叔胺分析方法
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伯、仲、叔胺胺值的测定适用于伯胺、仲胺、二胺、叔胺,不适用于季铵盐类。
引用AOCS Tf 2b-64。
2定义伯胺胺值:中和 1g 试样与伯胺碱度相当的KOH 的毫克数。
仲胺胺值:中和 1g 试样与仲胺碱度相当的KOH 的毫克数。
叔胺胺值:中和 1g 试样与叔胺碱度相当的KOH 的毫克数。
3 仪器3.1 三角瓶 250ml;3.2 滴定管 25ml4 试剂4.1盐酸—异丙醇,0.2mol/L,标准溶液;4.2水杨醛,分析纯;4.3异硫氰酸苯酯,分析纯;4.4 混合溶剂,正庚烷:乙二醇:异丙醇=250:150:400,分析纯;4.5 溴粉蓝批示剂,0.2%的异丙醇溶液。
5 试验程序按“总胺值测定法”测定总胺值。
称取试样 2g(精确至 0.0001g)分别放入 2 个250ml 三角瓶中,分别记作 S 和T。
向每个三角瓶中分别加入 50ml 混合溶剂,加热溶解试样。
冷却至室温后,再向每个试样中加入 5ml 水扬醛,静置 3min,向T 中加入5ml 异硫氰酸苯酯,静置 30min。
再向每个试样中加入 1ml 指示剂,用 0.2NHCL -异丙醇标准溶液滴定至黄色终点。
结果计算6.1滴定S:mm仲叔胺值=€×V×56.1 6.2 滴定T叔胺值 =€×V×56.16.3 伯胺值= 总胺值-(仲+叔)胺值。
6.4 仲胺值=(仲+叔)胺值-叔胺值。
以上式中:C :HCL —异丙醇标液浓度,mol/L ;V :滴定用HCL —异丙醇标液体积,ml ;m :试样质量, g.。
7结果精确至小数点后 1 位。
平行样误差: 仲胺值不大于±6.3%,叔胺值不大于±3.1%。
1、原理总胺值是以伯、仲、叔胺的总量表示的,以中和1g试样需要的盐酸的量换算成氢氧化钾的毫克数来表示。
2、适用范围此方法适用于脂肪烷基二甲基叔胺的测定。
3、试剂a) 0.1mol/L盐酸(异丙醇/乙二醇=1:1v/v)标准溶液b) 异丙醇(A.R)c) 乙酸酐(A.R)d)水杨醛(A.R)4、仪器设备a)100mL烧杯或滴定仪杯b)25mL酸式滴定管或仪器上自带的滴定管c)1mL移液管d)50mL 量筒e)精密酸度计附电磁搅拌器或全自动电位滴定仪5、步骤5.1总胺值、叔胺值及叔胺含量的测定于精确称取样品(称样量见表1)(称准至0.0002g)于100mL烧杯中,慢慢加入10ml乙酸酐(如样品有固体物出现需加热熔解)。
摇匀后,加入30ml异丙醇溶液,加入一搅拌棒将校准后的酸度计的电极浸入液体中(或放入电位滴定仪上),开启电磁搅拌器,用0.1mol/L盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行滴定,以电位值的最大突跃为终点,记下耗用标准溶液的体积数(v1).以上述相同程序,但不加乙酸酐,记下耗用的体积数(v2)。
5.2伯胺、仲胺含量的测定称取0.2~0.3g融化混匀的样品(称准至0.1mg)于50ml烧杯中,加入30ml异丙醇,5ml水杨醛,放入一搅拌捧,充分搅拌后,在室温下放置30min,然后用盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,以电位值突跃最大为终点,记下所对应的体积(V3)。
6、计算V1×C×56.1叔胺值T(mgKOH/g)=m1V2×C×56.1总胺值S1(mgKOH/g)=m2T纯度R(%)=S1T×M叔胺含量(%)=561V3×C×56.1仲叔胺值S2(mgKOH/g)=m3(S1-S2) ×M S伯胺含量X1(%)=561(S2-T)×M P仲胺含量X2(%)=561式中:V1---滴定叔胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数,mlV2---滴定总胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数,mlC---盐酸标准溶液的浓度,mol/Lm1---叔胺值测试样的质量,gm2---总胺值测试样的质量,gm3---测定仲叔胺时试样的质量,gM---测试样品叔胺的摩尔质量,g/molM S、M P---分别为仲胺、伯胺的摩尔质量(按FX-064测得的叔胺分子量分别减去14和28而得)。
叔胺的生产工艺叔胺是一种重要的有机化学中间体,在医药、染料、农药、高分子等领域都有广泛应用。
其生产工艺主要包括以下几个步骤:一、原料准备叔胺的原料主要是甲醇和氨气。
甲醇通常采用工业级甲醇,具有较高的纯度和稳定性。
氨气则需要经过纯化处理,以去除其中的杂质和水分,保证其质量和稳定性。
