实验一 薄层板的制备

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板
摘要：
一、实验目的
二、实验原理
三、实验材料与试剂
四、实验步骤
五、实验结果与分析
六、实验总结
正文：
【实验目的】
本实验旨在通过1% 氢氧化钠制备硅胶薄层板，探究其性能及应用。

【实验原理】
硅胶薄层板是一种常用的固相萃取材料，通过1% 氢氧化钠溶液对硅胶进行处理，可以提高硅胶的吸附性能，从而更好地应用于实验室样品的前处理。

【实验材料与试剂】
1.硅胶：工业级，200 目；
2.氢氧化钠：分析纯，1%；
3.水：实验室级，纯净；
4.盐酸：分析纯，1 mol/L；
5.标准品：各种化合物。

【实验步骤】
1.称取一定质量的硅胶，加入1% 氢氧化钠溶液，搅拌均匀；
2.将混合物倒入涂布器中，均匀涂布在玻璃板上；
3.将涂布好的硅胶板放入干燥器中，105℃干燥2 小时；
4.将硅胶板冷却至室温后，裁剪成适当大小；
5.使用标准品进行吸附实验，比较不同浓度的标准品在硅胶板上的吸附效果。

【实验结果与分析】
1.通过实验，观察到1% 氢氧化钠制备的硅胶薄层板具有良好的吸附性能；
2.吸附实验结果显示，硅胶薄层板对不同浓度的标准品均具有良好的吸附效果，吸附效果随着浓度的增加而增强；
3.实验证明，通过1% 氢氧化钠制备的硅胶薄层板可用于实验室样品的前处理，提高分析准确度。

薄层色谱法分析实验报告一、实验目的本实验旨在掌握薄层色谱法（TLC）的基本原理和操作方法，能够运用该方法对混合物中的成分进行分离和分析。

二、实验原理薄层色谱法是一种快速、简便、灵敏的分离分析技术。

它基于混合物中各组分在固定相（通常是硅胶或氧化铝等吸附剂）和流动相（展开剂）之间的分配系数不同，从而实现分离。

当样品点在薄层板的一端，并置于装有展开剂的展开缸中时，展开剂在毛细作用下沿薄层板上升，样品中的各组分随着展开剂的移动而在固定相上不断地进行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程，导致不同组分在薄层板上移动的速度不同，最终形成相互分离的斑点。

通过与标准物质的斑点进行对比，可以对样品中的成分进行定性分析；通过测量斑点的面积或强度，可以对样品中的成分进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1、仪器薄层板（硅胶 G 板或氧化铝板）展开缸点样毛细管紫外光灯（254nm 和 365nm）铅笔、直尺2、试剂样品溶液（待分析的混合物）标准物质溶液（已知成分的纯物质）展开剂（根据样品的性质选择合适的溶剂系统，如正己烷乙酸乙酯、氯仿甲醇等）四、实验步骤1、薄层板的制备选择合适的吸附剂（硅胶 G 或氧化铝），加入适量的蒸馏水或粘合剂（如羧甲基纤维素钠），搅拌均匀，调成糊状。

将糊状的吸附剂均匀地铺在干净的玻璃板上，厚度约为 025 05mm。

放置在水平台上晾干，然后在 105 110℃的烘箱中活化 30 分钟，取出后冷却备用。

2、点样用铅笔在薄层板距底边 15 2cm 处轻轻画一条起始线。

用微量注射器或点样毛细管吸取样品溶液和标准物质溶液，分别在起始线上点样。

点样时要注意斑点的大小和间距，一般斑点直径不应超过 2mm，相邻斑点之间的距离应不少于 1cm。

3、展开将点样后的薄层板放入装有展开剂的展开缸中，展开剂的液面高度应低于起始线。

盖上盖子，使展开缸内形成饱和的蒸汽环境，以保证展开效果的重复性。

待展开剂前沿上升到距薄层板顶端 1 2cm 处时，取出薄层板，晾干。

《天然药物化学实验讲义》实验须知天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。

养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。

为此，提出下列实验须知：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。

若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。

实验过程应养成及时记录的习惯。

凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。

3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。

4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。

节约用水、用电、药用试剂。

严格药品用量。

5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。

实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法2．掌握硅胶薄层活度的测定方法3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、实验材料薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。

