编制说明-飞行时间质谱校准规范-v12
- 格式:pdf
- 大小:569.83 KB
- 文档页数:19
飞行时间质谱技术及发展前言:质谱分析是现代物理与化学领域使用的极为重要的工具。
目前日益广泛的应用于原子能,石油以及化工,电子,医药等工业生产部门,农业科学研究部门及物理电子与粒子物理,地质学,有机,生物,无机,临床化学,考古,环境监测,空间探索等领域[1]。
飞行时间质谱飞行时间质谱仪较其他质谱仪具有灵敏度好、分辨率高、分析速度快、质量检测上限只受离子检测器限制等优点,再配合电喷雾离子源基体辅助激光解析离子源[2]大气压化学电离源等离子源,使之成为当今最有发展前景的质谱仪。
飞行时间质谱已用于研究许多国际最前沿的热点问题,是基因及基因组学、蛋白质及蛋白质组学、生物化学、医药学以及病毒学等领域中不可替代的有力工具,例如肽和蛋白分析、细菌分析、药物的裂解研究以及病毒检测。
特别是在大通量、分析速度要求快的生物大分子分析中,飞行时间质谱成为唯一可以实现的分析手段,例如与激光离子源联用或作为二维气相色谱的检测器等。
本文将介绍飞行时间质谱的基本原理、技术及仪器的发展历程。
力求对该仪器技术有一个较清楚的认识,并对今后相关的研究工作提供建设性帮助。
1.飞行时间质谱的工作原理:TOF-MS分析方法的原理非常简单。
这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。
样品在离子源中离子化后即被电场加速,由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器,假设离子在电场方向上初始位移和初速度都为零,所带电荷数为q,质量数为m, 加速电场的电势差为V, 则加速后其动能应为:m v2 / 2= qe V其中,v 为离子在电场方向上的速度。
离子以此速度穿过负极板上的栅条,飞向检测器。
离子从负极板到达检测器的飞行时间t,就是TOFMS 进行质量分析的判据。
在传统的线性TOFMS,离子沿直线飞行到达检测器;而在反射型TOFMS 中,离子经过多电极组成的反射器后反向飞行到达检测器,后者在分辨率方面优于前者。
2.飞行时间质谱的发展:由于存在初始能量分散的问题,提高飞行时间质谱分辨率一直是研究者和仪器制造上努力的目标。
组成:多肽,分子量为1347.6 3 Da,浓度为1pmol/ul。
用于在飞行时间质谱系统微生物鉴定时发挥内标校准作用,可校正质谱检测系统误差,提升微生物鉴定准确性。
1.1包装规格
200μL/管
1.2主要组成成分
多肽,分子量为1347.63 Da,浓度为1pmol/ul。
2.1外观
应符合如下要求:
2.1.1试剂盒各组分应齐全、完整、液体无渗透,无色透明;
2.1.2包装标签应清晰、无磨损;
2.1.3外包装完整。
2.2装量
试剂的装液量不低于标示值200μL。
2.3 准确度
单次检测值与理论值的相对偏差R≤0.3%。
2.4重复性
检测CV值≤5%。
2.5 量值溯源
采用肽序列分析、元素组成分析后根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)公布的相对原子质量计量得到相对分子质量,并用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱系统进行量值验证,其定值结果为单同位素相对分子质量,最终溯源到国际相对原子质量定义。
2.6稳定性
于2℃~8℃储存,有效期30天;取到效期后5天内的试剂盒进行检测,应符合2.1、2.2、2.3、2.4的要求。
飞行时间质谱仪的使用及操作规程飞行时间质谱仪是一种很常用的质谱仪。
这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。
由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。
离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短。
依据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分别飞行时间质谱仪具有可检测分子量范围大、扫描速度快、仪器结构简单等优点。
飞行时间质谱仪的紧要缺点是辨别率低,由于离子在离开在离子源时初始能量不同,使得具有相同质荷比的离子达到检测器的时间有确定分布,造成辨别本领下降。
改进的方法之一是在线性检测器前面的加上一组静电场反射镜,将自由飞行中的离子反推回去,初始能量大的离子由于初始速度快,进入静电场反射镜的距离长,返回时的路程也就长,初始能量小的离子返回时的路程短,这样就会在返回路程的确定位置聚焦,从而改善了仪器的辨别本领。
如今,飞行时间质谱仪的使用越来越广泛,需要科学化的维护和修理保养方法来提高飞行时间质谱仪的使用效率,通过缜密严谨的日常管理工作,延长仪器的生命周期,挖掘出其在教学和科研中的zui大潜能。
