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飞行时间质谱lctof操作流程-回复LCTOF（飞行时间质谱）是一种广泛应用于生物分析、环境监测以及多领域化学分析中的仪器技术。
它基于样品分子离子在电场中的加速过程，并通过测量分子离子飞行时间来实现化学分析和定量测量。
在本文中，我将详细介绍LCTOF的操作流程，包括仪器准备、样品制备和数据处理等方面。
一、仪器准备1. 确保LCTOF仪器处于正常工作状态。
检查电源、离子源和探测器等部件，确保连接正常且无损坏。
2. 预热仪器。
根据仪器制造商提供的指导，将仪器预热至适当的温度。
二、样品制备1. 根据分析目的选择适当的样品。
不同的样品可能需要不同的前处理步骤。
2. 进行样品前处理。
根据实验要求，可以进行样品提取、净化、浓缩等步骤，以获得适当的样品。
三、样品进样1. 准备进样器。
根据LCTOF仪器的要求，选择适当的进样器，并进行刷洗和清洗。
2. 为样品设定进样条件。
根据样品的特性和分析要求，设定进样体积、进样速度和进样模式等参数。
四、仪器设置1. 打开LCTOF仪器的控制软件。
根据实验要求，选择适当的仪器设置，包括离子源温度、高压电源电压和碰撞能量等参数。
2. 进行质量校准。
使用标准物质进行质量校准，确保仪器能够准确测量分子离子的质量。
五、实验运行1. 启动样品进样。
将样品通过进样器送入离子源，产生样品分子的离子。
2. 加速分子离子。
通过加速电场，使离子在飞行时间质谱仪的离子飞行管道中加速。
3. 分离和检测。
离子在飞行过程中，根据质量和电荷比的不同，在离子飞行管道中发生分离。
最后，离子到达探测器并产生检测信号。
4. 数据采集。
LCTOF仪器会对检测到的信号进行数据采集和记录。
可以设置不同的数据采集模式，如全扫描模式或选择离子监测模式。
5. 实验结束。
在实验完成后，关闭仪器并进行必要的维护和清洁工作。
六、数据处理1. 数据导出。
将采集到的数据导出到适当的文件格式，例如.mzML或.CSV。
2. 数据预处理。
![[emuch.net]岛津LCMS-IT-TOF技术介绍](https://uimg.taocdn.com/c699003c43323968011c9278.webp)
岛津 LCMS-IT-TOF 技术介绍岛津公司作为综合开发，生产，销售GC/MS、LC/MS、LC/MS/MS、TOF-MS/MS的质谱分析仪器专业厂家，拥有世界最先进的质谱技术。
自20世纪70年代开始，岛津公司就涉足质谱研发领域，与瑞典LKB公司共同开发出世界第一台GC/MS(扇形磁场)。
1982年推出日本第一台用于有机化合物分析的四极杆质谱GCMS-QP1000，1988年开发的LAMS-50K 是世界第一台MALDI-TOF飞行时间质谱，由此获得了2002年的诺贝尔化学奖。
1989年成功并购英国著名质谱厂家Kratos（克雷托斯）集团后，在大型质谱仪的技术上日臻完善，形成了独具特色的质谱全系列产品线。
LCMS-IT-TOF是岛津公司最新推出的高端质谱仪，并于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖，这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖项。
而后，又获得了国际权威的分析仪器杂志R&D 的2006年新产品大奖，2007年底被中国仪器信息网评为最佳质谱产品奖，这些奖项充分表明分析仪器行业对该仪器的优越性能的充分认可。
LCMS-IT-TOF的设计理念是根据现有各厂家质谱仪不能同时实现多级质谱功能和精确质量测定，即二者不可兼得的行业现状下，独创一系列关键的专利技术，实现了离子阱质谱和飞行时间质谱的完美结合。
从而实现既可以做多级质谱，又能达到高质量精度的强大功能。
岛津LCMS-IT-TOF是全球唯一的连接离子阱和飞行时间质谱的串级质谱技术的仪器。
岛津LCMS-IT-TOF可以广泛应用在有机小分子的结构分析，中药成分鉴定，食品，香料，农残兽残，药物代谢物鉴定, 生物大分子的蛋白质组研究，包括多肽的一级从头测序，蛋白质鉴定，转录后修饰，复杂糖蛋白的分析等，其中未知化合物分子式预测是其最有特色的功能。
岛津LCMS-IT-TOF具有以下几点独特优势：1.每级的质谱都能保证高质量精确度LCMS-IT-TOF是世界上唯一的一台能保证每级MS高质量精确度的质谱仪器，这对传统的Q-TOF和离子阱质谱来说是完全不可能的。
飞行时间质谱lctof操作流程-回复飞行时间质谱（LCTOF）是一种利用飞行时间测量粒子的质量-电荷比的实验技术。
本文将详细介绍LCTOF的操作流程，从仪器准备到数据分析，一步一步地回答。
1. 仪器准备在进行LCTOF实验之前，首先需要进行仪器的准备工作。
这包括对质谱仪进行清洁和校准，以保证它的正常运行和精确测量。
同时，还需要准备样品，通常是一个气体或者是一个溶液。
2. 仪器调试经过仪器准备之后，下一步是进行仪器的调试。
这主要包括设置质谱仪的工作参数，例如电压、电流、分辨率等。
调试的目的是使质谱仪能够在最佳状态下工作，以提供最准确的实验结果。
3. 样品进样在进行LCTOF实验之前，需要将样品引入质谱仪。
对于气体样品，可以通过气体进样系统将气体引入质谱仪。
对于溶液样品，可以使用静电喷雾或者其他进样方式将溶液雾化并引入质谱仪。
4. 电离样品进入质谱仪之后，下一步是进行电离。
电离是将样品分子或离子转化为带电离子的过程，通常使用电子冲击或者激光脱附等方法进行电离。
电离的目的是使样品分子带上电荷，以便于在质谱仪中进行测量。
5. 加速经过电离之后，带电离子需要在质谱仪中进行加速。
加速的目的是使带电离子获得足够的能量，以便在电场中运动，并且在飞行过程中能够产生可测量的时间信号。
6. 飞行加速之后，带电离子进入质谱仪的飞行时间室。
飞行时间室是质谱仪的核心部分，它可以精确测量带电离子在电场中飞行的时间。
质谱仪会记录下每个离子的飞行时间，并将其转化为质量-电荷比。
7. 探测和记录在离子飞行过程中，离子会与飞行时间室内的探测器相互作用，并产生电信号。
这些电信号会被质谱仪的数据采集系统记录下来。
通过对这些信号的分析和处理，可以得到离子的质量-电荷比的信息。
8. 数据分析经过探测和记录之后，下一步是对数据进行分析。
数据分析可以包括对质谱图的解析和峰形拟合，以及对离子的质量-电荷比进行精确计算和标定。
数据分析的目的是从复杂的质谱图中提取出有关样品分子的信息。
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程1：目的为了保证检测仪器设备得到受控管理，保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全，确保检测数据的准确性及可靠性，本公司全体人员必须严格按照操作规程正确使用仪器设备，做到事前有检查，事后进行维护保养，并定期做好设备维护保养工作。
