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大学化学实验思考题#(精选.)

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实验二酸碱溶液的配制和比较滴定

一、实验内容

1. 安全知识考试;(闭卷)

2. 溶液的配制、滴定管的使用和酸碱溶液的比较滴定P157实验步骤3、4、5。

二、预习内容

1. 实验室用水及纯水设备,常用实验器皿的洗涤和干燥-教材-P9~16;

2. 实验误差及其表示-教材P17;有效数字及其运算规则-教材-P18~20;

3. 滴定管及其使用-教材P30~33;

4. 滴定分析的基本操作练习-教材P155~159;

5. 自己设计定量分析记录和处理数据用的表格-P23。

三、预习思考题

1. 玻璃量器可分为量入容器和量出容器。量入容器液面的对应刻度为量器内的容积,量入容器有哪些?量出容器液面的相应刻度为放出的溶液体积,量出容器有哪些?

答:玻璃量器可分为量入容器和量出容器。量入容器有:容量瓶、量筒、量杯,液面的对应刻度为量器内的容积;量出容器有:滴定管、吸量管、移液管,液面的相应刻度为放出的溶液体积。

2. 滴定管是在滴定过程中用于准确测量溶液体积的一类玻璃量器。滴定管有常量和微量两类,其中常量滴定管有酸式和碱式之分。

3. 酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过玻璃活塞相连,适于装盛酸性或氧化性的溶液;碱式滴定管的刻度管与尖嘴玻璃管通过内装一颗玻璃珠的橡皮管相连,适于装盛碱性溶液,不能用来放置高锰酸钾、碘和硝酸银等能与橡皮起作用的溶液。

4. 新型滴定管以什么作活塞?因其耐酸耐碱又耐腐蚀,可以放置几乎所有的分析试剂,此类通用滴定管无需涂凡士林,是通过调节什么来调节旋塞与旋塞套间的紧密度?

答:新型滴定管以聚四氟乙烯塑料做活塞,因其耐酸耐碱又耐腐蚀,可以放置几乎所有的分析试剂。由于聚四氟乙烯旋塞有弹性,通过调节旋塞尾部的螺帽来调节旋塞与旋塞套间的紧密度,因而,此类通用滴定管无需涂凡士

林。

5. 滴定管的使用有哪几个主要步骤?

答:滴定管的使用:准备-检漏-清洗-待装液润洗-装液-排气泡-初读数-滴定-终读数-清洗-倒置于滴定管架上。

6. 滴定管在装满标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2~3次?用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?要不要用标准溶液润洗?为什么?

答:滴定管洗净后含水,若不用所装溶液润洗,溶液将被稀释。润洗2~3次已润洗干净,次数再多浪费试剂。用于滴定的锥形瓶或烧杯不需干燥,也不得用标准溶液润洗。因为滴定反应仅滴定剂与被滴定物之间的反应,锥形瓶或烧杯中的水不影响滴定反应;锥形瓶或烧杯若用标准溶液润洗,标准溶液的量就增加了,无法定量。

7. 如何正确使用碱式滴定管?

答:左手握管,拇指在前,食指在后,捏于稍高于玻璃球的近旁向右边挤医用胶管,使玻璃珠移向手心一侧,溶液可从玻璃珠旁的空隙流出,其他三指辅助夹住出口管。

8. 在每次滴定完成后,为什么要将标准溶液加至滴定管零点或接近零点,然后进行第二次滴定?

答:每次滴定前把滴定管的液面调整在零刻度附近,以减小滴定管粗细不均匀引起的误差(习称管差)。

9. 读数时,为什么要取下滴定管?怎样操作才能正确读数?无色和浅色溶液及深色的溶液,分别怎样读数?滴定管读数记录到小数点几位?

答:读数时,要取下滴定管,用右手大拇指和食指捏住滴管管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。不能滴定管夹在滴定管架上读数,很难保证滴定管的垂直和准确读数。无色和浅色溶液,读数时视线应与凹月面最低与刻度相切点在同一水平线上。对于深色的溶液,读液面最高点,对于蓝带滴定管,读两个弯月面的交点所在的刻度。2位小数点

10. 滴定时,左手控制滴定管,右手拿锥形瓶摇动,边滴边摇。滴定管下端伸入锥形瓶约1cm ,在锥形瓶的中心,不得左手离开活塞,任溶液自流,不要去看滴定管上的液面刻度变化而不管锥形瓶中滴定反应的进行,滴定速度要控制成滴,不能成线。

11. 玻璃仪器洗净的标准是什么?

答:装满水倒置时,水均匀流下,形成水膜,不挂水珠。

12. 什么是平行试验?

答:一组试验,实验的仪器、试剂、条件完全一样,同一人完成,一般为3~6次。

13. NaOH溶液如放置时间太长会有何影响?长时间放置后用HCl滴定,以酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂有何不同?

答:NaOH溶液如放置时间太长,NaOH溶液会吸收空气中的CO2,因而溶液中存在Na2CO3。此时用HCl滴定用酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂的结果不同,用甲基橙作指示剂无影响,用酚酞作指示剂只滴定到NaHCO3,结果偏低。

14. 用HCl溶液滴定NaOH溶液,有哪些指示剂可以用?

答:用HCl溶液滴定NaOH溶液,滴定突跃范围较大pH4.3~9.7。因此,凡是变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内的指示剂如甲基红、甲基橙、酚酞、甲基红与溴甲酚绿混合指示剂等都可用来指示终点。

实验三硫酸亚铁铵的制备P232

一、实验内容

硫酸亚铁铵的制备

二、预习内容

1. 加热方法;冷却方法;沉淀的过滤和洗涤;结晶和重结晶。(教材)P43~51

2. 硫酸亚铁铵的制备-教材P232~234

二、预习思考题

1. 根据平衡原理,本实验的反应过程中哪些物质是过量的?

铁粉不能反应完,否则就有亚铁氧化为高铁。所以铁过量,剩下少量铁粉时就可过滤。

2. 在制备硫酸亚铁铵时溶液合适的pH值在什么范围?

合适的pH范围一般在pH2~3之间,

3. 复盐与形成它的简单盐相比有什么特点?

复盐如硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个单盐FeSO4和(NH4)2SO4的溶解度都小且更稳定。

4. 在蒸发、浓缩过程中,若溶液变为黄色,是什么原因?应如何处理?

是亚铁氧化为三价铁。由铁制备硫酸亚铁时温度不能太高,因温度太高,亚铁易氧化,且水挥发太快,亚铁暴露在空气中易氧化;滤液浓缩时加入硫酸铵后加热,此时形成的硫酸亚铁铵较稳定;浓缩时不要用玻棒搅拌。

5. 铁与硫酸作用以及最后浓缩、蒸发时,为什么要用水浴加热?可以直接加热吗?可

以把母液蒸干吗?

