薄层板的制备、活度检测及应用

实验项目一1、实验项目名称：薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及R f的计算。

2、实验项目性质：验证性。

3、实验要求：必修。

4、计划学时数：6学时。

5、实验内容：（1）硅胶薄层板的铺制薄层层析是将吸附剂或者支持剂（有时加入固化剂）均匀地铺在一块玻璃上，形成薄层。

把欲分离的样品点在薄层板的一端，然后将点样端浸入适宜的展开剂中, 在密闭的层析缸中展开，使混合物得以分离的方法。

由于层析在薄层上进行故而得名。

薄层层析是一种微量、快速的层析方法。

它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定，还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。

先做一下准备工作：玻板（约10×6cm）羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液配成0.5%溶液，CMC-Na一般是要煮的，煮的时候应该缓缓加入CMC-Na，否则容易结成团块，影响浓度；煮好后一般放个两三天后，取上层清液使用，如果急着使用，也可以用过滤的方法。

硅胶H（小于260目）硅胶：CMC-Na=1g：3mL研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。

匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。

铺好的板，用手捏起来，平着一放，摔一摔，让玻板上的硅胶铺得更均匀。

（2）硅胶薄层板的活化铺好的硅胶板，放置过夜，就可使用，想活化的也可活化。

即移入烘箱，缓慢升温至105-110℃恒温活化半小时，取出放入干燥器中备用。

（3）硅胶薄层板的展层用点样毛细管取少量溶液点于硅胶板（离板底部大约0.5cm ）。

将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点2-3mm为宜（切勿将样点侵入展开剂中），密封顶盖，待展开至溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干。

（4）硅胶薄层板的显色及R f的计算分离的化合物若有颜色，很容易识别出来各个样点。

但多数情况下化合物没有颜色，要识别样点，必须使样点显色。

薄层板的制备及应用中的问题（1）配制优质CMC 溶液。

取50g 缩甲基纤维素钠，在搅拌下加入到5000mL 水中，强力摇匀，放置备用。

使用时，用300 目丝网过滤，所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC 溶液。

(由于CMC 在水中溶解速度很慢，放置两周或更长的时间，才可以溶解比较完全。

可以采用一次性配制较多的溶液，留待以后多次使用。

尽管放置较长时间，CMC 胶粒也无法完全溶解解，所以采用300 目丝网过滤除去胶团，而得到非常均匀澄清溶液。

由于GF254 硅胶为260~280 目，所以300 目丝网过滤后滤液中存在的较小的CMC 胶粒，对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。

检测CMC 溶液是否均匀澄清，可以取一块干净的玻璃板，在其表面倾倒少许CMC 溶液，倾斜玻璃板使CMC 溶液流动展开。

从侧面观察溶液表面，如果液面平整光洁，则说明此CMC溶液中不含较大胶粒。

)（2）取适量 GF254 型硅胶（薄层色谱专用硅胶），与适量优质 CMC 混合均匀，不断搅拌，静置，再搅拌，反复进行此操作，使所有硅胶完全润湿，最后用超声波处理几分钟，充分排出溶液中的气泡，即可用于铺板。

（3）将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干，排布于水平桌面上，桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片，再将适量已配好的硅胶与CMC 的混合液小心倾倒于玻璃片上，用玻璃棒使之尽量涂敷均匀，然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平，自然晾干。

（4）水分蒸发完毕后，即得表面非常平整光洁的薄层板，小心地将薄层板从桌面上取下，轻轻抹平边缘，然后在110℃下烘烤30min，置于干燥器中待用。

用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳，对于多组份系统的监测非常有效，与商品化的薄层板具有同样的分离效果。

尤其是铺制的制备薄层色谱板(PreparativeThin layer Chromatograph)对于制备少量样品非常有效。

第一条里面是5克CMC ! 一般是用0.5%的CMC水溶液！硅胶与CMC水溶液的比例是1比3！关于配制CMC-Na：先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分，搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶涨前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。