对非检测人员和非本公司人员严禁使用检测仪器设备。
2：范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3：操作步骤一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关，按打字机、显示器、主机顺序依次打开。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME，连机（正常时，计算机有鸣叫声），进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置），检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度，进样口和接口温度100度。
2、单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water，air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning5、自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
飞行时间质谱操作规程一，靶板清洗程序1.用丙酮冲洗靶板直到去除所有可见的样品残余2.用1%甲酸溶液超声10分钟3.用去离子水超声10分钟4.用分析纯丙酮超声10分钟5.用分析纯甲醇超声10分钟6.放入盒中，自然干燥二，样品制备基质选择及配置标准溶液本实验室现有基质如下：3-Indoleacetic acid （IAA），3-Hydroxypicolinic acid （HPA），Trihydroxyanthracene （DI），2,5-Dihydroxybenzoic acid （DHB），2',4',6'-Trihydroxyacetophenone monohydrate （THAP），2',6'-Dihydroxyacetophenone （DHAP），2-(4-Hydroxyphenylazo)benzoic acid (HABA)，根据测试人样品特点，参考相应文献报道，选择合适基质（以下表格仅供参考）Dissolve 10 mg in 1 mL of mixed solution of acetonitrile and 0.1% TFA (2:3). Most samples such as protein, DNA, sugar, lipid and synthetic high polymerFor 1 mg of high polymer, dissolve 10 mg and 1 mg of NaCl, LiCl or KCl in demineralized water. Polar synthetic high polymer (All become Na, Li or K added ions.)Gentisic acid, Aldrich 14,935-7 2,5-Dihydroxybenzoic acid (DHB) (C7H6O4:154.1)Dissolve 108 mg and 16 mg of ammonium citrate dibasic in a 50% acetonitrile solution. Single stranded DNA, RNA of 50 mer or moreFor 1 mg of high polymer, dissolve 10 mg in chloroform or THF. Non-polar synthetic high polymerDithranol, Sigma D-27731,8-Dihydroxy-9[10H]-anthraceno ne(C14H10O3:226.2) For 1 mg of high polymer,dissolve 10 mg and 1 mg ofsilver trifluoroacetate inchloroform or THF. Non-polar synthetic high polymer (All become Ag added ions.)Remarks:1, 由于本仪器主要用于合成化合物的表征，故以以上两种基质使用最为广泛。
液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF操作指南空白页前言请在使用本产品前仔细阅读本指南。
感谢您购买本产品。
LCMS-IT-TOF控制软件LCMSsolution功能丰富。
本指南将对软件的基本功能进行说明。
首次使用LCMSsolution进行分析的用户，也可通过阅读本指南，掌握基本操作的分析流程。
有关具体功能请参考以下使用说明书：• 硬件《Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometer LCMS-IT-TOF Operation Manual》(225-18046)• 软件《Shimadzu High Performance Liquid Chromatography / Mass Spectrometry Workstation [LabSolutions/LCMSsolution] Operation Manual》(225-18036)免责声明•本说明书内容如有改动恕不另行通知。
•本说明书内容力求准确，如有错误或遗漏敬请谅解。
•本说明书版权归株式会社岛津制作所所有。
未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。
•Windows是美国Microsoft Corporation在美国及其他国家的注册商标。
在本说明书中记载的其他公司名及产品名是各公司的商标及注册商标。
此外，本说明书中不对TM、®标记做明确说明。
© 2011Shimadzu Corporation. All rights reserved.本说明书是日文版《液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF系列操作指南》(225-18407) (修订版B 2011年5月) 的译文。
