胺液测定方法
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特殊分析——胺液浓度的测定一、应用范围该方法基于酸碱滴定法对脱碳胺液的浓度进行测定。
指标为50±5%。
二、取样步骤用玻璃瓶到指定的取样点取样,该样品应该是经过再生的MDEA溶液;样品有机械杂质或烃类时,可通过离心分离后取中层溶液做测定。
三、原理利用酸碱滴定法,以溴百里酚蓝为指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液对胺液进行滴定。
四、试剂与材料1、万分之一分析天平2、锥形瓶3、滴管4、溴百里酚蓝指示剂0.05﹪取50mg溴百里酚蓝,用4ml 0.02MNaOH溶液和20ml 96%乙醇的混合溶液溶解,用水稀释到100ml。
5、HCl标准溶液(1mol/L)五、分析步骤1.用滴管吸取约2——3g样品,加入到250ml锥形瓶中,记录加入样品量m (精确到0.0002g);2.在锥形瓶中加入约40ml水,及4滴溴百里酚蓝指示剂,摇匀;3.用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色;4.将试液加热煮沸1-2min,冷却后再次用1mol/L的盐酸标准溶液滴定到黄色,记录盐酸标准溶液的用量V。
六、结果计算样品中MDEA的浓度w按下式计算:w=[(V×c×119.2)/1000m]×100%式中:V—样品滴定时盐酸标准溶液的用量,ml;c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m—样品用量,g;119.2—MDEA的摩尔质量,g/mol。
七、说明该方法需要进一步优化,有一定局限:1、该方法默认胺液中所有碱性组分均为MDEA(分子量:119.2g/mol),而实际上胺液中除了主要组分MDEA外,仍然有其他未知的(厂家保密)活性剂组分,如哌嗪等;2、若需检测MDEA组分含量,可参照《GB/T 31589-2015 活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法》。
贫富胺液的浓度测定一. 实验目的利用胺液来吸收硫化氢气体,从吸收塔出来,吸收完硫化氢的胺液叫富胺液富含硫化氢;富胺液经再生塔再生后的胺液称贫胺液,其硫化氢含量极少;及富胺液脱硫化氢的过程称贫胺液常用的胺液有一乙醇胺MEA,二乙醇胺DEA二异丙醇胺DIPA,N-甲基二乙醇胺MDEA二.实验原理甲基二乙醇胺或二异丙醇胺脱硫液吸收硫化氢后,生成二乙醇胺或二异丙醇胺相应的盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘被硫代硫酸钠回滴,有硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量过剩aI三.实验仪器与试剂1.仪器1容量瓶:100ml2移液管:3碘量瓶:250ml4量筒:5滴定管:25ml棕色酸式2.试剂1KOH:5%水溶液2醋酸锌:1%水溶液3碘溶液:l4标准溶液: mol/l5醋酸:10%水溶液6淀粉指示剂:%水溶液四.实验步骤1向100ml容量瓶中加入10ml5%KOH溶液,用移液管取2 ml待测样品于此容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用;2用移液管去上述溶液5 ml于先盛有30 ml醋酸锌溶液的碘量瓶中,加入10 ml10%的醋酸,用移液管准确加入10 mol/l的碘液,加好水封于暗处放置5min3用 mol/l 的标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加入%的淀粉指示剂,此时呈兰色,继续滴定至兰色消失,记录所消耗的体积,与此同时做一空白试验;五.原始记录贫胺液数据记录V取样体积体积ml ml2 3 4 H2S含量g/l321V空白mlC mol/l计算公式=富胺液数据记录ml1 2H2S含量g/l357911131517V空白mlC mol/l计算公式=六.计算公式:1贫胺液:=2富胺液:=空白消耗的体积ml---样品消耗的体积ml样品取样体积ml---取样体积ml—-硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l硫化氢的摩尔质量g/mol允许误差:>3时,两次平行测定结果的误差不大于2两次平行测定结果的误差不大于l七.实验结论贫富胺液硫化氢含量升高,取样体积增大,消耗的硫代硫酸钠体积逐渐减小; 八.注意事项1如果样品中含不饱和烃时,可加热煮沸2如果样品中含有。
