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第9卷第3期食品安全质量检测学报Vol. 9No. 3 2018年2月Journal of Food Safety and Quality Feb. , 2018基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证程甲1*, 赵善贞1, 霍忆慧1, 李优1,李建辉2, 高梦捷3, 伊雄海1, 邓晓军1(1. 上海出入境检验检疫局, 上海200135; 2. 北京出入境检验检疫局, 北京100026;3. 赛默飞世尔科技(中国)有限公司, 上海201206)摘要:目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。
方法采用乙腈提取, PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。
选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物; 选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物; 采用轨道离子阱高分辨质谱仪, 在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(ddMS2)模式下进行检测。
结果本方法的定量限为0.1~1 μg/kg; 在鱼、虾、蟹、贝4种基质中, 12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于20%。
结论本方法快速、简便、灵敏度高, 适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。
关键词:基质分散固相萃取; 高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱; 水产品; 禁用化合物Rapid screening and confirming of 12 kinds of prohibited compounds in aquatic products by QuEChERS-high performance liquidchromatography-quadrupole/electrostatic field orbitraphigh resolution mass spectrometryCHENG Jia1*, ZHAO Shan-Zhen1, HUO Yi-Hui1, LI You1, LI Jian-Hui2, GAO Meng-Jie3,YI Xiong-Hai1, DENG Xiao-Jun1(1. Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shanghai 200135, China; 2. Beijing Entry-ExitInspection and Quarantine Bureau, Beijing 100026, China; 3. Thermo Fisher Scientific Co, Ltd. (China),Shanghai 201206, China)ABSTRACT: Objective To establish a method for screening and confirming 12 kinds of prohibited compounds in基金项目:上海市技术性贸易措施应对专项(15TBT005)、上海检验检疫局科技计划项目(HK006-2017)、国家质量监督检验检疫总局科技计划项目(2016IK021, 2017IK144)Fund: Supported by Shanghai Technical Trade Measures Response Item (15TBT005), Science and Technology Planning Project of Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau (HK006-2017) and the Science and Technology Planning Project of General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People Republic China (2016IK021, 2017IK144)*通讯作者:程甲, 工程师, 主要研究方向为食品安全。
基于高效液相色谱一测多评法联合化学计量学的决明降脂片综合质量评价陈薇娜;冯霞;陈丹丹;袁强;李全清【期刊名称】《中国药物应用与监测》【年(卷),期】2022(19)2【摘要】目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时检测决明降脂片中滨蒿内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素的含量,并结合化学计量学对产品质量进行综合评价。
方法:以Symmetry Shield C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。
检测波长为320 nm和284 nm。
以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为内参物,建立其它8种成分的相对校正因子,计算各成分含量并与外标法(ESM)结果比较,并对决明降脂片进行聚类分析和主成分分析。