i目录前言_____________________________________________________________ i1.仪器及LCMSsolution的启动 ___________________________________ 12.自动调谐____________________________________________________ 33.方法文件的创建______________________________________________ 54.开始分析___________________________________________________ 175.批处理分析_________________________________________________ 196.结束分析___________________________________________________ 237.后处理_____________________________________________________ 258.打印结果___________________________________________________ 379.附录_______________________________________________________ 39 9.1MS参数指南 __________________________________________________________ 39 9.2LC参数指南 __________________________________________________________ 42 9.3维护 _________________________________________________________________ 53 9.4后处理质量校准_______________________________________________________ 54 9.5质量校正 _____________________________________________________________ 68 9.6LCMS-IT-TOF系列基本构成图 __________________________________________ 77ii1. 仪器及LCMSsolution的启动1. 请确认氮气、氩气的供给。
岛津LCMS 2020 操作规程一、目的1.1 制定标准的岛津LCMS 2020操作规程。
1.2 确保操作人员规操作，减少操作上的误差。
二、围2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。
可定量和定性分析，此仪器暂适用于定性测试。
三、EHS3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、直射和气流。
3.2 机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。
低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。
3.3 温度10-30℃（应恒定）：相对湿度25％-75％；电源电压220±20V。
（通风良好，附近无明显的震动源。
断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。
使用UPS电源断电时间不得超过6小时。
3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。
对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。
如果液氮达不到所需要的压强，可以适当开启液氮增压阀。
（液氮压强不得超过1.5Mpa）。
3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜。
3.5 液质联用做样品途中（质谱仪HV绿灯亮），离质谱仪一米远。
3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。
四、名词解释调谐五、样品制备样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。
样品的最低限度在10ppm,样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。
六、仪器操作6.1 打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status]键常亮。
6.2 待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。
打开LC 系统电源（A泵、B泵、UV检测器），待泵和检测器自检结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱30min, 更换所需流动相并排气泡（日常维护：用10％的异丙醇溶液冲洗柱塞杆，进样前清洗进样口和注射器）。
LCMS简易操作手册前 言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容，供您学习参考。
学习LCMS之前，要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。
更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。
目录第一节 LCMS简易操作流程第二节 完全开关机和日常开关机第三节 系统配置第四节 方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节 报告制作第一节：LCMS简易操作流程一 抽真空1．打开质谱右侧电源开关。
2．打开计算机。
3．打开LC-MS工作站，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
4．点击左侧System Control按钮，进入抽真空界面，点击Auto startup,开始抽真空，直到Ready指示灯由黄变绿。
真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。
以上步骤一般情况下不做，只有在卸真空后，重新开机时，才必须完成的步骤。
二 调谐MS1．配备调谐液及调谐液流动相。
2．连接好流路，ESI源调谐时，前端可以连阻尼管。
APCI源调谐时，可以直接PEEK管连接。
3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面，点击Tuning，进入调谐界面。
4. 先保存调谐报告（File-Save Report as），而后点击Fill up,气泡排干净。
之后点击AutoTuning 开始进行调谐。
4. 调谐完成，虚拟打印调谐报告成PDF格式，保存。