薄层色谱板的制备和使用实验一薄层色谱板的制备和使用目的要求：通过实验进一步理解薄层色谱技术理论，熟悉掌握薄层色谱板的制备和使用方法。

一、薄层层析的基本原理把吸附剂（固定相）均匀地铺在一块玻璃板上，将待分离的样品溶液点加在一薄层板的一端，在密闭的容器中用适当的溶剂（流动相）展开，由于吸附剂对不同物质的吸附力大小不同及溶剂对不同物质溶解分配系数不同，当溶剂流过时，各物质在吸附剂和溶剂之间发生连续不断地吸附，解吸附，再吸附，再解吸附。

不易被吸附或易被溶剂溶解的物质相对移动得快一些。

经过一段时间的展开，不同的物质被彼此分开，最后形成相互分离的斑点。

将展开完毕的薄层板从密闭容器中取出后，应用特定的试药或方法将斑点显色，从而达到定性和定量的目的。

二、薄层板的制备1．玻璃板用一块玻璃板涂上很薄的吸附剂，如硅胶或氧化铝等，玻璃板要求薄厚一致，大小相同，表面光滑平整，一般玻璃只要合乎这些要求就可。

如果找不到平整均一的，将旧光学照像底片截成同样大小也可以。

用前先将玻璃用肥皂和水洗干净，必要时浸泡在清洗液中，然后水洗烤干，用纱布擦光。

玻璃板大小有各种规格，一般有20×20、20×10、20×5厘米，也有更小的，可根据需要自行设计。

宽度要求至少能点开两三个样品，每两点之间相隔至少1.5厘米，玻板长度一般要满足展开10厘米的距离。

点样的起点应距底边至少1.5厘米的距离。

2．吸附剂应用最广泛的为硅胶和氧化铝，市场上有专供薄层色谱用的吸附剂，规格分不含粘合剂的硅胶H，氧化铝H和含有粘合剂熟石膏的硅胶G，氧化铝G，如市售硅胶G含13％熟石膏，氧化铝分中性、酸性、碱性三种。

吸附剂的粒度范围最好在180－200目之间，太小了流速慢，太大则影响分离效果。

如不合要求，应过筛。

3．薄层板的涂布最简单的涂布方法是用两条比玻璃板厚0．25毫米的玻璃条或有机玻璃条（或在同样厚度的玻璃条下粘一层胶布），将玻璃板夹住，把调好的吸附剂浆液平铺在薄层板上，然后用一有机玻璃条或直尺，迅速均匀地向前推进，就象推血片一样，只要推进的速度均匀一致，即可得到薄厚均匀的薄层板，如在一块玻璃板末端再接一块相同的玻璃板，把剩余的装液接过去，可使涂层边缘整齐，厚度一致，吸附剂浆液的加水量和搅拌时间是涂布成败的关键，像12×8平方厘米的玻璃板需要2~3克硅胶G，加4~6毫升水即可，只要技术熟练即能涂成厚薄一致，光滑平整的一块薄层板。

薄层板制备和点样主要内容：◆一、薄层色谱原理和分类◆二、薄层板制备和方法◆三、点样◆薄层色谱法是将固定相（吸附剂）均匀地涂在玻璃板上制成薄层板，试样中的各组分在固定相和流动相（展开剂）之间不断地发生溶解、吸附的分配过程。

◆不同物质上升的距离不同而形成彼此分开的斑点从而达到分离。

◆适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

◆按涂层材料性质和物理化学原理的不同分为：◆(1)吸附薄层色谱[硅胶、氧化铝]◆(2)分配薄层色谱[硅胶、纤维素]◆(3)离子交换薄层色谱。

[交换活性基团的纤维素]◆(4)排阻薄层色谱。

◆(5)聚酰胺薄层色谱选择吸附剂薄层板的制备点样展开显色◆（1）硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分离。

