橙皮苷制备成甲基橙皮苷
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西北药学杂志2008年6月 第23卷第3期 147
法:精密称定结晶40.01 mg,置于25 mL量瓶中,用甲醇
定容至刻度,摇匀。注入高效液相色谱仪,进样量为10
L,计算得结晶4中隐丹参酮的含量为7’6.73 。
2.3.3隐丹参酮的纯化将结晶4置于三角瓶中,加入
适量丙酮,置水浴锅上加热,振摇,直至加入丙酮后结晶
不再溶解为止。趁热过滤,滤液静置,得橙红色针状结
晶。所得结晶与对照品经薄层色谱检视和高效液相色
谱对照检查,隐丹参酮含量为98 以上。
3讨论
从提取工艺中可以看出,水提取后的丹参药渣的质
量与原丹参药材质量相比明显减轻;对提取隐丹参酮而
言,用水提取水溶性成分相当于减少一部分杂质,因此
在工业生产上,可以先用水煎煮法提取丹参中的水溶性
成分,再用乙醇回流提取丹参中的脂溶性成分;这为丹
参制剂工业生产,如何充分提取丹参药材、节约原药材、
获得最大经济效益提供了理论支持。该提取分离方法
简便、快速,丹参药材综合利用率高,能同时分离隐丹参
酮、丹参酮I、丹参酮 3种重要脂溶性成分,有较强的实
用性,适于工业生产,并为隐丹参酮的进一步研究开发
奠定基础。
参考文献:
Eli中国药典2005年版[S].一部.2005:52-53. [2]陈蕾,朱霁.丹参中4种脂溶性成分的含量测定[J].中国药 事,2004,18(12):749—751. E3]高玉芝,王灵芝,唐冀雪.丹参酮的性激素样作用[J].中国医 学科学院学报,1998,2(3):189. E4]柴瑞震.丹参的药理作用研究近况EJ].中国中医药科技, 2003,10(6):390-392. E5]徐燕,杨军仁,刘硕,等.丹参中隐丹参酮提取工艺的研究 EJ].西北药学杂志,2006,21(3):111—112. [6]周侠,胡谨,王宾.丹参素的提取工艺研究EJ].化工生产与技 术,2003,10(6):4-5. (收稿日期:2007—11—27)
不同陈皮药材中橙皮苷的含量测定及薄层色谱鉴定
娄底市中心医院
湖南娄底 417000
湖南福泰中药饮片有限公司 湖南双峰 417700
摘要:目的:对不同来源的陈皮药材进行橙皮苷含量测定并建立薄层色谱快速鉴别。方法:采用高效液相法测定橙皮苷的含量,采用薄层色谱法进行鉴别。结果:橙皮苷含量除酸橙外,均符合药典标准,供试品色谱存在较大的差异。结论:薄层色谱能作为含量测定的补充,能全面反映陈皮药材的信息,作为一种简单快速鉴别不同来源陈皮药材的方法。
关键词:陈皮,广陈皮,橙皮苷,2-甲氨基-苯甲酸甲酯,高效液相,薄层色谱
一、前言:陈皮为芸香科植物橘Citrus reticu1ata B1anco及其栽培变种的干燥成熟果皮。具有理气健脾、和胃止呕、燥湿化痰的功效,用于脘腹胀满、食少吐泻、咳嗽痰多等症状。陈皮中含有黄酮,多糖,挥发油等成分。黄酮类成分具有良好的抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗菌、心血管保护和延缓皮肤衰老等药理活性,多糖类具有抗病毒、抗衰老、降血糖、免疫调节及抗肿瘤的作用。本实验收集不同来源的陈皮,用高效液相色谱法进行橙皮苷含量测定,并采用薄层色谱法对不同来源的陈皮药材进行鉴别,找出陈皮药材的简单可行的鉴别方法。
二、实验部分:
1,薄层色谱 1.1:实验仪器:薄层色谱展开缸(卧式,上海信友谊仪器厂有限公司);硅胶G薄层板(10*20cm,青岛海洋化工有限公司)
1.2:实验材料:
药材:以沃柑、瓯柑、酸橙、黄金柚、冰糖柑、丑橘、枇杷柑、砂糖柑为来源的8种陈皮药材,橙皮苷对照品,
溶剂:
对照品:
1.3:方法与结果:
取本品粉末0.3g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。