浓缩时采用水浴加热或水蒸气加热。因产品中含有结晶水,加热温度太高可能失去部

分结晶水得到的可能是含有多种结晶水的混合物。不能把母液蒸干。若蒸干,得到的产品

是硫酸铵、硫酸亚铁及含多种结晶水的硫酸亚铁铵的混合物。

6. 如何提高产率?能否用蒸干溶液的办法来提高产率?

尽量使铁粉反应完全,剩下的铁粉少一点;趁热过滤,滤瓶要用母液或去离子水清洗后转入滤液中;结晶时的母液少一点,但不能蒸干。

7. 冷却结晶时,怎样控制条件得到好的结晶?

结晶大小与结晶条件的关系:析出晶体的大小与结晶条件有关,故控制结晶条件可以

得到大小合适的晶体。如溶液的浓度较高,溶质的溶解度较小,冷却得较快,并不时的搅

拌溶液,析出的晶体就较小。反之,如溶液的浓度不是太高,冷却缓慢,或投入一小粒晶

种后静置,则得到较大的晶体。即合适的浓度、静置、慢慢冷却。

8. 样品的干燥是要除去固体、液体、气体样品中水份或残存溶剂等。

9. 干燥方法一般可分为物理法干燥和化学法干燥两种。

10. 物理干燥法有哪些?挥发、吸附、分馏和共沸蒸馏。一般无机样品可用挥发法除去水份。

11. 自然干燥适用于在空气中稳定、不吸潮的固体。将样品于干燥洁净的表面皿、滤纸或其它敞口容器中薄薄摊开,上覆透气物体以防灰尘落入,任其在空气中通风晾干。此法最简便、最经济。

12. 干燥器是存放干燥物品防止吸湿的玻璃仪器,适用于干燥易吸潮、分解或升华的物质。其底部盛有干燥剂,上搁一带孔圆瓷板以承放容器,磨口处涂有凡士林以防止水汽进入。开关干燥器时,应一手朝里按住干燥器下部,用另一手握住盖上的圆顶平推。干燥器中最常用的干燥剂为硅胶。硅胶中加入硫氰合钴作指示剂,有效时为蓝色,吸水后,硫氰合钴离子变为水合钴离子显粉红色,此时把硅胶放入烘箱烘去水份,硅胶又变为

19. 从从过饱和溶液中析出物质的过程称为结晶。固体的溶解度一般随温度的升高而增大,所以可把固体溶解在热溶液中达到饱和,然后冷却,使溶质过饱和而析出结晶。

20. 蒸发浓缩是一种结晶的方法。对于固态时带有结晶水或低温受热易分解的物质,其溶液的蒸发浓缩,一般只能在水浴上进行。常用的蒸发容器是蒸发皿。一般浓缩到液体表面出

现晶体膜时停止加热,冷却后即可析出大部分溶质。

21. 重结晶是利用需要提纯的目的物质与杂质之间溶解度或结晶速度的差异而使它们互相分离的方法,是提纯固体物质最有效的手段之一。

实验四、乙酸解离度和解离常数的测定

硫酸钡溶度积常数的测定

一、实验内容

1. 乙酸解离度和解离常数的测定;

2. 硫酸钡溶度积常数的测定。

二、预习内容

1. 酸度计及其使用-P87~89

2. 电导仪及其使用-p90~91

3. 滴定管、移液管、容喇瓶的使用-P30~37

3. 乙酸解离度和解离常数的测定-pH法-P132

4. 酸钡溶度积常数的测定-电导法-P137

三、预习思考题

1.用pH计测定不同HAc溶液的pH时,为什么要按由稀到浓的顺序进行?

答:玻璃电极测pH时,进行离子交换,要达到平衡需要一段时间,测

浓溶液后再测稀溶液,不易达到平衡,达到平衡的时间较长,而测稀溶

液再测浓溶液很易达到平衡,数据稳定。同时按由稀到浓的顺序测定也

减小了电极未冲洗干净引入的误差。

2.解离常数K a值与解离度α值是否受酸浓度变化的影响?α越大,是否表示溶液

中c(H+)越大?

答:K a值不受酸浓度的影响,α值随酸浓度的增大而减小。α值越大,

酸解离程度越大,但溶液中c(H+)不一定越大,如极稀的酸解离程度大,

但解离出的H+的绝对量很少,c(H+)也不大。

3. 在本实验中,测定HAc 的K a 值时,需精确测定HAc 溶液的浓度;但在测定未知

酸的K a 时,则只要正确掌握滴定终点即可,而酸和碱的浓度都不必测定,为什

么?

答:未知酸的溶液经NaOH 完全中和再加入等量的酸,此时是一个酸和

碱浓度相同的酸碱缓冲溶液。如下计算酸的K a ,与酸的浓度无关。

)H ( p pH )HAc ()Ac ( )

HAc ()Ac (lg p pH )

Ac ()HAc ()H ( )HAc ()Ac ()H (a a a a a +---+-+===+=?=?=c K K c c c c K c c K c c c c K

4. 酸度计(pH 计)是一种通过测量 化学电池电动势 的方法来测定溶液pH 值的仪器。除可测量溶液的pH 值,还可 测量电动势及进行电位滴定 等。

酸度计由 测量电极 和 精密电位计 构成。测量电极包括 参比电极如甘汞电极,能提供标准电极电势 和 指示电极 。在醋酸解离常数及解离度测定实验中,以pH 玻璃电极为指示电极,其 电极电势随体系H +活度而改变 。其作用是 将被测溶液的pH 值的变化转换为电位信号输出 ,精密电位计的作用是 测量电极发送来的电信号并直接将电位信号转换为pH 读数 。在茶叶中氟离子含量测定实验中,以 氟离子选择性 电极为指示电极,直接测量 电位 。

新电极使用前必须在纯水或0.1mol/LHCl 溶液中浸泡 24h 以上,使玻璃泡外表面开成可进行离子交接的软玻璃层。

5. 在pH-电位测量中,通常以 饱和甘汞 电极为参比电极。在温度较高时,进行电位分析可选用 银-氯化银 电极作参比电极。

玻璃电极是测量 pH 值 的指示电极。大学化学实验G 实验时用的是 将玻璃电极和甘汞电极合而为一的复合电极(现在使用的是玻璃电极和银-氯化银电极复合的电极) ,其外壳下端比玻璃泡更长,能更好地保护玻璃泡。

玻璃电极与溶液中H +活度有确定的响应关系,在25℃时:0.0592pH -θ=玻璃玻璃E E 。

5. 6. 甘汞电极中的KCl 溶液应保持 饱和状态 ,且在弯管内不应有 气泡 ,使用前应注意补充饱和KCl 溶液至合适液位,要 浸没 内部的小玻璃管口,使渗透量稳定,从而保证液接电位的稳定。甘汞电极下端的微孔应保证 畅通 。检查方法为:将电极下端擦干,用滤纸贴在管端,有液渗出为正常。测量时 取下 管端橡皮帽并 拔去 管侧的橡皮帽以保持足够的液位压差,但要注意避免待测溶液渗入而沾污电极。

7. 在测量pH 值时,必须要用标准缓冲溶液对酸度计进行 调斜率 和

定位。

8. 为什么在制得的BaSO4沉淀中要反复洗涤至溶液中无Cl-存在?如果不这样洗对实验结果有何影响?