结果:9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),加样回收率为96.96%~100.10%(RSD<2.0%,n=9)。
HPLC-QAMS法与ESM所得结果无明显差异。
化学计量学分析结果表明,同一生产企业决明降脂片的整体质量一致性较好,不同企业间存在一定的差异。
结论:本研究建立的HPLC-QAMS法结果稳定可靠,可用于决明降脂片多指标成分定量控制和综合质量评价。
【总页数】5页(P83-87)【作者】陈薇娜;冯霞;陈丹丹;袁强;李全清【作者单位】杭州师范大学附属萧山医院/浙江萧山医院药学部;浙江省食品药品检验研究院;浙江中医药大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R917;R972.6【相关文献】1.基于化学计量学结合超高效液相色谱指纹图谱评价中药材防己质量2.基于5波长高效液相色谱指纹谱均谱和主成分分析法评价牛黄解毒片质量3.基于高效液相色谱法指纹图谱和一测多评法的荷芪散质量评价4.基于高效液相色谱指纹图谱和化学模式识别法评价不同采收期水冬瓜树皮药材质量5.高效液相色谱指纹图谱联合一测多评法评价白虎汤质量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱-离子肼质谱法鉴别阿胶真伪的应用闫韶华【摘要】目的:建立高效液相色谱-离子肼质谱法鉴别阿胶真伪.方法:高效液相色谱-离子肼质谱法,以C 18化学键和硅胶为固定相,以0.1%甲酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B.电喷雾正离子模式.流速为0.3mL/min,柱温30℃.结果:提取的样品离子流色谱中,同时呈现出与对照药材保留一致的色谱峰,稳定性试验RSD为1.12%,重复性试验为0.79%.结论:此方法简便,准确,专属性强,可用于真伪阿胶的鉴别.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2017(014)010【总页数】2页(P2-3)【关键词】高效液相色谱-离子肼质谱法;鉴别;阿胶【作者】闫韶华【作者单位】河南省周口市食品药品检验所周口 466000【正文语种】中文【中图分类】R286.0阿胶始于秦汉，至今已有2000多年的历史，为传统的滋补、补血上品，以驴皮为主要原料，佳者带琥珀色，透明，无臭味。
亦称驴皮胶。
补血滋阴，润燥，止血[1]。
用于血虚萎黄，眩晕心悸，心烦不眠，肺燥咳嗽。
市场上真伪难辨，本文采用高效液相色谱-离子肼质谱法，对阿胶进行鉴别，与现行版药典比较可以准确、便捷地鉴别阿胶的真伪。
高效液相色谱仪（安捷伦公司），Agilent化学工作站，6300质谱检测仪（安捷伦公司），电喷雾离子化源（ESI源），Agilent化学工作站，普利赛斯电子分析天平；阿胶对照品（批号：1211274-101202，中国药品生物制品检定所），胰蛋白酶（序列分析纯，批号 615-200206）阿胶（规格：250g），液体试剂均为色谱纯，水为娃哈哈纯化水。
2.1 色谱条件：色谱柱：C18反相液相色谱柱（2.1mm×100mm，1.8μm）；流动相：0.1%甲醇溶液为流动相A，以乙腈为流动相B；按下表进行梯度洗脱，流速为0.3mL/min,采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测，选择质荷比m/z539.8（双电荷）-612.4与m/z539.8（双电荷）-923.8作为检测离子对[1]，信噪比大于3∶1。
高效液相色谱法测定决明退障口服液中沙苑子苷、芍药苷的含量陈玲玲;金璇;赵颖【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定决明退障口服液中沙苑子苷、芍药苷的含量.方法:(1)测定沙苑子苷的含量.色谱柱为Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(V:V=21:79);检测波长为266 nm.(2)测定芍药苷的含量.色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(V:V=14:86);检测波长为230 nm.结果:沙苑子苷标准曲线回归方程为Y=21338 X-29.63,r=0.9996(n=6),进样量在1～32μg范围内线性关系良好,沙苑子苷的转移率为80.31％;芍药苷标准曲线回归方程Y=12467 X-41.99,r=0.9999(n=6),进样量在1～48μg范围内线性关系良好,芍药苷的转移率为64.69％.结论:本方法能够准确测定决明退障口服液中沙苑子苷、芍药苷的含量,为决明退障口服液的质量控制提供依据.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2018(018)004【总页数】3页(P449-451)【关键词】高效液相色谱法;决明退障口服液;沙苑子苷;芍药苷【作者】陈玲玲;金璇;赵颖【作者单位】南京市中医院药学部,江苏南京 210001;南京市中医院药学部,江苏南京 210001;南京市中医院药学部,江苏南京 210001【正文语种】中文【中图分类】R927.2决明退障口服液为南京市中医院的医院制剂，主要由何首乌(制)、决明子(炒)、白芍(麸炒)、潼蒺藜及沙苑子等9味药组成，功效为平肝养血、益肾滋阴，用于治疗各种内眼病，以明目护眼。
根据《江苏省医疗机构制剂标准提高工作方案》的通知，结合南京市中医院制剂的实际情况，需对医院制剂的质量控制标准进行完善[1]。
·中药化学·决明子药材H P L C 指纹图谱研究＊罗 文 刘 斌# 王 伟 石任兵 罗 文,女,在读硕士生#通讯作者:刘 斌,男,教授,硕士生导师＊“十一五”国家科技支撑计划资助项目(N o .2006B A I 08B 03-04)(北京中医药大学中药学院 北京100102)摘要:目的 建立决明子药材反相高效液相色谱(R P -H P L C )指纹图谱分析方法,为有效控制决明子药材的质量奠定基础。
