盐水中氯酸盐分解条件试验探讨

企业案例11盐水溶液中氯酸盐含量测定（一）（落后的）一、案例陈述在离子膜法烧碱生产过程中，各种中间产品的分析准确是保障生产安全平稳运行的重要手段。

入槽精制盐水溶液中的氯酸盐含量要求小于20g/l，如果盐水中氯酸盐的浓度超过指标值，不仅影响一次盐水溶液中原盐的溶解度，而且还会在阳极室内产生副反应，生成新生态的氧气，氧化阳极钛网基体上的活性贵金属涂层，使Cl-离子在阳极上的放电电位大大增加，增加了电解槽的槽电压，降低电解效率，增加了吨碱耗电的单耗。

分析盐水溶液中氯酸盐的测定方法有：间接碘量法、高锰酸钾法两种；其中，间接碘量法在氯碱企业中采用的较早的分析盐水溶液中氯酸盐的测定方法。

二、案例分析间接碘量法测定盐水溶液中氯酸盐含量的原理是：在强酸性条件下（溶液中盐酸的浓度要求7N以上），氯酸钠分解成二氧化氯与氯气等氧化性物质，与过量的碘化钾发生氧化还原反应，再以硫代硫酸钠滴定生成的碘。

具体测定过程如下：用移液管移取10ml样品于装有适量水的碘量瓶中，加入10ml碘化钾（10％）溶液，然后慢慢加入100ml浓盐酸，混匀，避光放置5min，用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入淀粉指示剂。

继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，消耗硫代硫酸钠标准溶液的量为V，同时作空白试验。

三、案例优缺点优点：1. 此法较高锰酸钾法测定速度快。

2. 测定条件易控制，简单易学。

缺点：1. 盐酸用量较大。

2. 分析过程中溶液的体积过大，不便于手工操作。

3. 溶液的酸度强、分析时间长，空气中的氧气会氧化碘离子，而造成分析误差。

4. 对环境有污染。

四、案例启示在没有更好的测定方法时，本方法也算是一种不错的选择。

只是比较浪费试剂，测得的结果有点偏高。

氯酸盐分解技术
氯酸盐分解技术是一种常用的化学分析方法，主要用于测定样品中的氯离子含量。

该技术的原理是利用化学反应将氯酸盐转化为氯离子，然后通过滴定、电导法等方法测定氯离子的浓度，从而得出样品中氯离子的含量。

氯酸盐分解技术通常使用硝酸银作为反应剂，与氯酸盐反应生成白色沉淀，即氯化银。

氯酸盐分解的反应条件包括反应时间、反应温度、反应pH等因素，这些因素对反应速率和产物的质量都有影响。

因此，在进行氯酸盐分解实验时，需要根据具体情况选择适当的反应条件，以获得准确可靠的实验结果。

氯酸盐分解技术在环境监测、化学分析等领域中得到广泛应用。

通过该技术可以快速测定水、土壤、化学制品等样品中的氯离子含量，为环境监测和生产管理提供有力支持。

同时，该技术还可用于检测饮用水和游泳池水等中氯离子的含量，以保证水质安全和健康。

总之，氯酸盐分解技术是一种重要的化学分析方法，具有广泛的应用前景和重要的研究价值。

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LSZ法氯酸盐分解技术项目浅析栗新织;张保庄;张梦雨【摘要】介绍LSZ法分解出槽淡盐水中氯酸盐的实际运行情况.采用该分解技术后,淡盐水中的氯盐水脱除率高达98％,系统中氯酸盐质量浓度由20 g/L左右降至6g/L左右,药剂使用量也逐渐减少.【期刊名称】《氯碱工业》【年(卷),期】2016(052)011【总页数】3页(P15-17)【关键词】氯酸盐;分解反应;安全;节能【作者】栗新织;张保庄;张梦雨【作者单位】河北冀衡化学股份有限公司,河北衡水053000;河北冀衡化学股份有限公司,河北衡水053000;河北冀衡化学股份有限公司,河北衡水053000【正文语种】中文【中图分类】TQ114.262【电解】河北冀衡化学股份有限公司(以下简称“河北冀衡”)是一家生产离子膜法烧碱和消毒剂的化工企业，其中离子膜法烧碱生产系统分3期建设。