答:应洗涤5~6 次。因Cl-大量存在于溶液中,若Cl-被洗涤干净,则其他少量的杂质也不存在了。Cl-及其他杂质离子的存在,使溶液电导值增大,对K sp(BaSO4)测定产生误差。

9. 为什么λ(BaSO4)≈ λ0(BaSO4)?(摩尔电导率)

的K sp小,故其饱和溶液可认为接近无限稀释的溶液。

答:因BaSO

4

10. 怎样制备BaSO4沉淀?为了减少实验误差,对制得的BaSO4沉淀有何要求?答:制备BaSO4沉淀要注意“稀、热、陈”,即稀溶液、加热、陈化。制得的BaSO4沉淀要求纯净,洗涤沉淀要反复多次,直至无Cl-。

11. 为什么计算BaSO4饱和溶液的K sp(BaSO4)时,要考虑水的电导率κ(H2O)?

答:实验测得的BaSO4饱和溶液的电导包含了水的电导和BaSO4饱和溶液中Ba2+和SO42-离子产生的电导。K sp(BaSO4)测定计算公式中要的是BaSO4饱和溶液Ba2+和SO42-离子产生的电导。而水的电导和BaSO4饱和溶液中Ba2+和SO42-离子产生的电导数字相近,不可忽略。

12. 为什么测定水的电导率的操作要迅速?

答:若水溶液放置时间太长,有CO2等气体溶于水中,产生的酸解离会加大电导的测量值,产生误差。

13. 电解质浓度小时,当电解质溶液中离子的浓度发生变化时,其电导率κ值随着浓度C的增加而提高,κ与C成正比。

14.电导仪在测量前,要先调节温度补偿,按仪器提供常数调节电导仪的电极常数。

15.移液管使用前必须用洗液洗净内壁,经自来水冲洗和蒸馏水润洗3次后,用吸水纸将移液管尖用外部的水去除,吸取少量待移取溶液润洗内壁3次,以保证移取后溶液浓度不变;吸取待移取液润洗时,不要让溶液流回,以免移液管内的残留水混入溶液,润洗过的溶液从管尖放出,弃去。

16. 用移液管吸取溶液时,一般左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住管颈标线以上部分,保持管尖插入液面下2cm左右,随液面下降调整移液管,以防吸空。当溶液吸至标

线以上时,迅速用食指紧按管口,将移液管取出液面。左手使试剂瓶倾斜约45o,右手垂直地让移液管尖移出液面,紧靠着瓶口内壁,微微松开食指,待液面缓缓降至与标线相切时,再次按紧管口,使液体不再流出。把移液管移至接受容器上方,移液管垂直,接受容器倾斜,使其内壁与移液管的尖端相接触。松开食指让溶液自由流下,待溶液流尽后再停10~15 s ,然后右手捻动移液管使移液管管尖在接受容器内壁上原地转360度,可克服移液管口壁厚不均匀而引起的残留液量不均等;后再取出移液管。不能把残留在管尖的液体吹出,除非管上注有“吹”的字样。

17. 刻度移液管如5.00mL的移液管要移取1.00、2.00、3.00、4.00时每次都要从零即最上面的刻度开始往下放溶液,尽量少用尖嘴部分,因尖嘴部分误差较大。移液管中的溶液没有放完时,也要靠着接受容器的内壁,停15S,但不用转360度。

18. 容量瓶是一种主要用来配制标准溶液或稀释溶液到一定体积的量入容器。

容量瓶使用前必须检漏:在瓶中加水至标线附近,盖好瓶塞,将瓶倒立2 min,观察瓶塞周围是否渗水。然后将瓶塞转动180度后再检查,仍不渗水即可使用。

19. 在用基准物质准确配制一定体积的溶液时,需先把准确称量的固体物质置于一小烧杯中溶解,然后定量转移到预先洗净的容量瓶中。转移时一手拿玻棒,一手拿烧杯,在瓶口上慢慢将玻棒从烧杯中取出插入瓶内,玻璃棒下端靠在瓶内磨口以下部位,注意此时玻棒不要与瓶口接触,让烧杯嘴贴紧玻棒,慢慢倾斜烧杯,使溶液沿着玻璃棒流下。当溶液转移完后,将玻璃棒靠着烧杯口逐渐上移,同时慢慢地将烧杯竖直,将玻璃棒放回烧杯内,不得将玻璃棒靠在烧杯嘴一边或者把玻璃棒随意放在实验台上。用少量蒸馏水冲洗烧杯3~4次,洗出液按上法全部转移入容量瓶中,然后用蒸馏水稀释。(操作考试一部分)

20. 稀释到容量瓶容积的2/3 时,直立旋摇容量瓶,使溶液初步混合,切勿加塞倒立容量瓶,最后继续稀释至接近标线时,改用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切,注意不要让滴管接触溶液,热溶液应冷至室温后,才能稀释至标线。盖上瓶塞,左手食指按住瓶塞,其余手指拿住刻度线以上部位,右手的全部指尖托住瓶底边边缘,将瓶倒立,待气泡上升到顶部后,再倒转过来,如此反复10次以上,使溶液充分混匀。

实验六化学反应的速率常数和活化能的测定

一、实验内容

1. 化学反应的速率和活化能的测定-P143.

二、预习内容

1.水浴加热-P44;

2. 实验数据的记录及表示;实验结果表达的注意事项-P20~23;

3. 化学反应的速率常数和活化能的测定-P143。

三、预习思考题

1.能否根据化学反应方程式确定反应级数?(以本实验为例说明)

答:不能。只有基元反应根据化学反应方程式确定反应级数。复杂反应只有通过实验来确定。本实验如根据化学反应方程式反应级数为4,但实验为2。

2.以I3-或I-的浓度变化来表示转化速率时,反应速率常数k是否一致?

