子初始能量分散对分辨率的影响 ; 双推斥脉冲场有助于减小后头时间的影响 ; 反射镜既可以提高离子有 效飞行距离 , 又可以对空间分散进行补偿 , 是获得高分辨率的重要保证 ㊂ 整个分析器由离子 入射调制区 ㊁ 推斥区 ㊁ 加速区 ㊁ 无场飞行区 ㊁ 反射镜 ㊂具体 和离子检测器 6 个部 分 组 成 ( 图 1 和 图 3) 的实验参数先通 过 计 算 机 反 复 优 化 , 最后再进行 ㊂入射狭缝后面装有一组 实际微调而得到 ( 表 2) 单透镜 , 它的中间 电 极 由 两 片 电 压 独 立 可 调 的 极 片构成 , 不仅对进入狭缝的离子再次聚焦 , 而且可 以调节离子 飞 行 方 向 , 补 偿 装 配 误 差㊂分 析 器 参 数的优化设计只 是 获 得 高 分 辨 的 前 提 条 件 , 在实 际研制过程中还有许多因素会影响仪器的最终分 辨率 ㊂ 如均匀场 的 设 计 与 弥 散 电 场 的 控 制 ㊁ 电源 稳定精度 ㊁ 机械加 工 精 度 与 装 配 精 度 及 离 子 传 输 系统聚焦性能等 ㊂
控制 , 并配有 MPT100 高 真 空 规 ( 德 国 Pheiffer
图1 Fig. 1
小型 EI TOF MS 的结构示意图 -
Schematic graph of miniature EI TOF MS -
关闭针阀 , 使离子源处于极限真空 , 以减少样品污染 ; 在进样时 , 针阀 不 仅 能 准 确 调 节 样 品 进 样 量 , 而且 2. 2 离子源 仪器的 EI 源设计如图 3 所示 , 它主要包括 6 个 部 分 : 推 斥 极 ㊁ 灯 丝㊁ 电 离 室㊁ 引 出 极㊁ 聚焦极和出射 极 ㊂ 采用价廉易得的 G4 型小灯泡灯丝作为电子 发 射 源 , 其 线 径 为 0.1 mm, 并 配 有 上 下 两 组, 可自动切 ㊂ 设 计 时, 电子入射狭 缝 为 1 mm ˑ 2 mm, 电 子 实 际 利 用 率 约 2% ( 实 际 进 入 电 离 室 的 电 子 比 例) 使用 近 30% , 离子最后也能很好地聚焦成平行于推斥板的离子束 ㊂ 由于未采用多极杆碰撞冷却方法降低离 , ㊂ 换 ㊂ 灯丝对地电压 10~ 100 V 可调 ( 即 电 子 能 量) 电 子 发 射 电 流 控 制 在 40~ 500 m A( 通 常 为 120 m A) , Simion 3D 软件对离子源进行仿真优化 ( 图 3) 确定各电极的机械尺寸和电参数 ㊂ 离子引出孔 ㊁ 聚焦极 ㊁ 出射极和分析器入射狭缝的开孔直径分别设计为 3, 3, 2 和 1 mm㊂ 模拟结果表明 , 径向离子引出效率接 可以减小电离源的真空度受到进样压力波动的影响 , 并能承受数倍于大气压的进样 ㊂
