胺值的滴定

胺值测量一、试剂0.1 mol/L高氯酸的醋酸溶液：称取14.5 g高氯酸，用滴管边搅拌边滴加入1000mL冰醋酸中，充分混匀。

滴定前用邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液标定。

1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液：将15 mL 的乙酰丙酮溶解在90 mL DMF 中。

0.5 mol/L 氢氧化钾的异丙醇溶液：将15 g 氢氧化钾加入到500 mL 异丙醇中，充分溶解，并将溶液暴露在二氧化碳充足的空气中若干天，转移上方清夜用于滴定。

滴定前用邻苯二甲酸氢钾水溶液标定。

其余试剂均为分析纯试剂。

二、实验步骤2.1 总胺V1准确称取0.3 g 左右的样品，加入24 mL 冰醋酸、6 mL乙腈，溶解后，用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*V1*C1/M2.2 叔胺V2准确称取0.3 g 左右的样品，加入15 mL 冰醋酸，溶解后加入15 mL 乙酸酐，室温下反应30 min。

再加入10 mL冰醋酸、5 mL 乙腈，用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*V2*C1/M2.3 伯胺2.3.1 空白V3准确量取5 mL 1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。

2.3.2 样品测试V4准确称取0.3 g 左右的样品，加入5 mL（需准确量取）1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，水浴40℃反应30 min。

再加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*(V3-V4)*C2/M三、相关结果。

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。

采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。

它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。

显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。

此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。

用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。

测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。

也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

高氯酸非水滴定法胺值测定方法设计者：袁梓栋设计时间：2014.09.15所需药品：待测样品、冰醋酸、纯苯、高氯酸-乙酸溶液(0.2N)操作方法：使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)待测样品加入到250ml锥形瓶中，再使用移液管加入15ml冰醋酸和5ml纯苯，摇匀，使待测样品充分溶解到溶剂当中。

加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用已经标定好的高氯酸-乙酸溶液(0.2N)滴定。

当锥形瓶内溶液从紫色变成蓝色时，到达滴定终点，记录高氯酸-乙酸溶液消耗体积V。

计算方法：X=(56.1*C*V)/MX---待测样品的胺值；C---高氯酸-乙酸溶液的浓度；V---消耗的高氯酸-乙酸溶液体积；M---称取的待测样品质量。

附：高氯酸-乙酸溶液的配制及滴定方法。

1.在500ml烧杯中加入300ml冰醋酸，再加入8.6ml 70%HClO4溶液，用玻璃棒搅匀后倒入500ml棕色容量瓶中；2.继续在250ml烧杯中加入约150ml冰醋酸，并向其中分三次加入醋酸酐，每次2.5ml，边加醋酸酐边搅拌溶液，倒入500ml棕色容量瓶；3.最后用冰醋酸清洗烧杯和玻璃棒并倒进500ml棕色容量瓶，使瓶中液面达到刻度线；4.将配制好的高氯酸-乙酸溶液放置在阴暗避光处，一天后进行滴定；5.使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)邻苯二甲酸氢钾基准物加入到250ml锤形瓶中，作三个样品，之后使用移液管加入20ml冰醋酸，摇匀；6.取一个250ml锤形瓶，加入20ml冰醋酸，作为空白试验；7.在四个锤形瓶中各加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用配制好的高氯酸-乙酸溶液进行滴定，待锥形瓶中溶液从紫色变成蓝色，达到滴定终点，停止滴定；8.空白试验的锥形瓶所消耗溶液体积记录为V0，其它按编号记录为V1、V2、V3。

计算方法：C x=M x/[(V x-V0)*0.2042]C=(C1+C2+C3)/3M x---邻苯二甲酸氢钾基准物的称取量；C---高氯酸-乙酸溶液最终的浓度；V x---邻苯二甲酸氢钾基准物所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积；V0---空白试验所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积；反应原理：RNH2 + HClO4 === RNH3 + ClO4-R2NH + HClO4 === R2NH2 + ClO4-R3N + HClO4 === R3NH + ClO4-备注：高氯酸非水滴定法较之盐酸乙醇法更适用于聚酰胺的胺值滴定，而盐酸乙法则适用于脂肪胺的胺值滴定。

胺值的测定方法
1、原理
每克胺中和所需的酸,以氢氧化钾的毫克数表示之值。

2、试剂和试液
a. 盐酸标准溶液
b.溴酚兰指示液
c.中性乙醇:
3、试验步骤
称取1-2g样品于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(c),溶解后加5滴溴酚兰指示液(b),用盐酸标准溶液(b)滴至黄色,10秒不褪色为终点。

4、结果计算
胺值X1(mgKOH/g)按式(1)计算:
c·V×56.1
X1= ━━━━━━ (1)
m
式中:c——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V——样品消耗盐酸标准溶液体积,mL;
m——试样质量,g。