贫富胺液的浓度测定一. 实验目的利用胺液来吸收硫化氢气体,从吸收塔出来,吸收完硫化氢的胺液叫富胺液(富含硫化氢)。
富胺液经再生塔再生后的胺液称贫胺液,其硫化氢含量极少。
(及富胺液脱硫化氢的过程称贫胺液)常用的胺液有一乙醇胺(MEA),二乙醇胺(DEA)二异丙醇胺(DIPA),N-甲基二乙醇胺(MDEA)二.实验原理甲基二乙醇胺或二异丙醇胺脱硫液吸收硫化氢后,生成二乙醇胺或二异丙醇胺相应的盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘被硫代硫酸钠回滴,有硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量S2−+I2→S↓+2I−+I2(过剩)I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2N aI三.实验仪器与试剂1.仪器(1)容量瓶:100ml(2)移液管:10ml.5ml.2ml(3)碘量瓶:250ml(4)量筒:50ml.10ml(5)滴定管:25ml棕色酸式2.试剂(1)KOH:5%水溶液(2)醋酸锌:1%水溶液(3)碘溶液:0.0125mol/l(4) Na2S2O3标准溶液:0.0250 mol/l(5)醋酸:10%水溶液(6)淀粉指示剂:0.5%水溶液四.实验步骤(1)向100ml容量瓶中加入10ml5%KOH溶液,用移液管取2 ml待测样品于此容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
(2)用移液管去上述溶液5 ml于先盛有30 ml醋酸锌溶液的碘量瓶中,加入10 ml10%的醋酸,用移液管准确加入10 ml0.0125 mol/l的碘液,加好水封于暗处放置5min(3)用0.025 mol/l的Na2S2O3标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加入1ml0.5%的淀粉指示剂,此时呈兰色,继续滴定至兰色消失,记录Na2S2O3所消耗的体积,与此同时做一空白试验。
五.原始记录贫胺液数据记录(1)贫胺液 :H 2S(g/l)=C Na 2S 2O 3(V 空白−V Na 2S 2O 3)×34.082V 样贫(2)富胺液:H 2S (g/l )=C Na 2S 2O 3(V 空白−V Na 2S 2O 3)×34.082V 样富V 空白−−空白消耗Na 2S 2O 3的体积ml V Na 2S 2O 3---样品消耗Na 2S 2O 3的体积ml V 样贫−−−−样品取样体积mlV 样富---取样体积ml(2100×5)C Na 2S 2O 3—-硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l34.08----硫化氢的摩尔质量g/mol允许误差:(1)H 2S 含量(g/l )>3g/l 时,两次平行测定结果的误差不大于0.5g/l (2)H 2S 含量(g/l )<3g/l 时,两次平行测定结果的误差不大于0.2g/l七.实验结论贫富胺液硫化氢含量升高,取样体积增大,消耗的硫代硫酸钠体积逐渐减小。
检验氨的操作方法氨(NH3)是一种常见的无机化合物,具有强烈的刺激性气味,常用于工业生产和实验室中。
在实验室中,氨的检验方法主要包括使用试纸和化学试剂进行检验。
下面将详细介绍氨的操作方法。
一、试纸法检验氨:试纸是一种方便快捷的检验方法,用于检测氨浓度是否超标或作为初步判断。
试纸目前市面上有多种,其中一种常见的是PH试纸。
1. 准备工作:- 试纸:购买PH试纸,它们通常会在标签上标明可以测量的PH范围。
选取适用于碱性物质的试纸。
- 笔或标签:用于标记试纸。
- 客户端:装有待检测液体的容器。
2. 检验步骤:- 将试纸从试纸瓶中取出,并在试纸上进行标记,以便稍后进行对比。
- 将标有试纸的笔或标签插入待检测液体中,让试纸吸收液体。
- 静置几秒钟,然后取出试纸,并等待几秒钟以让试纸干燥。
- 将试纸与PH比色卡或指示器进行比较。
根据试纸上的颜色变化,确定氨是否存在。
试纸通常会有一个范围,如0-14的PH范围,你可以根据所使用的试纸来确定。
二、化学试剂法检验氨:化学试剂法是一种精确和定量的方法,用于测量氨的浓度。
其中比较常用的化学试剂是盖齐试剂和尼斯勒试剂。