此外,还需要准备催化剂、溶剂和助剂等辅助材料。
二、催化剂制备叔胺的生产需要使用催化剂,一般采用氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钠、氢氧化铜等碱性催化剂。
催化剂的制备方式一般有物理混合法、共沉淀法、共沉淀沉淀法和共析法等。
其中物理混合法是最常见的方法,将催化剂和载体混合后形成的颗粒被定向成形,形成球形、片状或管状等多种形态。
三、反应制备叔胺的生产过程中需要进行反应制备。
反应通常在封闭式反应釜中进行,催化剂和溶剂混合后加入甲醇,并在恒定的温度、压力下进行反应,反应过程中要加入适量的氨气并进行冷却。
反应结束后,溶液中的叔胺可以通过蒸馏或萃取等方式进行分离纯化。
蒸馏法可以通过高温加热使叔胺挥发出来,再通过冷凝收集。
萃取法则是将溶液中的叔胺通过有机溶剂进行分离,然后通过挥发或蒸馏再去除有机溶剂。
四、分离纯化反应得到的叔胺是混合物状态,需要进行分离纯化。
分离纯化可以通过蒸馏、萃取、结晶、柱层析等方式进行。
其中,蒸馏是最常用的方法,它有利于分离易挥发的化合物,同时还能去除杂质。
萃取法则可以通过有机溶剂选择性地提取其中的化合物。
结晶法则是通过将溶解的化合物缓慢冷却,将产生大量的晶体,然后通过过滤、洗涤、干燥等方式去除水分和杂质。
柱层析法则可以实现在一定程度上对杂质进行分离和去除。
以上就是叔胺的生产工艺,其中分离纯化是关键环节,影响着最终产品的质量和收率。
通过不断改进工艺和提升技术,可以提高生产效率和产品质量,为广大行业提供更多高质量的有机化学中间体。
胺类固化剂—伯胺、仲胺和叔胺的测定(一)方法概述非水电位滴定法测脂肪酸胺混合物中的伯、仲、叔胺含量。
(二)仪器和试剂(1) ZDJ-5自动滴定仪(2)10ml 自动滴定管一套。
231型玻璃电极和232型甘汞电极(3)氯仿。
(4)醋酐。
(5)水杨醛。
(6) 乙酸,(7) 1,4二氧六环,分析纯(8)1,2 丙二醇(9) 异丙醇,以上均为分析纯。
(6)高氯酸标准异丙醇溶液0.05mol/L。
(二) 高氯酸标准异丙醇溶液的配制及标定取高氯酸(70~72%)8.5ml,加异丙醇100ml溶解后,再加二氧六环稀释至1000ml.如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)稀释制成,并标定浓度。
本液也可用标定时,取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解,放冷,加二氧六环30ml ,用高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定,将滴定的结果用空白试验校正。
即得。
(三)操作步骤安全措施 1,4二氧六环可能是致癌物,高氯酸是易爆物,务必遵守有毒物品和爆炸物的有关安全管理规定。
),用20ml氯仿使之溶解,精确称取含有伯、仲和叔胺的混合样0.07~0.1g(m1加入30ml异丙醇,然后用0.05mol/L高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定,消耗)毫升数。
标准溶液体积(Vo再精确称取同样的样品0.07~0.1g(m),也用20ml氯仿溶剂溶解,加入 5ml2乙酸,再加入2ml水杨醛反应约5min后,再加 1.5ml醋酐,对仲胺进行酰化,反应约5min。
随后加入30ml异丙醇,用高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定。
出现第l个突跃点所消耗的标准溶液体积为(V1),继续滴定至第2个突跃点,读取滴定全过程所消耗的标准溶液体积为V2(m1)。
(四)计算根据V0、Vl和V2,按式(1)~式(4)以 mmol/g表示分别计算样品中伯、仲和叔胺含量(1) 总胺值=CHCLO4*V/m1(2) 叔胺值= CHCLO4*V1/m2(3) 伯胺值= CHCLO4*(V2-V1)/m2(4)推算出仲胺值=总胺值-叔胺值-伯胺值式中 c——高氯酸标准异丙醇溶液的实际浓度,mol/L;m l 、m2——分别为两次称样质量,g;M I 、MII、MIII——分别代表伯、仲和叔胺的摩尔质量,g/mol;V——总胺滴定消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积,ml;V1——叔胺滴定消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积,ml;V2——伯和叔胺滴定时消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积,ml。
