离子液体的制备
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离子液体制备与应用研究随着科技的不断发展,新材料的出现引起了人们的广泛关注。
离子液体是一种新型分子材料,具有独特的物理化学性质和广泛的应用前景。
本文将就离子液体制备与应用研究进行探讨。
一、离子液体的基本性质离子液体是由离子和有机或无机离子组成的一类独特的荷电液体。
相对于传统的有机溶剂,离子液体具有较低的挥发性和较高的化学稳定性。
与水的性质类似,离子液体具有较高的表面张力、较慢的扩散速率以及较高的介电常数等特点。
此外,离子液体还具有较高的热稳定性、较强的溶解能力以及可调控的电化学性质等优良特性。
二、离子液体的制备方法离子液体的制备方法主要包括离子交换法、化学合成法、物理合成法等几种方法。
其中,离子交换法是将阳离子或阴离子与某种具有亲合性的载体材料进行交换得到离子液体;化学合成法则是通过化学反应合成离子液体;物理合成法是利用高能机械法或超临界流体法等物理手段制备离子液体。
三、离子液体的应用领域离子液体具有广泛的应用前景,主要应用于以下领域:1. 分离与纯化领域:利用离子液体的独特溶解性能,在药物、天然产物等物质分离与纯化领域有广泛应用。
2. 催化领域:作为一种新型溶媒,离子液体在催化领域有着独特的优势。
它可以提高催化反应的效率、选择性和废气排放,减少对环境的负面影响。
3. 电化学领域:离子液体在电化学合成、电池、电化学分析及储能等方面具有广泛应用。
4. 传热领域:离子液体的热传导系数较高,使其在液体媒介传热方面有着广泛的应用前景。
5. 燃料领域:离子液体作为一种绿色、高效、可再生的替代燃料,其应用前景广阔。
在燃料电池、燃料电池汽车等方面具有广泛的应用。
四、离子液体的发展和未来展望离子液体作为一种新型分子材料,其应用前景得到了广泛的关注和研究。
过去几十年来,离子液体的研究进展迅速,取得了很多重要的研究成果和应用进展。
未来,离子液体领域的研究将面临更多挑战和机遇,如如何提高硫、氧、氮等杂质的去除率,发展绿色合成技术,提高离子液体的废弃物回收利用率等等。
新型离子液体和新型离子液体聚合物的制备及应用新型离子液体和新型离子液体聚合物的制备及应用近年来,离子液体和离子液体聚合物作为一种新型的功能性材料,受到了广泛的研究和应用。
离子液体是一种由离子组成的液体,在常规温度下通常呈无色透明的液态,具有高离子电导率和极低的蒸汽压,被广泛应用于催化、电化学、绿色能源等领域。
离子液体聚合物则是将离子液体引入聚合物基体中,形成固体聚合物-离子液体复合材料,使其具备了离子液体和聚合物的优点,极大拓展了其应用领域。
离子液体的制备一般可以通过阳离子和阴离子之间的反应来实现。
常见的制备方法包括阳离子取代法、氯化物-芳香醚合成法和氯化物-叔胺合成法等。
其中,阳离子取代法是最常用的方法之一。
一般选择一种离子作为基础骨架,然后通过阳离子取代反应在基础骨架上引入其他的取代基,实现离子液体的制备。
此外,还有一种常用的制备方法是通过阴离子取代法,也就是选择一种带正电荷的阳离子,通过和带负电荷的阴离子反应形成离子液体。
这些方法不仅制备了多种离子液体,而且还可以通过对不同阳离子和阴离子的选择来调节离子液体的性质。
离子液体聚合物的制备则是将离子液体引入聚合物基体中,形成新型的聚合物材料。
制备离子液体聚合物的方法多种多样,常用的有原位聚合法和溶液浸渍法。
原位聚合法是在聚合物的合成反应中直接引入离子液体的方法。
例如,在聚丙烯酸酯的合成反应中引入离子液体单体,通过离子液体单体的聚合,得到离子液体聚合物。
溶液浸渍法是在已有的聚合物基体中浸渍离子液体,然后通过自组装等方法将离子液体固定在聚合物基体中。
这两种方法都可以制备出具有离子液体性质的聚合物材料。
离子液体和离子液体聚合物在很多领域都有广泛的应用。
在催化领域,离子液体作为催化剂载体,可以提高催化剂活性和选择性,扩大催化剂的应用范围。
例如,将离子液体与过渡金属离子组成配合物,用于催化剂的固定化,可以提高催化剂的稳定性和循环利用率。
在电化学领域,离子液体可以作为阳离子或阴离子的载体,用于电池电解液的替代,提高了电池的能量密度和循环寿命。
离子液体的制备与应用研究离子液体,简称离子液,是一种特殊的液体,其中的分子包含离子,而不是传统的独立的分子。
离子液体由于其独特的物化性质,被广泛应用于能源、化工、生物、医药等领域。
本文将从离子液体的制备和应用两个方面探讨其在科技领域中的研究进展。
一、离子液体的制备离子液体的制备一般分为两步:首先通过合成法得到离子,然后通过离子与溶剂相互作用的方式制备离子液体。
目前,制备离子液体的方法主要有以下几种:1. 离子交换法:通过将离子与其它电解质进行交换的方式,制备离子液体。
2. 酸碱中和法:通过酸碱中和的方式,得到离子液体。
3. 直接合成法:在合适的条件下,将离子与溶剂直接合成离子液体。
以上方法中,离子交换法和酸碱中和法是最常用的方法,应用范围广,制备过程简单。
二、离子液体在能源领域中的应用1. 电池:离子液体作为电池的电解质,具有高离子传导率和优异的稳定性能。
目前,离子液体用于锂电池和太阳能电池的研究已经开始。
2. 生物质转化:离子液体作为生物质转化催化剂、溶剂和分离剂等应用广泛。
在生物质转化中,离子液体特别适合于处理难以分解的生物质,提高了生物质转化的效率。
3. 传热:离子液体的热传导性能优异,可以用于低温热交换器,传热效果明显。
三、离子液体在化工领域中的应用1. 石油化工:离子液体用做溶剂、吸附剂和反应催化剂,在不同领域中具有广泛应用。
在石油化工领域中,离子液体的应用能够大幅度减少挥发性有机化合物的排放,降低环境污染。
2. 金属表面处理:离子液体作为除锈剂、清洗剂和表面活化剂,可以提高金属表面的活性和粘附力,从而提高对其它表面修饰剂的接收能力,使金属表面在应用中更为稳定、可靠。
3. 离子液体的应用还包括与溶剂一起用作流体媒介,包括在化学反应,离子液体对有机化合物具有高选择性和高效的晶体合成,以及离子液体高效分离和纯化的新技术的开发。
四、离子液体在生物医学领域中的应用离子液体在医学领域具有多种应用。
离子液体的制备及其在酶催化反应
中的应用
离子液体是以离子形式存在的有机溶剂,具有较高的电导率、分子量和极性。
它们可以通过调节温度、pH值和溶剂成分来制备。
一般来说,离子液体的制备从两个方面进行:一是合成新的离子液体,二是改变已有离子液体的性质。
首先,根据指定的反应体系,合成新的离子液体。
通常,离子液体的合成可以采用无水、水热、熔盐法或合成的方法,例如采用离子聚合物或离子类似体的合成方法,从而制备出新的离子液体。
