对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸

2025年华师大新版必修1化学下册阶段测试试卷含答案考试试卷考试范围：全部知识点；考试时间：120分钟学校：______ 姓名：______ 班级：______ 考号：______总分栏题号一二三四五总分得分评卷人得分一、选择题(共8题，共16分)1、一定条件下；体积为10L的密闭容器中，1mol X和1mol Y进行反应：2X（g）+Y（g）=Z（g），经60s达到平衡，生成0.3mol Z．下列说法正确的是（）A. 以X浓度变化表示的反应速率为0.001mol/B. 将容器体积变为20L，Z的平衡浓度变为原来的C. 若增大压强；则物质Y的转化率减小。

D. 若升高温度；X的体积分数增大，则正反应的△H＞02、短周期主族元素A、B、C、D的原子序数依次增大，A、B、C原子的最外层电子数之和为12，B、C、D位于同一周期，C原子的最外层电子数既是A原子内层电子数的3倍又是B原子最外层电子数的3倍．下列说法正确的是（）A. 原子半径：B＞A，离子半径：C＜DB. B的单质能与A的最高价氧化物发生置换反应C. 元素B和D能形成BD2型的共价化合物D. D的单质有毒，且有漂白性3、下列溶液中物质的量浓度为1mol•L-1的是（）A. 将40 g NaOH溶解在1 L水中B. 将200ml、2 mol•L-1HCl加水稀释配成2 L溶液C. 将10 g NaOH溶解在少量水中，再加蒸馏水直到溶液体积为250 mLD. 将1 L 10 mol•L-1浓盐酸加入9 L水中4、利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是。

选项①②③实验结论A 浓盐酸MnO2NaBr 氧化性Cl2＞Br2B 浓氨水碱石灰AgNO3溶液AgOH具有两性C 浓硫酸Na2SO4FeCl3溶液SO2具有还原性D 稀盐酸Na2CO3Na2SiO3非金属性：Cl＞C＞SiA. AB. BC. CD. D5、下列有关实验的操作或叙述错误的是（）A. 为了加快过滤速度，减压过滤时边过滤边用玻璃棒搅拌B. 硫酸亚铁铵晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不要用水洗涤主要是为了减少晶体损失C. 采用倾析法分离或洗涤沉淀适用于沉淀的结晶颗粒较大易沉降的情况D. 层析法分离含有少量Cu2+和Fe3+的混合溶液时，亲水性强的Cu2+在滤纸下方6、下列关于0.10 mol/L NaHCO3溶液的说法正确的是A. 溶质的电离方程式为：NaHCO3→Na＋+H＋+CO32-B. 25 ℃时，加水稀释后，n(H＋)与n(OH－)的乘积变大C. 离子浓度关系：c(Na＋)+c(H＋)＝c(OH－)+c(HCO3- )+c(CO32-)D. 温度升高，c(HCO3- )增大7、用如图所示装置进行实验，实验现象正确的是rm{(}rm{)}。

扬州工业职业技术学院教案下结构：纯硝酸中有96％以上呈HNO3分子状态，仅约％的硝酸经分子间质子转移离解成硝酰正离子：HNO3十HNO3H2NO3十NO3－生成的H2NO3进一步离解成硝酰正离子：H2NO3H2O十NO2根据酸碱质子理论，硝酸具有两性的特征，它既是酸〔能给出H〕，又是碱〔能接受H〕。

硝酸对强质子酸和硫酸等起碱的作用，对水、乙酸那么起酸的作用。

当硝酸起碱的作用时，硝化能力就增强；反之，如果起酸的作用时，硝化能力就减弱。

但在稀硝酸硝化过程中，亲电质点是亚硝基正离子NO。

NO是由硝酸中存在的微量亚硝酸离解产生的。

亚硝酸硝化的反响式如下：Ar-H ＋HNO2Ar-NO ＋H2OAr-NO ＋HNO3Ar-NO2＋NO＋H2O和NO2相比，NO的亲电性要弱得多，所以稀硝酸只适用于反响活性较高的芳香族化合物〔即芳环上带强供电子基〕的硝化。

〔2〕硝酸与乙酸酐〔俗称醋酐〕的混合硝化剂这是仅次于硝酸和混酸常用的重要硝化剂，因硝酸带入的水及硝化反响生成的水与乙酸酐反响生成乙酸，使硝酸保持较高的浓度，增大了硝酸离解为NO2的程度，因此硝化能力较强；同时由于硝酸没有被稀释，因此能有效防止氧化副反响〔稀硝酸比浓硝酸氧化性强〕；另外由于没有采用浓硫酸作溶剂，因此既减少甚至消除了废酸的产生，又能防止磺化副反响。

硝酸与乙酸酐的混合硝化剂适用于易被氧化和易被浓硫酸磺化的硝化反响。

它广泛地用于芳烃、杂环化合物、不饱和烃化合物、胺、醇以及肟等的硝化。

硝酸在乙酸酐中可以任意比例混溶，常用的是含硝酸10％～30％的乙酸酐溶液，其配制应在使用前进行，以防止放置过久产生四硝基甲烷而导致爆炸。

由表可见，硝酸乙酯的硝化能力最弱，硝酰硼氟酸的硝化能力最强。

一般说来，易于硝化的物质可选用活性较低的硝化剂，以防止过度硝化和抑制副反响的发生，例如对于酚、芳胺一类的物质宜选用弱硝化剂进行硝化；而难于硝化的物质就需选用具有较高活性的硝化剂，例如对于颇难硝化的苯甲酯，只有选用含硝基阳离子的结晶盐如NO2BF4、NO2PF6强硝化剂，才能得到高收率的硝化产物。