叔胺化学鉴别叔胺(Tertiary amine)是一类具有N-C-N键的有机化合物,其分子结构中,氮原子与三个碳原子相连。
在化学实验室中,叔胺化合物的鉴别和分析是十分重要的工作。
本文将介绍叔胺化学鉴别的方法和步骤。
叔胺化合物的鉴别可以通过其物理性质进行。
叔胺具有比较明显的胺基性质,可与酸反应生成盐类。
一般而言,叔胺盐的溶解度较高,可溶于水、醇和醚等溶剂中。
因此,可以通过观察叔胺与酸反应后溶液的溶解度变化来初步鉴别叔胺化合物。
叔胺的化学鉴别主要依靠其反应性质。
叔胺与酸反应生成盐类的反应已经提到,除此之外,叔胺还可与醛、酮、酰卤和酸酐等化合物发生亲核加成反应。
这种反应是叔胺化学鉴别中常用的方法之一。
通过观察反应产物的形成情况和性质变化,可以判断样品中是否含有叔胺。
叔胺化合物还可以通过其氧化性质进行鉴别。
叔胺在氧化剂的作用下,可以发生氧化反应生成相应的亚胺或酮类产物。
常用的氧化剂有过氧化氢、高锰酸钾等。
通过观察氧化反应后的产物形态和化学性质的变化,可以进一步确认样品中是否存在叔胺。
叔胺还可通过其与重金属离子的络合反应进行鉴别。
叔胺化合物与某些重金属离子形成络合物,这些络合物在颜色上有明显的变化。
例如,叔胺与铜离子形成的络合物呈现蓝绿色,而与镍离子形成的络合物呈现红棕色。
通过观察颜色的变化,可以初步确定样品中是否含有叔胺。
还可以利用红外光谱、质谱和核磁共振等仪器分析技术对叔胺进行鉴别。
红外光谱能够通过吸收带的位置和强度,判断样品中是否存在叔胺基团。
质谱和核磁共振则可以通过分子质量和谱峰的位置来确定样品中是否含有叔胺。
在进行叔胺化学鉴别时,需要注意的是,不同的鉴别方法可能会有一定的特异性和选择性。
因此,在实际操作中,应根据具体情况综合使用多种鉴别方法,以提高鉴别的准确性和可靠性。
叔胺化学鉴别是有机化学领域中重要的分析技术之一。
通过对叔胺化合物的物理性质和反应性质进行鉴别,可以确定样品中是否含有叔胺。
这对于研究叔胺的合成和应用具有重要的意义,并在有机合成、药物研发等领域发挥着重要的作用。
××伯胺、仲胺和叔胺含量的测定
通过对样品中伯胺值、仲胺值、叔胺值以及样品中非胺物含量的测定可以计算出样品中的脂肪胺中的伯胺、仲胺和叔胺含量。
2 范围
此标准适用于油脂胺类与二胺、三胺及其非胺物组分。
这种方法不适用于测定混合物,例如椰油基伯胺与牛油基二胺的混合物。
3 采用方法
3.1本方法部分引用AOCS官方标准 Tf 3a-64。
3.2测定伯胺值、仲胺值、叔胺值采用方法BXQC021、 BXQC022。
3.3测定非胺物含量采用方法BXQC054。
4 计算方法
4.1校正伯胺值= 伯胺值×100
100–非胺物%
4.2校正仲胺值
仲胺值×1.93×100
=
100–非胺物%
4.3 校正叔胺值= 叔胺值×2.86×100
100–非胺物%
4.4 校正总胺值=校正伯胺值+校正仲胺值+校正叔胺值
4.5 伯胺平均分子量=56100
校正总胺值
4.6仲胺平均分子量=2×伯胺平均分子量-17
4.7叔胺平均分子量=3×伯胺平均分子量-34
4.8计算伯、仲、叔胺百分含量:
伯胺
伯胺值伯胺平均分子量
%=
561
仲胺仲胺值仲胺平均分子量
%=
561
× 叔胺叔胺值 叔胺平均分子量 %=。
鉴别伯仲叔胺的方法(一)鉴别伯仲叔胺的方法什么是伯仲叔胺?伯、仲、叔、季是有机化学中指代分支烷基碳原子位置的一种常用方式。
伯指连到主链上的第一个碳原子,仲指连到主链上的第二个碳原子,叔指连到主链上的第三个碳原子,季指连到主链上的第四个碳原子。
为什么需要鉴别伯仲叔胺?伯、仲、叔、季对于有机化合物的物理、化学性质与反应机理有重要影响,因此鉴别伯、仲、叔、季是有机合成中的一项基本技能。
鉴别伯仲叔胺的方法鉴别伯仲叔胺的方法有许多,下面列举几种常用的方法:酸催化减少将有机分子在酸催化下致酸时,伯胺与仲胺反应活性高于叔胺,可以用这一方式鉴别。
比如羰基化合物的还原,伯胺和仲胺反应活性要高于叔胺。
亲核取代反应对于能发生亲核取代反应的化合物,伯胺、仲胺与硝酸银的反应速率要高于叔胺与硝酸银的反应速率。
反应活性伯胺反应活性最高,仲胺次之,叔胺反应活性最低。
伯胺可以直接参加亲电取代反应,而叔胺要经过预处理后才能参加亲电取代反应。
质谱分析对于质谱相对分子质量小于1000的化合物,可以通过质谱分析来鉴别伯、仲、叔胺。
不同类型烷基的质谱峰有不同的相对丰度。
红外光谱分析鉴别伯、仲、叔胺的重要方法之一就是红外光谱。
由于不同类型的碳原子与氮原子在键的振动情况不同,使得不同类型的胺分子对应的红外图谱也不同。
结论通过酸催化减少、亲核取代反应、反应活性、质谱分析和红外光谱分析等多种方法可以鉴别伯、仲、叔胺。