取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液1。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液项下的供试品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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单选题
1.萃取时破坏乳化层不能用的方法是
(分值:1分)B
A.搅拌乳化层
B.加入酸或碱
C.热敷乳化层
D.将乳化层抽滤
E.分出乳化层,再用新溶剂萃取
2.可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是
(分值:1分)D
A.乙醚
B.乙酸乙酯
C.丙酮
D.正丁醇
E.乙醇
3.硅胶分离混合物的基本原理是 A
(分值:1分)
A.物理吸附
B.化学吸附 C.半化学吸附
D.氢键吸附
4.化合物进行反相分配柱色谱时的结果是
(分值:1分)A
A.极性大的先流出
B.极性小的先流出
C.熔点低的先流出
D.熔点高的先流出
E.易挥发的先流出
5.原理为分子筛的色谱是 B
(分值:1分)
A.离子交换色谱
B.凝胶过滤色谱
C.聚酰胺色谱
D.硅胶色谱
E.氧化铝色谱
6.凝胶色谱适用于分离 D
(分值:1分)
A.极性大的成分
B.极性小的成分
C.亲脂性成分
D.亲水性成分
E.分子量不同的成分 7.下列有关生物碱的论述,正确的是
(分值:1分)A
A.含有氮原子
B.显碱性
C.自然界的所有含氮成分
D.无色
E.在植物体内以盐的状态存在
8.和钩藤碱和异和钩藤碱的碱性差异是因为
(分值:1分)C
A.诱导效应
B.共轭效应
C.分子内氢键效应
D.共轭酸分子内氢键效应
E.立体效应
9.在酸水溶液中可直接被三氯甲烷提取出来的生物碱是
(分值:1分)C
A.强碱
B.中强碱
C.弱碱
D.酚性碱
E.季铵碱
10.以下方法中,不适用于鞣质类成分提取的方法为
(分值:1分)D
A.超声提取法
B.煎煮法
C.渗漉法
D.冷浸法
11.煎煮法不宜使用的器皿是 B
(分值:1分)
参考文献[1] 唐仕波等.应努力推动我国糖尿病视网膜病变的临床基础研究.中华眼底病杂志,2006,1(22):113[2] 中华医学会眼科学会眼底病组.中华眼底病杂志,1998,21:113(收稿日期:2007-07-05)【方药纵横】陈皮最新药理研究、临床验证文建军 洛阳第三人民医院 河南省(471002) 摘要:陈皮为芸香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。性味归经:苦、辛,温;归肺、脾经。化学成份为橙皮苷、川陈皮素,肌醇,挥发油等,功效行气健脾,降逆止呕,燥湿化痰,消痛。属理气类药物,《神农本草经》中说陈皮主胸中瘕热逆气,利熔,久服去臭,下气通神。多用于脾胃气虚、气滞之运化不良证及痰湿壅滞、湿浊中阻、肺失宣降等证。现代可用于治疗休克及心动过速等。禁忌实热津亏,阴虚燥咳及咯血吐血者慎用。煎服,用量每日3—10g。 关键词:陈皮Π药理研究 临床验证1 药理研究111 对心脏的作用:陈皮煎剂、醇提取物及橙皮苷均能兴奋离体及在位蛙心[1]。橙皮甙静注,能使在位兔心收缩力增强,同时心输出量增加,而对心率没有多大影响[2]。离体兔心灌注实验表明,陈皮煎剂尚能扩张冠状动脉[3]。但另有研究认为,含有氧化产物的橙皮甙才可提高兔心收缩力及心率,而纯品则无效。离体兔心灌流可见冠状动脉流量显著增加,作用强度为茶碱的1Π4—1Π2,而对心收缩力和心率影响不大。较大剂量则可使豚鼠体心房搏动减慢,收缩力减弱[4]。犬静滴甲基橙皮甙40mgΠkg,可降低冠状动脉阻力、增加冠状动脉流量、降低血压、减慢心率,这种作用可持续30min以上;但对心肌耗氧量、心肌氧利用率、心肌收缩力无明显影响[5]。比较几种橙皮苷和橙皮苷查耳酮的甲基化产物对离体兔心的作用,证实它们都有不同程度的扩张冠状动脉作用[6]。实验资料表明,橙皮苷甲基查耳酮扩张冠状动脉作用小于甲基橙皮苷,但二者均对心肌收缩力没有影响[7]。112 对血管和血压的作用:陈皮煎剂给兔和狗静注后,迅速出现血压升高[8]。此外,静注可使犬肾容积减少,肾血管收缩,尿量减少。橙皮甙对麻醉猫与犬无降压作用。