以上步骤一般情况下不做，只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时，才必须完成的步骤。
三 联机1．开机前打开氮气发生器。
2．开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
3．联机成功，显示Ready；操作失败，显示Not Connection。
四 建立分析方法1．在LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数， 保存方法文件。
液质联用离子阱质谱仪使用流程1. 使用质谱须知在使用质谱仪前请确认并检查以下条件：● 仪器已经正确安装并且经过厂商工程师的检测；● 质谱仪属于精密贵重仪器，未经专门培训人员不得擅自开启使用，更不得随意“调校”氮气和氦气压力或更改仪器参数等；● 检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）；● 常规ESI源已安装完毕● 样品溶液必须澄清透明，不含有固体微粒，不得将粗提物直接用于测定，以免堵塞喷雾针或者污染毛细管。
测试用的液相溶剂体系不得含有不挥发性的酸、碱、盐。
2. 测样前仪器准备2.1 启动trapcontrol软件2.1.1.单击桌面图标或者通过程序目录启动trapcontrol软件；Start – Programs – Bruker Daltonics – esquireControl软件可能要求输入操作人员的姓名。
2.1.2. 选择软件中质谱仪处于操作状态<Operate>2.1.3. 调用方法: Method -> Open -> DEFAULT.ms3. 测样方式——直接进样测定部分对于标准品或相对较纯或混合组分较少并且不含盐的药物样品，如果仅需要进行鉴定，可以采用直接进样方法测定。
3.1 样品用标准溶剂（50%H2O，50%乙腈或甲醇，0.1%甲酸）溶解或稀释3.2 将配好的样品或标准品吸入进样器（针），将进样器（针）放置于进样泵中。
注意：进样器（针）内不能有气泡3.3 将进样器（针）直接与离子源连接（如图）注意毛细管与注射器之间需紧密连接。
进样器内不能有气泡3.4 设置进样泵的流速为120～180微升/小时3.5 参数调节，初学者建议采用Tune -> Smart 模式，调节下图蓝色标识部分。
A 雾化气、干燥气流量和温度，建议以下列值为基准调节：Nebulizer 5 psi – 15 psiDry Gas 5 l/minDry Temp 300 °CB 设置正负离子模式，或者正负离子交替模式。
LCMS简易操作手册前 言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容，供您学习参考。
学习LCMS之前，要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。
更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。
目录第一节 LCMS简易操作流程第二节 完全开关机和日常开关机第三节 系统配置第四节 方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节 报告制作第一节：LCMS简易操作流程一 抽真空1．打开质谱右侧电源开关。
2．打开计算机。
3．打开LC-MS工作站，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
4．点击左侧System Control按钮，进入抽真空界面，点击Auto startup,开始抽真空，直到Ready指示灯由黄变绿。
真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。
以上步骤一般情况下不做，只有在卸真空后，重新开机时，才必须完成的步骤。
二 调谐MS1．配备调谐液及调谐液流动相。
2．连接好流路，ESI源调谐时，前端可以连阻尼管。
APCI源调谐时，可以直接PEEK管连接。
3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面，点击Tuning，进入调谐界面。
4. 先保存调谐报告（File-Save Report as），而后点击Fill up,气泡排干净。
之后点击AutoTuning 开始进行调谐。
4. 调谐完成，虚拟打印调谐报告成PDF格式，保存。
以上步骤一般情况下不做，只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时，才必须完成的步骤。
三 联机1．开机前打开氮气发生器。
2．开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
3．联机成功，显示Ready；操作失败，显示Not Connection。
四 建立分析方法1．在LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数， 保存方法文件。
岛津气相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1、打开氦气瓶，将分压表调到0.6~0.7MPa之间。
2、打开GC和MS电源。
3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标，进入实时分析窗口。
4、单击助手栏中Vacuum Control图标/单击Auto Startup启动系统。
二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition图标，打开方法文件或建立新的方法文件，设定自动进样器、GC和MS的参数，保存方法。
2、选择Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数。
三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning图标，进入调谐窗口；2、系统检漏：单击Peak Monitor View图标，在Monitor选项中选择Water,air组，打开灯丝，检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气。
3、调谐：新建调谐文件，点击Start Auto Tuning进行调谐，完成后保存文件。
四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login，登录样品信息。
2、单击Standby按钮，待GC、MS均Ready后，按Start按钮，进样分析。