注意点：
1、称样重量读数要准确
2、体积读数要准确。

为减少误差，可将初始刻度调至整数。

3、终点判断要准确。

在颜色有变化迹象时要放慢滴加速度。

每加入一滴震荡几秒后再加第二滴，直到变色。

4、牢记实验步骤和计算结果。

国家标准胺值测定胺值测定是一项重要的国家标准，它在食品、医药、化工等领域都有着广泛的应用。

胺值是指食品中游离氨基氮和游离氨氮的总和，是评价食品新鲜度和卫生安全的重要指标之一。

因此，准确测定胺值对于保障食品质量和消费者健康具有重要意义。

胺值测定的方法有多种，常用的包括盐酸蒸馏-滴定法、蒸馏-中和滴定法和蒸馏-酚酞滴定法等。

这些方法各有特点，适用于不同类型的食品样品。

在进行胺值测定时，需要严格按照国家标准的规定进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。

首先，准备样品。

样品的准备是胺值测定的第一步，样品的选择和处理对测定结果有着重要影响。

一般来说，样品应当代表性，同时需要避免样品在采集、保存和处理过程中受到污染和变质。

对于不同类型的食品样品，有着具体的处理方法和要求，需要严格按照国家标准进行操作。

其次，进行测定操作。

根据所选用的测定方法，按照国家标准的规定进行操作。

在整个测定过程中，需要注意操作细节，严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性。

同时，还需要注意安全操作，避免对实验人员和环境造成危害。

最后，处理测定结果。

在完成测定操作后，需要对测定结果进行处理和分析。

根据国家标准的规定，计算出样品的胺值，并进行结果的评定和比较。

对于不符合标准要求的样品，需要及时采取相应的措施，以保障食品质量和消费者健康。

总之，胺值测定作为一项重要的国家标准，在食品安全和质量控制中具有着重要的作用。

只有严格按照国家标准的规定进行操作，才能保证测定结果的准确性和可靠性。

同时，也需要不断加强对胺值测定方法的研究和应用，以满足不同食品样品的测定需求，为食品安全和质量提供有力的保障。

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。

采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。

它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。

显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。

此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。

用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。

测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。

也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

胺值的测定1． 1 仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、l实验部分1．1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器。

36％盐酸(分析纯)、纯水、无水碳酸钠(基准物)，甲基黄-次甲基蓝混合指示液、酚酞(指示剂)。

1． 2 配制溶液指示剂：0.1％甲基黄-次甲基蓝混合指示液（2+1）。

指示剂：0.1％酚酞乙酸溶液。

溶剂：无水乙醇1． 3 标准溶液的配制量取36%的盐酸45 mL，溶于1000 mL纯水中，摇动至混合均匀，放置过夜，即为[C(HCl)=0．5 mol／L(0.1N)]盐酸标准溶液。

1． 4 标定称取0．5～0．6 g己于105～llO℃烘至恒质量的基准无水碳酸钠，准确至0．0001 g，置于干燥的锥形瓶中，加入50 mL纯水，温热溶解，加入5滴甲基黄-次甲基蓝指示剂，用配制好的盐酸标准溶液[c(HCl)=0．5 mol／L] 滴定至颜色由绿色变为棕色。

即为终点。

1． 5 计算c(HCl)=m／(V×0.05299) 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；m—无水碳酸钠的质量，g；V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL；0．05299--与1.00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1 mol／L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

注：本溶液使用前标定。

标定盐酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。

1． 6 测定方法精确称取适量的样品，置于250 mL锥形瓶中，加入约30 mL纯水，摇动至完全溶解后，加入酚酞指示剂3～4滴，用[c(HCl)=0．5 mol／L]盐酸标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色，即为终点。

1．7 计算AN(mgHCL／g)=(cV×36.5)／m式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL：M--样品的质量，g；36.5--每摩尔盐酸的质量。

胺值的测定1。

1 仪器与试剂➢异丙醇；➢0。

5摩尔/升的标准盐酸溶液;➢天平，精确度0.001g；➢烧杯,250mL;➢磁力搅拌器;➢50mL滴定管，精确度0.1mL；➢蒸馏水；➢精密式pH计1。

2 测试步骤如下1）取2～3克的样品到烧杯中，同时记录实际重量，精确度至0。

001g；2）继续往烧杯里加入90g±3g异丙醇的水溶液（异丙醇：蒸馏水质量比=75:25)；3）放入磁力搅拌转子，将烧杯放置于磁力搅拌器上，搅拌至充分溶解。

4）用pH=7和pH=4的标准溶液，标定pH计；5）往滴定管（50mL,精度0。

1mL）里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，缓慢扭动阀门，消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。

6)将pH计电极头放入溶液中，观测pH计显示读数。

7）缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液,同时观测pH计显示读数，当读数接近3。

5时，逐滴地加入标准盐酸溶液，直到使pH值读数稳定在3.48~3。

52之间。

记录终点的滴定管读数。

初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。

1。

3 胺值计算用以下的公式计算胺值胺值=（V x N x 56.1）/M式中：胺值单位:mg KOH /g;N———————盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L）；V————--滴定消耗的盐酸体积，单位为毫升（ mL）；M———--—添加剂样品质量，单位为克（g)。

1。

4 允许误差总胺值两次测定平行误差≤0。

5 mgKOH/g,取平均值。