如其中混有橙皮甙查耳酮,则可致降压反应[9]。62二乙胺基甲基陈皮甙,具有降低冠状动脉毛细血管脆性的作用[10]。113 降血脂和防治动脉粥样硬化作用:磷酰橙皮苷对实验性高血脂兔,有降低血清胆固醇作用,并能明显地减轻和改善其主动脉粥样硬化病变[11]。橙皮甙对分别饲以“致血栓塞”及“致动脉粥样硬化”饮食大鼠,能延长其存活时间[12]。2 临床治验211 治疗阵发性室上性心动过速:用青皮注射液对阵发性心动过速(DSVT)进行即刻转律治疗,并作开放型单相序贯检验研究。共观察6例,证明其即刻转律作用有显著性效果,时间短,血压恢复快,无明显不良反应。认为本品对预激综合征、冠心病、高血压等器质性心脏疾患所致本症均能奏效[13]。另据马氏报道,以青皮注射液每次4ml(相当生药4g),加入25%葡萄糖液40ml中缓慢静注,对49例阵发性室上性心动过速的即刻转律,其有效率达8517%,病程最长者为30年,最短者为半年,多数为反复发作,应用青皮注射液后,42例很快转为窦性心律,在用药过程中均未出现其他不良反应[14]。212 抢救休克:先用25%葡萄糖20ml稀释并静脉缓注青皮注射液,继将本品5—10ml加入500ml葡萄糖液中静滴,20—40滴Π分;个别病例可重复推注适量本品。抢救感染性休克17例,心源性休克1例,过敏性休克1例,神经源性休克3例。结果:显效(注射后立即或30min后收缩压上升至1210kPa以上,脉压差增至410—513kPa,并稳定5h以上)17例,有效5例。治疗后本组平均血压由716Π511kPa上升至1411Π810kPa,患者四肢转温,口唇及肢体末端发绀好转,未发现明显不良反应[15]。另据报道,陈皮提取物(主要成分为对羟福林),此注射液20—30ml加入10%葡萄糖液250ml中静滴,视血压调整滴速,一般滴速为20—30滴Π分,血压回升后,减慢滴速,维持正常水平,当血压稳定6h后,减量至停药,收缩压低于617kPa者,应用此注射液5ml加入50%葡萄糖液20ml静脉缓慢推注,血压回升正常水平后,改为静脉滴注,方法如上。结果治疗休克112例,显效60例,有效18例,无效4例,总有效率为96144%[16]。3 不良反应50%鲜品煎剂3mlΠkg给犬灌胃,或干品煎剂在多种实验中给动物连续多次大量静脉给药,均未见急性中毒现象[17]。川陈皮素小鼠1次口服观察24h的LD50为(0178±0109)gΠkg[18]。纯品甲基橙皮甙对小鼠静注的LD50为850mgΠkg[19]。若纯度不高,由于所含衍生物品种及数量不同,其毒性有一定差别,其中橙皮甙甲基查耳酮的毒性较大[20]。另有报道,自橘皮中提取橙皮甙,因所用溶剂乙醇与丁酮不同,所得的两份提取物,分别甲基化为甲基橙皮甙后,毒性差别也很大,小鼠静注LD50分别为1200mgΠkg与1500mgΠkg[21]。本品临床应用少见不良反应,曾有口服陈皮液致消化道穿孔死亡的报道,应予注意[22]。・36・光明中医2007年11月第22卷第11期 CJGMTCM November2007.Vol22.11参考文献[1] 王筠默.上海中医药杂志,1957,(9):44[2] WaudRA.JPharmacolExpTher,1940,69:309[3] 朱思明.苏医学报,1957,(3):148[4] 菊地健三,等.日本药理学杂志,1960,56(6):1387[5] 武汉医学院药理教研室.资料选编,1977:20[6] 荒时义知,等.日本药理学杂志,1960,56(3):104[7] 橘本虎六,等.日本药理学杂志,1960,56(3):103[8] 同[1][9] 中山医学院,等.药理学.北京:人民卫生出版社,1979[10] 鲍廷铮等.江西中医药,1987,(4):45[11] MesesC.AmHeartJ.1954,48:264[12] JAtheroselerRes,1967,7(1):3[13] 蒋一鸣,等.中西医结合杂志,1984,4(3):162[14] 马贵同,等.中医杂志,1987,(3):38[15] 陈汝兴.上海中医药杂志,1987,(2):21[16] 金妙文.