改变已有离子液体的性质,可以通过调整温度、pH值和溶剂成分来实现。
离子液体的温度影响其极性、分子量、稳定性等;pH值可以调节离子液体的结构和性质,同时也可以影响它们的电荷分布;溶剂成分可以影响离子液体的分子量、熔点和极性等。
离子液体在酶催化反应中有着广泛的应用。
离子液体能有效改变酶的活性和稳定性,使酶的催化效率有所提高。
此外,离子液体还可以作为添加剂,有助于改善酶反应的物理化学环境,从而提高反应速率。
此外,离子液体
还能够调节酶的结构和性质,增加酶的选择性和光学活性,从而改变酶的催化效率。
离子液体的合成与应用离子液体是指在室温下呈液体状态、由离子对组成的化合物,具有低挥发性和高化学稳定性。
由于其独特的性质,离子液体在化学、材料、生物等领域中得到了广泛的研究和应用。
本文主要分析离子液体的合成和应用。
离子液体的合成离子液体的合成方法通常可以分为离子交换法、质子酸碱法、配体法和界面活性剂法四种。
离子交换法是将含阳离子基团和阴离子基团的离子树脂或其他离子交换材料,与适当的溶剂反应而制得离子液体。
质子酸碱法是将一种质子化的离子液体与一种碱性化合物反应,然后通过水解反应将产生的氢氧化物中和掉,最终制得离子液体。
配体法是先将金属阳离子配合成配合物,然后通过配位离解反应制得离子液体。
界面活性剂法是将合适的表面活性剂溶解在水中,之后添加相应的反应物、催化剂等反应条件下合成离子液体。
除了这几种方法,还有一些其它的合成方法。
但无论使用何种方法进行离子液体的合成,需要考虑如下几个问题:1. 选择适合的离子对,使得离子液体具备期望的性质。
2. 针对所需领域,选择合适的物理和化学性质。
3. 选择适合的生产工艺和生产条件,以保证离子液体的实际生产。
离子液体的应用离子液体的应用领域非常广泛,包括物理化学、材料化学、能源、生物医学工程等多个领域,下面分别对这几个领域进行简要阐述。
物理化学离子液体在物理化学中的应用主要涉及电化学分离、催化作用、晶体生长、膜分离、表面化学等方面。
例如,离子液体可作为电解液在电化学系统中使用;离子液体催化剂具有较高的效率、选择性和再生性,可以在有机合成中发挥重要作用;使用离子液体可以稳定很多含有化学键的化合物,进而促进它们的晶体生长;在膜分离技术中,离子液体可以被用来制造具有可控孔隙度的高分子材料,具有良好的分离效果。
材料化学离子液体在材料化学领域中的应用已得到广泛关注。
它们具有优异的热物理性质、極好的溶解性和无毒的特点,因此在制备纳米材料、合成功能性涂层、生产高性能材料等方面有着潜在应用。
离子液体的制备及其应用前景离子液体是一种特殊的液态物质,就像水一样可以流动,但其成分却与我们通常认知的液体大不相同。
离子液体的特殊性质使其得到了广泛的关注和研究,成为当今材料科学和化学领域的热门研究方向之一。
本文将探讨离子液体的制备、特性及其应用前景。
一、离子液体的制备离子液体最初被发现于20世纪30年代,但直到20世纪90年代才开始真正的研究。
离子液体的制备方法可以分为两类:传统方法和新型方法。
传统方法主要是通过离子交换树脂对碱金属离子进行置换,制备含有相同离子的离子液体。
另一种方法是通过直接混合离子源得到离子液体。
这种方法可以制备出多种类型的离子液体。
新型方法主要是以离子液体作为溶剂,用离子交换反应或化学反应的方法得到目标离子液体。
这种方法可以制备出多种类型的离子液体,并且可以根据需要逐步改变其结构。
二、离子液体的特性离子液体可以看作是一种离子和中性分子所组成的混合物。
与普通的有机或无机液体相比,离子液体具有下列独特的特性:1. 高离子电导率:离子液体内含有大量的电离态物质,因此具有高离子电导率。
2. 低挥发性:由于离子液体的化学键强度高,因此不易挥发。
3. 宽电化学窗口:离子液体内的阳离子和阴离子都具有较高的氧化还原稳定性,导致离子液体具有宽电化学窗口。
4. 高选择性:离子液体可以根据其化学结构和空间结构选择螯合不同的分子。
5. 热稳定性和化学稳定性高:由于离子液体内强的离子-离子和离子-分子相互作用力,离子液体具有较高的热稳定性和化学稳定性。
6. 可控的物理和化学性质:通过改变离子液体中的组成和结构,可以精确地控制其物理和化学性质。
三、离子液体的应用前景离子液体的独特性质决定了其在许多领域的应用前景,目前主要包括以下几个方面:1. 传质分离:由于离子液体具有高离子电导率和低挥发性,因此可以作为传质分离的良好介质。
2. 催化剂催化:离子液体中阳离子和阴离子的结构和空间性质可以改变催化剂的性质,从而提高催化效率。
一.3.1 咪唑类离子液体的制备(制备氧化锆)3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Br)的合成及纯化这种离子液体的合成反应可表示为:C8H17Br + C4H6N2→ [C8mim]Br实验步骤:在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后在83℃下回流约3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体,经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h 除去残余的溶剂和水,即可得到最终产品。
3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C8mim][BF4])的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为:[C8mim]Br + NaBF4→ [C8mim][BF4] + NaBr实验步骤:将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中,再加入202.6 g[C8mim]Br,搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
先蒸去二氯甲烷溶剂,再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]Br)的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为:C12H25Br + C4H6N2→ [C12mim]Br实验步骤:在圆底烧瓶中,加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后在83℃再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