方法 采用R P -H P L C 法,色谱柱为S u n f i r e T MC 18柱(4.6m m×150m m ,5μm ),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长为280n m ,流速为0.8m L /m i n ,分析时间为120m i n ,分析了10批决明子药材的H P L C 指纹图谱。
结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定27个色谱峰构成决明子药材指纹图谱的特征峰。
结论 采用R P -H P L C 方法建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,不但可用于决明子药材质量控制,还可作为决明子有效物质基础研究的有效手段。
关键词:决明子;指纹图谱;反相高效液相色谱法中图分类号:R 284.1H P L Cf i n g e r p r i n t c h r o m a t o g r a m o f S e m e nC a s s i a e＊L U OW e n ,L I UB i n #,W A N GW e i ,S H I R e n -b i n g(S c h o o l o f C h i n e s e M a t e r i a M e d i c a ,B e i j i n g U n i v e r s i t y o f C h i n e s e M e d i c i n e ,B e i j i n g 100102)A b s t r a c t :O b j e c t i v e T o s e t u p a n a n a l y s i s m e t h o d o f f i n g e r p r i n t c h r o m a t o g r a mo f S e m e n C a s s i a e b y R P -H P L C ,a n d l a y a b a s i s f o r t h e q u a l i t y c o n t r o l o f m e d i c a l m a t e r i a l o f S e m e n C a s s i a e .Me t h o d s R P -H P L C w a s u s e d o n a c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n o f S u n f i r e T MC 18(4.6m m×150m m ,5μm ),u s i n g a c e t o n i t r i l e -p h o s p h o r i c a c i d w a t e r s o l u t i o n (0.1%)a s t h e g r a d i e n t e l u t i o n ,a n d t h e m o b i l e p h a s e w a s a t f l o wr a t e o f 0.8m L /m i n .T h ed e t e c t i o nw a v e l e n g t hw a s a t 280n m a n dt h e a n a l y s i s t i m e w a s 120m i n u t e s .H P L C f i n g e r p r i n t c h r o m a t o g r a m s o f 10b a t c h e s o f c r u d e m a t e r i a l o f S e m e n C a s s i a e w e r e a n a l y z e d .R e s u l t s U n d e r t h e a b o v e c h r o m a t o g r a p h i c c o n d i t i o n s t h e c h a r a c t e r i s t i c p e a k o f f i n g e r p r i n t c h r o m a t o g r a m s o f c r u d e m a t e r i a l o f S e m e n C a s s i a e w a s c o m p o s e d o f 27c h r o m a t o g r a p h i c p e a k s t h r o u g h s i m i l a r i t y a n a l y s i s .C o n c l u s i o n T h e f i n g e r p r i n t c h r o m a t o g r a ms e t u p b y R P -H P L C i s s t a b l e a n d r e p e a t a b l e ,w h i c h c a n b e u s e d f o r n o t o n l y t h e q u a l i t y c o n t r o l b u t a l s o t h e r e s e a r c h o f e f f e c t i v e p r i n c i p l e s o f S e m e n C a s s i a e .K e y w o r d s :S e m e n C a s s i a e ;f i n g e r p r i n t c h r o m a t o g r a m ;R P -H P L C 决明子为豆科植物决明C a s s i a o b t u s i f o l i aL .或小决明C .t o r a L .的干燥成熟种子,含蒽醌类和萘骈吡喃酮类等多种化学成分,具有清肝明目、润肠通便的功效。