1. 准备工作:- 盖齐试剂:这是一种用于检测氨的比色试剂,也称为齐氏试剂。
可在商店或实验室供应商处购买。
- 尼斯勒试剂:这是一种主要用于检测铜和铅的试剂,但也可以用于检测氨。
同样,可以在商店或实验室供应商处购买。
- 容器:用于进行试验的容器,最好是透明的,以便于观察。
- 称量仪器:用于准确称取试剂和待检测液体。
2. 检验步骤:- 准备盖齐试剂:按照供应商提供的说明准备盖齐试剂,通常是用蒸馏水稀释。
- 校准:使用标准溶液或已知浓度氨溶液进行校准,以确保试剂的准确性。
- 取一定量的待测液体(一般为10毫升)。
- 加入适量的盖齐试剂,与待测液体充分混合。
- 观察试剂颜色的变化并与标准比色卡比较,确定氨的浓度。
- 如果需要定量测量氨的浓度,可以使用分光光度计或荧光光度计来测量吸光度或荧光强度,然后通过标准曲线来确定氨的浓度。
氨水的检测方法
首先,最常用的氨水检测方法之一是Nessler法。
这种方法利用Nessler试剂与氨水中的氨反应生成深黄色络合物,通过比色法来测定氨水中的氨含量。
Nessler 法简单、快速,适用于氨水浓度较高的情况。
其次,还有一种常用的氨水检测方法是电化学法。
这种方法利用电化学电极在氨水中引发氧化还原反应,通过测定电极的电位变化来确定氨水中氨的含量。
电化学法具有检测灵敏度高、准确性好的特点,适用于氨水浓度较低的情况。
另外,还有一种常用的氨水检测方法是红外光谱法。
这种方法利用氨水中氨分子对红外光的吸收特点,通过测定吸收光谱来确定氨水中氨的含量。
红外光谱法不需要特殊试剂,操作简便,适用于氨水浓度较低的情况。
除了上述方法外,还有一些其他的氨水检测方法,如荧光法、质谱法等。
这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行氨水的检测。
需要注意的是,不同的氨水检测方法适用于不同的情况。
在选择检测方法时,需要考虑氨水的浓度、样品的性质、检测的准确性和灵敏度等因素。
此外,操作时要严格按照方法要求进行,避免操作失误导致检测结果不准确。
总之,氨水的检测方法有多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,需要根据实际情况选择合适的方法进行氨水的检测,以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨水检测方法能对大家有所帮助。
胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定高明明,田盼盼,赵欢娟,刘安,黄杰,李稳宏【摘要】摘要:由于天然气净化厂脱硫胺液中含有甘醇类降解产物,二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)难于准确称量,以DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时,会产生较大的误差。
为避免这种影响,建立了以甲苯为内标物的毛细管气相色谱测定法:选用美国Agilent HP-50+毛细管柱来分析胺液中甲基二乙醇胺(MDE)的含量;定量方法为内标法;对三甘醇(TEG)和甲苯进行分析对比,最终选用甲苯作为内标物;使用MINITAB 15.1处理实验数据。
实验结果表明:MDEA和甲苯出峰稳定,重复性好;方法回收率为99%~101%,相对标准偏差<2%。
该法精密度和准确度较高,不仅可用于天然气净化厂胺液中MDEA含量的测定,而且对同类胺液的MDEA含量测定研究也有一定的借鉴作用。
【期刊名称】天然气化工【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5【关键词】脱硫胺液;甲基二乙醇胺(MDEA);毛细气相色谱;内标物N-甲基二乙醇胺(MDEA)是一种高效脱硫剂,其具有H2S吸收选择性高、能耗低、腐蚀性小等优点[1],在天然气等脱除酸性气体中被广泛应用。
但在脱除酸性气体过程中,MDEA会与酸性气体形成稳定性盐使胺液中有效成分浓度降低,从而影响脱硫效果和装置的长周期运行。
因此,建立一个准确、快速测定胺液中MDEA含量的方法,对及时指导现场脱硫工艺生产及环境保护具有重要意义。
近年来,对胺液中有效成分的检测方法[2-6]主要包括酸碱中和滴定法、毛细管色谱紫外检测法、液相色谱串联质谱检测法、离子色谱法等,这些方法操作繁琐且耗时。
毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等优点,所以采用气相色谱法可以简单、快速、准确地测出胺液中MDEA的含量[7]。
