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稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷
稀酸微波消解-原子荧光光谱法是一种常用的测定大米中总砷的方法。
其步骤如下：
1. 样品准备：将待测样品取约0.5g，加入50ml聚四氟乙烯微波消解瓶中，用去离子水稀释至50ml。
2. 微波消解：将消解瓶放入微波消解炉中，加入5ml稀盐酸和5ml氢氧化钠溶液，用微波能量加热消解，直至样品完全消解。
注意安全操作，避免爆炸。
3. 原子荧光光谱分析：将样品转移到10ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，进行原子荧光光谱分析。
选择合适的波长和元素线种，校正仪器，测定样品中总砷的含量。
4. 结果计算：根据测定结果和样品中元素的质量浓度计算出样品中总砷的含量。
注意事项：
1. 操作时要严格遵守安全操作规程，避免化学品接触皮肤和吸入气体。
2. 在样品消解过程中，要加强通风换气，避免微波消解瓶爆炸。
3. 在光谱分析时，应根据实际情况选择合适的仪器和分析方法，并进行必要的校正和质控。
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
1、原子荧光法测定农产品中砷1）前处理：依照GB/T5009、11—2023的方法，取样品0、5—5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml 高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。
置于电热板上低温消解1—2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。
冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。
2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。
用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：依照GB/T5009、17—2023的方法，取样品0、3—0、5克，不要超过0、5克。
置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30—60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。
第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。
完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。
摇匀后上机测定。
2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。
其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。
用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。
本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。
能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。
首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。
然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。
样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。
微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。
在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。
接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。
MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。
在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。