五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口；2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称；3、打开数据后进行定性或定量处理。
六、关机1、日常关机：选择实时分析窗口中的Tools菜单中Daily Shutdown。
2、完全关机：单击助手栏中的Vacuum Control，单击Auto Shutdown。
关闭仪器电源，关闭气源。
岛津LCMS 2020 操作规程一、目的1.1 制定标准的岛津LCMS 2020操作规程。
1.2 确保操作人员规范操作，减少操作上的误差。
二、范围2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。
可定量和定性分析，此仪器暂适用于定性测试。
三、EHS3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、阳光直射和气流。
3.2 机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。
低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。
3.3 温度10-30℃（应恒定）：相对湿度25％-75％；电源电压220±20V。
（通风良好，附近无明显的震动源。
断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。
使用UPS电源断电时间不得超过6小时。
3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。
对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。
如果液氮达不到所需要的压强，可以适当开启液氮增压阀。
（液氮压强不得超过1.5Mpa）。
3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜内。
3.5 液质联用做样品途中（质谱仪HV绿灯亮），离质谱仪一米远。
3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。
四、名词解释调谐五、样品制备样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。
样品的最低限度在10ppm,样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。
六、仪器操作6.1 打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status]键常亮。
6.2 待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。
打开LC 系统电源（A泵、B泵、UV检测器），待泵和检测器自检结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱30min, 更换所需流动相并排气泡（日常维护：用10％的异丙醇溶液冲洗柱塞杆，进样前清洗进样口和注射器）。
1液相色谱/质谱 LCMS-IT-TOF 操作指南岛 津 公 司此页空白2iLCMS-IT-TOF 的控制软件LCMSsolution 的功能非常强大，因此我们可能会产生诸如怎样才能完成某一特定分析，某一特定的操作过程是否能够为我们带来期望的结果之类的疑问。
此指南将不介绍LCMSsolution 的所有功能，而是针对分析过程中用到LCMSsolution 的分析流程加以介绍。
首次应用LCMSsolution 时，此指南不但能使您了解到此软件所能提供的功能，还将能使您了解到如何运用这些功能提高您的工作效率。
这些功能的具体描述请您参考以下的操作说明。
仪器硬件的介绍，请您参考“Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometer LCMS-IT-TOF Operation Manual ”（225-18046）。
仪器软件的介绍，请您参考“Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometry Workstation [LabSolutions /LCMSsolution] Operation Manual ”（225-18036）。
注意© 2008 岛津公司。
保留所有权利。
● 本手册的内容更改恕不另行通知，我们对说明书中所描述内容的后果不承担任何责任● 在撰写时，已经尽力保证本说明书内容的正确性。
一旦发现任何错误或疏漏，即使不是急需更改的小错误，我们做到了尽快更正。
● 本说明书的版权由岛津公司所有，严禁在没有岛津公司的许可下以任何形式复制此说明书或其中的部分内容。
● Microsoft 和Windows 是微软公司在美国和/或其它国家的商标。
本说明书中其它公司名或产品名是各自公司的商标或注册商标。
TM 和®在本说明书中省略介绍-----------------------------------------------------------------------------------------------------------ⅰ内容-----------------------------------------------------------------------------------------------------------ⅱ1. 启动系统及LCMSsolution ----------------------------------------------------------------------------12. 自动调谐--------------------------------------------------------------------------------------------------33. 创建方法文件--------------------------------------------------------------------------------------------54. 开始分析-------------------------------------------------------------------------------------------------155. 批处理----------------------------------------------------------------------------------------------------176. 