TLC基本原理这是利用吸附剂（硅胶、氧化铝等）对不同组分吸附能力的差异从而达到分离目的的方法。

操作要点和说明薄层色谱法的整个过程包括以下步骤：1、薄层板的制备制薄层板的主要原料是吸附剂和粘结剂吸附剂：最常用于TLC的吸附剂为硅胶GF254；硅胶HF254。

粘结剂：一般用所羧甲基纤维素钠（CMC），也有用淀粉的。

CMC 为粉状固体，用时先加水，水浴上熬成糊状，配成1％水溶液。

制板：（1）小板的制备：将硅胶加1％CMC，调成桨状（在平铺玻璃板上能晃动但不能流动），将其涂在载玻片上（75 X 25），为使其坦平，可将载玻片用手端平晃动，致坦平为止，放在干净平坦的台面上，晾干之后放入110℃烘箱活化1小时即可使用（一次可做很多块）。

2、点样点样用的毛细管为内径＜lmm的管口平整的毛细管，将样品溶于低沸点的溶剂（乙醚、丙酮、乙醇、四氢呋喃等）配成1％溶液。

点样前，可先用铅笔在小板上距一端5mm处轻轻划一横线，作为起始线，然后用毛细管吸取样品在起始线上小心点样，如需重复点样，则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点。

若在同一块板上点几个样，样品点间距离为5mm以上。

3、展开展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。

薄层的展开在密闭的容器中进行。

先将选择的展开剂放入色谱器中（小板可用广口瓶代替），使色谱器内空气饱和5－10min，再将点好试样的薄层板放入色谱器中进行展开，点样的位置必须在展开剂液面之上，当展开剂上升到薄层的前沿（离前端5－10mm）或多组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划溶剂前沿的位置后，即可显色。

4、显色如果化合物本身有颜色，就可直接观察它的斑点。

如果本身无色，可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点（有苯环的物质都有），用铅笔在薄层板上划出斑点的位置；对于在紫外灯光下不显色的，可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点（因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点），显色后，立即用铅笔标出斑点的位置。

1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板
摘要：
1.制备硅胶薄层板的材料与方法
2.氢氧化钠溶液的浓度对硅胶薄层板的影响
3.硅胶薄层板的应用领域
正文：
硅胶薄层板是一种广泛应用于色谱分析的实验材料。

它由硅胶g 经过特殊处理制成，具有良好的吸附性能和稳定性。

在制备硅胶薄层板的过程中，氢氧化钠溶液是一种常用的试剂。

本文将对1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶g 薄层板进行详细介绍。

首先，制备硅胶薄层板的材料主要包括硅胶g 和氢氧化钠溶液。

硅胶g 是一种高孔隙度、高表面积的硅酸盐物质，具有良好的吸附性能。

氢氧化钠溶液则是一种强碱性溶液，能够与硅胶g 发生反应，改变硅胶g 的表面性质，从而提高其吸附性能。

其次，氢氧化钠溶液的浓度对硅胶薄层板的影响显著。

一般来说，氢氧化钠溶液的浓度越高，制备出的硅胶薄层板的吸附能力越强。

但是，如果氢氧化钠溶液的浓度过高，可能会导致硅胶薄层板表面的碱性过强，从而影响色谱分析的结果。

因此，在制备硅胶薄层板时，需要根据实际需要选择适当浓度的氢氧化钠溶液。

最后，硅胶薄层板广泛应用于各种色谱分析方法中，如气相色谱、液相色谱、薄层色谱等。

它具有良好的吸附性能和稳定性，能够有效地分离和检测样
品中的化合物。

综上所述，1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶g 薄层板是一种重要的实验材料，具有良好的吸附性能和稳定性，广泛应用于色谱分析领域。