利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。
综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。
在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。
能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。
原子荧光法是一种常用的测定砷的方法，其基本原理是利用砷元素在高温下被原子化，然后通过原子化态的砷元素在特定波长处发射荧光信号来测定样品中砷的含量。
具体步骤如下：
1.样品处理：将待测样品加入酸中，使其中的砷元素转化为易于原子化的形式。
2.原子化：将样品通过高温的火焰或等离子体进行原子化，使其中的砷元素被原子化。
3.发射荧光：原子化的砷元素在特定波长处发射荧光信号，可以使用光谱仪来检测。
4.校准曲线：通过已知浓度的标准样品，建立砷元素含量与荧光信号强度之间的关系，得到校准曲线。
5.样品测定：将待测样品的荧光信号与校准曲线相比较，从而计算出样品中砷元素的含量。
原子荧光法测定砷具有灵敏度高、准确性好、干扰少等优点，适用于环境、食品、医药等领域中砷元素的测定。
原子荧光光谱法测定环境样品中痕量砷和汞作者：滕立青来源：《海峡科学》2009年第06期[摘要]从原子荧光光谱法的原理、干扰、消除效果等方面对双通道型原子荧光光谱仪氢化物发生方法同时检测环境样品中的As和Hg进行了评述。
[关键词]原子荧光光谱法痕量测定1引言随着社会生产的飞速发展,人们对生活质量要求的不断提高,要求通过食物链摄入的重金属总量受严格的控制。
特别是我国加入WTO后, 农副产品大量参与国际市场竞争, 必须符合国际化标准,使得农产品生产基地的环境必须符合安全标准。
“绿色”、“有机”、“生态”、“无公害”等概念进入食品生产领域。
我国农业部、卫生部已制定了相关的认证规程、指标和国家标准[1]。
其中对As和Hg制定了严格的控制指标。
对农业生产环境的评价、污染控制等都要求开展准确、快速、方便的环境样品(主要是土壤样品和水)中痕量和超痕As和Hg其有效形态分析方法研究。
在常用的比色法、分光光度法、原子吸收法、发射光谱法和原子荧光光谱法中,原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单最为实用,普及很高[2～4]。
本实验采用双通道型原子荧光光谱仪氢化物发生方法同时检测环境样品中的As和Hg,方法简单、快捷、准确。
2实验部分2.1 仪器与试剂AFS-930双道原子荧光仪(北京吉天仪器有限公司),微波消解仪和加热仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司),恒温箱。
实验用H2SO4、HNO3、HCl、HClO4和HF等均为优级纯试剂,硫脲、抗坏血酸KBH4、KOH、盐酸羟胺等为分析纯试剂,As和Hg 标准溶液(1mg/ml),其他元素标准溶液均由光谱纯金属或金属氧化物配制而成。
50g/L KMnO4溶液作Hg保护剂。
还原剂:2% KBH4-0.5% KOH。
水为去离子水经石英亚沸蒸馏。
2.2 样品处理2.2.1土壤样品处理土壤样品100℃烘箱中烘干,研钵研细(100目),准确称取0.5g土壤样品于溶样杯中,分别加2mL HNO3,6mL HCl,摇匀,于100℃加热仪中加热约1h,至反应不剧烈,取出,各加1.5mL去离子水微波消解,程序见表1。
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞摘要：化学勘查工作中，测定与分析汞、铋、锑、砷等元素至关重要。
但是，以往所采取的传统检测技术有着单一检测、周期长、结果误差大等问题，已不再适用于现代化检测工作中。
因此，为解决此问题，本文将在化探样品中微量砷、锑、铋、汞元素的快速测定中探讨原子荧光光谱法的用法及优势，以实现检测质量与效率的提高。
关键词：原子荧光光谱法；快速测定；化探样品；元素原子荧光光谱法属于先进化、优良化的一种痕量分析方法，可以遗忘分光光度法、比色法存在的共存元素干扰、结果偏差大、灵敏度低等劣势予以消除，已成为化学检测工作中不可缺少的重要方法之一。
特别是在化探样品微量汞、铋、锑、砷等元素的快速测定中，具备线性范围宽、操作简便、检出限低、样品用量少、检出速度快、基体干扰少、结果准确值高等诸多优势，在化学检测工作中具备极其广阔的运用前景。