结束分析-------------------------------------------------------------------------------------------------217. 再解析---------------------------- -----------------------------------------------------------------------228. 输出结果-------------------------------------------------------------------------------------------------349. 附录-------------------------------------------------------------------------------------------------------359.1 MS参数指南------------------------------------------------------------------------------------359.2 LC参数指南-------------------------------------------------------------------------------------389.3 维护------------------------ -----------------------------------------------------------------------499.4 后处理质量数校准------------------------------------------------------------------------------509.5 质量数补偿---------------------------------------------------------------------------------------639.6 LCMS –IT-TOF基本配置图-----------------------------------------------------------------72 ii1.启动系统及LCMSsolution1.确保氮气及氩气开启打开LC单元电源，对泵及自动进样器进行排液操作2.双击桌面上的（LCMSsolution）图标，启动软件（见图1-1）图1-13.双击[Analysis]中的将使用仪器的图标（通常是仪器1）。
岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。
1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。
1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。
1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。
2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂，并保证其纯度。
2.2 根据仪器手册的要求，配置好流动相溶液。
3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品，确保其纯度和浓度。
3.2 准备待测样品，并进行必要的预处理。
4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态，确保其没有损坏或被污染。
4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。
4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染，应及时更换。
5. 温度调节5.1 根据实验要求，调节柱温箱的温度，确保实验温度的稳定性。
5.2 注意避免柱温过高或过低，以防止影响实验结果的准确性。
二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关，待仪器自检完成后进行下一步操作。
1.2 打开计算机，并运行液相色谱软件。
2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中，保证进样量的准确性。
2.2 确保进样口密封，以避免样品挥发或泄漏。
2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。
3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。
3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。
4. 柱温控制4.1 根据实验要求，在液相色谱软件中设置柱温的温度。
4.2 确保柱温的稳定性，避免影响柱效果。
5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.2 确保检测器的灯源正常工作，避免灯源老化或损坏。
6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮，开始进行色谱分离。
6.2 观察色谱图像，确保其质量良好。
6.3 如有需要，可根据实验结果进行进一步的优化操作。
7. 实验结束7.1 结束实验后，停止仪器的运行。
飞行时间质谱仪的使用及操作规程飞行时间质谱仪是一种很常用的质谱仪。
这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。
由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。
离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短。
依据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分别飞行时间质谱仪具有可检测分子量范围大、扫描速度快、仪器结构简单等优点。
飞行时间质谱仪的紧要缺点是辨别率低，由于离子在离开在离子源时初始能量不同，使得具有相同质荷比的离子达到检测器的时间有确定分布，造成辨别本领下降。
改进的方法之一是在线性检测器前面的加上一组静电场反射镜，将自由飞行中的离子反推回去，初始能量大的离子由于初始速度快，进入静电场反射镜的距离长，返回时的路程也就长，初始能量小的离子返回时的路程短，这样就会在返回路程的确定位置聚焦，从而改善了仪器的辨别本领。