答:是一致的。反应速率常数k与选择研究的物种无关。

3.为什么能以反应溶液出现蓝色的时间来计算转化速率?

答:由于该反应进行过程中无特殊的标志可指示反应的进程,引入一辅助反应起指示剂作用。在将反应物K2S2O8和KI混合的同时加入一定量(少于K2S2O8或KI 的量)已知浓度的Na2S2O3溶液(并加入适量淀粉),使主反应(速度相对较慢)生成的I3-迅速与Na2S2O3反应:I3-+ 2S2O32- = S4O62- + 3I-(快反应) 如果经过Δt时间后恰好将加入的Na2S2O3消耗完,则继续生成的I3-立即与淀粉作用显示特有的蓝色。因此时Na2S2O3已反应完毕,Δ[S2O32-]等于其原始加入量。从两反应的比例可得,Δ[S2O82-]=Δ[S2O32-]/2= -[S2O32-]/2,由此可求出化学反应转化速率常数k值。蓝色出现时主反应仍在进行。

4.何为原始数据?原始数据的有效位数怎样取舍?

答:实验中直接得到的数据(温度,压力,质量,体积等)成为原始数据。

它们的有效位数应与所用检测仪器的最小读数(保留一位可疑值)相适应。

5.实验数据的处理看样更为简洁明了?

答:可用列表法,图解法及电子表格,来使实验数据的处理看样更为简洁明了。

6. 对试样中某一组分含量的报告,要折算成原始试样中该组分的含量报出,不能仅给出供试溶液中该组分的含量。如在测试前曾对样品进行稀释、富集等处理,则最后结果应还原至未稀释、未富集前情况。合成产品的收率也应以原始投料量为依据进行计算。

6.实验结果的给出形式要与实验的要求或样品相一致,某固体样品测定其中的成分含量,最后的结果一般怎样表示?

答:百分数。

7.结果数据的有效数字,要与实验中测量数据的有效数字相适应。

8.水浴加热通常在水浴锅和烧杯中进行,亦可用超级恒温水槽,适用于95 ℃以下的恒温。加热温度在80 ℃以下时,可将容器浸入水浴中(注意:勿使容器触及水浴底部)小心加热,以保持所需之温度。如果需

要加热到100℃时,可用沸水浴或蒸汽浴。

9.水浴的最大优点是什么?

答:加热均匀,温度易控制,保护容器。

实验八阿司匹林铜制备条件的研究

一、实验内容

1. 阿司匹林铜制备-发讲义

二、预习内容

1.加热方法;冷却方法;沉淀的过滤和洗涤;结晶和重结晶。发讲义

2. 阿司匹林铜的制备

三、预习思考题

1. 阿司匹林与氢氧化钠反应时为什么在较低温度下进行,且过程快点更好?

乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸,温度高,水解更快,反应液放置的时间越长,水解程度越大。

2. 那些原因引起产率的差异,怎样提高产率?

乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸,温度高,水解更快,反应液放置的时间越长,水解程度越大。阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。

阿司匹林铜的形成时,反应的时间太短,转化不好,产率低,杂质含量高,所以阿司匹林铜生成时搅拌的时间要适当长。

实验十三阿司匹林铜中铜含量的测定

一、实验内容

1.阿司匹林铜中铜含量的测定

二、预习内容

1. 阿司匹林铜中铜含量的测定(讲义)

2. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P32~34;

三、预习思考题

1. 碘量法测铜时以什么为指示剂?在什么时候加入较好?为什么?

淀粉。在滴定快结束时,即滴定至溶液为浅黄色时加入。专用指示剂淀粉若加的太早,终点变色会拖长,判断终点时误差会增大,所以要在大量的I2被滴定后加淀粉。

2.碘量法测铜时,为什么要加过量的KI?

(1)充分还原Cu2+为CuI沉淀;

(2)与I2结合生成I3-,减少I2的挥发;

3. 碘量法测铜时以淀粉为指示剂,其应加入的时间是:(B)

(A) 滴定开始时加入(B) 滴定至溶液为浅黄色时加入

(C) 滴定至一半时加入(D) 滴定至溶液为无色时加入

4.铜的测定在酸性介质(pH=3~4)时,Cu2+与过量的KI作用生成CuI和I2,然后用Na2S2O3标准溶液滴定,但结果往往偏低,其原因是由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低,在滴定快结束时加入KSCN溶液可提高测定结果的准确度,其原因是:使CuI(K sp =2.1×10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(K sp=4.8×10-15)沉淀,把吸附的碘释放出来,从而提高测定结果的准确度。

5.碘量法测定阿司匹林铜中铜含量时,要加酸,此时加酸起什么作用?

为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应),反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解,反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。

6.碘量法测铜时的介质酸度为多少合适?用什么酸调节酸度合适?为什么?

一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。用硫酸调节酸度。不易与Cu形成配位化合物。

7. 测定铜含量时,采取了那些措施来提高测定的准确度?

(1)加入过量的KI(配位剂、沉淀剂、还原剂) ;

(2)由于CuI沉淀强烈地吸附I2,使测定结果偏低。加入KSCN,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀:CuI + SCN-== CuSCN +I-,但KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN-可直接还原Cu2+而使结果偏低;

(3)为防止Cu2+水解,必须在H2SO4溶液中进行(pH值在3~4之间),不能用HCl,Cu2+易与Cl-形成配位化合物。

8. 间接碘量法误差的主要来源及减免方法?

(1)主要来源:I2的挥发和I-的氧化。

(2)减免的方法: 防止碘的挥发:a. 加入过量的KI, 使用碘量瓶;b. 滴定时不要剧烈的摇动。防止碘离子的氧化:由于光照和酸度的提高会加快氧化的速度,因而:a. 反应时避光 b. 滴定前控制好酸度。

9. 间接碘量法滴定时,溶液必须控制在中性或弱酸性进行,为什么?

必须控制在中性或弱酸性溶液中进行的原因:

在碱性溶液中:S2O32-+ 4I2 +10OH- == 2SO42- +8I- + 5H2O

在强酸性溶液中:S2O32-+ 4H+== SO2 + S ↓+ H2O

十一、分光光度法测铁

1、测量吸光度时,为何选光源的波长为510nm?

答:从邻二氮菲亚铁的吸收曲线可看出510nm是最大吸收波长,测定时一般选择

最大吸收波长的单色光作为光源。这样即使被测物质浓度较低,也可得到较大的吸光度;相同的?c 此波长处的?A 最大,灵敏度最高;而且最大吸收波长附近吸光度变化不大,即使单色光不够纯,此时的误差也较小。

2、从实验测得的吸光度计算铁的含量的根据是什么?如何求得?