1实验方法1.1设备及试剂本次研究所选用原子荧光光谱仪型号为AFS230E，并准备各测试元素空心阴极灯、p（B）=1mg/ml标准储备液。
逐级稀释标准溶液为10%王水介质（硝酸1+盐酸9），剂量分别为：p（Bi）=1.0µg/ml、p（Hg）=0.1µg/ml、p（Sb）=0.5µg/ml以及p（As）=5.0µg/ml。
硝酸与盐酸均为优级纯；抗坏血酸为X（Vc=10%）、硫脲为X（Tu）=10%；还原剂为抗坏血酸+硫脲1；酒石酸为盐酸溶液（5%及10%）。
1.2测量条件及断续流动步骤将2种元素同时测定的不同要求作为依据，采取基于峰面积的测量方式开展试验。
1.3实验方法各元素样品称取0.25g，放置于比色管（25ml）中，并采取适量的水将样品润湿。
需注意的是：如果样品中含有石墨类物质，则需以高氯酸、浓硫酸滴加去除；如果硫含量较高，则需以浓硝酸滴加去除[1]。
后加入1+1王水（10ml）中，将管底样品摇散，放置于沸水中行10min左右的溶解，后摇匀并放置一处保温10min，取出比色管并放置稍冷，将3ml的水合联氨溶液加入其中，充分摇匀，并采取抗血酸、硫脲混合还原掩蔽剂行定容处理，摇匀后随工作曲线在设备中进行测定。
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞试样经王水（HCl+HNO3=9+1）分解，在HCl10%介质中，用硫脲-抗坏血酸将5价As、Sb，Hg还原为3价，再用KBH4还原为氢化物。
在HCl10%介质中，与KBH4作用生成AsH3、SbH3、BiH3和Hg，以特制空心阴极灯为光源，用无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi，Hg的荧光强度。
标签：测试；原子荧光法；化探样品砷、锑、铋、汞As、Sb、Bi、Hg作为存在价值较高的指示元素及金矿重要伴生元素，受到相关领域的重点关注。
因为这一类型的样品相比于普通样品，通常数量较大，其含量的变化范围较广。
在邱宏喜[1]所做的研究试验中，所采用的一种步骤较为复杂且难度系数较高的方法，正常情况下难以准确把握。
文章结合研究需求，通过多种对比试验，用混合还原掩蔽剂硫脲、抗坏血酸还原，0.5%的酒石酸（10%盐酸）溶液定容，4种元素任意配对原子荧光光谱法快速测定的方法，节省了成本，缩短了周期，提高了分析质量。
1 测试1.1 仪器与试剂XGY1011A型原子荧光光度计（国土资源部化探探究所）；As、Sb、Bi，Hg 空心阴极灯；As、Sb、Bi，Hg标准储备液：Q（B）=1mg/mL。
上述标准溶液逐级稀释成As、Sb、Bi混合工作液（10%盐酸介质），其中：Q（As）=5.0ug/mLQ（Sb）=0.5ug/mLQ（Bi）=1.0ug/mLQ（Hg=0.1ug/mL盐酸：优级纯；硝酸：优级纯；王水：盐酸9+硝酸1；硫脲（Tu）：X（Tu）=10%；抗坏血酸（Vc）：X（Vc）=10%；还原剂：硫脲（Tu）1+抗坏血酸（Vc）=1+酒石酸：0.5%10%盐酸溶液KBH4溶液：X（KBH4）=0..005%（约0.2%KOH介质）KBH4溶液：X（KBH4）=0.7%（约0.2%KOH介质）。
1.2 实验方法称取0.25g样品于25mL比色管中，加入3mL（9+1）王水，摇散管底样品，放在沸水浴中溶解2小时，（隔半小时摇一次）取出，稍冷，加入5mL硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂，用酒石酸定容，摇匀，随工作曲线上机测定。
原子荧光光谱法测定化探样品中的砷印建新 占 华（赣东北实验室 江西 上饶 334000）摘 要： 用原子荧光光谱法可快速测定化探样中的砷，操作方法简单、分析精度高、检测快速，回收率为96.2％～103.5％，相对标准偏差小于2.0％。
关键词： 原子荧光光谱法；化探样；砷中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）1120053－01区域地球化学水系沉积物及土壤成分中砷的含量一般在高度8.0mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量900mL/min；读10-6至10-8数量级，在分析化学领域中这痕量分析范畴。
痕量出时间10s；读数延迟时间2s；读出方式：峰面积；测定方式：分析方法首要条件是所选用的方法灵敏度应略低于被检测对象标准曲线法。
中所含级量，以达到较高的报出率。