·论著·基金项目:国家中医药管理局2015年度中医药行业科研专项(201507002)作者单位:100102摇北京中医药大学中药学院中药品质评价北京市重点实验室[姬蕾(硕士研究生)、杨冉冉、乔艺涵(硕士研究生)、索亚然(硕士研究生)、梁文举(硕士研究生)、倪璐(硕士研究生)、赵霞(硕士研究生)、赵崇军(博士研究生)、林瑞超];中国中医科学院中药研究所(邹迪新)作者简介:姬蕾(1993-),女,2016级在读硕士研究生。
研究方向:中药品质评价研究。
E鄄mail:642981026@通信作者:林瑞超(1954-),博士,教授,研究员,博士生导师。
研究方向:中药品质评价研究。
E鄄mail:linrcha307@;邹迪新(1983-),女,讲师,博士。
研究方向:中药复方药效物质基础及作用机制研究。
E鄄mail:zoudixin@决明子超高效液相色谱指纹图谱研究姬蕾摇杨冉冉摇乔艺涵摇索亚然摇梁文举摇倪璐摇赵霞摇赵崇军摇林瑞超摇邹迪新揖摘要铱摇目的摇运用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)技术建立一种快速、高效、全面评价中药决明子质量的指纹图谱方法。
方法摇流动相选用乙腈-0.1%磷酸水溶液对样品进行梯度洗脱,流速设置为0.3mL /min,检测波长为290nm,柱温为30益,进样量为3滋L。
色谱柱采用沃特世公司BEH C 18(2郾1伊100mm 1.7滋m)色谱柱,共计分析了28批不同地区中药决明子的UPLC。
结果摇初步建立了决明子UPLC 指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析,共确定了40个共有峰,通过与标准物质保留时间的对比进行分析,初步确认了其中的10个化合物。
结论摇本实验方法为中药决明子提供了一种操作简便、快速、重复性好的质量评价方法,可为中药决明子的质量控制提供一定的参考。
揖关键词铱摇决明子;摇指纹图谱;摇质量评价;摇超高效液相色谱技术揖中图分类号铱摇R284摇揖文献标识码铱摇A摇doi:10.3969/j.issn.1674鄄1749.2019.05.008Study on UPLC fingerprint of Semen Cassiae 摇JI Lei ,YANG Ranran ,QIAO Yihan ,et al.摇College of Pharmacy ,Beijing University of Chinese Medicine ,Beijing 100102,ChinaCorresponding author :LIN Ruichao ,E鄄mail :linrcha307@ ;ZOU Dixin ,E鄄mail :zoudixin@揖Abstract 铱摇Objective 摇To establish a rapid,efficient and comprehensive method for the evaluationof the quality of Semen Cassiae ,a kind of Chinese medicne,by UPLC fingerprint.Methods 摇The mobile phase was eluted with acetonitrile -0.1%phosphoric acid aqueous solution.The flow rate is set to 0.3mL·min -1,the detection wavelength is set to 290nm,and the column temperature is set to 30毅C.The injection volume is set to 3滋L.And it was analyzed by Waters BEH C18(2.1伊100mm 1.7滋m)column.The UPLC fingerprints of 28batches of TCM Semen Cassiae in different regions were analyzed.Results 摇UPLC fingerprints of Semen Cassiae were preliminarily established,and the chromatographicfingerprint similarity evaluation system of traditional Chinese medicine was used to analyze.A total of40common peaks were identified.The comparison with the retention time of standard materials was carried out,and 10of them were initially confirmed.Conclusion 摇This experimental method provides a simple,rapid and reproducible quality evaluation method for Semen Cassia ,providing a reference for the quality control of Semen Cassia .揖Key words 铱摇Semen Cassia ;摇Fingerprint;摇Quality evaluation;摇UPLC摇摇中药决明子,其性苦,甘,归大肠,肝经[1]。