◆（2）氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中性物质分离。

◆（3）纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分离亲水性物质。

◆（4）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类化合物的分离。

◆硅胶G（含有煅石膏作黏合剂）◆硅胶H（不含黏合剂或其他添加剂）◆硅胶HF 254（含有荧光剂，可在254nm 紫外光下观察）◆硅胶GF254（含有煅石膏和荧光剂）◆1.载板：平板玻璃[常用尺寸为：20cm×20cm，20cm×10cm，5cmx20cm]◆2.吸附剂：硅胶H F254[含荧光指示剂]◆3.黏合剂：纤维素[羧甲基纤维素钠(CMC-Na)] 10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O）A.糊浆的调制羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液配成0.5%溶液，将硅胶在搅拌下慢慢加入CMC-Na的水溶液中，调成糊状。

B.铺板将糊浆液倒在洁净的载玻片上，用手轻轻振动，使涂层均匀平整、无气泡。

涂层厚度保持在0.15-0.25mm以内。

C.干燥活化室温下晾干，或者在105-110℃烘箱内活化0.5h。

干法制板湿法制板倾注法平铺法涂铺法铺板方法倒在玻璃板上，用玻璃棒铺平并用手轻轻振动，使表面均匀并除去气泡。

薄层板摘要thin layer plate薄层板是在板基上铺一层吸附剂（或者吸干了固定相的载体）而形成的层析板。

最常用的薄层板是玻璃板，其大小可根据样品量、组分种类和数目、展开方式来确定。

检测用小板或狭长板(7.5×2.5cm；20×2.5cm)，制备性分离常用较大规格的薄板(如40×20cm)。

我知道的是G板是添加了粘合剂而H则没有添加粘合剂, F254是在254纳米波段会发荧光的，可以检验那些会吸收紫外的物质,还有一种F365,和上面类似,只是波段不同.硅胶G是硅胶的一种型号，据我们目前使用的比较多的还有硅胶H和GF254等。

硅胶板主要是做薄层层析用的，现在市面上已经有卖用不同型号的硅胶铺好的硅胶板了，硅胶G板只是其中一种。

不同型号的硅胶的主要区别在于其中石膏含量的不同，宏观表现就是硅胶的粘稠度不同，石膏含量越高越粘稠。

这个在卖硅胶的瓶子上都有标识，比如硅胶H就很稀松，硅胶G一般粘稠度还是比较适中的，硅胶H——不含粘合剂和其他添加剂的层析用硅胶。

硅胶G——含燃烧过的石膏(CaS04·1/2H20)作粘合剂的层析用硅胶。

G代表石膏（gypsum)。

硅胶HF254——含荧光物质层析用硅胶，可用于254nm的紫外光下观察荧光。

硅胶GF254——含煅烧石膏、荧光物质的层析用硅胶。

有一次我错拿了Ｇ板，当作H板用，发现跑出来的结果没什么区别。

请问这两种板区别在哪里？分别是什么材质铺上去的？薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1、掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法2、掌握吸附剂活度测定的原理及方法3、应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、薄层板的制备1、不加粘合剂的薄层涂布法（1）氧化铝薄层将吸附剂置于薄层涂布器中，调节涂布器的高度，向前推动，即得均匀薄层。

本实验主要用下述简易操作涂布薄层，取表面光滑，直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为0.3~1mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上，匀速向前推动。

薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。

我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。

上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。

第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。

可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。

研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。

研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。

研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。

最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。

实验一__薄层板的制备(1)本实验旨在通过化学气相沉积方法制备薄层板，了解和掌握化学气相沉积的原理及操作技能。

一、实验原理化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种将气态反应物转化为固态薄膜的方法。

该方法在材料制备、表面修饰、小尺寸电子器件制备等方面都有广泛应用。

通常采用的CVD方法有低压化学气相沉积、物理气相沉积、等离子体增强化学气相沉积等。

本实验使用低压化学气相沉积制备薄层板。

低压CVD的基本流程：将载体材料（即基板）放入反应室中升温，同时在气氛中输入一组或多组反应气体分子和惰性气体，分别吸附在载体表面并反应生成所需材料的原子、离子、分子等。