在实际有机化学合成实验和研究中,掌握这些方法,可以使化学实验的成功率更高。
应用伯、仲、叔胺的鉴别不仅在有机化学合成中非常有用,还在其他许多领域有广泛应用。
比如,在生物医药领域,药物中含有的伯胺、仲胺或叔胺会影响它们的活性、药代动力学和毒理学等方面。
在环境污染检测中,鉴别化合物的伯、仲和叔位可以直接或间接地判断其来源、降解和毒性等问题。
总结鉴别伯、仲、叔胺是有机化学的一项基本技能,通过酸催化减少、亲核取代反应、反应活性、质谱分析和红外光谱分析等多种方法可以进行鉴别。
叔胺的衍生化研究-概述说明以及解释1.引言1.1 概述叔胺是一种重要的有机化合物,它具有三个碳上连接了一个氨基的结构。
由于其特殊的化学性质和丰富的合成方法,叔胺及其衍生物在有机合成领域中得到了广泛的应用和研究。
叔胺的分子结构中,氨基的分子键角度为109.5度,使得叔胺分子呈现出一种类似于三叉戟的立体构型。
这种特殊的立体构型与其它有机化合物相比,赋予了叔胺独特的化学性质。
叔胺具有较高的亲核性和碱性,能够与电子亲和性较强的化合物发生反应,形成新的化学键。
这使得叔胺在有机合成反应中扮演着重要的角色。
叔胺的合成方法多种多样,常用的方法包括还原胺、亚硝酸盐与胺反应、碳杂化合物与亲电试剂反应等。
这些合成方法不仅能够制备出叔胺,还能够得到各种不同的叔胺衍生物。
这为进一步研究叔胺的应用提供了丰富的化合物资源。
叔胺衍生物在药物化学、有机合成和材料科学等领域的应用研究也日益受到关注。
叔胺衍生物具有良好的溶解性、生物活性和稳定性,可以作为药物分子的前体或活性部分,用于开发新型的药物治疗方法。
另外,叔胺衍生物还可以作为有机催化剂、光敏材料和配位化合物等方面的重要研究对象,有望在相关领域发挥重要的应用价值。
综上所述,叔胺及其衍生物的研究具有重要的科学意义和应用价值。
本文将对叔胺的化学性质、合成方法以及衍生物的应用研究进行详细探讨,并对叔胺衍生化研究的前景进行展望。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行叔胺的衍生化研究的阐述:第一部分是引言部分,主要包括概述、文章结构和目的。
在概述中,将介绍叔胺的基本特性和相关背景知识,为读者提供对叔胺衍生化研究的整体认识。
在文章结构部分,将明确本文的章节和内容安排,便于读者整体把握文章结构。
在目的部分,将详细介绍本文旨在揭示的叔胺衍生化研究的目的和意义。
第二部分是正文部分,包括叔胺的化学性质、合成方法和衍生物的应用研究。
在叔胺的化学性质部分,将重点介绍叔胺的结构特点、物理性质和化学性质,以及这些性质对叔胺衍生化研究的影响。
鉴别伯仲叔胺的方法鉴别伯仲叔胺的方法:1.外观鉴别:伯胺为无色或浅黄色固体,中性溶液为无色,酸性溶液红色;仲胺为无色或浅黄色固体,中性溶液为浅黄色,酸性溶液橙色;叔胺为无色或淡黄色固体,中性溶液为淡黄色,酸性溶液黄色。
2.化学性质鉴别:伯胺在氢氧化钠的作用下不发生反应,但氯化铵的水溶液中能与银盐反应生成沉淀;仲胺在氯化亚铁的氢氧化钠溶液中发生褪色反应,加入硝酸银水溶液能与银盐反应生成沉淀;叔胺在氯化亚铁的氢氧化钠溶液中发生褪色反应,加入硝酸银水溶液不能与银盐反应。
3.质谱鉴别:通过质谱仪对伯胺、仲胺、叔胺进行分析,可根据分子离子峰的大小和相对分子质量的不同,鉴别出它们之间的差别。
4.红外光谱鉴别:伯胺、仲胺、叔胺的分子内存在不同程度的内部氢键,因此三者在红外光谱上具有不同的特征吸收峰,可通过红外光谱鉴别它们之间的差别。
总而言之,通过外观、化学性质、质谱和红外光谱等多种方法可准确鉴别伯胺、仲胺、叔胺之间的区别,从而进行正确的分类和应用。
以下是对具体方法的解释:1.外观鉴别外观鉴别是最直观的鉴别方法,利用不同胺类物质的物理性质,如颜色、溶解度等,进行区分。
伯胺、仲胺、叔胺的外观、颜色和溶液的色泽都是不同的,通过肉眼即可进行初步的判断。
2.化学性质鉴别通过不同反应情况的对比,可以判断出伯胺、仲胺、叔胺之间的差异。
伯胺和仲胺均能和氢氧化钠水溶液和氯化铵水溶液反应,但伯胺能与银盐反应生成沉淀,仲胺不能;叔胺不能和氢氧化钠水溶液和氯化铵水溶液反应,与银盐也不能反应。
该方法需要严格控制反应条件和反应物质的用量。
3.质谱鉴别质谱仪充分利用了物质分子内部质量和电荷质量的不同,通过不同物质离子化后的束流传入质谱仪中,使用质谱分析仪测量物质中离子信号的重量比、含量和质量,从而鉴别不同位置上的氨基。
4.红外光谱鉴别红外光谱技术是利用遇热分子具有分子特定谐振或振动特性的原理,通过Infrared(IR)分析仪测量物质的吸收和透过能力,反映分子的结构信息。
胺的鉴定实验报告一、实验目的胺是一类重要的有机化合物,在化学、生物、医药等领域都有广泛的应用。