然后蒸出溶剂三氯乙烷,得到此离子液体极其粘稠,[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C12mim][BF4])的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为:[C12mim]Br + NaBF4→ [C12mim][BF4] + NaBr实验步骤:将142 gNaBF4溶于600 mL水中,再加入215 g[C12mim]Br,接着搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
离子液体及其制备方法答案:离子液体种类繁多,改变阳离子、阴离子的不同组合,可以设计合成出不同的离子液体。
离子液体的合成大体上有两种基本方法:直接合成法和两步合成法。
直接合成;通过酸碱中和反应或季胺化反应等一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。
Hlrao等酸碱中和法合成出了一系列不同阳离子的四氟硼酸盐离子液体。
另外,通过季胺化反应也可以一步制备出多种离子液体,如卤化1-烷基3-甲基咪唑盐,卤化吡啶盐等。
两步合成;直接法难以得到目标离子液体,必须使用两步合成法。
两步法制备离子液体的应用很多。
常用的四氟硼酸盐和六氟磷酸盐类离子液体的制备通常采用两步法。
首先,通过季胺化反应制备出含目标阳离子的卤盐;然后用目标阴离子置换出卤素离子或加入Lewis酸来得到目标离子液体。
在第二步反应中,使用金属盐MY(常用的是AgY),HY或NH4Y时,产生Ag盐沉淀或胺盐、HX气体容易被除去,加入强质子酸HY,反应要求在低温搅拌条件下进行,然后多次水洗至中性,用有机溶剂提取离子液体,最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。
特别注意的是,在用目标阴离子Y交换X-(卤素)阴离子的过程中,必须尽可可能地使反应进行完全,确保没有x.阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。
高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离子交换树脂通过阴离子交换来制备。
另外,直接将Lewis酸(MY)与卤盐结合,可制备[阳离子][MnXny+l]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法,如离子液体的性质中所述,离子液体的酸性可以根据需要进行调节。
由于离子液体的可设计性,所以根据需要定向的设计功能化离子液体是我们实验研究的方向。
离子液体的制备及其在电化学中的应用研究离子液体是一种新型的可溶于水和有机溶剂的可控制备的有机熔盐。
由于其独特的物化性质,离子液体在化学、生物、医药等各个领域中的应用正逐渐扩展。
I. 离子液体的制备方法离子液体的制备方法一般有硅铝烷凝胶法、电化学法、离子交换法、孪生离子法、膜法等几种。
其中,电化学法以其容易控制和无毒污染等优点获得了广泛应用。
电化学制备离子液体的方法非常简单,通常以氯化钾等盐为基础,在外加电压的情况下将盐分解为离子,最终得到离子液体。
II. 离子液体的电化学应用离子液体由于其独特的物理和化学性质,可在电化学过程中发挥重要作用,有望成为更高效、更环保的电解液、催化剂和材料。
1. 离子液体作为电解液传统电池中,电解液是通常是盐酸、硝酸等有机溶剂,其在电化学反应中常发生分解,并对环境造成污染。
而离子液体由于其具有低挥发性、高热稳定性、无毒无味、不易挥发和易于回收等特点,因此成为了研究人员开发环保电解液的理想载体。
离子液体作为电解液,可有效提高电化学电容、电导率和化学稳定性。
2. 离子液体在电容器中的应用离子液体能与多种电极材料形成界面反应,表现出较强的电容特性,从而成为优秀的电容器材料。
近年来,研究人员通过在离子液体中加载络合物,获得了较高的电化学性能。
3. 离子液体作为催化剂和离子传递体在离子液体中,阳离子和阴离子之间的弱相互作用保证了离子液体的高度稳定性,与此同时,离子液体的物理和化学性质也使其成为理想的催化剂和离子传递体。
离子液体催化剂常用于氧化、加氢和羟甲酰化反应中,以及低温燃烧反应中起着重要的催化作用。
离子液体在电解合成、电化学检测、电化学传感器、气体传感器等方面的应用,也逐渐受到理论和实验研究领域的关注。
III. 离子液体应用的前景离子液体作为一种新型的可控制备的有机熔盐,具有物理和化学性质的独特性,其在化学、生物、医药等多个领域的应用前景广阔。
未来,离子液体将在许多领域如绿色催化、纳米结构控制和纳米生物学等的开发中发挥重要作用。
1、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[HSO3-pmim]HSO4的合成第一步,合成离子液体中间体1–磺酸丙基–3–甲基咪唑盐[MIM–PS]。
取等物质的量的N–甲基咪唑和1,3–丙烷磺内酯于三口烧瓶中,磁力搅拌使其充分混合,温度缓慢升到40℃,反应体系在该温度下,磁力搅拌反应48h。
反应结束后,得到白色沉淀,用乙酸乙酯洗涤3次,旋蒸除去有机溶剂,产物在真空干燥箱里干燥至恒重,即得离子液体中间体1–磺酸丙基–3–甲基咪唑盐[MIM–PS]。
第二步,取等物质的量的离子液体中间体[MIM–PS]和浓硫酸于三口烧瓶中,磁力搅拌使其充分混合,温度缓慢升到80℃,恒温条件下不断磁力搅拌反应6 h。
反应结束后,用乙酸乙酯洗涤3次,旋蒸除去有机溶剂,产物转移到真空干燥箱里干燥,即得目标离子液体[HSO3-pmim]HSO4。
2、2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnhp]HSO4的合成在圆底烧瓶中加入2-吡咯烷酮,冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸,室温搅拌反应24 h。
然后用乙酸乙酯洗涤,旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnhp]HSO4。
3、1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnmp]HSO4的合成在圆底烧瓶中加入1 -甲基-2-吡咯烷酮,冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸,室温搅拌反应24 h。