与红外、热导、磁氧等传统分析技术相比,飞行时间质谱仪不但具有质谱分析的全部优点如测量速度快、精度高、采样量少、系统集成化和自动化程度高等,而且其本身还具有明显优于其他类型质谱的特点:zui宽的测量范围;zui快的分析速度;zui小巧的结构;zui少的运转费用。
此外,飞行时间质谱仪既可以单独使用,也可以跟四极杆质谱、离子阱质谱、粒子淌度质谱等串联使用,在化学、生物医药、环境、食品、农业等领域发挥作用。
质谱仪中的离子源怎么清洗?1、降低接口温度、离子源温度、四极杆温度(以四极杆质谱仪为例),关闭质谱仪电源。
2、打开卸压阀,缓慢卸压到常压。
3、打开离子源舱门(此步骤开始可以佩带口罩以及不掉毛手套)。
4、使用专用工具依照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。
飞行时间质谱和微生物质谱概述说明以及解释1. 引言1.1 概述飞行时间质谱(Time-of-Flight Mass Spectrometry,TOF-MS)和微生物质谱(Microbial Mass Spectrometry)是两种重要的分析技术,它们在化学和生物科学领域具有广泛的应用。
飞行时间质谱技术基于粒子飞行时间与其质荷比之间的关系,能够高效地进行样品分析和结构鉴定。
而微生物质谱技术则通过对微生物样品中的代谢产物或蛋白质进行检测和分析,可用于微生物分类、病原体鉴定等方面。
1.2 文章结构本文将首先概述飞行时间质谱和微生物质谱的基本原理,并详细介绍它们在不同应用领域的运用情况。
然后对两种技术进行优缺点的分析比较,阐述它们各自的特点及适用范围。
接下来,我们将探讨飞行时间质谱与微生物质谱之间的联系与互补性,分析它们在相关研究中可能存在的协同效应。
最后,我们将总结飞行时间质谱和微生物质谱的特点和应用价值,并展望其未来的发展方向和趋势。
1.3 目的本文旨在提供关于飞行时间质谱和微生物质谱的全面概述,深入解析两种技术在分析领域中的应用、优缺点以及相互之间的联系与互补性。
通过对这些内容的论述,有助于读者更好地理解这两种技术的原理、特点和作用,并对它们在科研和实际应用中的发展前景有一定的了解和展望。
2. 飞行时间质谱概述2.1 原理介绍飞行时间质谱(Time-of-Flight Mass Spectrometry,简称TOF-MS)是一种常见的质谱技术,其原理基于离子在磁场中的运动。
当样品被电离后,产生的离子会被引入一个加速器中,并通过一段距离的飞行管道前进。
由于不同质量的离子具有不同的速度,它们将在到达检测器之前分散开来。
最终,在检测器上记录下每个离子到达的时间,得到一个质荷比(m/z)与到达时间之间的关系图谱。
2.2 应用领域飞行时间质谱广泛应用于许多科学领域和工业领域。
在化学分析中,TOF-MS 可以进行定性和定量分析,快速获得样品中各种成分的信息。
PTCACPART B: CHEM. ANAL.)DOI : 10.11973/lh.jy-h\202011016 |知识与经验质子转移反应-飞行时间质谱法快速测定大气中12种挥发性含氧有机物王新娟,肖洋-‘,崔静%王琛、韩伟:(1.淄博市生态环境质量控制眼务中心,淄博255000; 2.山东省淄博生态环境监测中心.淄博255000;3.齐鲁工业大学环境科学与工程学院.济南250013)中图分类号:()657.63 文献标志码:B挥发性含氧有机物(OVOCs)是一种挥发性的大气有机污染物,主要包括醛、酮、酸、酯、醇类化合物。
()V()CS反应活性高[1」,可参与大气光化学反应,是生成二次有机气溶胶的重要前体物_’3。
多数 ()V()C s具有致癌、致突变、致畸作用1:,会严重危害人体健康。
因此.大气中()V()C s含量的测定已成为当前的研究热点.但由于O V O C s的反应活性较高.应防止()V O C s在采样与测定过程中发生化学变化。
常见的()V()C s测定方法有衍生化-液相色谱法、在线或离线气相色谱法和气相色谱-质谱法等。
其中,衍生化-液相色谱法是美国环保署推荐测定大气中醛酮类化合物的方法.使用的衍生试剂为2,4-二硝基苯肼.但该方法仅能用于醛酮类化合物的分析,且分析时间长,无法用于强活性组分测定';。
离线气相色谱法或气相色谱-质谱法的方法检出限较低.准确度和精密度较高1;.但存在极性O V O C s在采样和预浓缩过程中易受极性效应的影响而导致测量精度降低的问题。
在线气相色谱-质谱法存在采样耗时、样品预处理繁琐、分析时间较长等缺点x。
质子转移反应-质谱法(PTR-MS)是一 种通过电离水蒸气、氧气等产生试剂离子使待测有机物离子化,然后用质谱测得有机物相对分子质量,并基于化学反应动力学原理测定有机物含量的一种方法^=,具有分析速度快、无需样品预处理、可同 时测定多种挥发性有机物等优点。