本次实验的目的是学习和掌握常见胺类化合物的鉴定方法,通过实验操作和观察现象,准确鉴定出给定样品中的胺,并了解其性质和特点。
二、实验原理胺分为伯胺、仲胺和叔胺,它们具有不同的化学性质,可以通过与特定试剂的反应来进行鉴别。
1、与亚硝酸的反应伯胺与亚硝酸反应生成重氮盐,该重氮盐在低温和酸性条件下较为稳定,但在室温下会迅速分解,产生氮气等产物。
仲胺与亚硝酸反应生成不溶于水的黄色油状或固体的N亚硝基胺。
叔胺与亚硝酸不发生上述反应,但在强酸性条件下可形成盐。
2、与苯磺酰氯的反应(Hinsberg 反应)伯胺与苯磺酰氯反应生成的产物可溶于氢氧化钠溶液。
仲胺与苯磺酰氯反应生成的产物不溶于氢氧化钠溶液。
叔胺与苯磺酰氯不反应。
3、与醛的反应胺可以与醛发生缩合反应,生成具有特殊颜色和结构的产物。
三、实验仪器与试剂1、仪器试管、滴管、玻璃棒、酒精灯、石棉网、铁架台、烧杯。
2、试剂苯胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、亚硝酸钠溶液、盐酸溶液、苯磺酰氯、氢氧化钠溶液、甲醛溶液、酚酞指示剂。
四、实验步骤1、亚硝酸反应鉴别分别取少量苯胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺于试管中,各加入盐酸使其呈酸性。
向上述试管中分别滴加亚硝酸钠溶液,观察现象。
对于产生气体的试管,用湿润的红色石蕊试纸检验气体。
2、 Hinsberg 反应鉴别分别取少量苯胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺于试管中,各加入苯磺酰氯。
搅拌均匀后,观察是否有沉淀生成。
对于有沉淀生成的试管,分别加入氢氧化钠溶液,观察沉淀是否溶解。
3、醛反应鉴别分别取少量苯胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺于试管中,各加入甲醛溶液和几滴酚酞指示剂。
用氢氧化钠溶液调节溶液呈碱性,观察溶液颜色的变化。
五、实验现象与结果1、亚硝酸反应苯胺:溶液中产生大量气泡,湿润的红色石蕊试纸变蓝,证明有氮气生成,说明苯胺为伯胺。
乙二胺:产生大量气泡,湿润的红色石蕊试纸变蓝,说明乙二胺为伯胺。
总胺值与叔胺值化学滴法
总胺值和叔胺值的化学滴法一般指酸碱滴定法,该方法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。
因此可利用其碱性,用酸标准溶液进行滴定来测定其含量。
具体步骤如下:
- 盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法:此方法适用于碱性较大的脂肪胺。
其原理为: - $RNH_2+HCl→RNH_3+Cl_−$
- $R_2NH+HCl→R_2NH_2+Cl_−$
- $R_3N+HCl→R_3NH+Cl_−$
- 高氯酸-乙酸滴定法:对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变色不敏锐,滴定误差较大。
总胺值和叔胺值的化学滴法需要使用专业的化学试剂和设备,并严格按照操作步骤进行,以确保测试结果的准确性。
叔胺基团的鉴别
叔胺基团是一种常见的有机官能团,具有一定的化学反应性和鉴别特征。
通过一系列的实验方法和化学试剂,可以有效地鉴别叔胺基团的存在和类型。
首先,对于含有叔胺基团的化合物,可以采用N-甲基化反应来鉴别。
该反应需要使用甲基碘化钠等试剂,将叔胺基团甲基化成为三甲胺,从而产生明显的气味和颜色变化。
其次,可以采用特定的颜色试剂来鉴别叔胺基团的存在。
例如,以二酮为试剂,可以与叔胺基团反应产生紫色的三嗪衍生物。
另外,苯酚酞试剂和丁酮试剂等也可以和叔胺基团发生特定的反应,产生不同的颜色和光谱。
最后,通过核磁共振(NMR)和质谱等仪器分析技术,也可以对含有叔胺基团的化合物进行结构鉴定和鉴别。
NMR可以通过分析化合物的质子信号,确定叔胺基团的存在和位置;而质谱则可以通过分析化合物的质量谱图,确定叔胺基团的分子量和结构。
综上所述,通过多种化学反应和仪器分析技术,可以有效地鉴别叔胺基团的存在和类型,为有机化学研究和应用提供了有力的支持。
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叔胺山东邦化油脂化学有限公司BangHua Oil Chemical Co.,Ltd.叔胺又称“第三胺”,是有机化合物的一类,胺的一种,可以看成是氨气分子的三个氢都为烃基取代的产物,数叔胺显碱性,能与酸形成盐。
叔胺的种类繁多、用途广泛,常用的叔胺有十二叔胺、十二十四叔胺、十六叔胺、十六十八叔胺、十八十六叔胺、双十八叔胺等等。