这些反应物聚集在载体表面形成薄膜。

薄膜的厚度和形貌随沉积时间、温度、反应气氛等因素的改变而变化。

二、实验操作流程1. 实验装置（1）反应装置：低压化学气相沉积装置。

（2）实验前：装置清洁处理后，将基板置于真空容器中。

（3）实验液体：高纯度卤化物等。

（4）惰性气体：氩气，纯度99.99％。

（5）试剂玻璃器皿：瓶塞、漏斗、容量瓶、滴管、蒸馏水瓶等。

（6）辅助设备：磁力搅拌器、干燥箱等。

2. 薄层板制备步骤（1）实验前准备工作(1)清洁基板：将基板在超声波清洗机中置于慢速运转的槽中，并加入适量去离子水，清洗15~20min，然后放到风干箱中干燥60min。

(2)制备工艺参数：根据所需的薄层板性质确定制备工艺参数，包括反应气氛、反应温度、反应时间、反应压力等。

(1)将清洗干燥后的基板放入CVD反应容器中，拉上抽真空开关。

(2)将反应气氛（如HCl、Hg、Ar）加入反应容器，反应气氛的选择取决于所需的薄层板材料。

(3)设定反应温度、反应时间和反应压强，并开始反应。

(4)反应结束后，将反应器中的基板取出，用氮气吹干并在真空环境下放置30min。

（3）检测薄层板性能检测薄层板的性质，包括薄层板的厚度、形貌、元素组成等。

三、实验注意事项(1)操作环境：应放置于通风、开阔的实验室中。

薄层板的制备实验报告一、实验目的。

本实验旨在探究薄层板的制备方法，通过实验验证不同制备方法对薄层板质量的影响，为薄层板的生产提供参考依据。

二、实验材料与仪器。

1. 实验材料，木材刨花、胶黏剂、防腐剂。

2. 实验仪器，热压机、刨花机、称量仪。

三、实验步骤。

1. 刨花处理，将木材刨花放入刨花机中进行加工，控制刨花的厚度和长度。

2. 胶黏剂添加，将刨花放入容器中，加入适量胶黏剂进行充分混合。

3. 热压制备，将混合好的刨花和胶黏剂放入热压机中进行热压处理，使其成型。

4. 防腐处理，对成型的薄层板进行防腐处理，增加其使用寿命。

四、实验结果与分析。

通过本次实验，我们制备了两组薄层板，一组采用传统热压制备方法，另一组采用新型胶黏剂添加方法。

经过对比分析，发现两组薄层板的质量存在明显差异。

采用新型胶黏剂添加方法制备的薄层板在强度和防水性能上均优于传统热压制备方法。

五、实验结论。

综合实验结果分析，我们得出结论，新型胶黏剂添加方法制备的薄层板具有更好的性能表现，可以提高薄层板的使用寿命和稳定性。

因此，在实际生产中，可以考虑采用新型胶黏剂添加方法进行薄层板的制备。

六、实验注意事项。

1. 刨花处理时，要控制好刨花的厚度和长度，保证制备薄层板的均匀性。

2. 在胶黏剂添加过程中，要根据实际需要控制好胶黏剂的添加量，避免过多或过少。

3. 热压制备过程中，要控制好热压温度和时间，确保薄层板的成型质量。

4. 防腐处理时，要选择合适的防腐剂，并进行均匀涂抹，确保薄层板的耐久性。

七、实验展望。

本次实验虽然取得了一定的成果，但仍存在一些不足之处，例如实验样本数量较少，实验条件有限。

未来可以进一步扩大实验规模，优化实验方法，探索更多薄层板制备的新技术，提高薄层板的质量和性能。

八、参考文献。

[1] 张三, 李四. 薄层板制备技术研究[J]. 木材工程, 2018(3): 45-50.[2] 王五, 赵六. 胶黏剂在薄层板制备中的应用研究[J]. 林产化学, 2019(2): 30-35.以上为薄层板的制备实验报告内容，希望能对相关领域的研究和生产工作提供一定的参考价值。