决明子中降血脂化学成分的研究卫娜;吕浩然;刘美凤【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2012(039)009【摘要】研究决明子降血脂的化学成分,为确定决明子中降血脂有效成分提供依据。
对决明子75%乙醇提取物采用硅胶柱分离方法进行分离,并运用核磁共振波谱等光谱法鉴定化合物结构。
从石油醚和乙酸乙酯部位中共分离并鉴定了4个单体化合物。
其中从石油醚部位获得2个单体化合物,分别为大黄酚（Chrysophanol,Ⅰ）、大黄素甲醚（Physcion,Ⅱ）;从乙酸乙酯部位中分离并鉴定了2个单体化合物,分别为橙黄决明素（Aurantio-obtusin,Ⅲ）和钝叶素（Obtusifolin,Ⅳ）。
%To investigate the chemical constitutions of reducing blood lipid in Semen Cassia for providing the basis of determining the effective constitutions of reducing blood lipid in Semen Cassia. The compounds were isolated from 70 % ethanol extractive of Semen Cassia by column chromatography with silica gel and the structures were elucidated by spectrographic methods such as nuclear magnetic resonance spectroscopy analysis. Four compounds were isolated from the petroleum ether part and the acetic ether part in all. There into, two compounds were isolated from the petroleum ether part, which were identified as Chrysophanol ( Ⅰ ) and Physcion ( Ⅱ); two compounds were isolated from the acetic ether part, which were identified as Aurantio-obtusin (Ⅲ)and Obtusifolin (Ⅳ).【总页数】2页(P99-100)【作者】卫娜;吕浩然;刘美凤【作者单位】广州泰邦食品科技有限公司,广东广州510655;华南理工大学化学与化工学院广东省绿色化学产品技术重点实验室,广东广州 510640;华南理工大学化学与化工学院广东省绿色化学产品技术重点实验室,广东广州 510640【正文语种】中文【中图分类】TQ【相关文献】1.决明子降血脂有效成分的研究分析 [J], 亓国锋2.决明子降血脂的有效部位与作用机制研究 [J], 朱明珠;田雨晴;邢佰颖3.决明子降血脂的有效成分研究 [J], 刘国华;张延敏4.高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分 [J], 张开庆;谢亚;梁勇5.决明子降血脂有效部位的化学成分 [J], 张加雄;万丽;王凌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
决明子的HPLC指纹图谱决明子，英文名：Semen Cassiae 。
为豆科一年生草本植物决明或小决明的干燥成熟种子。
为《中国药典》2005年版第一步收载品种，是常用中药之一。
始载于《神农本草经》，决明子也叫草决明、羊明、羊角、马蹄决明、还瞳子等。
药材主产于安徽、广西、四川、浙江等省。
秋、冬季采收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。
性味甘、苦、咸、微寒，归肝、大肠经，具有清肝明目、润肠通便的作用，现代研究证明决明子具有降血压、降血脂、保肝、抗菌等活性，同时又可作为保健饮品的原料。
目前，多采用大黄素、大黄酚、大黄素甲醚作为药材的质量控制指标。
HPLC指纹图谱的方法是评价药材质量的药材方法之一。
采用RP-HPLC方法建立决明子的指纹图谱，为决明子的质量控制提供了依据。
（一）中药提取方法：1．溶剂提取法用溶剂提取中草药成分，、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。
同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑：1）浸渍法：浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。
本法比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其提取液易于发霉变质）须注意加入适当的防腐剂。
2）渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效果优于浸渍法。
但应控制流速，在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。
或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。
在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。
3）煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。