由于离子膜法电解使用的盐水闭路循环，氯酸盐在盐水系统中逐渐积累，质量浓度达到20 g/L左右，造成离子膜吨碱电耗增加，氯气质量较差。

为除去系统中的氯酸盐，河北冀衡采用LSZ法氯酸盐分解技术，并取得了良好的效果。

在离子膜法电解过程中，钠离子从阳极室透过离子膜迁移到阴极室，阴极室的OH-受到阳极的吸引而迁移到阳极室，在阳极室发生副反应而生成次氯酸钠，进而生成氯酸盐。

反应式如下：由于离子膜法电解使用的盐水闭路循环，氯酸盐在盐水系统中逐渐积累到相当高的浓度。

盐水中氯酸盐含量偏高时，一部分氯酸盐将透过离子膜进入阴极室，造成碱中氯酸盐含量偏高，碱中氯酸盐将会在碱蒸发浓缩时，腐蚀蒸发工序设备与管道。

盐水中氯酸盐含量偏高时，氯化钠含量减少，电流效率下降，而且氯酸盐在螯合树脂塔再生时会产生次氯酸，从而腐蚀损伤螯合树脂，造成树脂活性吸附能力下降甚至中毒失效，给离子膜运行带来不可恢复的重大损伤。

因此必须除去系统中积累的氯酸盐。

氯酸盐的去除一般采用2种方法。

2.1 排放法所谓的排放法是指将脱氯后的淡盐水在送化盐池前或在配水槽排放掉部分，借此减少系统中的氯酸盐的积累。

氯酸盐的酸分解反应及应用光谱法的可能性
田坂明政
【期刊名称】《氯碱工业》
【年(卷),期】1991(000)009
【摘要】一、绪言即便在离子膜法食盐电解中,在阳极液中也存在着微量的氯酸钠,这是使用循环盐水作为阳极液时,由电化学和化学反应生成的氯酸钠积蓄下来的。

这样一来,氯酸钠积蓄在阳极液中,通过离子膜进行移动,污染了阴极室的苛性钠。

现在还没有研制出氯酸钠不能透过的离子膜,所以防止在阳极液中氯酸钠的积蓄是很重要的。

【总页数】5页(P29-33)
【作者】田坂明政
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O613.42
【相关文献】
1.应用荧光光谱法研究植物LEA3蛋白11-氨基酸基序的保护功能 [J], 刘昀;邓银霞;张玉芹;徐宏;郑易之
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3.应用荧光光谱法研究丁香酸与鱼精DNA相互作用 [J], 龙梅;谢孟峡;刘媛;
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5.应用近红外光谱法结合波长筛选快速测定烟草绿原酸、莨菪亭和芸香苷含量 [J], 周文忠; 张峻松; 邹悦; 刘静; 高占勇; 杨盼盼
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010530941.1(22)申请日 2020.06.11(71)申请人 山东信发化工有限公司地址 252000 山东省聊城市茌平县信发工业园(72)发明人 卢洪顺　张刚　贾启　孔涛　单维波　徐风祥　(74)专利代理机构 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249代理人 宋玉霞(51)Int.Cl.G01N 21/78(2006.01)G01N 31/16(2006.01)(54)发明名称一种电解槽盐水中氯酸盐的检测方法(57)摘要本发明涉及一种电解槽盐水中氯酸盐的检测方法，属于无机盐检测的技术领域。

本发明采用了先向电解槽盐水中加入3％的双氧水，将游离氯(氯气和次氯酸盐)除去，然后中和掉过量的双氧水，最后在对氯酸盐进行滴定。

本发明可有效的消除游离氯对检测的干扰，并且检测结果的精确度高。

权利要求书1页 说明书4页CN 111638211 A 2020.09.08C N 111638211A1.一种电解槽盐水中氯酸盐的检测方法，其特征在于，具体检测步骤如下：(1)从电解槽盐水中用移液管吸取试样，转移至盛有100mL蒸馏水的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀；(2)从容量瓶中用移液管吸取步骤(1)中液体25mL，转移至300mL三角瓶中，逐滴加入3％双氧水，同时不断用淀粉-碘化钾试纸检测，直至试纸不变色为止；(3)向步骤(2)的溶液中加入60mL蒸馏水和15mL H 2SO 4溶液，用滴定管加入25mL 0.05mol/L的FeSO 4标准液，再向三角瓶中加入2～5颗玻璃球，将反应液加热至沸腾后冷却至室温；(4)向步骤(3)的反应液中加入10mL H 3PO 4溶液，然后加入6滴3g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K 2Cr 2O 7)＝0.1mol/L滴定至反应液为微紫色为终点，重复滴定6次；同时作空白试验；(5)将各滴定参数代入计算公式计算出电解槽盐水中的氯酸盐的浓度；取6次滴定计算结果的平均值作为报告值；所述计算公式中：C0为重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；V0为空白消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V1为样品消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V2为步骤(1)中试样的体积，mL；V3为步骤(1)中容量瓶的体积，mL；106.44为NaClO 3的摩尔质量，g/mol。