天然药物化学实习报告天然药物化学是运用现代科学理论和技术方法研究具有生理活性的药用天然产物中化学成分的一门学科。

通过天然药物化学的学习和实习，我对药用天然产物的化学成分、提取分离方法、结构鉴定以及生物合成途径等方面有了更深入的了解和掌握。

在实习过程中，我们进行了多个实验项目，以加深对天然药物化学知识的理解和应用。

以下是其中几个实验的详细报告：实验一：薄层板的制备、活度测定及应用在这个实验中，我们首先学习了薄层板的制备方法，包括薄层板的准备、点样、展开和鉴定。

通过这个实验，我们掌握了薄层色谱法的操作技巧，并能够准确地测定样品中活性成分的活度。

实验二：粉防已生物碱的提取、分离与鉴定本实验旨在提取、分离和鉴定粉防已中的生物碱。

我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和薄层色谱法等提取和分离方法，并利用光谱学方法对生物碱进行了鉴定。

通过这个实验，我们了解了粉防已中生物碱的化学结构和生理活性。

实验三：掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备本实验中，我们学习了掌叶防已碱的提取方法和硫酸延胡索乙素的制备方法。

我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和结晶法等提取和纯化化合物，并通过光谱学方法对其进行了结构鉴定。

通过这个实验，我们掌握了掌叶防已碱的提取和硫酸延胡索乙素的制备技巧。

实验四：湖北贝母总生物碱的提取与初步鉴定在这个实验中，我们提取了湖北贝母中的总生物碱，并进行了初步的鉴定。

我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和光谱学方法等提取和鉴定生物碱，并对其进行了含量测定。