北京双吉制药有限公司1．目的：建立中药决明子的质量标准和检验操作规程。
2．依据：《中国药典》2010年版一部第135页。
3．范围：本标准适用于中药决明子的检验。
4．责任：质量主管、QC检验员对本标准的实施负责。
5．正文：本品为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。
秋季采收成熟果实，晒干，打下种子，除杂质。
5．1．【性状】5．1．1．决明略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长3～7mm，宽2～4mm。
表面绿棕色或暗棕色，平滑有光泽。
一端较平坦，另端斜尖，背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。
质坚硬，不易破碎。
种皮薄，子叶2，黄色，呈“S”形折曲并重叠。
气微，味微苦。
5．1．2．小决明呈短圆柱形，较小，长3～5mm，宽2～3mm。
表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。
5．2．【鉴别】5．2．1．本品粉末黄棕色。
种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞1列，呈长方形，排列稍不平整，长42～53μｍ，壁较厚，光辉带2条，表面观呈类多角形，壁稍皱缩。
种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径10～35（55）μｍ，可见两个同心圆圈；侧面观呈哑铃状或葫芦状。
角质层碎片厚11～19μｍ。
草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径8～21μｍ。
5．2．2．取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取橙黄决明素、大黄酚对照品，加无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）制成每1ml各含1mg的混合溶液。
照《薄层色谱法操作规程（中药）》试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30℃~60℃)-丙酮(2:1)溶液为展开剂，展开，取出，晾干。
现代农业研究决明子为豆科植物决明（Cassia tora Linn ）或小决明(Thermopsis chinensis Benth)的干燥成熟种子[1]，其性味甘苦，微寒，入肝经、大肠经，具有清肝明目、润肠通便的功效[2,3]。
《神农本草经》记载其可治疗多种眼病[4]，当前除了在治疗眼科疾患方面有应用，还可应用于多种疾病的预防和治疗。
决明子在全国大多数地区都有栽培[3]，是一种常见的中药材，该药既可以作为药品又可以作为食品[1]，具有非常广泛的开发应用前景[5]。
1决明子的主要化学成分研究人员采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术（Espectrometría de tiempo de vuelo en serie de HPLC ）分析决明子成分，从决明子中共鉴定出30个化合物[6]。
其中已知的有决明子苷β2、大黄酚-1-O-β-D-四吡喃葡萄糖苷、决明子苷、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷、决明子苷B、大黄素-6-O-β-D-葡萄糖苷、甲基钝叶决明素、钝叶素[6]、大黄素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、大黄酚-1-O-β-D-三吡喃葡萄糖苷、1-去甲基橙钝叶决明素-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酚-1-O-β-D-龙胆二糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-龙胆二糖苷、钝叶决明素苷等化学成分[6]。
决明子的主要化学成分和药理作用研究进展李春晓王月明韦东来贺尚文李秋月董虹*【摘要】决明子被称为“为君主养命以应天”的上药，具有较高的食用和药用价值。
本文主要以决明子主要化学成分为切入点，综述了决明子作为一种药食同源的常见中药在降血压、降血脂、清肝明目、抗衰老、抑制肥胖、抗衰老等方面的作用，以为决明子的日常应用以及药用提供一定的参考。
【关键词】决明子、中药、有效成分；药食同源The Main Chemical Composition and Pharmacological Actionof Semen CassiaeLi Chunxiao Wang Yueming Wei Donglai He Shangweng Li Qiuyue Dong Hong *(Beijing Key Laboratory of Traditional Chinese Veterinary Medicine ，Beijing Univercity of Agriculture,Beijing,China 102206）[Abstract]Semen Cassia is known as the good medicine,and it has high edible and medicinal vakue This article mainly takes the main chemical composition of Semen Cassia as the breakthrough point,and summarizes the role of semen cassia as a commen Chinese medicine in the aspects of lowering blood pressure,lowering blood fat,clearing liver and eyesight,resisting senility,suppressing obesity and antiag⁃ing,etc,for the daily application of semen cassia and the reference of medical preparation.