杜进祥[8]和杨泽静[9]等报道过用毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量,但实验中以DEG或TEG为内标物。
酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。
因此可利用其碱性,用酸标准溶液进行滴定来测定其含量,通常采用以下2种方法。
二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺,其原理为:RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变色不敏锐,滴定误差较大。
采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果,其原理为:RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知,所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。
它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量,因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。
显然,若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量,就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。
此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点,而能保证改性胺质量的稳定性。
用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水,而仲胺和叔胺不发生此反应。
测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。
RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛,求出伯氨基耗用的水杨醛量,进而算出伯氨基的含量。
也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后,用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。
氨水的检测方法
氨水是一种常见的化学品,广泛应用于工业生产和实验室中。
在使用氨水的过程中,我们需要对其进行检测,以确保其质量和安
全性。
本文将介绍氨水的常见检测方法,希望能够为大家提供一些
帮助。
首先,氨水的检测可以通过PH值进行。
PH值是衡量溶液酸碱
性强弱的指标,氨水为碱性溶液,其PH值通常在11-12之间。
因此,我们可以使用PH试纸或PH计来测试氨水的PH值,从而判断其浓度
和纯度。
其次,氨水的检测还可以通过氨氮测定法进行。
氨氮是氨水中
的主要成分之一,通过适当的化学反应和仪器测定,可以准确快速
地得出氨水中氨氮的含量。
这种方法适用于工业生产中对氨水纯度
的要求较高的情况。
另外,氨水的检测还可以通过气相色谱法进行。
氨水中的氨气
可以通过气相色谱仪检测出来,这种方法对氨水中微量氨气的检测
非常有效,可以提供非常精确的数据。
除此之外,我们还可以通过化学分析方法来检测氨水。
例如,可以使用氯仿萃取法、蒸馏滴定法等进行氨水的定量分析,这些方法在实验室中得到了广泛的应用。
总的来说,氨水的检测方法有很多种,我们可以根据具体的需要和条件选择合适的方法进行检测。
在进行氨水检测时,需要注意安全防护措施,避免接触皮肤和呼吸道,以免造成伤害。
希望本文介绍的氨水检测方法对大家有所帮助,谢谢阅读!。
一、药品及仪器 1.锥形瓶(250ml ) 2. 移液管(20ml 万分之一分析天平)
3. 溴酚蓝指示剂.
4. 乙二醇乙醚(分析纯)
5.HCL 标准溶液(0.1mol/L )
6. 加热装置
7. 万分之一分析天平 8. 酸式滴定装置一套
二.测定步骤:
1.准确称取试样0.5g 左右(具体样品称取量详见半成品技术指标)于锥形瓶中,精确至0.0001g
2.用20ml 移液管吸取20ml 乙二醇乙醚于锥形瓶中,在50℃左右水浴中充分溶解.切忌温度过高.