如今，飞行时间质谱仪的使用越来越广泛，需要科学化的维护和修理保养方法来提高飞行时间质谱仪的使用效率，通过缜密严谨的日常管理工作，延长仪器的生命周期，挖掘出其在教学和科研中的zui大潜能。
与红外、热导、磁氧等传统分析技术相比，飞行时间质谱仪不但具有质谱分析的全部优点如测量速度快、精度高、采样量少、系统集成化和自动化程度高等，而且其本身还具有明显优于其他类型质谱的特点：zui宽的测量范围；zui快的分析速度；zui小巧的结构；zui少的运转费用。
此外，飞行时间质谱仪既可以单独使用，也可以跟四极杆质谱、离子阱质谱、粒子淌度质谱等串联使用，在化学、生物医药、环境、食品、农业等领域发挥作用。
质谱仪中的离子源怎么清洗？1、降低接口温度、离子源温度、四极杆温度（以四极杆质谱仪为例），关闭质谱仪电源。
2、打开卸压阀，缓慢卸压到常压。
3、打开离子源舱门（此步骤开始可以佩带口罩以及不掉毛手套）。
4、使用专用工具依照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。
第1篇一、概述离子质谱仪是一种重要的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。
它通过对样品进行电离、分离和检测，实现对样品中物质组成、结构和含量的分析。
为确保实验结果的准确性和仪器的正常运行，以下为离子质谱仪操作规程。
二、准备工作1. 室温条件下，将仪器预热30分钟。
2. 打开仪器电源，确保仪器各部分正常工作。
3. 打开计算机，连接仪器与计算机，确保数据传输正常。
4. 打开质谱软件，进入操作界面。
三、进样操作1. 样品准备：将待测样品溶解或稀释至适当浓度，确保样品符合质谱进样要求。
2. 样品进样：根据样品类型选择合适的进样方式，如电喷雾（ESI）、大气压化学电离（APCI）等。
3. 调节进样参数：根据样品特性调整进样电压、流速等参数，确保样品顺利进入仪器。
4. 监测进样过程：通过质谱软件实时监测进样过程，确保样品进入仪器。
四、仪器调试1. 调谐仪器：使用标准溶液对仪器进行调谐，确保仪器性能稳定。
2. 调节离子源参数：根据样品特性调整离子源参数，如碰撞能量、扫描范围等。
3. 调节质量分析器参数：根据样品特性调整质量分析器参数，如扫描模式、扫描范围等。
4. 调节检测器参数：根据样品特性调整检测器参数，如增益、阈值等。
五、数据分析1. 样品分析：将样品信息输入质谱软件，进行数据分析。
2. 数据处理：对质谱数据进行处理，如峰提取、峰面积积分等。
3. 结果输出：将分析结果输出至计算机，进行进一步分析。
六、安全注意事项1. 操作人员应熟悉离子质谱仪的操作规程，遵守实验室安全规定。
2. 在操作过程中，严禁触摸高温、高压部件。
3. 严禁将水、酒精等液体滴入仪器内部。
4. 严禁将样品直接接触仪器部件。
5. 仪器长时间不使用时，应关闭电源，确保仪器安全。
七、清洁与维护1. 操作完毕后，关闭仪器电源，清理实验台。
2. 定期清洁仪器，包括离子源、质量分析器、检测器等部件。
3. 定期检查仪器性能，确保仪器正常运行。
液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF操作指南空白页前言请在使用本产品前仔细阅读本指南。
感谢您购买本产品。
LCMS-IT-TOF控制软件LCMSsolution功能丰富。
本指南将对软件的基本功能进行说明。
首次使用LCMSsolution进行分析的用户，也可通过阅读本指南，掌握基本操作的分析流程。
有关具体功能请参考以下使用说明书：• 硬件《Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometer LCMS-IT-TOF Operation Manual》(225-18046)• 软件《Shimadzu High Performance Liquid Chromatography / Mass Spectrometry Workstation [LabSolutions/LCMSsolution] Operation Manual》(225-18036)免责声明•本说明书内容如有改动恕不另行通知。
•本说明书内容力求准确，如有错误或遗漏敬请谅解。
•本说明书版权归株式会社岛津制作所所有。
未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。
•Windows是美国Microsoft Corporation在美国及其他国家的注册商标。
在本说明书中记载的其他公司名及产品名是各公司的商标及注册商标。
此外，本说明书中不对TM、®标记做明确说明。
© 2011Shimadzu Corporation. All rights reserved.本说明书是日文版《液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF系列操作指南》(225-18407) (修订版B 2011年5月) 的译文。
i目录前言_____________________________________________________________ i1.仪器及LCMSsolution的启动 ___________________________________ 12.自动调谐____________________________________________________ 33.方法文件的创建______________________________________________ 54.开始分析___________________________________________________ 175.批处理分析_________________________________________________ 196.结束分析___________________________________________________ 237.后处理_____________________________________________________ 258.打印结果___________________________________________________ 379.附录_______________________________________________________ 39 9.1MS参数指南 __________________________________________________________ 39 9.2LC参数指南 __________________________________________________________ 42 9.3维护 _________________________________________________________________ 53 9.4后处理质量校准_______________________________________________________ 54 9.5质量校正 _____________________________________________________________ 68 9.6LCMS-IT-TOF系列基本构成图 __________________________________________ 77ii1. 仪器及LCMSsolution的启动1. 请确认氮气、氩气的供给。