甲苯合成3-硝基-4-溴苯甲酸的化学方程式甲苯合成3-硝基-4-溴苯甲酸的化学方程式可以通过两个步骤来实现：首先是对甲苯进行硝化反应生成3-硝基甲苯，然后再对3-硝基甲苯进行溴化反应得到3-硝基-4-溴苯甲酸。

步骤1：甲苯的硝化反应生成3-硝基甲苯
甲苯在硝酸的存在下进行硝化反应，硝化反应是一种取代反应，其中硝酸会将硝基根离子（NO2-）取代甲苯中的一个氢原子。

该反应通常在低温下进行，以避免产生副反应。

甲苯+硝酸→ 3-硝基甲苯+水
化学式为：C6H5CH3 + HNO3 → C6H4(NO2)CH3 + H2O
步骤2：对3-硝基甲苯的溴化反应得到3-硝基-4-溴苯甲酸
在溴化反应中，3-硝基甲苯会与溴反应，取代甲苯中的一个氢原子形成3-硝基-4-溴苯甲酸。

3-硝基甲苯+溴→ 3-硝基-4-溴苯甲酸
化学式为：C6H4(NO2)CH3 + Br2 → C6H3Br(NO2)CH3 + HBr
综合起来，甲苯合成3-硝基-4-溴苯甲酸的完整化学方程式如下：C6H5CH3 + HNO3 → C6H4(NO2)CH3 + H2O
C6H4(NO2)CH3 + Br2 → C6H3Br(NO2)CH3 + HBr
这是一种用于合成3-硝基-4-溴苯甲酸的两步反应，其中硝化反应将甲苯中的氢原子取代为硝基根离子，而溴化反应则将3-硝基甲苯中
的氢原子取代为溴原子。

这样就得到了目标化合物3-硝基-4-溴苯甲酸。

这个过程中可能会产生一些副产物，但简化的方程式已经提供了合成
该化合物所需的关键步骤。

苯佐卡因的合成一、实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握多步合成（氧化、酯化和还原）反应的原理及基本操作。

3. 了解薄层层析跟踪反应技术。

二、实验原理苯佐卡因为白色结晶性粉末，熔点88～90℃，味微苦而麻，易溶于乙醇，极微溶于水。

苯佐卡因为局部麻醉药，主要用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。

本实验以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化得对硝基苯甲酸乙酯，再经还原后得苯佐卡因。

反应式如下：三、主要仪器与试剂1．仪器锥形瓶，圆底烧瓶，三颈瓶，电磁加热搅拌器，恒压滴液漏斗，球形冷凝管，分液漏斗。

2．试剂对硝基甲苯，冰乙酸，铬酸酐，浓硫酸，还原铁粉，二氯甲烷，氯化铵，碳酸钠，氢氧化钠，无水甲醇，无水乙醇。

四、实验步骤安全预防：盐酸具有腐蚀性，避免直接接触。

甲醇易燃，避免明火。

浓硫酸具有强烈腐蚀性，皮肤接触应立即用大量清水冲洗。

1．对硝基苯甲酸的制备（氧化）锥形瓶中加入7. 5g铬酸酐和15mL水，小心滴人7.5mL浓硫酸使它们混合均匀。

把2. 5g对硝基甲苯和15mL冰乙酸加入到50mL圆底烧瓶中，装上球形冷凝管，回流搅拌使反应物溶解成一均匀的液体。

用滴管将配好的铬酸酐—硫酸液从冷凝管顶端逐滴加入，当全部加入后，搅拌回流0.5h。

冷却，将反应液加入到40mL水中，有固体物析出。

抽滤，水洗，所得粗品用适量的甲醇溶解，滤去不溶物。

滤液中滴加适量的水，直到析出晶体为止。

抽滤，真空干燥，得浅黄色片状晶体，计算产率。

2．对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的50mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸3g，无水乙醇12mL，逐渐加入浓硫酸1mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球形冷凝管．回流反应约80min;稍冷，将反应液倾入到50mL水中，抽滤；滤渣研细后，用5%碳酸钠溶液研磨，抽滤，用少量水洗涤，真空干燥，计算收率。

3．对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）50mL三颈瓶中，加入水10mL，氯化铵0.3g，还原铁粉1.8g。

实验一苯佐卡因(Benzocaine)的合成苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。

化学结构式化学名对氨基苯甲酸乙酯性状白色结晶性粉末，味微苦而麻；熔点88～90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。

一、实验目的通过苯佐卡因苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程，掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

二、合成路线三、实验步骤l.对硝基苯甲酸的制备(氧化)在装有搅拌和球型冷凝器的100mL三颈瓶中，加入重铬酸钠(含两个结晶水)4.5g，水6mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯1.5g，用滴液漏斗滴加7.5mL浓硫酸。

滴加完毕（滴加时间不少于30分钟），电加热，保持反应液微沸90～120分钟(反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融)。

冷却后，将反应液倾入20mL冷水中，抽滤。

残渣用10mL水分三次洗涤。

将滤渣转移到烧杯中，加入5％硫酸10mL，在沸水浴上加热10分钟，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5％氢氧化钠溶液19mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳适量煮沸脱色(10分钟)，趁热抽滤。

冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15%硫酸15mL中，边倒边用玻璃棒搅拌，即有浅黄色固体析出。

检查呈酸性后抽滤，滤饼用少量水洗涤至中性，抽干，粗品用50%乙醇重结晶（时间30分钟），干燥，测熔点并计算收率。

2.对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)在干燥的l00mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6g，无水乙醇24mL，逐渐加入浓硫酸2mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80分钟(油浴温度控制在l00～120℃)；稍冷，将反应液倾入到100mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5％碳酸钠溶液10mL(由0.5g碳酸钠和10mL水配成)，研磨5分钟，测PH值(检查反应物是否呈碱性)，抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。