然后用乙酸乙酯洗涤,旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnmp]HSO4。
4、1-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO4的合成在圆底烧瓶中加入1-甲基咪唑,冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸,室温搅拌反应24 h。
然后用乙酸乙酯洗涤,旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hmim]HSO4。
5、1-( 3-磺酸基) -丙基-2-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐在三口烧瓶中加入等摩尔量的2-吡咯烷酮和1,3-丙烷磺内酯,以无水乙醚为溶剂,磁力搅拌20 h,过滤,甲醇洗涤,真空干燥即得白色固体粉末离子液体前体。
离子液体的制备及其在化学反应中的应用一、离子液体的制备方法及其特点离子液体是一类由阳离子和阴离子组成的无机盐或有机盐的液态物质,其熔点通常在100℃以下,且具有较低的蒸汽压和极好的热化学稳定性。
离子液体的制备方法有多种,包括物理混合、溶剂萃取、电化学方法等。
其中,最为常用和广泛研究的是离子液体的离子交换法和空气氧化法。
离子交换法是指通过阳离子交换树脂或阴离子交换树脂将阳离子和阴离子分别交换,形成新的离子液体的方法。
而空气氧化法则是直接将有机盐或无机盐通过氧化反应转变成离子液体的方法。
离子液体在化学反应中的应用主要在于其优异的热化学性质和环境友好性。
因为其具有极低的挥发性和易于回收利用的特性,所以离子液体在一些催化反应、分离和合成领域有着广泛的应用。
此外,离子液体还有相似于超临界流体的特性,可以用于提取天然产品、金属离子分析等领域。
二、离子液体在化学反应中的应用1. 催化反应离子液体在催化反应中的应用是目前最为热门的研究领域之一。
由于其良好的热化学稳定性和溶解力,离子液体可以作为催化剂载体,以提高反应效率和选择性。
其中,无机盐离子液体和硫酸离子液体等拥有良好的催化性能和增强反应选择性的特性,在有机合成领域有着广泛的应用。
2. 提取和分离由于离子液体在易挥发性和溶解力方面的优良表现,其在提取和分离天然产物有着广泛的应用。
例如,离子液体可以用于水果香料、抗生素、植物提取物等的高效分离和提取。
3. 合成领域离子液体在合成领域也有很多应用,例如酸碱催化、有机合成等。
在某些有机反应中,离子液体可以替代惰性溶剂,提高反应效率和选择性。
此外,在某些有机合成反应中,离子液体具有类似酸介质的特性,有助于提高反应的选择性和速率。
三、离子液体的优缺点离子液体因其具有很多优秀的化学、物理性质,因此在很多领域中有着广泛的应用,但也存在一些缺点。
优点:1. 具有良好的热化学稳定性和环境友好性。
2. 可以广泛应用于有机催化、试剂、分离和提取等领域。
离子液体凝胶制备方法离子液体凝胶是指由离子液体和凝胶剂组成的一种新型凝胶材料,具有很多优异的性能和应用前景。
在制备离子液体凝胶时,需要确定其化学成分和物理结构,选择适当的制备方法,并对制备工艺进行优化,以提高凝胶的稳定性和性能。
本文将介绍一些主要的离子液体凝胶制备方法,并对其优缺点进行分析。
一、化学交联法化学交联法是制备离子液体凝胶常用的方法之一,主要是在离子液体中加入适量的化学交联剂,然后通过化学反应将其与凝胶剂或中间体形成交联结构。
常用的交联剂包括乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、二羧基酸酐(DCC)、异氰酸酯(TDI)等。
此外,还可以使用UV光、辐射、热交联等方法进行交联反应。
优点:化学交联法可以在凝胶材料中引入新的交联结构,从而增加其稳定性和力学强度。
此外,该方法具有反应速度快、可控性好等特点,对各种离子液体和凝胶剂均适用。
缺点:化学交联法常常需要使用有机溶剂,会产生大量污染物,对环境造成一定影响。
此外,化学交联剂还可能对离子液体中的阴离子或阳离子产生影响,从而降低凝胶的稳定性和性能。
二、物理交联法物理交联法是指不使用化学交联剂,通过物理作用将凝胶剂和离子液体之间取得交联结构。
常用的物理交联方法包括冷冻干燥法、热凝胶法、离子凝聚法等。
优点:物理交联法不需要使用化学反应剂,对环境友好,还可以在一定程度上保持离子液体的稳定性。
此外,该方法使用简单、易于操作,适用于各种离子液体和凝胶材料。
缺点:物理交联法的凝胶结构较弱,容易受到外界环境的影响,从而降低凝胶的稳定性和力学强度。
此外,该方法方案不够灵活,难以对凝胶的形貌和性能进行精确控制。
三、离子交换法离子交换法是将离子液体中的阳离子或阴离子与凝胶剂中的相应离子交换,形成新的离子交联结构。
此法的原理类似于传统的离子交换树脂。
常用的离子液体和凝胶剂包括离子对、偶氮染料等。
优点:离子交换法可以根据不同离子液体和凝胶剂的特性进行灵活优化,具有反应速度快、对环境友好等特点。
离子液体的分离和纯化技术离子液体是一种特殊的液态物质,其具有较高的热稳定性、溶解能力和电导率,广泛应用于化学、材料科学、药物制剂等领域。
离子液体的分离和纯化技术是一项重要的研究方向,旨在提高离子液体的制备纯度和降低制备成本。
本文将从萃取、离析、蒸馏和吸附等角度论述离子液体的分离和纯化技术。
一、萃取技术萃取是一种将离子液体从混合溶液中分离出来的有效方法。
常见的离子液体萃取剂包括有机溶剂、水相改性剂和表面活性剂等。
通过选择合适的萃取剂和调节操作条件,可以实现离子液体的有效分离和纯化。
例如,采用有机溶剂作为萃取剂,通过溶剂萃取的方式可将离子液体从溶液中萃取出来。
此外,水相改性剂和表面活性剂的引入可以提高离子液体的相互不溶性,从而实现相分离和纯化。
二、离析技术离析是一种通过离子交换剂将离子液体从混合溶液中分离出来的方法。
离子交换剂是带有固定的离子交换位点的高分子化合物,它能够选择性地吸附或释放溶液中的离子液体。
离析技术通常通过选择合适的离子交换剂和调节操作条件,使溶液中的离子液体与离子交换剂发生相互作用,从而实现分离和纯化。
离析技术具有分离效率高、操作简便等优点,因此在离子液体的分离和纯化中得到广泛应用。
三、蒸馏技术蒸馏是一种将离子液体从混合溶液中分离出来的传统方法。
通过调节溶液的沸点和蒸馏塔的温度梯度,可以实现离子液体的汽化和冷凝,从而达到分离和纯化的目的。