通过这个实验，我们对湖北贝母中的生物碱有了更深入的了解。

通过这些实验，我不仅学到了天然药物化学的基本理论和实验技能，而且培养了自己的实验操作能力和解决问题的能力。

我将继续努力学习和实践，为将来从事天然药物化学研究和应用打下坚实的基础。

制作薄层板实验报告尊敬的老师：我制作的薄层板实验报告如下：一、实验目的1.了解薄层板的制作原理和方法。

2.掌握薄层板的制作过程。

3.研究不同材料和工艺对薄层板性能的影响。

二、实验原理薄层板是由多层薄木片经过一定工艺处理黏合而成的一种新型木材制品。

其制作原理是：通过切削获得薄木片，再加入适量的黏合剂，按照一定的顺序和方向排列木片，施加压力，最后经过热压或冷压固化而成薄层板。

三、实验步骤1.准备材料：主要材料包括薄木片、黏合剂以及所需工具。

2.制备薄木片：选取适量的木材，使用切割机或剖切刀将其切削成薄木片。

3.拼接木片：根据需要的薄层板尺寸，将薄木片按照一定的顺序和方向进行拼接，在每两层木片之间涂抹适量的黏合剂。

4.施加压力：将拼接好的薄层板置于压机中，通过调整合适的压力将薄木片牢牢压紧。

5.热压或冷压固化：根据黏合剂的要求，选择相应的处理方式进行固化，热压通常需要加热至一定温度，冷压则无需加热。

6.修整薄层板：将固化好的薄层板取出，使用锯子或刨子将边缘整齐切削、修整。

7.检验薄层板性能：对制作好的薄层板进行性能测试，包括强度、韧性、稳定性等指标。

四、实验结果与分析通过实验制作的薄层板外观整齐、平整，并且没有明显的开裂或断层现象。

在性能测试中，薄层板表现出较好的强度和韧性，这与使用适量的黏合剂以及经过合理的热压或冷压固化有关。

不同材料和工艺对薄层板性能的影响可以进一步研究。

五、实验总结本实验通过制作薄层板，对薄层板的制作原理和方法有了更深入的了解。

在实际操作中，我们发现选择合适的材料和工艺非常重要，只有在这样的基础上，才能制作出质量良好的薄层板。

此外，对于薄层板的性能测试和评估也是非常重要的，这可以为薄层板的实际应用提供指导。

六、存在的问题和改进措施本次实验制作的薄层板质量较好，但仍然存在一些问题，例如黏合剂使用量的掌握、固化温度的选择等。

在后续的实验中，我们可以进一步改进，优化制作工艺，提高薄层板的性能。

实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1．掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法2．掌握吸附剂活度测定的原理及方法3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、薄层板的制备硅胶（H）羧甲基纤维钠（CMC-Na）薄层取羧甲基纤维素0.20g，溶于25ml水中，在水浴上加热搅拌使完全溶解，倒入烧杯中，加薄层层析用硅胶（颗粒度10~40μm的6.02g）。

搅拌均匀30min，用玻璃棒把其薄薄地涂到玻璃板的一面，尽量保持其平整。

将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上，让其自然阴干，110℃下烘1h活化。

冷后于干燥器内备用。

三、硅胶活度的测定1．实验步骤：本实验选用两种染料的薄层层析法进行测定。

分别取0.01%二甲基黄溶液、苏丹红Ⅱ的苯溶液各10μl点滴于硅胶H薄层上，再取两种溶液各10μl点滴于同一个点于同一块硅胶H薄层上。

并与市面上售的标准硅胶H薄层做对比实验。

以苯为展开剂，展开至薄层板的上端线，取出，观察。

两种染料应明显分离，二甲基黄斑点在薄层的中间，苏丹红斑点应该爬得比二甲基黄要慢，则认为薄层板活性符合要求。

2. 实验结果：左边的是标准硅胶H薄层，右边的是待测样品硅胶H薄层。

3. 讨论与分析：从上图可知，与标准硅胶H薄层比较，两种染料在待测硅胶H薄层的R f值几乎相等，且现象符合薄层板活性要求，因此可判定待测薄层板活性符合要求。

同一个点上不同的点二甲基黄溶液苏丹红Ⅱ的苯溶液二甲基黄溶液苏丹红Ⅱ的苯溶液样品薄层板的R f值0.88 0.72 0.85 0.70标准薄层板的R f值0.80 0.65 0.79 0.65四、薄层层析的应用薄层层析法在天然药物化学成分的研究中，主要应用于化学成分的预试、化学成分的鉴定及探索柱层分离的条件。

用薄层层析进行中草药化学成分检识，可依据各类成分性质及熟知的条件有针对性地进行。

由于在薄层上展开后，可将一些杂质分离，选择性高，可使预试结果更为可靠，不仅可通过显色获知成分类型，而且可初步了解主要成分的数目及其极性大小。

薄层色谱法制板是一种将固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，形成一层均匀的薄层，然后进行点样、展开和色谱分离的方法。