3.冷却后,加入溴酚蓝指示剂2-3滴,以0.1 mol/L HCL 标准溶液滴定,以蓝(绿)变化至淡黄色为终点,记录所消耗的0.1 mol/L HCL 标准溶液体积,精确至0.01ml
三.计算方法:
胺基值(mgKOH/g )=
S *W 56.1**l HC C V
式中: V ———滴定标准液的体积(ml )
C HCl ——滴定液当量浓度(mol/L )
56.1——每毫摩尔胺基相当于KOH 的毫克数
W ———试样质量(g )
S ———试样固体份(参照半成品技术指标中理论固体份)
四.注意事项:
1.相同方法,做平行试验。
2.平行检测相对误差不超过2%,否则重新测定。
3.用移液管对试样加入溶剂时,严禁将移液管插入到锥形瓶液面以下,应斜靠锥形瓶内壁,让溶剂缓缓流下,溶解溶质时,应注意振荡速度,避免溶剂飞出。
4.。
贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定(气相色谱法)1范围本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氢含量。
2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 8170一1987数值修约规则3方法提要在本标准规定条件下,将适量试样注入配置热导检测器(TCD)的气相色谱仪进行分析。
测量各组分的峰面积,以外标法计算相应组分的百分含量。
检测器的校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的配制标样进行测定。
4试剂与材料4. 1 载气:氢气(TCD),纯度99.995%。
4. 2 Tenax: 色谱固定相,80~100目4. 3 Paropak Q: 色谱固定相, 80~100目4. 4 HP-1或相当模拟蒸馏用色谱固定相, 80~100目4. 5 标准物质标准物质供测定校正因子用,其纯度应能满足本标准定量精度的要求。
4. 5. 1 N-甲基二乙醇胺,分析纯4. 5. 2 一乙醇胺,分析纯4. 5. 3 硫化钠4. 5. 4 10%硫酸溶液注意:上述物质大多为易燃或有毒的液体,使用时应注意安全。
5仪器与设备5. 1 气相色谱仪:具有能够在表1所列条件下操作的仪器。
为了保证组分的分离和定性分析足够精确,载气源必须有足够的压力,以使所使用的色谱柱能达到要求的线速度.表1典型操作条件1〕5. 2 进样装置:可使用手动或自动液体注射器进样的分流进样器,进样量为1μL较为合适。
如进样量过大,可能使色谱柱过载,导致分离变差、保留时间变化和峰不对称等不利因素.因此,在分析时应予以注意.5. 3 阀切换系统:本装置装有自动阀切换系统,使气路在通过色谱柱1后分别通过色谱柱2和色谱柱3, 切换时间由水峰出完时为阀切换时间。
阀切换前后的气路走向见图1和图2。
H2O H2S CO2HP-1图1.切换阀切换前的气路走向Poropak QMDEA图2.切换阀切换后的气路走向图3.色谱图6测定步骤6.1 组分的定性采用标准物质方法定性。
胺液的监控;对带有SCOT工艺的尾气处理装置来说,胺液的质量是保证装置排放至关重要的控制因素。
我们可以通过以下参数对胺液进行监控,并调整尾气处理工艺的操作,以至于达到我们期望的要求。
1.富液与贫液的颜色监控。
胺液的颜色在最初的时候基本上是透明的,一旦胺液开始接受过程气,胺液的颜色会出现剧烈的变化。
富液将由无色迅速变为褐绿色,这是由于过程气中的硫化氢与铁发生反应引起的,随着硫化亚铁保护膜在管道、换热系统、塔器等设备表面积聚,逐步形成较为紧密的保护膜,防止硫化氢与铁的进一步反应,这也就是胺液系统可以采用普通碳钢的主要原因。
然而,在有些胺液系统中,腐蚀不但没有被抑制,反而存在加剧的趋势,导致诸多问题的产生,我们将在下面的内容中进行详细的说明。
一般来说,富液的颜色中肯定含有部分绿色,甚至是黑褐色,与贫液相比颜色更重,富液由于贫液相比,其中的固体颗粒杂质更多。