众多化学分析的前人，利 2 结果分析用砷与氢易生成共价化合物的特性，运用加入硼氢酸盐使砷元 2.1 离子干扰试验素发生氢化物反应，使溶液中痕量砷从制备溶液里的食料（含表1 共存离子干扰基体）中汽化转移出来，并由氩气直接导入火焰中，从而达到在火焰中的基体干扰降到最小；再结合非色散型原子荧光检测技术，且较用色散型仪器的背景吸收大为减少。
[1]本法采用AFS-820型原子荧光光谱仪测定化探样中的砷，检测速度快、操作简单、分析精度高，符合实验室批量检测要求。
1 实验部分从表1可看出，在250mL分析试液中，Pb≤100ug，Zn≤1.1 主要仪器及试剂50ug，Ag≤50ug，都无明显干扰。
2.2 精密度的测定AFS-820型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器公司）；蒸馏水；对不同浓度的砷标准系列进行精密度测定，5次测定的结砷标准原液（100mg/L）；果列于表3，其相对标准偏差在2.0%以下。
砷标准应用液（1mg/L）：准确移取砷标准原液1mL定容到表2 测定砷标准系列的结果（n=5）100mL；王水：盐酸（分析纯）和硝酸（分析纯）的体积比为3:1；铁盐溶液（3.4g/L）：称取3.4克FeCl3.5 H2O至300mL盐酸中溶解，加水至1000mL；5%酒石酸溶液；抗坏血酸-硫脲混合液：称取5g抗坏血酸和5g硫脲于2.3 准确度的测定150mL烧杯中，再加入100mL蒸馏水溶解，现用现配；盐酸溶液：体积分数5％；硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g硼氢化钾（分析纯）溶于100mL 0.01mol/LKOH溶液中，现用现配；砷标准系列：分别吸取砷标准应用液0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00mL（或0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL）于100mL容量瓶中，各加10mL抗坏血酸一硫脲混合液，用5％盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
1.2 分析步骤[2]1.2.1 溶 样称取样品0.2000g，置于25mL比色管中，加入10mL1:1王水，在水浴中溶解1小时，中途摇动样品两次，取下。
冷至室温，用5%的酒石酸稀至25mL刻度，摇匀。
澄清。
吸取清液5mL，加入2.5mL铁盐，2.5mL抗坏血酸一硫脲混合液，摇匀，放置30min，备用。
随同试样做空白试验。
1.2.2 样品测定开机并设定好仪器条件，预热稳定约20min，待空白值读数稳定后开始测量，测量荧光强度，用标准曲线法进行定量。
1.2.3 仪器工作条件灯电流50mA；负高压260v；原子化温度200℃；原子化器用本法对标准物质GBW07310中的砷进行测定。
结果列于表3，由表4可知，分析的准确度高。
3 讨论1）灯电流。
荧光强度随灯电流的增加而增大，与此同时噪声干扰也增大；灯电流较低时荧光强度过低并出现不稳定现象，灯电流太高又影响灯的使用寿命，一般等电流控制在50mA较合适。
2）负高压。
荧光强度随负高压的增加而增强，噪声也随之增大，一般控制在260V较合适。
3）载气和屏蔽气流量。
用氩气作为载气和屏蔽气体。
载气流量影空在合适范围内，过高会稀释测定浓度使测定值偏小，过低则不能将待测物带入石英炉使火焰不稳定。
屏蔽气过小则火焰肥大，过大则火焰细长。
一般载气流量控制在400mL/min较合适，屏蔽气流量控制在900mL/min。
4）测定时应防止试剂、仪器的污染，选择最佳的延迟时（下转第64页）小8点的扩展模块进行扩展。
除此之外，还可根据电源及输出形MODBUS 通讯协议原理自行设计具体的通讯规则。
式，自由选择程序容量。
因此，该PLC 组合能够完全满足系统 3 结语功能的需求。
基于单片机的通信模式具有低成本、高便捷性的特点。
但2.3 通讯方案是，现有的单片机通信系统在应用的过程中存在较多的缺点，本方案的通讯是基于西门子PLC 以及三菱PLC 自身的通讯模关键是在于其主站/从站的通讯模式，使得各个设备终端之间无块，依据MODBUS 协议，通过主站/主站的模式进行数据通讯。
法实现直接通信，而设备终端与上位机之间的通信也只能够完该通信是通过现场总线RS485实现的。
而各个设备终端主站之全遵循主机轮流循环询问各个从机的操作流程，使得主机的负间的通信则是利用三菱PLC FX2N 的串口通讯模块，并且在荷较高，处理效率得不到保障，同时实时性也不足。
