镁离子EDTA混合液各组分含量测定
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名称： Mg2+-EDTA混合液
中各组分含量测定
姓名： 曹晟彬
学号： 2014301040187
院系： 武汉大学化学与
分子科学学院
班级： 化学基地班六班
日期： 2015/5/14
目录
引言 ---Page3
摘要 ---Page3
关键词 ---Page3
内容 ---Page3
步骤 ---Page3
数据分析及处理 ---Page4
实验结论 ---Page5
问题及讨论 ---Page5
参考文献 ---Page6
[引言]本实验目的在于培养在络合滴定理论及实验中解决问题的能力,并通过实践加深对理论
课程的理解;掌握返滴定,置换滴定等的技巧,掌握分离掩蔽等理论和实验内容;培养阅读参考资
料的能力,提高设计水平和独立完成实验报告的能力
[摘要]
1.Mg-EDTA混合液，首先判断溶液中的相对过量关系，然后据此进行实验。
2.混合物中过量成分的测定Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T
在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如
果溶液变蓝，则EDTA过量
3.混合溶液中各含量的测定
①只滴定游离的EDTA与Zn2+形成的ZnY
lgK(ZnY)=16.5, lgK(MgY)=8.7，查资料得铬黑T可直接滴定Mg2+、Zn2+，故可控制pH=9-10，
加入10ml的氨性缓冲液，滴加3滴EBT，终点式溶液有蓝紫色变为红色。
②滴定全部的EDTA
查资料得二甲基酚橙可直接滴定Zn2+，故控制pH<6，实际操作是向溶液中滴加2滴OX，20ml
六亚甲基四胺，用Zn标准溶液滴定至溶液有黄色变为紫红色。
关键词：pH控制 EDTA溶液 Mg2+ Zn2+ 铬黑T 二甲酚橙 络合滴定实验
内容：
1试剂：
Mg-EDTA混合液（C），纯锌片，乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O，相对分子质量372.2）
（AR），NH4Cl（AR），氨水（AR），铬黑T指示剂，六亚甲基四胺，二甲酚橙水溶液，盐酸（AR）。
配制所需溶液
a NH3-NH4Cl缓冲溶液 称取20gNH4Cl，溶于水后，加100mL原装氨水，用蒸馏水稀释至
1L，pH约等于10。b 六亚甲基四胺 200g·L-1。c HCl溶液 （1+1） 市售HCl与水等
体积混合。 d 氨水 （1+2） 1体积市售氨水与2体积水混合。2 .实验仪器a. 分析天
平 烧杯(100ml) 容量瓶 (250ml) 玻璃棒 表面皿 洗瓶 量筒b .电子天平 烧杯
(100ml) 试剂瓶(500ml) 量筒(100ml) 洗瓶 c. 碱式滴定管 移液管(25ml) 锥形瓶
(250ml) 100ml量筒
步骤1.混合物中物质过量的判断
取少量混合液与一烧杯，向混合液中加入适量的安兴缓冲液，控制pH在9至10之间，加入
三滴EBT。观察溶液颜色。若溶液变红，则Mg2+过两，若溶液变蓝色则EDTA过量
2.溶液的配制a .标准锌溶液的配制 用铝铲在分析天平上准确称取基准锌0.30---0.40g，把
基准锌置于100mL烧杯中，加入6mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表皿。待锌完全溶解，以上少
水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算
锌标准溶液的浓度。
b .EDTA溶液的配制 计算配制500mL 0.01mol·L-1 EDTA二钠盐所需EDTA的质量,用天平称
取上述质量的EDTA于100mL烧杯中，加水溶解后移入500ml试剂瓶中。
c .EDTA溶液的标定（以Zn2+为基准物质）
用移液管吸取25.00mL约 0.02mol·L-1 Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+2）
氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，
再加3滴铬黑T指示剂，用0.02mol·L-1的EDTA滴定，当溶液由红变为蓝紫色即为终点。平
行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。
3 .混合溶液中各组分的含量测定 A.Mg2+过量(1)用EDTA滴定过量的Mg2+ 用移液管移
取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间。再加
入3滴铬黑T作指示剂，用EDTA滴定至溶液的红色变为蓝紫色时即为终点，，记录消耗EDTA
的体积。平行滴定三3次。(2)用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA
用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六次甲基四胺，
如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的
EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的Zn2+标准溶液体积。平行滴定3次。 B.EDTA
过量
(1)用铬黑T指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的 EDTA.
