的第一步，样品的选择和处理对测定结果有着重要影响。

一般来说，样品应当代表性，同时需要避免样品在采集、保存和处理过程中受到污染和变质。

对于不同类型的食品样品，有着具体的处理方法和要求，需要严格按照国家标准进行操作。

其次，进行测定操作。

根据所选用的测定方法，按照国家标准的规定进行操作。

在整个测定过程中，需要注意操作细节，严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性。

同时，还需要注意安全操作，避免对实验人员和环境造成危害。

最后，处理测定结果。

在完成测定操作后，需要对测定结果进行处理和分析。

根据国家标准的规定，计算出样品的胺值，并进行结果的评定和比较。

对于不符合标准要求的样品，需要及时采取相应的措施，以保障食品质量和消费者健康。

总之，胺值测定作为一项重要的国家标准，在食品安全和质量控制中具有着重要的作用。

只有严格按照国家标准的规定进行操作，才能保证测定结果的准确性和可靠性。

同时，也需要不断加强对胺值测定方法的研究和应用，以满足不同食品样品的测定需求，为食品安全和质量提供有力的保障。

胺值的测定1． 1 仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、l实验部分1．1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器。

36％盐酸(分析纯)、纯水、无水碳酸钠(基准物)，甲基黄-次甲基蓝混合指示液、酚酞(指示剂)。

1． 2 配制溶液指示剂：0.1％甲基黄-次甲基蓝混合指示液（2+1）。

指示剂：0.1％酚酞乙酸溶液。

溶剂：无水乙醇1． 3 标准溶液的配制量取36%的盐酸45 mL，溶于1000 mL纯水中，摇动至混合均匀，放置过夜，即为[C(HCl)=0．5 mol／L(0.1N)]盐酸标准溶液。

1． 4 标定称取0．5～0．6 g己于105～llO℃烘至恒质量的基准无水碳酸钠，准确至0．0001 g，置于干燥的锥形瓶中，加入50 mL纯水，温热溶解，加入5滴甲基黄-次甲基蓝指示剂，用配制好的盐酸标准溶液[c(HCl)=0．5 mol／L] 滴定至颜色由绿色变为棕色。

即为终点。

1． 5 计算c(HCl)=m／(V×0.05299) 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；m—无水碳酸钠的质量，g；V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL；0．05299--与1.00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1 mol／L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

注：本溶液使用前标定。

标定盐酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。

1． 6 测定方法精确称取适量的样品，置于250 mL锥形瓶中，加入约30 mL纯水，摇动至完全溶解后，加入酚酞指示剂3～4滴，用[c(HCl)=0．5 mol／L]盐酸标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色，即为终点。

1．7 计算AN(mgHCL／g)=(cV×36.5)／m式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL：M--样品的质量，g；36.5--每摩尔盐酸的质量。