贫液一般显示淡棕色、淡黄色,对于胺液的颜色控制可以及时掌握胺液质量的以及胺液再生的质量。
例如:胺液颜色发红,说明胺液中含有大量的铁离子,而且存在氧化问题,那么我们就有必要检查系统是否存在胺液暴露在氧环境中的问题并及时加以纠正。
将贫液在实验室中通入硫化氢气体,胺液颜色迅速变黑,说明胺液中二氧化碳的浓度偏高。
那么富液中过滤器的使用肯定是存在问题的,应引起我们的注意。
贫液颜色偏绿色,说明贫液再生的质量存在一定的问题,需要我们把注意力转向再生系统。
2.贫液中固体颗粒的监控胺液中一般都会存在固体颗粒,或多或少对系统产生一定的影响。
固体颗粒的来源可能来自于FeS 、FeCO3、HSS等多个方面,对于胺液中固体颗粒的数量还没有严格的规定或行业的标准,但是,可以肯定的是,固体颗粒的冲刷和磨损作用是胺液系统腐蚀存在的元凶之一。
3.贫液中组成的监控定期定胺液系统内部组成进行化验分析是必要的,有关资料显示,相关HSS在胺液中的允许范围如下:ACETATE 醋酸盐小于1000ppmwt%氯化物小于1000ppm wt%甲酸盐小于 1000 ppm wt%硫酸盐小于 500 ppm wt%硫代硫酸盐小于 10000 ppm wt%HSS在胺液中的控制浓度应该在1-2%,最大不应该超过3%。
液体含氨的测定方法
测定液体中含氨的常用方法有:
1. 直接滴定法:用标准酸溶液直接滴定液体样品,根据消耗的酸量计算氨含量。
2. 蒸馏滴定法:先蒸馏液体样品,收集氨的馏分,再用标准酸溶液滴定馏分中的氨。
3. 电位滴定法:用电位滴定仪,以标准酸溶液滴定样品,根据电位变化曲线计算氨量。
4. 离子选择性电极法:用氨离子选择性电极测定液体中氨离子的活度,计算氨的浓度。
5. 紫外分光光度法:利用氨的紫外吸收进行分光光度法测定液体中氨的含量。
6. 气相色谱法:先使液体氨气化,再用气相色谱仪分离检测,定量计算氨的含量。
7. 滤纸比色法:液体样品与试剂反应在滤纸上呈现颜色,通过比色计测定氨含量。
选择合适的方法,可以准确测定液体样本中的氨含量。
第1篇一、实验目的1. 掌握胺的鉴定方法。
2. 了解实验原理和实验步骤。
3. 提高实验操作技能。
二、实验原理胺类化合物具有特定的化学性质,如与酸碱指示剂反应、与重金属盐反应等。
本实验采用酸碱指示剂和重金属盐两种方法对胺进行鉴定。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:试管、酒精灯、试管夹、烧杯、滴管、石棉网、滤纸等。
2. 试剂:氨水、氯化铁溶液、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂等。
四、实验步骤1. 鉴定氨水(1)取一支试管,加入少量氨水。
(2)加入几滴酚酞指示剂,观察溶液颜色变化。
若溶液变为红色,则说明氨水中含有胺。
2. 鉴定氯化铁溶液(1)取一支试管,加入少量氯化铁溶液。
(2)加入几滴氢氧化钠溶液,观察溶液颜色变化。
若溶液变为棕色,则说明氯化铁溶液中含有胺。
3. 鉴定硫酸铜溶液(1)取一支试管,加入少量硫酸铜溶液。
(2)加入几滴氢氧化钠溶液,观察溶液颜色变化。
若溶液变为蓝色,则说明硫酸铜溶液中含有胺。
4. 鉴定甲基橙指示剂(1)取一支试管,加入少量甲基橙指示剂。
(2)加入几滴氢氧化钠溶液,观察溶液颜色变化。
若溶液变为黄色,则说明甲基橙指示剂中含有胺。
五、实验结果与分析1. 氨水鉴定结果:溶液变为红色,说明氨水中含有胺。
2. 氯化铁溶液鉴定结果:溶液变为棕色,说明氯化铁溶液中含有胺。
3. 硫酸铜溶液鉴定结果:溶液变为蓝色,说明硫酸铜溶液中含有胺。
4. 甲基橙指示剂鉴定结果:溶液变为黄色,说明甲基橙指示剂中含有胺。
六、实验结论通过本实验,我们掌握了胺的鉴定方法,了解了实验原理和实验步骤。
实验结果表明,氨水、氯化铁溶液、硫酸铜溶液和甲基橙指示剂均含有胺,从而证实了胺的存在。