叔胺广泛用于制备表面活性剂,如:十二烷基二甲基苄基氯化铵1227、十八烷基三甲基氯化铵1831、十二烷基三甲基氯化铵1231、十八烷基二甲基苄基氯化铵1827、双十八烷基二甲基氯化铵D1821、双十八烷基甲基苄基氯化铵。
常用叔胺的技术指标:产品名称外观色泽Hazen叔胺,含量,%叔胺胺值mgKOH/g伯仲胺含量,%12DMA 优等品无色透明液体≤30≥97255-263 ≤1一等品无色-微黄≤60≥95250-263 ≤214DMA 优等品无色透明液体≤30≥97221-233 ≤1一等品无色-微黄≤60≥95≤216DMA 优等品无色透明液体或固体≤30≥97202-208 ≤1一等品无色-微黄≤60≥95198-208 ≤218DMA 优等品无色透明液体或固体≤30≥97183-189 ≤1一等品无色-浅黄≤60≥95179-189 ≤212/14DMA 优等品无色透明液体≤30≥97250-260 ≤1一等品无色-微黄≤60≥95240-260 ≤216/18DMA 优等品无色透明液体或固体≤30≥97195-206 ≤1一等品无色-浅黄≤60≥95190-206 ≤218/16DMA 优等品无色透明液体或固体≤30≥97185-195 ≤1一等品无色-浅黄≤60≥95180-195 ≤2危害性概述接触途径:眼、皮肤、吸入、误服。
急性影响:眼睛:明显刺激。
皮肤:有刺激。
吸入:吸入蒸气或气雾可引起鼻和咽喉刺激。
误服:可引起胃肠道刺激反应。
慢性影响:致癌性:本品未列入国际癌症研究机构(IARC)的致癌物质名单。
高碳醇的测定---乙酸酐吡啶乙酰化法
原理:
醇和酸酐作用,发生乙酰化反应,未作用的醋酸酐与水反应生成醋酸,用氢氧化钾滴定。
与空白样比较,即可测得醇的含量。
用羟价表示。
试剂:
1. 酰化剂:取5ml 醋酸酐和30ml 吡啶于50ml 具塞三角瓶混合摇匀,吸取0.7ml 高氯酸溶液小心的加入瓶中,摇匀,放置冷却至室温。
现配现用。
2. 醋酸酐:GR
3. KOH 溶液:0.5mol/l 用邻苯二甲酸标定。
方法:
吸取1ml 样品于50ml 具塞三角瓶中,准确吸取5ml 酰化剂,置于25-30℃的水浴箱内30min ,(温度过低应放置时间长点,否则结果偏低),沿瓶口加入10ml 水,放置2-3分钟,加入10g/l 酚酞指示剂3滴,用氢氧化钾溶液滴定至呈微红色30s 内不褪色为终点。
同时做空白样。
计算:
羟价=%1002868186.056
)(0⨯÷⨯-⨯V V M
注释:
1. 吡啶可以中和乙酰化反应生成的乙酸,促使反应趋于完全,对滴定不影响。
2.对于醇-胺-煤油体系的溶液,由于伯胺,仲胺也消耗酰化剂,
故还需测叔胺的含量。
三脂肪胺就是叔胺,R3N,其中的R为8-10个碳链,可能为辛烷、壬烷(C9H19)、葵烷。
叔胺化学式叔胺化学式: (CH3NH2)2NH2,简称叔胺。
通常由叔胺衍生而得。
它们与碱反应时,除氨基与钠反应外,还有两个碱可同时与两个相邻的氢原子相结合,这一现象称为双交换反应。
其产物在酸性溶液中呈蓝色,碱性溶液中则显红色。
因此它又是测定钠离子和铵根离子的试剂。
⑴叔胺通常指取代的胺。
但由于其本身就具有弱碱性,且易水解,所以大多数叔胺并不能真正说成碱性化合物。
也有的学者认为叔胺应该严格地分类于碱性和酸性化合物。
⑵叔胺的结构很复杂,为什么要这样?这是因为对叔胺中的碳—碳键和碳—氮键进行鉴别,这两个键既不能都看作直键,也不能都看作卷曲键。
因为碳—碳键有扭转键的倾向,从而导致碳—氮键不够牢固,所以在分析叔胺结构时,必须严格区分这两个键,否则将造成错误的判断。
叔胺一般含有一个氮原子或与四个氢原子形成共价键。
除此之外,叔胺还具有其他的性质,例如:亲核性、可聚合性、高聚物分子量高、不饱和程度高等特点,因而被广泛应用于有机合成中。
除了以上几种基本的反应方式,叔胺还能够与强碱进行反应。
叔胺在碱性介质中,能与碱反应,产生颜色,也能与碳酸盐反应。
在碱性条件下,可以使部分胺类在不同介质中变色。
在高温高压下,有些胺还能够脱水。
最后,当叔胺溶于有机溶剂时,它们就会发生加成反应。
叔胺中的氨可以被取代而被保留下来,可以形成化学式为NH3的氨衍生物。
当叔胺受热时,会与羰基化合物发生反应,因此这类化合物具有很高的热稳定性。
叔胺和强碱能够发生很多反应。
例如:叔胺可以与强碱生成盐;可以与氢氧化钾反应,生成红色溶液。
但是要注意这些化合物中的羟基在碱性溶液中才能够形成叔胺。
所以在碱性条件下它们的变色范围有限。
另外,叔胺与强碱生成的盐有碱性比较弱的盐,叫做强碱弱碱盐。
⑴取代叔胺可以与强碱发生如下反应:叔胺中的氨可以被取代而被保留下来,可以形成化学式为NH3的氨衍生物。