答:朗伯-比尔定律:当一束平行的单色光通过有色溶液时,其吸光度与溶液浓度和光通过溶液的厚度(光程)的乘积成正比。 A=lg t

0I I kcb = 固定溶液的厚度b ,吸光度与溶液的浓度成正比。测定时用标准曲线法。

标准曲线法:先配制一系列浓度不同的标准溶液,用选定的显色剂进行显色,在一定波长下分别测定它们的吸光度A 。以A 为纵坐标,浓度c 为横坐标,绘制A-c 曲线,若符合朗伯—比尔定律,则得到一条通过原点的直线,称为标准曲线。然后用完全相同的方法和步骤测定被测溶液的吸光度A x ,便可从标准曲线上找出对应的被测溶液浓度或含量c x 。

3、测定吸光度时,为什么要选择参比溶液?选择参比液的原则是什么?

答:使测定的吸光度真正反应待测组分的吸光强度。从理论上说,只有Fe 2+或只有邻二氮菲的溶液中,没有配合物FeR 生成,吸光度A 应为零。如空白值不为0,有其他吸收, A = A (被测物) + A (试剂) + A (溶剂) + A (比色皿) + A (其他) 在测定A 值时用空白做参比使 A (试剂) + A (溶剂) + A (比色皿) + A (其他) = 0,消除其它物质吸收引起的误差。

参比溶液的选择原则是使实验测得的吸光度真正显示被测物的吸光度,一般遵循以下原则:

⑴ 若仅待测组分与显色剂反应产物有吸收,而其他无吸收,用纯溶剂(水)作参比溶液;

⑵ 若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收,而被测试样本身无吸收,用“试剂空白”(不加试样溶液)作参比溶液;

⑶ 若被测试样在测定波长处有吸收,而显色剂等无吸收,则可用“试样空白”(不加显色剂)作参比溶液;

4、实验中哪些试剂的加入量必须很准确?哪些不必很准确?

答:铁标样、铁试样要准确,其它的试剂不要求非常准确,因本身都要过量一点。

5、测定吸光度时,适宜的吸光度读数范围是多少?如何将被测溶液的吸光度控

制在该范围?

答:用仪器测定时应尽量使溶液透光率(透射比)在T =15%~65%,相应地吸光度A = 0.80~0.20。当溶液的吸光度或透光率不在此范围时,可以通过改变溶液浓度如稀释或浓缩溶液,选择不同厚度的比色皿来控制。

6、邻二氮菲测定的实验中,最佳的酸度是多少?加入盐酸羟胺的作用是什么?答:邻二氮菲测定的实验中,最佳的酸度是pH2~9。盐酸羟胺的作用是还原Fe3+。

7、分光光度计的各部件及其作用?

答:分光光度计主要有五大部件组成:光源,提供稳定的、具有一定波长范围的光源;单色器,把复合光分解成单色光;吸收池,用于盛放被测溶液;检测器,将透过吸收池的光转换成电信号;显示器,以模拟或数字信号显示吸光度值。

8、实验结果的给出形式要与实验的样品相一致,铁含量最后的结果怎样表示合适?

答:以浓度的形式给出,单位mg/L

9.对试样中某一组分含量的报告,要折算成原始试样中该组分的含量报出,不能仅给出供试溶液中该组分的含量。如在测试前曾对样品进行稀释、富集等处理,则最后结果应还原至未稀释、未富集前的情况。

实验十二硫酸四氨合铜的制备P310

三、实验内容

硫酸四氨合铜的制备

四、预习内容

1. 加热方法;冷却方法;沉淀的过滤和洗涤;结晶和重结晶。(教材)P43~51

2. 硫酸四氨合铜的制备-教材P310~312

二、预习思考题

1. 结晶时滤液为什么不可蒸干?

目标产品有结晶水,蒸干可能会失去结晶水;同时母液中还有其他成分,若蒸干和目标产品混杂,产品不纯。

2. 目标产品为深蓝色,为什么有的时候做出的产品颜色偏浅,有的还夹杂着天蓝色?

如果氨水加的不够,铜没有全部转为四氨合铜配合物,配位的氨分子数可能为1、2、3时颜色偏浅。如果氨水过量,根椐平衡原理,有利于形成高配位数的配合物,基本上为四氨合铜,深蓝色配合物。夹杂的天蓝色是碱式硫酸铜,是因为氨水加入时搅拌不够均匀或氨水的量不够,碱式硫酸铜没有转化为硫酸四氨合铜。

3. 什么是晶体膜?

当蒸发、浓缩溶液后,溶液达到过饱和,就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发

快,同时溶液表面的温度最低,溶液表面容易达到过饱和而析出晶体,由于溶液的表面张

力析出的小晶体漂浮在溶液表面,当溶液表面被晶体铺满时,出现由晶体形成的膜,这就

是晶体膜。

4. 在无机化合物的制备中常用到减压过滤与常压过滤,请简述二者的不同特

点?减压过滤装置主要由哪三部分组成?减压过滤时要注意那些地方(分别从滤纸

的准备、抽滤结束后操作顺序等方面回答)?

常压过滤设备简单,但过滤时间长;减压过滤设备相对复杂,但可以加快过滤

速度,获得比较干燥的结晶和沉淀。

减压过滤装置主要有:循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗。

减压过滤的操作要点:剪好一张比布氏漏斗内径略小,又能恰好掩盖住漏斗全

部瓷孔的圆形滤纸。把滤纸放入漏斗内,用少量蒸馏水或相应的溶剂润湿滤纸,漏

斗下端的斜口对着吸滤瓶的吸滤嘴;然后开启水泵,使滤纸紧贴漏斗。用倾析法将

清液沿着玻璃棒注入漏斗中,加入液体的量不得超过漏斗容量的2/3,用少量洗液

洗涤烧杯内壁和沉淀,洗3~5次,最后将沉淀和洗液一起转移入漏斗中,再洗涤

若干次,抽干。用洗液洗涤沉淀转入漏斗时要先把橡皮管拔掉,让洗液充分浸湿沉

淀再抽干。过滤完毕,先拔掉橡皮管,再关水泵或油泵。取下漏斗倒扣在滤纸或

表面皿上,用吸耳球在漏斗颈口吹一下,即可使滤纸沉淀脱出。将滤液从吸滤瓶的

上口倒出,吸滤瓶的支管必须向上。

5. 总结在大学化学实验G中做过的沉淀分离的方法?各有什么特点?