柱层析和薄层层析实验报告篇一：柱层析实验报告柱层析分离色素一、【实验目的】1．了解柱层析的分类，掌握各种柱层析的原理。

2．熟练掌握吸附层析的原理和操作技术。

二、【实验原理】叶绿体色素是植物吸收太阳光能进行光合作用的重要物质，主要有叶绿素a、叶绿素b、胡萝卜素和叶黄素组成。

从植物叶片中提取和分离叶绿体色素是对其认识和了解的前提。

利用叶绿体色素能溶于有机溶剂的特性，可用95%乙醇或无水乙醇提取。

分离色素的方法有多种，如纸层析、柱层析等。

柱层析法是色谱法中的一种，它是根据混合物中各组分对固定相的吸附能力，以及对洗脱剂（即移动相）的溶解度不同将各组分分离。

常用的柱色谱有吸附色柱谱和分配柱色谱两类。

吸附柱色谱通常是在玻璃管中填入表面积很大，经过活化的多孔性物质或粉状固体作为吸附剂（如氧化铝或硅胶），当混合物的溶液流经吸附柱时，就被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入溶剂（洗脱剂）洗脱。

由于不同化合物在吸附柱上的吸附能力不同，在同一溶剂中的溶解度也不同，因此各组分随溶剂以不同速度下移，形成色带。

继续用溶剂洗脱，吸附能力最弱的组分就随溶剂首先流出，整个层析过程进行反复的吸附-解析-再吸附-再解吸。

用柱层析法可以分别收集各组分，并逐个鉴定。

本实验是把三氧化二铝填入玻璃管中（压成柱状）作为吸附剂，将叶绿体色素的石油醚提取液倾于吸附柱上，色素即被吸附。

由于色素的种类不同，被吸附的强弱不同，就在吸附柱上排列成为不同的色层，再利用吸附剂在不同溶剂中有不同的吸附力，用不同的溶剂进行洗脱，从而达到叶绿体主要的4种色素（叶绿素a、叶绿素b、叶黄素、胡萝卜素）的分离。

三、【实验材料】原料：新鲜的菠菜叶试剂：1．无水乙醇或95%乙醇 5.三氧化二铝2．石英砂6．饱和氯化钠溶液3．丙酮7.水硫酸钠4．石油醚（60-90℃）8洗脱液：丙酮：石油醚＝1：9 器材：层析柱（1×30cm），研钵，蒸馏装置，脱脂棉，天平，烧杯，过滤漏斗，玻璃棒，锥形瓶，分液漏斗，试管，铁架台四、【实验操作】1．色素的提取：20克菠菜，加少许石英砂，再加20毫升无水乙醇研磨成浆，脱脂棉过滤，保存滤液，滤渣再用无水乙醇提取一次，合并滤液，滤渣再加入30毫升石油醚提取一次，过滤，合并滤液，转移至分液漏斗中,再加入40毫升饱和氯化钠溶液震荡，弃去下层溶液，再分别加入20毫升水震荡洗涤几次，直至下层无色，保留上层溶液，转移至三角瓶中，加入无水硫酸钠干燥5分钟，备用.2．样品的浓缩：将提取液放入蒸馏烧瓶中，蒸除多余的石油醚，至剩余液体5-8毫升左右，以备加样使用。

、实验目的:1、掌握湿法制作薄层色谱的操作方法。

2、了解薄层色谱的基本原理和应用。

3、掌握使用薄层色谱的操作技术。

4、掌握样品检测前的处理方法。

二、实验原理:1、原理薄层色谱常用TLC表示，又称薄层层析，属于固-液吸附色谱。

样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。

由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。

2、薄层色谱的用途: 1）化合物的定性检验。

（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定）在条件完全一致的情况，纯净化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定物质种类。