当叔胺受热时,会与羰基化合物发生反应,因此这类化合物具有很高的热稳定性。
胺的鉴定一、实验目的与要求:1、 掌握胺的性质。
2、 掌握胺的鉴别方法。
二、实验原理:1. 胺的碱性脂肪胺易溶于水,芳香胺溶解度甚小或不溶。
胺遇无机酸生成相应的铵盐而溶于水,强碱又使胺重新游离出来。
NH 2H 2SO 4NH 3HSO 4-NaOH NH 2NaHSO 4H 2O ++++2.Hinsberg 试验伯胺、仲胺或叔胺在碱性介质中与苯磺酰氯反应,现象不同,可以区别伯胺、仲胺、叔胺。
RNH 2R 2NHR 3N RNSO 2C 6H 5Na +-R 2NSO 2C 6H 5R 3N RNHSO 2C 6H 5R2NSO 2C 6H 5R 3NH Cl -+(溶于NaOH )(油状,不反应)(白色沉淀)(沉淀不变)(溶于水)3.亚硝酸试验伯胺、仲胺或叔胺与亚硝酸反应,现象不同,可以区别伯胺、仲胺、叔胺。
24+RNH 2HNO 2o RN 2+R +N 2ROH H ++不稳定24+ArNH 2HNO 2o ArN 2+β-萘酚Ar N=NHO(红色沉淀)24+ArNHR HNO2o Ar NO RN (黄色固体或油状物,遇碱不变色) 24NaOH+R 2NHNO o NR 2H +NO HSO 4-(黄色固体或油状物)R 2NNO三、实验药品与试剂:实验药品:甲胺水溶液,苯胺,N-甲苯胺,N,N-二甲苯胺,正丁胺实验试剂:硫酸(10%),氢氧化钠(10%),苯磺酰氯,盐酸(6mol/L),硫酸(30%),亚硝酸钠(10%),β-萘酚四、实验步骤:财务管理工作总结[财务管理工作总结]2009年上半年,我们驻厂财会组在公司计财部的正确领导下,在厂各部门的大力配合下,全组人员尽“参与、监督、服务”职能,以实现企业生产经营目标为核心,以成本管理为重点,全面落实预算管理,加强会计基础工作,充分发挥财务管理在企业管理中的核心作用,较好地完成了各项工作任务,财务管理水平有了大幅度的提高,财务管理工作总结。
叔胺与亚硝酸的鉴别反应叔胺与亚硝酸之间存在着一种特殊的鉴别反应,通过这种反应可以准确判断样品中是否存在叔胺。
本文将介绍叔胺与亚硝酸的鉴别反应的原理、实验步骤以及应注意的事项。
一、原理叔胺与亚硝酸发生鉴别反应的原理是亚硝酸与叔胺反应生成相应的亚硝胺盐。
亚硝胺盐在酸性条件下会产生明显的颜色变化,可以通过观察颜色变化来判断样品中是否存在叔胺。
二、实验步骤1. 准备试剂和设备:需要准备亚硝酸溶液、浓盐酸溶液、叔胺样品、试管、滴管等实验用具。
2. 取一支试管,加入待检样品。
3. 加入适量的亚硝酸溶液。
4. 加入几滴浓盐酸溶液。
5. 轻轻振荡试管,观察是否出现颜色变化。
6. 若出现颜色变化,即可判断样品中存在叔胺。
三、注意事项1. 实验操作时要佩戴实验手套和眼镜,避免接触皮肤和眼睛。
2. 亚硝酸为强氧化性物质,操作时要小心避免接触皮肤和呼吸。
3. 酸性条件下生成的亚硝胺盐对皮肤和眼睛有刺激作用,应避免直接接触。
4. 实验室应保持通风良好,避免有毒气体积聚。
通过叔胺与亚硝酸的鉴别反应,我们可以快速判断样品中是否存在叔胺。
这种方法简单易行,准确性高,是常用的叔胺鉴别方法之一。
叔胺是一类氨基化合物,具有若干生理活性和工业应用价值。
但叔胺也具有一定的毒性,对人体健康有一定的危害。
因此,在生产和使用叔胺相关的产品时,需要进行严格的质量控制和安全管理,以确保人体健康和环境安全。
亚硝酸是一种常见的无机化合物,常用于工业生产和实验室研究。
亚硝酸具有较强的氧化性和腐蚀性,操作时需要注意安全。
同时,亚硝酸也是一种环境污染物,对水体和土壤有一定的危害。
因此,在使用亚硝酸时,需要严格控制使用量,避免对环境造成污染。
通过叔胺与亚硝酸的鉴别反应,不仅可以判断样品中是否存在叔胺,还可以进一步研究叔胺的性质和特性。
这对于相关领域的科研和工业应用具有重要意义。
总结起来,叔胺与亚硝酸的鉴别反应是一种简单有效的方法,可以快速判断样品中是否存在叔胺。
叔胺什么是叔胺叔胺是一类有机化合物,也被称为亚乙胺(sec-amine),其分子结构中有一个碳原子与两个酰胺(R-CO-NH-R’)基团相连,其中一个酰胺基团所连接的碳原子被称为叔碳原子,因此这一类化合物被称为叔胺。
叔胺可以是脂肪叔胺,也可以是芳香叔胺。
叔胺的性质叔胺的物理和化学性质与一般的胺类化合物有一些差异。
由于叔碳原子的存在,叔胺分子比仅含一根醇基的伯胺更为稳定。
叔胺也更容易形成氢键,因此其沸点和溶解性会有所改变。
此外,叔胺分子结构中的叔碳原子可以与其他官能团发生反应,具有一定的活性。
叔胺的应用叔胺在许多领域都有广泛的应用。
下面将介绍一些常见的应用领域:药物领域叔胺多用于合成药物中的活性分子或中间体。