蒸馏技术在离子液体的制备和纯化过程中具有较高的分离效率和选择性,但是能耗较高,需要较复杂的设备和操作条件。
四、吸附技术吸附是一种将离子液体从混合溶液中吸附到固体吸附剂上的方法。
固体吸附剂通常是具有大比表面积和高孔隙率的多孔材料,如活性炭、硅胶和分子筛等。
通过选择合适的吸附剂和调节操作条件,可以实现离子液体的吸附和纯化。
吸附技术具有操作简单、分离效率高等优点,但是吸附剂的再生和回收过程对能源和环境有一定的影响。
综上所述,离子液体的分离和纯化技术是一项重要的研究领域,包括萃取、离析、蒸馏和吸附等多种方法。
离子液体的合成方法与表征离子液体(Ionic Liquid,简称IL)是一类具有独特物理化学性质的新型溶剂,其主要特点是具有较低的蒸气压和广阔的温度工作范围。
离子液体的独特性质使其在许多领域具有广泛的应用前景,例如催化反应、电化学、生物医药等。
本文将介绍离子液体的合成方法与表征技术。
一、离子液体的合成方法1. 离子交换法离子交换法是制备离子液体的常见方法之一。
该方法基于离子交换树脂的特性,通过将有机阳离子或无机阳离子与离子交换树脂反应,再用相应的反离子替换得到离子液体。
这种方法的优点是合成操作简单,适用于大规模生产。
2. 阳离子与阴离子的反应法阳离子与阴离子的反应法是另一种常见的合成离子液体的方法。
通过选择适宜的阳离子和阴离子,使它们在一定条件下发生反应,生成离子液体。
这种方法的优点是合成反应较快,合成产物纯度较高。
3. 中间体法中间体法是一种通过合成中间体离子液体进而得到目标离子液体的方法。
首先合成一种合成中间体,然后对中间体进行进一步反应或处理,最终得到目标离子液体。
这种方法的优点是可以根据需要进行调整和优化,获取具有特殊性质的离子液体。
二、离子液体的表征方法1. 热分析热分析是一种用于表征离子液体热性质的重要手段,常见的热分析技术包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)等。
通过分析离子液体的热容、热稳定性等参数,可以评估离子液体的热性质及稳定性。
2. 核磁共振波谱核磁共振波谱是一种常用的离子液体表征手段,包括质子核磁共振波谱(1H-NMR)、碳核磁共振波谱(13C-NMR)等。
利用核磁共振波谱可以确定离子液体化学结构、分子组成等信息。
3. 离子液体离子导度与电化学行为离子液体的离子导度和电化学行为可以通过测定离子液体的电导率以及进行循环伏安法(CV)等实验来表征。
这些实验可以评估离子液体的离子传导性能及其在电化学领域的应用性能。
4. 物理性质测定离子液体的物理性质测定包括粘度、密度等参数的测定。
离子液体的制备与应用离子液体是一种具有特殊物理化学性质的液体,它可以被用于很多领域,如化学工业、生物技术、电子工业和医学等。
在本文中,我们将介绍离子液体的制备和应用。
一、离子液体的制备离子液体是由离子组成的液体,它们具有非常低的挥发性、优秀的热稳定性和高的离子传导性。
制备离子液体一般有以下几种方法:1. 阴离子交换和阳离子交换阴离子交换和阳离子交换是两种经典的离子液体制备方法。
一般情况下,这种方法需要化学试剂帮助实现。
通过阴离子交换树脂或阳离子交换树脂,可以将不同的阴离子或阳离子与亚甲基二硫醚、亚苯基磺酸盐等物质进行交换,从而制备出不同种类的离子液体。
2. 反相微乳液法反相微乳液法是一种比较新的制备离子液体的方法。
通过在水相中加入表面活性剂和离子液体原料,再加入油相,形成微乳液。
随后,通过干燥和溶剂萃取或蒸馏等方法,可以得到离子液体。
这种方法的优点是工艺简单,所得产品质量好。
3. 溶剂萃取法溶剂萃取法是一种基于相分离的方法。
将原料和溶剂混合,在一定条件下相分离,从中萃取得到离子液体。
这种方法的优点是可以制备大量离子液体,但同时也存在环境污染的问题。
二、离子液体的应用离子液体可以广泛应用于众多领域:1. 化学反应催化剂。
由于离子液体具有高的离子传导性、高的热稳定性和良好的溶解性,因此可以被用作化学反应催化剂。
例如,离子液体作为一种绿色催化剂,可以用于合成绿色染料。
2. 确定金属离子。
离子液体可以被用来确定离子溶解度。
通过与不同金属离子结合,可以得出离子液体的性质和组成。
这种方法可以被用来制备金属催化剂、分离金属离子和合成光催化材料。
3. 生物技术。
离子液体可以用于制备、储存和运输包括蛋白质、酶和核酸等生物大分子。
离子液体的抗生物降解性和高的稳定性,使得生物大分子可以长时间存储和运输,从而得到更好的保护。
4. 电子工业。
离子液体可以被用作电解质,用于电池、电容器和液态电压稳定器等电子器件。
由于离子液体的高的氧化还原电位,它们也可以被用作氧化还原电池和太阳能电池。
离子液体制备及其化工应用进展一、本文概述离子液体,作为一种新型的绿色溶剂和功能性材料,近年来在化学工业中引起了广泛的关注。
本文旨在全面概述离子液体的制备方法、性质以及在化工领域的应用进展。
我们将首先介绍离子液体的基本概念和特性,包括其结构、稳定性、溶解性等。
随后,我们将详细讨论离子液体的制备方法,包括一步合成法、两步合成法以及其他新型合成策略。
在此基础上,我们将重点关注离子液体在化工领域的应用,如催化剂载体、气体吸收与分离、电化学储能等。
我们将展望离子液体未来的发展方向和潜在应用领域,以期为相关领域的研究者提供有价值的参考信息。
二、离子液体的制备方法离子液体的制备方法多种多样,其选择主要取决于目标离子液体的特性以及所需的产率。
以下是一些主要的离子液体制备方法。
一步合成法:一步合成法是最常见的离子液体制备方法。
该方法通常在室温或稍高的温度下进行,通过酸碱中和反应,使阳离子和阴离子直接结合生成离子液体。
该方法操作简单,但可能需要对原料进行预处理以去除杂质。
两步合成法:对于某些特定的离子液体,可能需要通过两步合成法来制备。
制备出所需的阳离子或阴离子的前驱体,然后通过进一步的反应,如复分解反应,生成目标离子液体。
这种方法可能需要更复杂的操作,但可以提供更高的产率和纯度。
微波辅助合成法:近年来,微波辅助合成法在离子液体制备中得到了广泛的关注。
微波加热可以提供快速、均匀和高效的加热方式,从而加快离子液体的合成速度。
微波加热还可以减少副反应的发生,提高产物的纯度。
超声波辅助合成法:超声波可以通过产生强烈的机械振动和空化效应,加速离子液体的合成过程。
超声波还可以破坏团聚的粒子,使离子液体更加均匀。
离子液体的制备方法多种多样,需要根据具体的目标离子液体和应用场景选择最合适的制备方法。
随着离子液体在化工领域的应用越来越广泛,其制备方法也会得到进一步的优化和发展。