文章研究PLC 之上增加一个CP340串口通讯模块，运用主站广播模式，向了一种基于RS485现场总线以及串口通信的多主机通信网络系各个设备终端发布查询命令通讯程序包括了信息的发送、接统，在上位机与各个终端设备之间通过RS485现场总线进行通受、验证以及校验计算等几个部分，其基本结构如下表所示：信，提升了通信效率，而各个设备终端之间则通过串口通讯实表1 串口通讯数据结构现相互之间的直接通信，进一步降低了上位机的工作负荷，同时也确保了通信的实时性，在功能性和效率性方面都得到了有效的保障，因此具有很好的发展前景。
文章设计的方案包括了两个PLC ，因此进行通讯模块的设置时也要在两个通讯模块分别进行设置。
首先，在西门子PLC 参考文献：S7-300中，设置工作模式为RS485，然后将串口设置为[1]毛玉蓉，多片单片机与计算机之间串行通信的实现[J].仪器仪表与分析监测，2007（01）：45-46.9600.8.1.None ，将通讯模式选择为双工通讯，其余设置采用[2]郭艳玲、陈利军，基于AT89C52单片机的温湿度控制采集系统默认设置，完成组态编辑之后，保存设置，并将其下载到[J].林业机械与木工设备，2007（05）：123-124.PLC 站点之中。
完成西门子PLC 的通讯模块设置之后，继续对三[3]严新忠、贺运萍、郭建川，粮库温湿度无线监控系统[J].仪器仪菱PLC FX2N 进行设置，由于三菱PLC FX2N 的通讯接口型号为表用户，2008（02）：65-67.FX2N-485-BD ，该通讯模块实际上采用的是双芯屏蔽电缆，屏[4]董小艳、朱瑞祥、吴宪莉，多仓位分布式粮库温度自动巡检系统蔽层介入SG ，电缆的双芯分别接入的是SDA 以及SDB 。
可以依据设计[J].粮食加工，2008（02）：78-79.三菱PLC FX2N随机自带的通讯手册采用无协议通讯方式，利用间和出峰时间也是得到好的测量结果的重要因素。
4 结语5）硼氰化钾的浓度对测定结果有重大影响，浓度太低砷用AFS-820型原子荧光光谱法测定化探样中的砷，分析条不能完全被还原，浓度太大产生的H 2过多会对砷的气态物起稀件易于控制，利用最佳的分析条件，可得到满意的分析结释作用，导致荧光强度降低，一般采用2%的浓度较合适，并应果．本法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点，适用于一般现配现用。
化探样品矿中As的分析测试。
6）硫脲抗坏血酸溶液既是还原剂又是掩蔽剂，可排除干参考文献：[1]叶家瑜、江宝林，区域地球化学勘察样品分析方法[M].北京：地扰离子的影响，但见光预热易分解，需现配现用。
质出版社，2004：324.7）载流的酸度应不大于标准溶液和水样酸度，一般采用[2]原子荧光光度计使用手册，北京吉天仪器有限公司.5%盐酸较好。
（上接第53页）（上接第179页）3.3 网络通信安全措施防范网络风险的策略。
只有更好的掌握计算机及网络方面的技网络通信安全应该注意这些方面的内容：运用比较好的网术，才能让计算机更好地为我们的生活服务。
络传输媒介，预防在网络传输中信息泄露；对于传输的数据要基金项目：本文系吉林省教育厅“十二五”科学技术研究（吉教进行处理，可以对数据进行加密，很多时候对于网络安全比较科［2012］381） ；吉林省教育厅“十二五”科学技术研究（吉教科有效的手段还是密码技术，这样可以防止非法用户进行违规操［2011］397）阶段性研究成果。
作，同时还可以防止黑客的攻击。
3.4 网络安全管理措施网络安全管理方面的措施突出“管理”二字，要管理就要参考文献：有人和人打交道，网络管理的问题说白了就是人的问题。
当然[1]谷红彬、赵一鸣、刘强，网络信息安全技术防范措施探讨[J].信和企业的管理是有差别的，因为涉及到网络，所谓的网络安全息通信，2011，4.管理就是要运用一些电子的网络的设备来进行检测和控制，有[2]汪明耀，网络信息安全技术防范措施[J].计算机光盘软件与应效的预防故障发生及时的发现问题的出现，并且有效迅速的解用，2011，1.决问题。
怎么管理，这就要求管理者要制定相关的管理政策，[3]海显勋，浅谈计算机网络信息安全[J].青海交通科技，2008，6.[4]刘秀彬，浅谈计算机网络信息安全管理[J].价值工程，2010，12.培训网络方面的知识和技术，明确管理目标，要统一有效的进行管理。
作者简介：网络信息技术的发展给我们的生活带来了极大的便利，随王艳敏（1978-），女，汉族，吉林长春人，软件工程硕士，讲着计算机应用的普便推广，人们的工作和生活已经越来越离不师，吉林工商学院信息工程分院讲师，研究方向：软件工程、计算机科开计算机，网络和生活已经息息相关。
但是来自网络的风险也学与技术、数据库。
从未消弱，只有正确而全面的了解网络风险才能制定出更好的。