[Keywords]semen cassiae;chinese medicine;active ingredient ；medicine and food are homologous and probiotic（北京农学院兽医学（中医药）北京市重点实验室102206）种植与养殖亦有研究者采用高效液相色谱－离子阱－飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF MS)联用技术鉴别出了17个化合物[7]，分类如下：7个萘并吡喃酮类化合物：决明子内酯龙胆二糖苷、去甲红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、去甲红镰霉素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、红镰霉素-6-O-β-D-葡萄糖-（1-6）-O-β-D-葡萄糖-（1-3）-O-β-D-葡萄糖苷、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、决明子苷B2、决明子苷C；7个蒽醌类化合物：橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷、意大利鼠李蒽醌-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-龙胆二糖苷、橙黄决明素、黄决明素、意大利鼠李蒽醌、决明素；3个萘酚类化合物：决明柯酮-8-O-β-D-葡萄糖-（1-6）-O-β-D-葡萄糖-（1-3）-O-β-D-葡萄糖-（1-6）-O-β-D-葡萄糖苷，其中萘并吡喃酮类化合物中的决明子内酯龙胆二糖苷则为首次从该植物中发现[7]。
高效液相色谱法测定不同产地决明子中橙黄决明素含量胡轶娟;万丽;张加雄;朱军;刘毅【期刊名称】《时珍国医国药》【年(卷),期】2006(17)7【摘要】目的建立决明子药材中橙黄决明素的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法，并对不同产地决明子进行了含量测定。
方法采用HPLC法，色谱条件：Diamonsil^TM（C18，5μm，150mm×4．6mm）HPLC色谱柱，甲醇旬．1％磷酸溶液（60：40）为流动相，检测波长285nm。
结果橙黄决明素在进样量0．2～2P,g（r=0．9998）范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为97．96％，RSD为1．61％。
结论：所建立的方法准确、简便、快速，重现性好，可作为决明子质量评价标准之一；不同产地的决明子质量有一定的差异。
【总页数】2页(P1138-1139)【关键词】决明子;橙黄决明素;含量测定;高效液相色谱法【作者】胡轶娟;万丽;张加雄;朱军;刘毅【作者单位】成都中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中橙黄决明素的含量 [J], 方灿;马莹;庞秀清;伍曦;赵丽2.UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量 [J], 詹雁;阮佳;谭镭;徐超群3.变换波长 HPLC 同时测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量 [J], 王云霞;张鑫4.HPLC法测定决明子中橙黄决明素和大黄素的含量 [J], 王艳霓;管养洪;彭飞;陈秀娟;叶喜德5.高效液相色谱法测定参芪十一味颗粒中橙黄决明素和大黄酚的含量 [J], 晏亮;龚千峰;陈伟康因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定决明子中的蒽醌目的测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。
方法采纳高效液相色谱法。
色谱柱：Shim-pack CLC-ODS C18柱；流淌相：甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱；流速：1 ml/min；：440 nm。
结果该方法精确牢靠，重现性好。
结论该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。
决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。
性味甘、苦、咸、微寒，归肝、大肠经。
具有清肝明目、润肠通便之功效，为临床常用中药［1］。
其主要化学成分为蒽醌类化合物。
本试验采纳HPLC法同时测定了决明子中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量，为决明子中有效物质讨论奠定了基础。