三、离子液体在化工领域的应用进展离子液体作为一种新型的绿色溶剂和催化剂,近年来在化工领域的应用取得了显著的进展。
离子液体的制备及其应用离子液体,是一种具有特殊物化性质的有机化合物,存在于液态形态。
相对于传统有机溶剂,离子液体具有很多优势,如高相对分子质量、宽电化学窗口、低挥发性、优异的热物性质、较好的环境兼容性等。
因此,离子液体在诸多领域中得到了广泛的应用,例如化学反应、分离技术、电化学储能、化学传感等。
本文将阐述离子液体的制备方法及其在多个领域中的应用。
一、离子液体的制备方法离子液体的制备方法通常可以分为两步,第一步是核心离子的合成,第二步则是与相应离子合成成分配成离子液体。
离子液体的核心离子通常是氯化铝(AlCl3)、氟硼酸(HBF4)、六氟磷酸(PF6-)等。
下面将分别介绍一些常用的制备方法。
1. 离子交换法这种方法是将两种化合物的阳离子与阴离子反应,使得其成为一个离子液体。
例如,当氯化铝和1-丁基-3-甲基咪唑反应时,会得到一种常用的离子液体[Bmim] [AlCl4]。
2. 增量制备法这种方法是一步步构建分子以制备离子液体。
通常通过选择合适的阳离子和阴离子,配合合适的反应条件逐渐合成分子,最后组成离子液体。
例如,通过2-甲基咪唑反应3-甲基丁酸,得到一种常用的离子液体[Ammb][BF4]。
3. 中间体离子液体法这种方法先将离子液体的中间体合成,然后通过其他化合物与其反应得到所需离子液体。
例如,从1-溴丁烷中通过两步反应合成[Ammb] [BF4],这里的中间体是[Ammb][Br]。
以上是离子液体的一些常见制备方法,这些方法的选择通常根据应用环境、成本、操作难度和产量等因素综合考虑。
二、离子液体的应用离子液体在化学反应、分离技术、电化学储能、化学传感等领域都有着广泛的应用。
1. 化学反应基质由于离子液体具有优异的溶解性、不挥发、较高的稳定性和低的水解性,它可以作为基质参与各种有机反应,如酯化、烷基化、烷基化、烷基化和羟基化等反应。
2. 色谱分离离子液体也可用作高效液相色谱(HPLC)的移动相。
离子液体的合成及其在催化剂中的应用离子液体是在20世纪90年代才被发现的一种新型液体,其独特的物理化学性质使得其在催化剂领域具有广泛的应用价值。
本文将介绍离子液体的合成方法以及其在催化剂中的应用。
一、离子液体的合成方法离子液体通常由一对离子组成,即阳离子和阴离子。
离子液体的合成方法主要有以下几种:化学合成法、离子交换法、电解质溶液法以及阳离子或阴离子自由基聚合法等。
化学合成法是指将合适的原料在特定的条件下反应生成离子液体。
例如,将相应离子间的反应在N-叔丁基-N-甲基-4-吡咯烷酰亚胺(BMP)中进行反应,可以成功合成对应的离子液体。
离子交换法是指通过离子交换树脂,将阳离子和阴离子分别吸附在不同的树脂上,然后进行再结合,得到对应的离子液体。
电解质溶液法是指将具有离子性的物质在适当条件下电离,可以得到含有离子的液体,即离子液体。
阳离子或阴离子自由基聚合法是指利用引发剂引发单体中的链式反应,在离子液体中获得聚合物。
二、离子液体在催化剂中的应用离子液体在催化剂中的应用主要包括两个方面:1. 以离子液体为反应介质的催化剂离子液体可以作为良好的反应介质,可以有效地解决传统反应中的一些难点。
例如,离子液体可以提供良好的溶剂效应,提高反应速率和选择性;离子液体也可以提供较弱但均匀的酸碱基团,具有优异的催化活性和可控性。
这种催化剂还可以在溶剂热、微波辐射等条件下进行反应,具有良好的适应性。
2. 将离子液体加入催化剂体系中将离子液体加入催化剂体系中,可以改变催化剂的物理化学性质,提高其催化活性和稳定性。
离子液体可以形成与催化剂表面结合的层,提供更多的反应位点;离子液体还可以提高催化剂的抗水性和溶解性,减少催化剂的失活和毒性问题。
这种离子液体修饰的催化剂应用于各种催化反应中,具有优异的性能和范围。
三、离子液体催化剂的应用案例离子液体催化剂的应用案例具有广泛性和典型性。
例如:1. CO2的化学循环利用二氧化碳是重要的温室气体,对大气和环境有着不好的影响。
离子液体萃取过程及新型离子液体制备技术离子液体(Ionic Liquids,ILs)是一类具有独特物理化学性质的有机盐类化合物,在室温下即可存在于液态。
离子液体由无机阳离子和有机阴离子或有机阳离子和无机阴离子组成,因此具有较低的熔点、较宽的液体温度范围、较高的离子电导率等特点。
由于这些优异的性质,离子液体在萃取领域得到了广泛的应用。
离子液体萃取过程是指利用离子液体作为萃取剂,从一个液相中选择性地萃取目标物质,并将目标物质与离子液体分离。
离子液体可以通过控制其分子结构和选用不同的离子组成来调控其萃取能力,从而实现对多种物质的选择性萃取。
离子液体的制备技术是指通过不同的合成方法和策略,制备出具有特定结构和性质的离子液体。
传统的离子液体制备方法包括阳离子与阴离子的离子交换反应、中性化反应等。
近年来,随着离子液体研究的深入,发展出了一些新型离子液体制备技术,如绿色合成法、水基法、气相法等。
绿色合成法是指在无机盐或有机溶剂中进行反应,利用温和的条件和环保的方法合成离子液体。
这种方法避免了传统合成方法中使用的有机溶剂对环境的污染问题。
水基法是指以水为溶剂,通过无机盐的水解反应或有机醇与无机酸的中和反应制备离子液体。
这种方法成本低廉,易于操作,并可以获得无机盐水溶液和离子液体之间的相互转化。
气相法是指将气体反应物在高温、高压条件下与基质反应生成离子液体。
这种方法具有高效、快速的特点,适用于高沸点、高粘度的离子液体制备。
总之,离子液体萃取过程及新型离子液体制备技术为实现高效、绿色的萃取过程提供了新的途径和方法。
随着更多研究对离子液体的深入理解,相信离子液体在萃取领域的应用会得到进一步发展。
fe金属离子液体FE金属离子液体是一种新型的离子液体,其主要成分为铁离子和有机阴离子。
它具有很强的化学稳定性、高温稳定性、可溶性和良好的电导率等特点,并且在催化、电化学和材料科学等领域具有广泛的应用前景。
一、FE金属离子液体的制备方法目前,制备FE金属离子液体的方法主要有物理法和化学法两种。
1.物理法物理法制备FE金属离子液体主要是通过电解或熔盐电解来实现。
其中,熔盐电解是将固态盐融化后进行电解,而电解则是将溶液中的阳离子还原成金属形态。
2.化学法化学法制备FE金属离子液体主要是通过将铁盐与有机阴离子反应生成FE金属离子液体。
其中,常见的有机阴离子包括氯铵、硝酸铵等。
二、FE金属离子液体在催化领域中的应用1.催化剂由于其良好的催化活性和高温稳定性,FE金属离子液体被广泛应用于催化剂领域。