请确认LC单元的电源已接通，并对LC泵及SIL进行排气。
2. 双击桌面上的[LCMSsolution] 图标。
显示工作站(图1-1)。
Analysis 1图1-13. 双击[Operation] 标签的[Analysis] (通常为[Analysis 1]) 按钮，打开登录窗口(图1-2)。
4. 若未进行用户管理，则保持用户ID为"Admin"、密码为"空白" 的状态下，单击[OK] 按钮。
连接仪器和PC，启动LCMSsolution。
图1-25. 使用分析窗口的装置监控面板确认各部分的真空度(图1-35)。
真空度(RP部) 约70～130 Pa: 在CDL为200 °C下打开挡板时真空度(IT部) 约 2 × 10-2 Pa真空度(TOF部) ＜5 × 10-4 Pa1补充LCMSsolution分析窗口的构成123465图1-3可以通过在[View] 菜单中的选中/取消来选择显示/隐藏工具栏或窗口。
窗口上未显示时，应选中并使其显示。
更改装置监控面板的显示项目时，在装置监控面板上右击。
单击弹出菜单的[Table Style]，对显示/隐藏进行切换。
22. 自动调谐是对灵敏度、质量准确度等性能进行自动调整的功能。
通常每周进行一次自动调谐。
1. 确认是否安装有ESI离子源。
(调谐用标准样品NaTFA，如使用APCI/APPI，则不能电离。
)2. 单击助手栏主菜单中的[Tuning/Manual Analysis] 按钮。
3. 单击助手栏中的[Tuning Result] 按钮。
显示上次的调谐结果。
4. 单击[Instrument] 菜单中的[Purge Air in Standard Sample Line] 后，单击[Start] 按钮。
图2-1吸入/排出标准样品。
通过排液排出注射器顶部的空气后，单击[Close] 按钮，关闭窗口(通过观察，确认顶部没有积留空气时，则无需进行该操作。
)5. 单击[File] 菜单中的[Save Tuning File As…]，指定保存到任意位置(覆盖保存时，无需进行该步骤)。
6. 返回[Tuning Result] 窗口，从[Result Information] 标签切换到[Target Condition] 标签。
如图2-2所示，除需调谐的极性外，请确认是否已选中[TOF Calibration]、[Save/Exportto]、及[Drying Gas]。
(通常无需对[TOF Calibration] 以外的项目进行调谐。
未选中[TOFCalibration] 时，请参考下一页的补充。
)图2-237. 单击助手栏中的[Start Auto-Tuning] 按钮，执行自动调谐(约20分钟)。
8. 自动调谐结束后，单击[OK] 按钮。
覆盖保存后，关闭[Tuning Result] 窗口。
补充在高质量准确度分析中，本仪器具有使用实测数据进行质量校准的功能。
具体详情请参考"9.4 后处理质量校准" 及"9.5 质量校正"。
更改自动调谐项目时，单击上一页步骤6中的[Target Condition] 标签中的[Modify…] 按钮，打开[Target Condition] 窗口。
选中执行项目，单击[OK] 后，执行自动调谐(图2-3为执行全部项目的设置)。
图2-3对[TOF Calibration] 以外的项目进行调谐比较费时(完成所有项目的调谐需2个小时左右)。
为防止CDL 堵塞，务必将干燥气压力调整至200 kPa。
请一边确认[Instrument monitor] 显示的干燥气压力，一边旋转仪器主机上的[DRYING GAS] 旋钮调整干燥气(具体的调整方法请参考"5.4.4 Setting the Drying Gas Flow Rate: LCMS-IT-TOF Instruction Manual")。
43. 方法文件的创建创建记录分析用的各种参数文件(方法文件)。
MS设置的项目很多，各种参数的详细信息请参考"9.1 MS参数指南"。
在此就标准方法的创建及注意点进行说明。
本仪器的各种参数初始值基本对应常规分析。
另外，在本指南中，作为示例，对通过破坏MS1质谱母离子而获取MS2质谱图的分析过程进行说明。
MS3以后每级的MS n分析步骤与MS2分析基本相同。
1. [Tuning Result] 窗口处于打开状态时关闭，并单击助手栏中的[Data Acquisition] 按钮(图3-1)。
1234图3-152. 使用以前创建的方法时，单击[File] 菜单中的[Open Method File]，选择任意方法文件。
新建时，单击[File] 菜单中的[New Method File]。
显示时间段创建向导。
设置测定开始/结束时间，选择[Empty Segment]，单击[Finish] 按钮。
图3-2补充当显示仪器配置与创建方法文件不符的信息时，单击[OK] 按钮，则更改为以当前仪器配置为准的内容。
图3-363. 编辑方法文件(此处仅限于记述MS的条件设置。
LC部分的设置请参考"9.2 LC参数指南" )。
1) 查看仪器参数时，切换显示[Advanced]。
初始值显示为[Normal]。
切换标签，同时对各单元进行设置。
图3-42) 单击[Interface] 标签。
确认是否已选中[Use Tuning File] 和[Drying Gas] (两者的初始设置皆为开启)。
图3-53) 单击[MS] 标签。
补充使用LC进行分析，通常选中[Drying Gas]。
直接注入分析时，取消选中。
取消选中[Use Tuning File]，则可以通过调谐文件的值更改[Interface Temperature]、[CDL Temperature]、[Nebulizing Gas Flow] 和[Heat Block T emperature]。
另外，可在各时间段开/闭离子源电压。
时间段的设置1) 单击事件树目录中的[Segment]，输入测定开始时间和结束时间。
MS的测定时间应与LC分别设置。
2) 检测器电压通常选择[Relative to the Tuning Result]。