用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10
之间，再加入3滴铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液由蓝紫色变
为红色即为终点，记录所消耗的溶液体积,平行滴定3次。 (2)用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA
用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六亚甲基四胺，
如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的
EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的溶液体积。平行滴定3次。 实
验表格及数据处理
1数据记录及处理a .m(Zn) = 0.3657g
b .m(EDTA二钠盐) = 1.90gc .0.01mol／L EDTA标准溶液的标定。 1 2 3
VZn2+/ml 25.00 25.00 25.00
VEDTA/ml 55.22 55.23 55.15
C(EDTA)/(mol/L) 0.01012 0.01012 0.01014
C(EDTA)平均值/(mol/L) 0.01013
相对偏差 10*-5 10*-5 10*-5
相对平均偏差 0.09872％ 0.09872％ 0.09872％
标准偏差 1.224·10*-5
相对标准偏差 0.1210％
混合液中游离Mg2+的测定（表一） 1 2 3
V混合液/ml 25.00
VEDTA/ml 11.15 11.20 11.15
CMg2+（游离）/mol·L 4.518·10*-3 4.538·10*-3 4.518·10*-3
CMg2+平均值（游离）/mol·L 4.525·10*-3
偏差 7·10*-6 1.3·10*-5 7·10*-6
相对偏差 0.1547％ 0.2873％ 0.1547％
相对平均偏差 0.1989％
标准偏差 1.155·10*-3
相对标准偏差 0.2553％
混合液中EDTA的测定（表二）
1 2 3
V混合液/ml 25.00
VZn2+/ml 10.19 10.15 10.23
CEDTA/mol·L 9.115·10*-3 9.080·10*-3 9.151·10*-3
CEDTA平均值/mol·L 9.08010*-3
偏差 3.5·10*-5 0 3.3·10*-5
相对偏差 0.3855％ 0 0.3634％
相对平均偏差 0.2496％
标准偏差 1.155·10*-3
相对标准偏差 0.2553％
由上述实验数据得：
C(Mg2+)=C（Mg2+）（游离）+C(EDTA)=1.3605·10*-2mol/L
C(EDTA)=9.080·10*-3mol/L
结论实验
1 .此混合溶液中Mg2+过量;
2 . 混合溶液中C（Mg2+）=1.3605·10*-2mol/L
C（EDTA） = 9.080·10*-3mol/L
问题及讨论
1 .Q：为什么用锌标准溶液来置换滴定镁的含量？
A： Mg2+和EDTA可以形成1：1的络合物，其络合稳定常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或 Mg2+.
必有一过量或完全反应。当允许Et≤0.1%时，lgKMgyC≥6，即可得Mg2+与EDTA络合物
在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混
合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。EDTA与
Zn 的络合稳定常数lgK=16.5>8.7，所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来.
2 .Q：缓冲体系该如何选择？
A：缓冲体系的选择：
a .滴定Mg2+时缓冲体系的选铬黑T 由于Mg2+的副反应较少，考查常用缓冲溶液的
缓冲范围，选择缓冲范围为9.2左右的NH3-NH4Cl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中
加入适量的 NH3-NH4Cl缓冲溶液，至呈现稳定的红色后，再过量加入5mL，此时溶液
的pH约9~10。
b .滴定EDTA时缓冲体系的选择考虑到Zn2+的副反应以及常用缓冲溶液的缓冲范围，
选择缓冲范围为5.4左右的六亚甲基四胺-HCl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中，滴
加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的黄色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约5~6。
参考文献
【1】 武汉大学主编 《分析化学》（第四版）高教出版社
【2】 武汉大学主编 《分析化学实验》（第四版）高教出版社