例如,它可以作为氧化亚氮还原催化剂、烯烃加氢催化剂、烯烃环化催化剂等。
2.电极材料FE金属离子液体还可以作为电极材料,用于电池和超级电容器等领域。
由于其高电导率和良好的稳定性,它可以大大提高电池的效率和寿命。
三、FE金属离子液体在材料科学中的应用1.晶体生长FE金属离子液体可以作为晶体生长的溶剂,并且由于其低挥发性和高温稳定性,使得其在晶体生长领域具有广泛的应用前景。
2.纳米材料制备FE金属离子液体还可以用于纳米材料制备。
例如,通过将金属盐与有机阴离子反应,在FE金属离子液体中制备出具有特殊形态和结构的纳米材料。
四、FE金属离子液体的优缺点1.优点(1) 高温稳定性:FE金属离子液体具有很好的高温稳定性,可以在高温环境下使用。
(2) 化学稳定性:FE金属离子液体具有很强的化学稳定性,不易被氧化或还原。
(3) 可溶性:FE金属离子液体可以溶解多种物质,具有广泛的应用领域。
2.缺点(1) 成本较高:由于制备FE金属离子液体需要较高的成本和复杂的工艺,所以其价格较为昂贵。
(2) 毒性问题:一些FE金属离子液体可能存在毒性问题,需要进行相关安全评估和控制。
一.3.1 咪唑类离子液体的制备(制备氧化锆)
3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Br)的合成及纯化
这种离子液体的合成反应可表示为:
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
实验步骤:在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后在83℃下回流约3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体,经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h
除去残余的溶剂和水,即可得到最终产品。
3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C8mim][BF4])的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为:
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr 实验步骤:将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中,再加入202.6 g[C8mim]Br,搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
先蒸去二氯甲烷溶剂,再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]Br)的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为:
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
实验步骤:在圆底烧瓶中,加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后在83℃再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
然后蒸出溶剂三氯乙烷,得到此离子液体极其粘稠,[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C12mim][BF4])的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为:
[C12mim]Br + NaBF4 → [C12mim][BF4] + NaBr 实验步骤:将142 gNaBF4溶于600 mL水中,再加入215 g[C12mim]Br,接着搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相
中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
先蒸去二氯甲烷溶剂,再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
二.2.2.1 咪唑类离子液体的制备及纯化(制备硫酸铜)
2. 2. 1 .1 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C4mim] [BF4]的合成及纯化
在四颈瓶中加入126 g(1.518 mol)新蒸馏的N-甲基咪唑和400 ml三氯乙烷,在强烈搅拌状态下将上述混合液升温至60℃,滴加208 g(1.518 mol)新蒸馏的正溴丁烷,滴加时间为两小时,滴加完毕后在83℃下回流三小时。
滴加正溴丁烷约十分钟后溶液变浑浊,之后变为橙黄色粘稠状液体,停止搅拌后橙黄色液体上移,下层为无色透明液。
趁热用分液漏斗将产物分离出来,用三氯乙烷洗涤三次,在65℃下真空干燥48 h,这种离子液体的合成反应可表示为:
C4H9Br + C4H6N2 → [C4mim]Br
将200 g NaBF4溶于727 ml水中,再加入200 g [C4mim]Br,搅拌60 h后停止,此时溶液为浅黄色均相液体。
将反应混合液转移至分液漏斗中,然后用二氯甲烷多次萃取生成的四氟硼酸盐离子液体,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加硝酸银溶液没有白色沉淀出现为止。
蒸去二氯甲烷溶剂,在65℃下真空干燥48 h,除去残余的溶剂和水,最终得到离子液体[C4mim][BF4]。
这种离子液体的合成反应可表示为:
[C4mim]Br + NaBF4 → [C4mim][BF4] + NaBr
2. 2. 1 .2 溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中加入100 g (1.205 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加236 g (1.205 mol)新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后83℃再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体,这种液体经分液漏斗分离, 并用三氯乙烷洗涤三次后, 在65℃真空干燥48 h。