七、注意事项1. 实验过程中注意安全,避免接触酸碱等腐蚀性物质。
2. 操作过程中应严格按照实验步骤进行,确保实验结果的准确性。
3. 实验过程中注意观察溶液颜色变化,以便判断胺的存在。
4. 实验结束后,及时清洗实验器材,保持实验室整洁。
气相色谱外标法分析氨水中氨的纯度气相色谱外标法(GC-E)是一种常用的分析方法,可用来分析氨水中氨的纯度。
气相色谱外标法能准确测定被测物质的纯度,其工作机理是将被测物质与内标物质(通常是氨水)混合,在一定的条件下分离,然后采用灵敏的检测仪器测量其被测物质的含量,从而求得氨饱和度的结果。
原理气相色谱外标法依靠精密的仪器和测量技术来分析氨水中氨的纯度。
气相色谱仪由样品管、柱台和检测系统组成,经过精心调节,可以实现样品的混合、净化、分离和测量。
色谱法具有高灵敏度、高准确性、简单便捷、快速完成等特点。
气相色谱外标法有三个步骤,分别是样品混合、气体分离和测量。
首先,将被测物质和内标物质(通常是氨水)混合,然后将混合液注入气相色谱仪的样品柱中。
在样品柱中,内标物质和被测物质经过高温加热和加压气流扩散,分离开来。
最后,检测仪器会测量出分离出来的被测物质和内标物质,通过比较两种物质的量就能得出被测物质的含量,从而得出氨的纯度。
实验步骤1.择相应的色谱仪,并用合适的柱校准,确保测量的灵敏度和准确度;2.被测物质和内标物质(氨水)加在同一容器中,搅拌均匀;3. 使用称量瓶将混合物样品(精确至毫升)转移到容器中;4.据实验步骤和参数进行测量;5.得结果将被测物质和内标物质的比值归算,可得最终实验结果;6.录分析结果,得出氨水中氨的纯度。
应用气相色谱外标法以准确、快速为主要特点,成为分析各种氨水中氨纯度的首选方法。
气相色谱外标法可以准确检测氨的纯度,保证氨的质量,这种方法在生产中具有重要的意义。
此外,气相色谱外标法还被广泛用于其他种类的气体检测,如氧气、甲烷、乙烷等的纯度检测,以及盐酸、乙醇等混合物的分析测定。
结论气相色谱外标法是一种可以准确测定氨水中氨的纯度的分析方法,其工作机理是将被测物质与内标物质混合,在一定的条件下分离,然后采用灵敏的检测仪器测量其被测物质的含量,从而求得氨饱和度的结果。
该分析方法的优点是操作简单,能够准确快速地检测氨水中氨的纯度,且广泛用于其他种类气体的检测。
气相色谱外标法分析氨水中氨的纯度氨(Ammonia)是一种有毒无色气体,它有利于农业,但有害于人类和动物的健康。
因此,尽管氨的用途非常广泛,氨的纯度也非常重要。
氨的纯度被定义为它的含量占氨水总量的比例。
有很多种方法用来分析氨水中氨的纯度,其中最常用的是气相色谱外标法。
气相色谱外标法用来分析氨水中氨的纯度,首先要准备氨水样品,采用原子吸收光谱测定氨水中氨含量,然后用外标计算器计算出结果。
在该过程中,需要准备足够的标准溶液,根据标准溶液的浓度和量,通过外标计算器计算出氨水中氨的纯度。
气相色谱外标法的优点是快速、精确、低成本和可重复性好,但也有一些缺点。
一是在采集样品过程中,存在一定的运输影响,这可能会降低测定结果的准确性;二是在分析过程中,受到温度和湿度的影响,如果不能进行有效控制,也可能影响测量结果;三是必须准备足够的标准溶液,这需要大量的时间和精力。
总的来说,气相色谱外标法是一种快速、精确、低成本的氨水中氨的纯度测定方法。
它可以满足实际应用的要求,但是要求在采集样品和分析过程中,做好有效的控制,并准备足够的标准溶液。
氨被广泛应用于工业、农业和医疗等领域,其纯度也许会影响其使用效果。
因此,通过气相色谱外标法来准确测定氨水中氨的纯度,将有助于改善环境质量,保护公众健康,提高农业生产效率,也可以更好地服务于医疗行业。
因此,气相色谱外标法是理解氨水中氨的纯度和调节氨水用量的有效方法,具有重要的意义。
未来,应该继续开发新的检测方法,以更好地获得精确的结果,以期为工业、农业和医疗等领域提供优质的产品和服务。
以上便是本文“气相色谱外标法分析氨水中氨的纯度”的全部内容。