其稳定性和活性使其成为合成有机化合物中的重要组成部分。
例如,叔胺化合物常被用作酮类药物的代谢物。
农业领域叔胺可用于合成农药、杀虫剂和除草剂等农业化学品。
这些化合物通常具有较高的活性,以对抗害虫和杂草。
表面活性剂叔胺也可以用作表面活性剂,常用于洗涤剂、乳化剂、润滑剂等的制造中。
其活性能够降低液体表面的张力,有助于去除污垢和提供润滑效果。
染料工业叔胺可用作合成染料和颜料的原料。
其化学性质使其能够有效地参与染料分子的合成过程,生成具有特定色彩的染料。
有机合成叔胺通常用作有机合成中的催化剂或反应中间体。
其活性使得一些重要的有机合成反应得以进行,例如氧化反应、酯化反应等。
叔胺的安全性鉴于叔胺的活性和化学性质,在使用叔胺时需要严格遵守安全操作规程,以防止事故和损害。
以下是一些常见的安全注意事项:1.避免直接接触叔胺物质,尤其是皮肤和眼睛。
2.在操作叔胺化合物时,应佩戴适当的个人防护装备,如手套、安全眼镜和实验室外套等。
3.在使用叔胺时,应注意通风良好的实验室环境,以避免吸入有害气体。
4.如果意外暴露于叔胺中,应立即进行相应的急救措施,并寻求医疗帮助。
结论叔胺是一类重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。
其稳定性和活性使其成为药物合成、农业化学品、表面活性剂、染料工业和有机合成等领域的重要组成部分。
叔胺分析方法
叔胺产品中伯、仲、叔胺含量分布测定
1、原理:在含有伯、仲、叔胺的混合物中,加入醋酸酐,使伯胺、仲胺乙酰化后,再加等量的乙二醇—异丙醇试剂,用来突出不能采用水溶液滴定法的弱碱叔胺的滴定终点。
最后以乙二醇—异丙醇盐酸标准溶液滴定,测得叔胺含量。
混合溶液中伯胺含量的测定,是加入水杨醛与伯胺反应生成西夫碱。
西夫碱的碱性比伯胺更弱,故用标准电位滴定法时,出现第一个突跃点,只表示仲胺和叔胺的碱度之和,将此碱度之和减去前面测得的叔胺碱度,即得仲胺碱度,并可计算伯胺含量。
混合物中的伯胺含量,是在等量乙二醇—异丙醇溶剂中,滴定试样的总碱度,然后减去上面测得的仲叔、胺碱度,即得伯胺碱度,并可计算伯胺含量。
2、试剂与仪器
1:1乙二醇—异丙醇混合液
0.2N标准乙二醇—异丙醇盐酸溶液
醋酸酐(分析纯)
水杨醛(分析纯)
pHS-2精密酸度计一台(包括氢、甘汞电极各一支)
电磁搅拌器一台(搅拌棒数根)
5ml微量滴定管一支
50ml烧杯数个
3、操作步骤
a、叔胺含量的测定
称取约0.3g(准至0.0001)试样于50ml烧杯中,置于近0°C水中冷却,徐徐加入10ml乙酸酐,不断摇动,加完后置于室温下15分钟,再加入30ml异丙醇,以标准盐酸滴定。
记下耗量。
b、伯胺加叔胺碱度的测定
称取约0.3g(准至0.0001)试样于50ml烧杯中,加入30ml异丙醇,再加入5ml水杨醛,充分搅拌半小时,然后以标准盐酸滴定,记下耗量。
c、总碱度的测定
称取约0.3g(准至0.0001)试样于50ml烧杯中,加入异丙醇30ml,置于电磁搅拌器上,以标准溶液滴定,用PH计指示电位变化,以第二个突跃点为终点,记下耗量。
4、计算
V(HCL)×N(HCL)
a、叔胺克当量/g = -------------------------------
1000×W样
叔胺% = 叔胺克当量/g×叔胺分子量×100
V(HCL)×N(HCL)
b、(仲胺加叔胺)克当量/g = --------------------------------------
1000×W样
仲胺% = 〔(仲胺加叔胺) 克当量/g —叔胺克当量/g〕×仲胺分子量×100
V(HCL)×N(HCL)
c、总胺克当量/g = ----------------------------------------
1000×W样
伯胺% = 〔总胺-(仲胺加叔胺)〕×伯胺分子量×100 胺化反应物中总胺含量的测定
反应物中一般95%左右是单烷基二甲基叔胺,其余主要是双烷基叔胺,故以单烷基叔胺分子量计算总胺含量,以粗略
判断转化程度。
此外,由于经多次测定,精叔胺中,伯、仲胺含量很少(通常<0.5%,故一般也用该法测精叔胺纯度)。
1、原理:以标准盐酸电位滴定法,直接滴定三种胺的总和。
2、仪器与试剂
pHS-2精密酸度计一台
电磁搅拌器一台
5ml微量滴定管一支
50ml烧杯数个
异丙醇(分析纯)
乙二醇(分析纯)
盐酸(分析纯)
0.2N标准乙二醇—异丙醇盐酸标准溶液
3、操作步骤:同前
4、计算
V(HCL)×N(HCL) ×叔胺分子量
叔胺% = --------------------------------- ×100 100×W样
5、精确度:平行测定结果的相对误差<1%。