这种离子液体的合成反应可表示为:
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
2. 2. 1 .3 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C8mim][BF4]的合成及纯化
将160.6 g (1.46 mol) NaBF4溶于500 mL水中,再加入202.6 g (0.73 mol) [C8mim]Br,搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
先蒸去二氯甲烷溶剂,
再在65℃真空干燥48 h,除去残余的溶剂和水。
这种离子液体的合成反应可表示为:
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr
2. 2. 1 .4 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中,加入75 g (0.915 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加250 g (1 mol) 新蒸馏的正溴十二烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后83℃下再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
然后蒸出溶剂三氯乙烷,得到此离子液体极其粘稠,[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h。
这种离子液体的合成反应可表示为:
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
三. 离子液体的制备(氧化铋的制备)
2.2.1 [C8mim]Br的制备
溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成反应式可表示为:
C8H17Br + C4H6N2 →[C8mim]Br
实验步骤:在圆底烧瓶中加入200 g (2.410 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和600 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,80℃时滴加546 g (2.410 mol)新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后再回流3 h。
反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
反应完毕后经分液漏斗分离出离子液体,并用三氯乙烷洗涤三次,在65℃真空干燥48 h,即得产品。
2.2.2 [C12mim]Br的制备
溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成反应式可表示为:
C12H 25Br + C4H6N2 →[C12mim]Br
实验步骤:在圆底烧瓶中,加入150 g (1.820 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和500 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在80℃下滴加500(2 mol) 新蒸馏的正溴十二烷,滴加时间超过2h,滴加完毕后再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
然后蒸出溶剂三氯乙烷,得到此离子液体极其粘稠,65℃下真空干燥48 h,即得固体产品。
四. 离子液体功能高分子的合成(氧化锆的制备)
通过对离子液体功能高分子合成方法的研究,知道有两种合成方法:直接合成法、间接合成法[8]。
我们采用间接合成法来研究离子液体功能高分子。
3.1.1 离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 1的制备
离子液体功能高分子的合成反应可表示为:
CH 2
-CH
n Cl +N N CH 3
1,2-二氯乙烷CH 2-CH n N N
CH 3Cl
二甲基甲酰胺①②
实验步骤:在圆底烧瓶中加入100 mL 的1,2-二氯乙烷,再加入6.6 g 聚氯乙烯,用动力搅拌器搅拌至完全溶解(约3 h ),滴加0.08 mol (9.9 mL )新蒸馏的 N-甲基咪唑,55 ℃反应10天。
反应现象是在未滴加N-甲基咪唑时是先浑浊后变为无色液体。
滴加N-甲基咪唑后先变成淡黄色粘稠液体后变成乳白色粘稠液体。
经减压蒸馏分离出1,2-二氯乙烷,最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 1,在55 ℃下真空干燥48 h 。
3.1.2 离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 2的制备
实验步骤:溶剂改为N ,N-二甲基甲酰胺,其余步骤同上,反应现象是滴加N-甲基咪唑后颜色逐渐加深至黄色透明液体。
经减压蒸馏分离出1,2-二氯乙烷,最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 2,在55 ℃下真空干燥48 h 。
3.1.3 离子液体功能高分子P[Vmim][BF 4]的制备
反应可表示为:
CH 2-CH
n Cl +N
N CH 3
二甲基甲酰胺CH 2-CH n N
N
CH 3Cl ①
CH 2-CH
n N
N CH 3BF
4NaBF 4
②
CH 2-CH n N N
CH 3
Cl
实验步骤:在圆底烧瓶中加入100 mL 的N ,N-二甲基甲酰胺,再加入6.6 g 聚氯乙烯,用动力搅拌器搅拌至完全溶解(约3 h ),滴加0.08 mol (9.9 mL )新蒸馏的 N-甲基咪唑,55 ℃反应10天。
再加入8.35 g 四氟硼酸钠,室温下搅拌2天。
过滤除去无机盐,经减压蒸馏分离出N ,N-二甲基甲酰胺,最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim][BF 4],在55 ℃下真空干燥48 h 。