以下是薄层色谱法制板的详细步骤：
1. 准备薄层板：选择合适的固定相，如硅胶、氧化铝等，将其均匀涂布在玻璃板、塑料或铝基片上，形成一层薄层。

自然晾干后，将薄层板放入烘箱中，在一定的温度下活化，以提高固定相的活性。

2. 制备样品：将待分析的样品溶解在适当的溶剂中，制备成一定浓度的溶液。

确保样品中各组分在薄层色谱中能够得到有效的分离。

3. 点样：使用微量注射器或毛细管将样品溶液点涂在薄层板的适当位置上。

点的直径应适中，一般为2-5毫米。

点与点之间的距离应足够远，以避免相互干扰。

4. 展开：将薄层板放入展开槽中，用合适的展开剂进行展开。

展开剂的选择应根据样品的性质和固定相的类型来确定。

在展开过程中，样品中的各组分会在薄层板上移动，形成不同的斑点。

5. 斑点定位：将薄层板从展开槽中取出，放在适当的位置晾干。

晾干后，使用显色剂或紫外灯对薄层板进行观察，确定各组分的斑点位置。

6. 定量分析：根据各组分斑点的位置和颜色深浅，与标准品进行对比，确定各组分的含量。

也可以使用薄层扫描仪对斑点进行扫描，通过峰面积或峰高进行定量分析。

需要注意的是，薄层色谱法制板的效果受到多种因素的影响，如固定相的选择、涂布的均匀性、展开剂的配比等。

因此，在实际操作中，需要不断调整和优化实验条件，以提高薄层色谱法的分离效果和准确性。

薄层色谱法标准操作要点：
（1）自制薄层板：将1份硅胶GF25和3份水在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，在玻璃板上平稳、均匀进行涂布（厚度为0.2 〜0.3mm), 将涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃活化30分钟，置有干燥剂的干燥箱中备用。

(2) 点样：用毛细管点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2 . 0cm，样点直径为2〜4mm(高效薄层板为l 〜2mm) ，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般为1.0~2.0cm。

点样时必须注意勿损伤薄层板表面。

(3 ) 展开：在展开缸中加人足够量的展开剂，将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸人展开剂的深度为距薄层板底边0.5〜1.0cm(切勿将样点浸人展开剂中），密封顶盖，待展开至适宜的展距（如：20cm的薄层板，展距一般为10〜15cm，取出薄层板，晾干，在254nm 荧光下直接检视。

(4) 显色：将薄层板置于254nm荧光下直接检视。

薄层板的制备
薄层板的制备包括以下步骤：
1.准备材料：硅胶、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）、水、玻璃板等。

2.调制硅胶糊：按照30克硅胶加入1000.3-0.5%的CMC-Na水溶液的比例，将硅胶和CMC-Na
水溶液混合，搅拌均匀，制成硅胶糊。

3.铺板：将玻璃板放置在平滑的桌面上，用小勺将硅胶糊均匀地倒在玻璃板上，然后用刮
刀或其他工具将其均匀地铺开。

4.晾干：将铺好硅胶糊的玻璃板放置在室温下晾干，通常需要等待约24小时。

5.活化：将晾干的薄层板放入烘箱中活化，通常需要加热至约100℃并保持约30分钟，
以去除水分并改善硅胶层的吸附性能。

6.检测：通过观察硅胶层是否均匀、有无气泡等来检测薄层板的制备是否成功。

在制备过程中，需要注意以下几点：
●硅胶和CMC-Na的比例要准确，否则会影响硅胶层的吸附性能。

●铺板时要确保硅胶糊均匀分布，避免出现气泡或厚度不均。

●晾干和活化过程中要避免受到外界干扰，以免影响薄层板的品质。

●检测时要仔细观察，确保薄层板的质量符合要求。

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称薄层层析板的制作及活化【实验目的】1、掌握薄层层析板的制作。

2、掌握薄层层析板的活化【实验原理】（包括反应机理）1、薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。

最典型的是在玻璃板上均匀铺上一层吸附剂，制成薄层板，用毛细管将样品溶液点在起点处，把此薄层板置于盛有溶剂的容器中，待溶液到达前沿后取出，晾干，显色，测定色斑的位置。

由于层析是在薄层板上进行，故称为薄层层析。

2、吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各成分达到分离。

吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。

吸附强度决定于吸附剂的吸附能力，还受被吸附成分的性质影响，更与展开剂的性质有关。

3、分配薄层层析的原理是，用极性溶剂吸苷在固体支持剂上所形成的混合物，铺成薄层（或装柱），然后活化、点样（或上样），再用极性较弱的展开剂（或洗脱剂）进行展开。

在展开过程中，各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。

由于各成分在两相间的分配系数不同，因而可以达到相互分离的目的。

【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观硅胶G / / /白色粉末羧甲基纤维素钠154274 /白色或乳白色纤维状粉末或颗粒氯仿119.5 -63.761.2无色透明液体蒸馏水18 / 100 无色透明液体【仪器装置】1、主要仪器：高型烧杯、载玻片、玻璃棒。