用离心机离心分离,分离快速,沉淀和溶液分离彻底。常压过滤,很慢但仪器设备简单;减压过滤,快速,得到的沉淀比较干;浊液静置后,倾析法弃去上层清液,不需要设备,但有少量沉淀损失,不适合定量分析。

6. 大学化学实验G实验中,无机化合物制备,尝试过几种从溶液中使结晶析

出的方法?硫酸四氨合铜制备中晶体析出和硫酸亚铁铵中晶体析出的方式有何区

别?

如果结晶产物在水中的溶解度随温度变化大,高温下的饱和溶液,降低温度,

会有结晶析出,如硫酸亚铁铵的制备;如果结晶产物在不同溶剂中的溶解度差异很

大,改变溶剂成分,可以使结晶析出,如硫酸四氨合铜和三草酸合铁酸钾的制备。

7. 大学化学实验G中你尝试过的水浴加热方式有多少种?

小烧杯套上水浴圈放入大的装有水的烧杯中;试管放入装有水的烧杯中;用恒温水浴锅等。

8. 加热方式有几种?

空气浴加热、水浴加热、油浴加热、其他(沙浴、金属浴、红外线等)。

十三、复方氧化铝药片中铝镁含量的测定

1、为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量?

答:由于Al3+与EDTA的配位反应在酸度高时速度较慢,酸度低时Al3+水解, Al3+

还封闭指示剂,所以不能直接滴定而采用返滴定法。

2、指示剂PAN加的多少对终点的颜色有什么影响?

答:终点时溶液中存在二种有色物质,蓝色的EDTACu和红色的PANCu,而PAN

的量不是很确定,决定于Cu-EDTA和 Cu-PAN的相对浓度。可能是紫色或红紫色。

PAN加得多,终点偏红,PAN加得少,终点偏紫。

3、滴定Ca2+、Mg2+之前,加入三乙醇胺的作用是什么?

答:三乙醇胺是掩蔽剂,用三乙醇胺掩蔽Al3+。三乙醇胺和Al3+先形成无色的配

合物,不会干扰Ca2+、Mg2+的测定。

4、药片处理时为什么不直接取一颗研细后准确称取0.4500~0.5000g药粉,而

是取5颗?

答:以免不均匀,使样品失去代表性。先取称5颗药片,研细后搅拌均匀,再称

取约0.5000g药粉用盐酸溶液溶解样品提取铝镁。

5、配位滴定为什么要使用缓冲溶液?

答:因为EDTA本身是有机酸,在与M n+的配位反应中有H+放出:

Y2- + M n+ = MY n-4 + 2H+

H

2

随着反应的进行,溶液的酸度会增大,酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性,也

不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差。因此,在测定中

必须加入适量的缓冲溶液以保持基本恒定的pH。

6、金属指示剂指示终点的原理?

答:金属指示剂与被滴定金属离子反应,形成一种与指示剂本身颜色不同的配合物:

M + In (颜色甲) = MIn(颜色乙)

滴入EDTA时,金属离子逐步被配位,当达到化学计量点时,已与指示剂配位的金属离子被EDTA夺出而释放出指示剂,引起溶液颜色的变化:颜色乙→颜色甲

7、铬黑T用作测定Mg2+离子的指示剂,其在溶液中存在下列平衡:

In- HIn2- In3-

H

2

紫红蓝橙

pH<6 pH6~11 pH>12

铬黑T与金属离子形成的配合物显红色,使用铬黑T的最佳pH范围应在什么pH?

答:pH应选6~11。铬黑T在pH<6显紫红,pH>12显橙色,铬黑T与金属离子

形成的配合物显红色与指示剂本身的颜色相近,终点难以判断。

8、取样在组成和含量上要有代表性。液态样品的组成比较均匀,只要在指定地点及相应的层面上取足够量后混匀即可。固体样品视样品的均匀度及相应的粒度有不同的取样量的要求,在采集足够量样品并粉碎后,用四分法经多次缩分后得到相应质量的分析样品,如复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理,为使取样有代表性,先取称5颗药片,研细后搅拌均匀,再称取约0.5000g 药粉用盐酸溶液溶解样品提取铝镁。气体样品则基本上都是采用吸附的方法采集。

9、试样在测定前要进行分解和分离富集等预处理,定量分析一般采用湿法分析,即将试样分解后制成溶液,然后进行测定。

10、分解试样的方法主要有:水溶法、酸溶法、碱溶法和熔融法。本实验中进行的试样处理有:复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理用酸溶法。

11. 溶样操作:准确称取适量待分析样品于洁净的烧杯中,适当倾斜烧

杯,把盛有溶剂的量筒也略倾斜,让量筒嘴靠近烧杯壁,让溶剂慢慢沿杯壁流入或用玻璃棒引流入烧杯,再用玻璃棒搅拌,使之完全溶解,溶解时放在烧杯中的玻璃棒不要随意取出,以免溶质损失。在溶解会产生气体的试样时,先用少量水将其湿润成糊状,用洁净的表面皿将烧杯盖上,然后用滴管将溶剂自烧杯嘴逐滴加入,以防生成的气体将试样带出,溶解后用蒸冲洗表面皿,冲洗的水接在烧杯中。对于需要加热溶解的试样,加热时要盖上表面皿,冷却后用蒸馏水冲洗表面皿。

实验十四氟离子选择性电极测茶叶中氟含量

一、实验内容

1. 氟离子选择性电极测茶叶中氟含量;

二、预习内容

1.实验样品的制备-P37~38;

2. 电位计(酸度计)-P7~89;磁力搅拌器的使用-P

3. 电子表格的制作-P21~22

4. 氟离子选择性电极测茶叶中氟含量-P204~208。

三、预习思考题

1.简述离子选择性电极测定氟离子含量的基本原理。

答:氟离子选择性电极的膜电位所反映的是F-的活度而不是浓度。

ΔE=K+0.059logαF-

因而用氟电极测出的只能是F-的活度。

因为αF-=γF-·C F-,所以只有当离子活度系数γF-固定不变时,氟电极的膜电位才与F-的浓度成线性关系,即ΔE膜=K’+0.059logC F-,这里K’是包括了活度系数

γF-的新常数,而为了使离子活度系数固定不变,必须将离子强度较高的溶液加到标准

溶液和未知试液中,使溶液的离子强度固定不变,从而使离子活度系数恒定,这样就可

以用氟电极直接测得F-的浓度。

2.试比较标准曲线法,标准加入法的优缺点及适用范围。

答:标准曲线法的优点:用一条标准曲线可以对多个样品进行定量分析,因此操作简便。

适合于试样组成较为简单的大批量样品的分析。

标准加入法:向待测的试样溶液中加入一定量的小体积待测离子的己知浓度的标准溶液,通过加入标准溶液前后电动势的变化与加入量之间的关系,对原试样溶液中的待测离子浓度进行测定。可以克服由于标准溶液与试样溶液不一致所带来的定量困难,也能在一定程度上消除共存组分的干扰。对于成分较为复杂的样品,难以用标准曲线法定量时采用。但每一个样品测定两次,增大了工作量。

3.在实验时为什么要加入总离子强度调节缓冲剂?