江苏中医,1990,11(3):32[17] 同[25][18] 307医院.我院几年来平喘药物研究概况,1976[19] 横谷肇.日本药理学杂志,1960,56(6):1396[20] 同[19][21] 湖南医学院第一附属医院药剂科.湖南科技情报,1974,(1):9[22] 丁林章,等.中国中西医结合杂志,1992,12(3):156(收稿日期:2007-07-21)论中药药引在方剂中的配伍意义陶乃贵 山东省济宁市市直机关医院(272000)张振英 山东省济宁市妇女儿童医院(272119) 关键词:中药药引Π配伍意义 药引,是祖国医学一种独特的配伍形式,是中药方剂的特殊组成部分,千百年来,被历代医家广为赏用。如宋・《太平惠民和剂局方》中,有的成药项下药引多达10余种;金元时期著名医家刘完素在《黄帝素问宣明论方》中运用药引竞达50余种,涉及249方,占全书348方的70%,其作用涵盖了顾护脾胃、引药入病所、减低毒性、增强疗效、防阴阳格拒、矫味等多个方面,充分体现了刘完素重视药引并灵活运用药引的学术思想。然而遗憾的是,近年来由于诸多原因,对药引的研究及应用较少,甚至有渐被忽略之势,因此,整理、继承、研究中药药引的特点及临床应用价值,无疑对进一步开拓中药方剂研究的内容,发掘中药而有效的用药方法,提高临床疗效,具有重要的现实意义。1 药引能增强方剂的原有疗效临床实践证明,治疗风寒感冒时,在麻黄汤、九味羌活汤等辛温解表方中;治疗脾胃虚寒时,在理中丸、吴茱萸汤等温中祛寒方中,若加入生姜3—5片(约9—15g)为引,均可增强其原方之疗效。中医学认为,生姜味辛性温,入肺、脾、胃经,入肺经能发散风寒,祛痰止咳;入脾胃能温中祛寒,健胃止呕,故无论风寒感冒还是虚寒呕吐之症,用之均获良效。与上药为引,有相辅相成之妙。治疗虚证时,在补中益气汤、归脾汤、四君子汤等补益方中,若加入大枣5—10枚为引,可取大枣甘温质柔之性,益气调营之能,以增强其补气健脾之效;若与生姜合同为引,又能增强食欲,帮助消化,从而更有利于补益药物的吸收和作用的发挥。近年来,笔者以鲜芦根60—90g为引,加入银翘散中治疗小儿外感发热、口渴120余例,经临床实践证明,不仅其退热时间较单服银翘散者平均可缩短36小时以上,而且又无耗气伤津之弊,用于小儿,极为相宜。2 药引能降低方剂的毒、副作用众所周知,逐水之剂,多为芫花、大戟、甘遂、牵牛子之属,如控涎丹、舟车丸等,均有毒性,泻下作用峻烈,极易伤人之正气。但若以甘温之大枣10枚为引,既可扶正补脾、益气护胃,又能缓和峻药之毒,减少药后反应,使泻下而不伤正。故《药典》2005年版,在中成药控涎丸(甘遂、红大戟、白芥子)项下规定用枣汤或米汤送服,意即在此。清热之剂,多为寒凉之品,易于伤胃,用之太过,能伤人之阳气,导致热退寒生。如黄连解毒汤,集黄连、黄芩、黄柏、枝子四味大苦大寒之品于一方,为泻下解毒之代表方。临床实践证明,多数患者服后出现胃脘疼痛、食欲不振等副作用,但若在方剂中加入粳米15—20g为引,服后则上述反应减轻或消失。粳米味甘性平,能调养胃气,益胃护津,以此为引,可使大寒之剂无损伤脾胃之虑。《伤寒论》所载白虎汤、竹叶石膏汤中加入粳米,皆为此意。3 药引能扩大中成药的治疗范围由于中成药处方固定不变,在相当程度上不能适应辨证施治的需要,但灵活变化药引,既可达到随证加减之目的。如清热开窍的著名成药安宫牛黄丸,虽疗效卓著,闻名医界,但临床应用仅限于神昏谵语属热邪内陷心包、痰热闭阻者,然对于病情复杂,正气虚弱之人,极不相宜。此时,若以人参6g为引,煎汤取汁化服,既能补气以扶正,又可借用人参益气养心之力,与辛香开窍药同用,对启复神明,扶正祛邪,收效极著;对于脉实之人,可用银金花30g、薄荷9g为引煎汤化服,能增强清热透解之效;对兼有大便秘结不下者,可用大黄12g为引煎汤化服,既通泻了大便,又增强了清热开窍之功,从而弥补了临床辩证施治的不足,扩大了治疗范围。我省著名儿科中医王福山老先生,用清热化痰,散风镇惊的“妙灵丹”一药变更药引,可以治疗不同的疾病。如以蝉蜕、灯心为引,治婴儿夜啼不宁;以薄荷、・46・光明中医2007年11月第22卷第11期 CJGMTCM November2007.Vol22.11