几种多胺化合物总胺值测定方法的研究嘿，大家好呀！今天咱们就来好好聊聊几种多胺化合物总胺值测定方法这事儿。

多胺化合物在很多领域都有着重要的作用，像是化工、生物医学啥的，所以准确测定它们的总胺值那可是相当关键的呢。

一、高氯酸非水滴定法这个方法挺常用的哈。

它的原理呢，就是利用高氯酸在非水溶剂中的酸性比较强，能够和多胺化合物发生酸碱中和反应。

在具体操作的时候呀，得先把样品溶解在合适的非水溶剂里，像冰醋酸之类的。

然后用高氯酸标准溶液去滴定，通过指示剂颜色的变化或者电位的突跃来确定滴定的终点。

比如说，有时候我们会用结晶紫作为指示剂，当溶液颜色从紫色变成蓝色的时候，差不多就是终点啦。

不过呢，这个方法也有一些要注意的地方哦。

非水溶剂的选择很重要，不同的溶剂可能会对结果有一定的影响。

而且在滴定的过程中，操作要尽量准确，不然误差可能就会比较大啦。

二、电位滴定法电位滴定法也挺不错的哟。

它主要是根据滴定过程中溶液电位的变化来确定终点的。

在测定多胺化合物总胺值的时候，我们要把电极插到样品溶液里，然后一边滴加滴定剂，一边测量电位。

当电位发生突跃的时候，就说明到终点啦。

这种方法的优点就是比较准确，不受溶液颜色或者浑浊度的影响。

比如说，要是样品溶液有点颜色，用指示剂可能就看不太清楚终点，但是电位滴定法就不受这个影响。

不过呢，它的仪器设备相对来说要复杂一些，操作的时候也得注意电极的维护和校准，不然也可能会影响结果的准确性呢。

三、分光光度法分光光度法也能用来测定多胺化合物的总胺值哦。

它的原理是利用多胺化合物和某些试剂反应后，会产生有颜色的物质，然后通过测量溶液在特定波长下的吸光度，再根据朗伯 - 比尔定律来计算总胺值。

在实际操作中，我们得先选择合适的显色试剂，然后控制好反应的条件，像温度、时间、pH值这些都得注意。

比如说，有些反应在特定的pH值下才能进行得比较完全，所以在测定之前，可能得先调节一下溶液的pH值。

这种方法的优点就是操作相对简单，而且可以同时测定多个样品。

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。

采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。

它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。

显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。

此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。

用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。

测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。

也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

胺值的测定1． 1 仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、l实验部分1．1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器。

36％盐酸(分析纯)、纯水、无水碳酸钠(基准物)，甲基黄-次甲基蓝混合指示液、酚酞(指示剂)。

1． 2 配制溶液指示剂：0.1％甲基黄-次甲基蓝混合指示液（2+1）。

指示剂：0.1％酚酞乙酸溶液。

溶剂：无水乙醇1． 3 标准溶液的配制量取36%的盐酸45 mL，溶于1000 mL纯水中，摇动至混合均匀，放置过夜，即为[C(HCl)=0．5 mol／L(0.1N)]盐酸标准溶液。

1． 4 标定称取0．5～0．6 g己于105～llO℃烘至恒质量的基准无水碳酸钠，准确至0．0001 g，置于干燥的锥形瓶中，加入50 mL纯水，温热溶解，加入5滴甲基黄-次甲基蓝指示剂，用配制好的盐酸标准溶液[c(HCl)=0．5 mol／L] 滴定至颜色由绿色变为棕色。

即为终点。

1． 5 计算c(HCl)=m／(V×0.05299) 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；m—无水碳酸钠的质量，g；V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL；0．05299--与1.00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1 mol／L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

注：本溶液使用前标定。

标定盐酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。

1． 6 测定方法精确称取适量的样品，置于250 mL锥形瓶中，加入约30 mL纯水，摇动至完全溶解后，加入酚酞指示剂3～4滴，用[c(HCl)=0．5 mol／L]盐酸标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色，即为终点。

1．7 计算AN(mgHCL／g)=(cV×36.5)／m式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL：M--样品的质量，g；36.5--每摩尔盐酸的质量。

胺值的测定方法
一、原理
胺值：与1g胺类样品相当的，以氢氧化钾毫克数值表示的样品的碱性。

二、仪器与试剂
1．0.2mol/l的盐酸95%乙醇标准溶液。

移取16.6ml浓盐酸，用95%乙醇稀释至1000ml.
2.0.2%溴酚蓝指示剂。

称取0.2g溴酚蓝，溶于100ml乙醇中。

3.锥形瓶250ml.
4.分析天平感量0.1mg.
5.量筒50ml.
6.酸式滴定管50ml.
7.无水碳酸钠。

三、测定步骤
1.称取1~4g样品于250ml锥瓶中（如果样品均匀，应在水浴上加热溶解，搅匀后再称），准确至0.0001g。

2.加入50ml乙醇（95%）溶解样品（如果有游离氨，应煮沸1min，以除去游离的氨）
3.加入溴酚蓝指示剂5滴，用0.2mol/l的盐酸95%乙醇标准溶液进行滴定，边摇动变滴定，至黄色为终点。

四、胺值的计算公式如下：
A=56.1·V·C/M
式中：即56.1*0.2*量程/重量。