答:总离子强度调节缓冲溶液应包含三个部分,其一为离子强度较高的溶液如KNO3、NaCl、NaNO3等,其作用是固定离子强度,从而使离子活度系数恒定以使测得的电动势直接与离子浓度成线性关系,其二为缓冲剂如柠檬酸钠(pH6~7)、NaAc-HAc(3.5~

5.5)缓冲溶液,可以起到缓冲作用,其三为掩蔽剂:掩蔽干扰离子的作用,因为F-的测定,

容易受一些金属离子的干扰,而柠檬酸是一种强络合剂,可以通过和金属离子的络合而达到消除干扰的目的。

5.本实验中茶叶试样是怎样处理提取氟?

答:先溶解再常压过滤。

6. 实验结果的表示要与实验的样品一致,茶叶中氟含量最后的结果怎样表示合适?

答:最后表示浓度的形式(每克茶叶中含有的氟的质量)表示,有效位数保留四位。

7.对试样中某一组分含量的报告,要折算成原始试样报出,不能仅给出

供试溶液中该组分的含量。如在测试前曾对样品进行稀释、富集等处理,则最后结果应原

始投料量的情况。

铁含量的测定高锰酸钾法

1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要把KMnO4溶液煮沸20~30min或放置数天?过滤后为何放于棕色瓶置于暗处保存?KMnO4溶液过滤能否用滤纸过滤?KMnO4溶液用酸式还是碱式滴定管?如何读数?

答:将KMnO4煮沸是为了使水中的还原性物质完全反应;因为KMnO4溶液不是十分稳定会见光分解(MnO2是催化剂) ,在黑暗处分解速度会比较慢,所以要用棕色试剂瓶;不能,KMnO4溶液会氧化滤纸使其穿孔;应用微孔玻璃漏斗过滤过滤;酸式滴定管,由于溶液颜色较深影响读数,应该统一读液面最高点。

2.用KMnO4滴定Fe2+时,能否用HNO3、HAc或HCl控制酸度?

答:不能;HNO3会氧化Fe2+, HAc是弱酸,不足以维持滴定所需的合适酸度,HCl在Fe2+离子的作用下会被KMnO4氧化,这些都会影响滴定。

3.为什么取硫酸亚铁铵试样

4.5g配溶液后再移取滴定,不直接取样进行滴定?这样做

的目的是什么?

答:这样做主要是为了使样品更具有代表性,因为如果直接取样滴定所需硫酸亚铁铵的

量会少很多。

4.用Na2C2O4标定KMnO4溶液时,为什么要加热到75~85℃才能进行?温度太高或

太低对滴定有什么影响?

答:室温下此反应速率很慢,此时滴定不现实,将温度加热到75~85℃时反应速率变快

适合滴定;温度太高H2C2O4会分解()。

5.本实验的滴定速度应如何掌握为宜?为什么?

答:滴定速度宜为慢-快-慢,因为KMnO4溶液标定的氧化还原反应是自催化反应,刚开

始没有催化剂Mn2+生成,故很慢,随着反应的进行,Mn2+浓度增加反应加快,滴定可

以稍微快点,快到化学计量点时为了避免滴定过度,应该慢点。

6.KMnO4溶液放久了,在器壁上会吸附一层不溶于水的物质,该沉淀物质是什么?如

何洗涤?

答:该沉淀是MnO(OH)2 (MnO2·H2O), 应该加酸和H2O2洗涤,如HCl和H2O2等,使其还

原成Mn2+。

三草酸合铁酸钾的制备

1.请你设计一实验,验证K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是光敏物质。这一性质有何实用意义?

答:上述化合物在光照的条件下会发生以下反应:

2[Fe(C2O4)3]3-→ FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2↑

在反应瓶中加入一定量的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体,用导管将反应瓶和一个装有澄清石灰水的烧杯相连,将反应体系放在黑暗的环境中一段时间之后观察烧杯中石灰水溶液的变化;再将反应体系放置在有光照的环境中一段时间,观察石灰水的变化,并作记录。

若烧杯中的澄清石灰水在黑暗条件下未变浑浊,而在光照条件下导管口出现起泡,并且澄清石灰水变浑浊,则可证明以上反应的进行,从而证明K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是一种光敏材料。

这一反应可以用于制备负载型活性铁催化剂,也可以利用光敏性来检测黑暗环境中的微弱光源,还可以制成感光纸进行感光检测,还能定量进行光化学反应,用作化学光量剂。

2.制得的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O应如何保存?

答:由于K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体具有结晶水,在敞口环境中容易失去结晶水而变质;又因为其具有光敏性,见光易分解,故应在室温下密封保存在阴暗处。

3.第一步中,FeC2O4?2H2O沉淀时,为何要用水冲洗生成的FeC2O4?2H2O沉淀?

答: 因刚生成的FeC2O4?2H2O沉淀为比较细小的晶体,用水洗掉粘着的硫酸盐以及多余的H2C2O4。

4. 如何提高产率?能否用蒸干溶液的办法来提高产率?

答: (1)关键是严格进行每一步操作,尤其是第一步加H2O2氧化时,要边加入边搅拌,使Fe2+ 氧化完全。同时严格控制溶液体积。(2)不能用蒸干溶液的办法来提高产率,因母液中含未反应的C2O42-、K+ 等杂质。

5.把Fe2+氧化为Fe3+时可否用HNO3代替H2O2作氧化剂?写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好?为什么?

答:能。

FeC2O4?2H2O + HNO3 + K2C2O4 + H2C2O4→ K3[Fe(C2O4)3]·3H2O + NO↑+ KNO3

H2O2作氧化剂好,因为还原产物为H2O,不会引入杂质。

6.试比较讨论4种制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾工艺路线的优点。

答:合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的工艺路线有多种。除本实验的方案外,例如可以铁为原料制得硫酸亚铁胺,加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾;或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。后两种工艺路线短,在工业是可行的更好的途径,但不利于化学实验制备中基本操作技能的掌握

7.冷却结晶时,怎样控制条件得到好的结晶?