氨在工业、农业和医疗领域的应用十分广泛,它的纯度非常重要,气相色谱外标法则是一种快速、精确、低成本的氨水分析方法,可以帮助我们准确地测定氨水中氨的纯度,为工业、农业和医疗等领域提供优质的产品和服务,具有重要的意义。
强阳离子方法摘要通过分析胺的水溶液,如:一乙醇胺(MEA ),甲基二乙醇胺(MDEA ),二乙醇胺(DEA )来测定全部强阳离子的浓度。
胺样品通过阴离子交换树脂,OH-阴离子替代了胺中的阴离子。
然后用HCl 滴定树脂交换后的溶液来测定OH-浓度, 这样胺液中全部的强阳离子(例如Na+,K+,Ca2+)的浓度就可以计算出来了。
象上述程序一样,乙二醇样品也是通过阴离子交换树脂,但用HCl 滴定之前,必须加入少量的MDEA 。
原因是:乙二醇没有明显的Na+滴定终点,而是两个非常接近的终点。
另一个终点不是Na+, 可能是氨水或者是弱碱。
加入MDEA 是为了分开两个峰,得到清晰的Na+峰(第一个终点)。
设备和材料带分液管的滴定仪电导计和探针(YSI 型32 或同等的)分析天平,精度1mg, >100g max100g 的砝码电磁搅拌器搅拌磁子1"X5/16"带分液阀的30"长的分液管(最好50mL ,带有截止活塞,丙烯酸或玻璃材质)环形固定夹和两个支撑滴定管的夹子环形固定夹,支撑电极和分液管烧杯,30mL 或50mL装去离子水的洗瓶一次性的塑料吸液管试剂HCl 0.1N标准溶液阴离子交换树脂,型号I,强碱(AN11 ),OH-形式,浓度至少0.8meq/ml,99%MDEA(用于乙二醇样品)去离子水分析程序A. 样品准备1、分液管中加入25 ~35mL 的阴离子交换树脂(AN11 ), 注意不要夹带空气。
每次测样都要用新的树脂。
2、分液管下面放上烧杯,用去离子水冲洗树脂,直到洗液的pH 值接近7.0 。
(警告:洗液的pH 值过高会使强阳离子的测定结果偏高,因此需要在加样前冲洗树脂)。
适当处理废水。
3、把空的样品烧杯放在天平上调零。
4、用吸液管取样,将不小于1.0g的胺样移入这个干净的小烧杯中。
允许加入的样品最大量是受树脂交换能力和胺样品中全部阴离子浓度限制的。
最大样品量, g = (0.4)(树脂体积,, mL)(树脂浓度,, meq/L)(HSS+LL), meq/g 样品(HSS=热稳定盐阴离子,LL=贫胺载气量= HS- & HCO3-)5、记录样品重量(精确到0.001g或0.1% )6、然后把已称重的样品倒入树脂柱中,等待树脂处理。
特殊分析——胺液浓度的测定
一、应用范围
该方法基于酸碱滴定法对脱碳胺液的浓度进行测定。
指标为50±5%。
二、取样步骤
用玻璃瓶到指定的取样点取样,该样品应该是经过再生的MDEA溶液;样品有机械杂质或烃类时,可通过离心分离后取中层溶液做测定。
三、原理
利用酸碱滴定法,以溴百里酚蓝为指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液对胺液进行滴定。
四、试剂与材料
1、万分之一分析天平
2、锥形瓶
3、滴管
4、溴百里酚蓝指示剂0.05﹪
取50mg溴百里酚蓝,用4ml 0.02MNaOH溶液和20ml 96%乙醇的混合溶液溶解,用水稀释到100ml。
5、HCl标准溶液(1mol/L)
五、分析步骤
1.用滴管吸取约2——3g样品,加入到250ml锥形瓶中,记录加入样品量m(精确到0.0002g
);
2.在锥形瓶中加入约40ml水,及4滴溴百里酚蓝指示剂,摇匀;
3.用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色;
4.将试液加热煮沸1-2min,冷却后再次用1mol/L的盐酸标准溶液滴定到黄色,记录盐酸标准溶液的用量V。
六、结果计算
样品中MDEA的浓度w按下式计算:
w=[(V×c×119.2)/1000m]×100%
式中:V—样品滴定时盐酸标准溶液的用量,ml;
c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;。