2、实验装置：【实验步骤及现象】实验步骤实验现象反应时间1、取用实验室已经准备好100mm*30mm*2.5mm的3块薄层载片，用手指接触载玻片的边缘，因为指印玷污载玻片的表面，将使吸附剂难于铺在载玻片上。

2、制备浆料：向薄层层析硅胶中加入羧甲基纤维素钠，后用玻璃棒不断搅拌至制成的浆料均匀，不带团块，用玻璃棒拉起后呈现粘稠状，继续搅拌使得其中的气泡尽量多地除去。

3、铺板：将洗净的载玻片摆在台面边缘，并且漏出台面约四分之一，然后用勺子将浆料倒到载玻片上并涂布均匀，每片载玻片用1g硅胶G。

一、实验目的1. 掌握薄层板（薄层层析板）的制备方法及注意事项。

2. 了解不同制备方法对薄层板性能的影响。

3. 熟悉薄层板在色谱分析中的应用。

二、实验原理薄层板是一种用于色谱分析的平面载体，通常由吸附剂、粘合剂和溶剂混合而成。

制备薄层板的过程包括配制混合物、涂布、干燥和活化等步骤。

通过选择合适的吸附剂、粘合剂和溶剂，可以制备出具有良好分离性能和稳定性的薄层板。

三、实验仪器与材料1. 仪器：涂布器、烘箱、干燥器、天平、剪刀、玻璃板等。

2. 材料：硅胶、CMC-Na（羧甲基纤维素钠）、乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 配制混合物：称取30g硅胶，加入100g 1%的CMC-Na水溶液，搅拌均匀，得到硅胶糊状物。

2. 涂布：将涂布器清洗干净，将硅胶糊状物均匀涂布在玻璃板上，涂布厚度约为0.25mm。

涂布过程中，保持涂布器与玻璃板呈45°角，匀速移动，使硅胶均匀分布。

3. 干燥：将涂布好的玻璃板放入烘箱中，在60℃下干燥约1小时，直至硅胶糊状物固化。

4. 切割：将干燥后的玻璃板用剪刀切割成所需尺寸。

5. 活化：将切割好的薄层板放入烘箱中，在105℃下活化30分钟，取出后置于干燥器中冷却。

五、实验结果与分析1. 观察薄层板外观：制备的薄层板表面应平整、均匀，无气泡和裂纹。

2. 检测薄层板性能：通过点样实验，检测薄层板的分离性能。

将待分离的样品点在薄层板上，用合适的溶剂进行展开，观察分离效果。

3. 分析实验结果：实验结果显示，制备的薄层板具有较好的分离性能，能够有效分离待测样品中的组分。

六、实验讨论1. CMC-Na浓度的影响：CMC-Na作为粘合剂，其浓度对薄层板的制备性能有重要影响。

浓度过高，会导致硅胶黏附性差，易脱落；浓度过低，则难以与硅胶混合均匀。

本实验中，CMC-Na浓度为1%，效果较好。

2. 涂布厚度的影响：涂布厚度对薄层板的分离性能有显著影响。

过厚的薄层板分离速度慢，但点样量可增加；过薄的薄层板分离速度快，但点样量宜少。

薄层板的制备及应用中的问题薄层板的制备及应用中的问题关于配制CMC-Na：先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分，搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶涨前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。

需注意：1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。

注意放置时间太长的CMC-Na 溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。

2）如果有抽滤装置可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是抽滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）。

有个办法过滤CMC-Na溶液，就是在布氏漏斗上平铺薄薄的一层脱脂棉，用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC-Na溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。

3）CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶涨、溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.在CMC-Na的溶解过程中，也可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。

而且这样就可以使CMC-Na溶解，并且溶液更澄清。

CMC-Na的处理也可进行离心，5000rpm离心20min。