氯酸盐分解专题二氯酸盐分解工艺讨论
王利
【期刊名称】《氯碱工业》
【年(卷),期】2011(47)10
【摘要】介绍了2种氯酸盐分解工艺。

给出新的氯碱盐分解工艺。

优化后HAZOP分析记录显示装置运行稳定可靠。

【总页数】6页(P17-21)
【关键词】离子膜法电解;烧碱;氯酸盐分解
【作者】王利
【作者单位】南通江山农药化工股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ114.262
【相关文献】
1.氯酸盐分解工艺讨论 [J], 王利
2.提高氯酸盐分解槽分解量的方法探讨 [J], 马海滨
3.乙二胺-三乙烯二胺高氯酸盐对高能发射药热分解反应的影响 [J], 解德富; 黄振亚; 宋亚苹; 张成
4.2种氯酸盐分解工艺对比 [J], 林向俊;刘凯
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中国氯碱China Chlor-Alkali第1期2019年1月No.1Jan.熏2019氯酸盐分解实验总结王小敏,侯方敏,苏武臣(中国平煤神马集团开封东大化工有限公司,河南开封475003)摘要:通过实验探索出氯酸盐分解反应比较经济的各种控制指标。

关键词:恒温控制;反应时间;氯酸盐分解率中图分类号:TQ114.26+1文献标识码:B文章编号:1009-1785(2019)01-0005-02Summary of the decomposition experiment of chlorateWA NG Xiao-min ,HOU Fang-min ,SU Wu-chen(China Shenma Group Kaifeng Dongda Chemical Co.,Ltd.,Kaifeng 475003,China )Abstract ：The experimental results show that various control indexes of the decomposition reaction of chlorate are more economical.Key words ：thermostat control ；reaction time ；chlorate decomposition rate中国平煤神马集团开封东大化工有限公司淡盐水回收至化盐重新利用，系统内的氯酸盐无法带出，呈现积累效应。

目前，该公司一次盐水氯酸根含量46g/L ，电解返回盐水氯酸根57g/L 左右。

根据氯碱行业一次盐水氯酸盐标准5g/L ，一次盐水中氯酸根含量已严重超标，氯酸盐既影响盐水饱和度，又腐蚀电解槽垫片、槽框以及盐水系统的管道和设备，且从阳极渗透至阴极后造成成品碱中氯酸盐含量超标，影响烧碱质量，因此上一套氯酸盐分解装置，降低盐水中的氯酸盐含量，是该公司目前必须要做的事情。

1实验仪器和药品1.1实验仪器实验仪器见表1。

氯碱盐水中氯酸盐产生原因及消除措施刘凯;杜元鹏;高云;丰晔;高燕军【摘要】入槽盐水中氯酸盐富集会降低烧碱产品品质,腐蚀设备管线,缩短设备寿命.氯酸盐的产生离不开迁移到阳极室的碱,离子膜上的针孔或破损为阴极室碱向阳极室渗透提供了通道.阳极室加酸或修补更换离子膜可以降低氯酸盐富集.实际生产运用更多的方法是投用氯酸盐分解槽.温度、加酸量、进分解槽淡盐水量以及氯酸盐含量都会对氯酸盐分解槽的投用效果形成影响.此外,针对不同企业的分解槽以及附属管线,提出了改造方案.【期刊名称】《氯碱工业》【年(卷),期】2018(054)011【总页数】5页(P8-12)【关键词】氯酸盐;烧碱;离子膜电解槽;氯酸盐分解槽;盐水【作者】刘凯;杜元鹏;高云;丰晔;高燕军【作者单位】陕西北元化工集团股份有限公司,陕西榆林719319;陕西北元化工集团股份有限公司,陕西榆林719319;陕西北元化工集团股份有限公司,陕西榆林719319;陕西北元化工集团股份有限公司,陕西榆林719319;陕西北元化工集团股份有限公司,陕西榆林719319【正文语种】中文【中图分类】TQ114.262离子膜电解过程中盐水始终处在闭路循环系统中，随着电解设备投用时间的延长，氯酸盐在淡盐水中不断产生并富集。

氯酸盐对电解阴阳极系统都会造成不同程度的危害，如降低烧碱产品品质、腐蚀设备管线、减少设备寿命。

近年来，各氯碱企业对氯酸盐及其危害越来越重视，并提出许多降低氯酸盐富集的方法。

1 氯酸盐产生的原因关于电解槽的阳极系统产生氯酸盐的反应机制，文献[1]中有经典的描述：Cl2在电解槽阳极与水反应生产次氯酸(反应式1)。

与此同时，少量碱透过离子膜，与次氯酸生成次氯酸钠(反应式2)。

为了抑制由阴极室迁移到阳极室的OH-，提高阳极电解效率，连续向阳极室加入高纯盐酸。

在酸性条件下，次氯酸钠与次氯酸发生歧化反应，生成氯酸盐(反应式3)。

此外，氯酸盐的生成速度与电流效率有很大的关系。