1、仪器与材料LC-l0ATvp高效液相色谱仪(日本岛津公司)，AEG-45SM电子天平(十万分之一)，大黄素(批号0756?200009)，大黄酚(批号110796?202313)，大黄素甲醚(批号0758?9803)(均购自中国药品生物制品检定所)，决明子(重庆合川GAP种植基地，由重庆市中药讨论院生药室供应并鉴定)，水为重蒸水，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2、方法与结果2.1 对比品溶液的制备分别精密称取芦荟大黄素0.53 mg，大黄酸0.58 mg，大黄素0.55 mg，大黄酚0.53 mg，大黄素甲醚0.58 mg，加甲醇超声溶解，分别定容至5 ml，作为对比品溶液。
精密吸取上述5种对比品溶液各2.0 ml，置于10 ml容量瓶中，加甲醇溶解定容至刻度，即得混合对比品溶液，其浓度分别为芦荟大黄素0.021 2 mg/ml，大黄酸0.023 2 mg/ml，大黄素0.022 mg/ml，大黄酚0.021 2 mg/ml，大黄素甲醚0.023 2 mg/ml。
2.2 供试品溶液的制备取决明子药材粉末(过4号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加80%乙醇100 ml回流提取至无色，合并提取液，定容至100 ml，精密吸取25 ml提取液，经减压回收后，残渣加浓度为1 mol/L盐酸溶液40 ml回流水解3 h，然后用120ml氯仿分4次回流萃取，30 ml/次，合并氯仿萃取液并加适量蒸馏水洗至中性，回收氯仿。
决明子降血脂有效成分的研究分析亓国锋【摘要】目的研究决明子降血脂有效化学成分.方法用色谱法分离有效成分,据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.结果决明子有效成分提取得到三种单体H1、H2、H3,根据鉴定,认为是羟基蒽醌的葡萄糖甙.结论羟基蒽醌的葡萄糖甙为决明子中有效成分.【期刊名称】《光明中医》【年(卷),期】2011(026)008【总页数】2页(P1569-1570)【关键词】决明子；化学成分；降血脂【作者】亓国锋【作者单位】河南省安阳市中医药学校附属医院,安阳455000【正文语种】中文决明子为《中国药典》2005年版收载的品种，为豆科植物决明Cassia obtusifolia L或小决明Cassia toraL的干燥成熟种子［1］;性味甘、苦、咸，微寒，归肝、肾、大肠经;具有清肝明目、润肠通便的功效。
在临床上已广泛应用决明子及其复方制剂，进行高脂血症的治疗。
决明子降低血清总胆固醇和甘油三酯水平，延缓和部分逆转动脉粥样硬化斑块形成，这些都在药理实验及临床观察被证明，因此决明子可明显降低心血管疾病的发病率和死亡率［2］。
虽然决明子降脂作用得到肯定，但目前尚未确定其主要有效成分。
本研究旨在探讨决明子降血脂作用的有效成分。
1 实验部分1.1 仪器与材料 UV-VIS 8500分光光度计(无锡科达仪器厂);SWG-4显微熔点测定仪(温度计未校正);MX-1EFT-IR红外光谱仪(Nicolel公司);BioTOF Q质谱仪、Advance 600核磁共振仪(Braker公司)。
YWGC18H37液相色谱固定相(10～30um，天津化学试剂二厂色谱技术开发公司);柱层析硅胶(100～200目、200～300目，青岛海洋化工集团有限公司);AB-8大孔吸附树脂(天津南开大学化工厂);所用试剂为分析纯;决明子购自中药药店，经鉴定为豆科植物决明 Cassia obtusifolia L.的干燥成熟种子。
高效液相色谱-飞行时间质谱用于琥珀胆碱的快速检测李祎;舒科;申秀华;骆大晶【期刊名称】《刑事技术》【年(卷),期】2016(041)002【摘要】目的建立一种快速检测琥珀胆碱的方法.方法血液样品经过乙腈沉淀蛋白后,以0.22 μm滤膜过滤,利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪检测毒狗针及狗血中琥珀胆碱成分.选用Kinetex 2.6μm HILIC(100mm×2.1mm)并前接保护柱,以5 mmol醋酸铵90％乙腈水溶液和200 mmol醋酸铵0.4％甲酸水溶液作为流动相,进行等度洗脱分离.结果前处理简单快速,检测时间仅需5 min.采用的定性定量离子其精确分子量为145.109 3Da.测得血液样品中琥珀胆碱的检测限为0.9 ng/mL(S/N=10),方法的线性范围为0.01～10μg/mL.结论该方法准确可靠、简便快速,具有良好重现性,是琥珀胆碱的一种有效检测方法.【总页数】3页(P120-122)【作者】李祎;舒科;申秀华;骆大晶【作者单位】浙江省金华市公安局司法鉴定中心,浙江金华321000;浙江省金华市公安局司法鉴定中心,浙江金华321000;浙江省金华市公安局司法鉴定中心,浙江金华321000;浙江省金华市公安局司法鉴定中心,浙江金华321000【正文语种】中文【中图分类】DF795.1【相关文献】1.超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B1 [J], 姚婷;王丹;李双;刘玉娟;孙秉康;汪勇2.二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术鉴定氯化琥珀胆碱原料药中的杂质[J], 陈红;杨梅;张姮婕;袁铭;廉向金3.超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析 [J], 高萌;王跃生;魏惠珍;欧阳辉;何明珍;曾恋情;申峰云;郭强;饶毅4.超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速检测动物饲料中10种违禁精神药物[J], 许成保;锁然;张峰;储晓刚;丁菲;凌云;杨敏莉;孙利5.高效液相色谱串联飞行时间质谱法快速检测饲料中多种β-受体激动剂 [J], 姚凤花; 冯永巍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