影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，外界温度和展开剂纯度、黏度等。

要获得重现的比移值就比较困难。

为此，在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。

R f =溶质最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离2、快速分离少量物质。

（几到几十微克，甚至0.01 Q3、跟踪反应进程。

在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失，来判断反应是否完成。

4、化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。

）此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

三、实验仪器、试剂。

1.仪器：载玻片（5块）、玻璃棒、小烧杯（100ml）、烘箱、干燥器、普通天平、吹风机、紫外灯、分液漏斗、锥形瓶（250ml）、广口瓶、毛细管、量筒（10ml）、镊子、表面皿、铅笔、尺子。

2.试剂：硅胶GF254 1%羧甲基纤维素钠（CMC、APC药片1片、二氯甲烷、无水MgSO、水、展开剂（苯：乙醚：冰醋酸：甲醇=120: 60： 80： 1的混合溶液）四、实验操作步骤:1溥层板的制备（湿板的制备）：在实验台上的水槽中取出五块载玻片，小心除去上面的部分水分，放在实验台上待用。

薄层层析实验报告篇一：薄层色谱法实验报告有机化学第二课堂实验报告一，基本信息姓名：年级：XX级专业层次：队别：日期：XX年5月23日实验室：有机化学实验室二二、实验报告正文实验题目：薄层板的制作及薄层色谱的应用实验目的掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

实验原理1.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。

物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。

Rf?原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离实验仪器与药品实验仪器：硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管，紫外荧光灯，铅笔暖风机、载玻片、钢勺、镊子等药品：碱性湖蓝与荧光黄混合样品、咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品二氯乙烷层析液、95%的乙醇溶液，硅胶粉、5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液等仪器装置图“浸有层析板的层析槽”图1-层析缸（广口瓶），2-薄层板，4-层析液实验步骤（1）薄层板的制备：(本文来自： 小草范文网:薄层层析实验报告)取3g 硅胶G粉于研钵中，加相当于8ml左右的用5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液，用力研磨1-2分钟，至成糊状后立即倒在准备好的薄层板中心线上，快速左右倾斜，使糊状物均匀地分布在整个板面上，厚度约为0.25mm,然后平放于平的桌面上干燥15分钟，再放入100℃的烘箱内活化2小时，取出放入干燥器内保存备用。

（2）点样。

在层析板下端1.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。

）取拉好的毛细点样管，分别蘸取咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1到2mm为宜！斑点间距稍大一点。

点样次数5到7次）另取一块薄层板，点碱性湖蓝与荧光黄混合样品。

有机化学实验薄层色谱实验报告【实验目的】学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作方法。

【实验重点和难点】学习薄层色谱法的原理及方法。

【实验类型】基础性【实验学时】4学时【实验装置和药品】主要实验仪器：4块显微载玻片 50mL烧杯分液漏斗布氏漏斗研钵烘箱吸管玻璃板点样毛细管、大头针、直尺、玻棒无水硫酸钠主要化学试剂：95%乙醇石油醚（60-900C）丙酮乙酸乙酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)水溶液硅胶G【实验装置图】【实验原理】薄层色谱（thin layer chromatography，缩写TLC）薄层色谱又叫薄板层析，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

薄层层析法是一种微量快速的分析分离方法。

它具有灵敏、快速准确等优点。

薄层层析的原理和柱层析一样，属于固一液吸附层析的类型。

通常是把吸附剂放在玻璃板上成为一个薄层，是为固定相，以有机溶剂作为流动相。

实验时，把要分离的混合物滴在薄层析的一端，用适当的溶剂展开，当溶剂流经吸附剂时，由于各物质被吸附的强弱不同，就以不同的速率随着溶剂移动。

展开一定时间后，让溶剂停止流动，混合物中各组分就停留在薄层析上显示出一个个色斑的色谱图。

若各组分无色，可喷洒一定的显色剂使之显色。

它是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。

它是近年来发展起来的一种微量快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

最典型的薄层色谱法是在一块洗净干燥的玻璃片上均匀铺上一薄层吸附剂，制成薄层板。