答:结晶的溶液浓度不能太大,或饱和度不能太大;冷却结晶时要静置,不能搅拌;冷却的速度不能太快,缓慢冷却。通常配制成浓度略大于饱和溶液的溶液使其自然结晶。

7. 样品的干燥是要除去固体、液体、气体样品中水分等。

8. 干燥方法一般可分为物理方法和化学方法两种。

9. 物理干燥法有哪些?一般无机样品可用加热法除去水份。

答:物理干燥法有分馏、分子筛脱水,加热等。

10. 自然干燥适用于在被干燥的固体是稳定、不分解、不吸潮使用。将样

品于干燥洁净的表面皿、滤纸或其它敞口容器中薄薄摊开,上覆透气物体以防灰尘落入,任

其在空气中通风晾干。此法最简便、最经济。

11. 干燥器是存放干燥物品的玻璃仪器,适用于干燥的物质。

其底部盛有变色硅胶或无水CaCl2,上搁一带孔圆瓷板以承放容器,磨口处涂有

凡士林以防止水汽进入。开关干燥器时,应一手朝里按住干燥器下部,用另一手握住盖上的

圆顶平推。干燥器中最常用的干燥剂为硅胶。硅胶中加入CoCl2作指示剂,有效

时为蓝色,吸水后,硫氰合钴离子变为显粉红色,此时把硅胶放入烘箱烘

去水份,硅胶又变为CoCl2,可重复使用。

12. 固液分离的方法有哪些?过滤法分为哪些方法?

答:过滤法,离心,倾析法。过滤法分为常压和减压两种。

13. . 减压过滤法的特点?

见P49

14. 抽滤时布式漏斗中的滤纸应略小于漏斗的内径,但要盖住漏斗的所有的小孔。

布式漏斗的下端斜面应与抽滤嘴相对,防止滤液沿漏斗颈被吸入支管中。

15. 怎样洗涤沉淀?

见P48

16. 抽滤结束时,要怎样操作以防水倒吸入抽滤瓶?

答:应先拔下抽滤管,再关泵。

17. 什么情况下用倾析法合适?倾析法操作步骤是怎样的?

(完整版)大学化学实验考试各实验注意事项及思考题答案

一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时,都要用电导水淋洗电极和电导池,接着用被测溶液淋洗2~3次,注意不要接触极板,用滤纸吸干电极时,只吸电极底部和两侧,不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿,否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率变化很快,因空气中CO2溶于水中,变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水,并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制,配制时动作要迅速,以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行,而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热? 答:温度对反应速率常数k影响很大,故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合,可以保证反应前后温度基本一致,保证了恒温条件,排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定,如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应? 答:选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度,测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应,在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果? 答:在恒温水浴中进行,并尽量采用稀溶液已控制反应速率,并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液,能否用此方法求k值?为什么? 答:不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定,溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净,以免引起弹壁腐蚀,减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油。如发现油垢,应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系?哪些是环境?体系与环境通过哪些方式进行热交换?如何 进行校正? 答:在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,也就是燃烧反应体系,氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递,雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题? 答:氧气不能过量也不能少量,一定要纯,使用前要检查连接部位是否漏气,可涂上肥皂液进行检查,调整至确实不漏气后才进行实验;由于氧气只要接触油脂类物质,就会氧化发热,甚至有燃烧、爆炸的危险。因此,必须十分注意,不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里,或把它置于这类容器的附近或火源附近;使用时,要把钢瓶牢牢固定,以免摇动或翻倒;开关气门阀要慢慢地操作,切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中,哪些因素容易造成误差。 答:热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物? 答:保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物

大学化学实验报告

大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录

1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

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目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素(一)(卤素、氧、硫) 实验18 P区非金属元素(二)(氮族、硅、硼) 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属(碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋) 实验22 ds区金属(铜、银、锌、镉、汞) 实验23 常见阳离子的分离与鉴定(一) 实验24 第一过渡系元素(一)(钛、钒、铬、锰) 实验25 第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍) 实验26 磺基水杨酸合铁(III)配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴(III)配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬(II)水合物的制备——易被氧化的化合物的制备

实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验(本科) 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定(专科) 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课? 化学是一门实验科学,学习化学,离不开实验。 1、传授知识和技术; 2、训练科学方法和思维; 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验? 1、预习——P2; 2、实验; 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全,学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告:正规笔记本,不定期检查,评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格; 2)准时进入实验室,保持安静,穿好实验服; 3)每人都必须完成实验作业,及时如实地记录,凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表,我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序,实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品,允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后,最好点评一次,当天问题当天解决。 4)做好值日,整理实验室,做好“三关”(关水、断电、关窗); 请假及纪律; 5)及时洗涤仪器,遵守仪器损坏赔偿制度; 6)及时交实验报告,杜绝抄袭; 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。

大学化学实验报告(全)1951320

(此文档为word格式,下载后您可任意编辑修改!) 化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学(华东)石油工程学院

2007 年2 月

目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油水界面张力测定(滴体积法) (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯-水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1

前言 一.化学原理(Ⅱ)实验的目的 化学原理(Ⅱ)实验是化学原理(Ⅱ)课程的重要组成部分,其主要目的有以下四点: 1.了解化学原理(Ⅱ)的研究方法,学习化学原理(Ⅱ)中的某些实验技能,培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力; 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力; 3.验证化学原理(Ⅱ)主要理论的正确性,巩固和加深对这些理论的理解; 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理(Ⅱ)实验的要求 1.实验前必须认真预习,阅读实验教学内容及有关附录,掌握实验所依据的基本理论,明确需要进行测量、记录的数据,了解所用仪器的性能和使用方法,思考实验内容后面所提出的问题,并做好预习报告。预习报告的内容包括:实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位,原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作,严格控制实验条件,仔细观察实验现象,按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前,原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据,独立完成实验报告,按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写,并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理(Ⅱ)实验的注意事项 1.按时进入实验室,爱护实验仪器设备,不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后,必须经教师检查,才能接通电源,开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器,以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内,不 2

化学实验报告单模板

化学实验报告单模板 xx中学化学实验报告 高xxxx届x班 固体酒精的制取 指导教师:xxx 实验小组成员:xxxx 实验日期:xxxx-xx-xx 一、实验题目:固态酒精的制取 二、实验目的:通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用 三、实验原理:固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变.其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度.硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH → 1735 CHCOONa+HO 17352 四、实验仪器试剂:250ml烧杯三个 1000ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版 五、实验操作:1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。 2.在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。

六、讨论: 1、不同固化剂制得的固体霜精的比较: 以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。 以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~ 50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。 以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。 使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。 2 加料方式的影晌: (1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。 (2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。 (3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好. 3 、温度的影响:见下表: 可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法

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大学化学实验报告 大学化学实验报告的格式是怎样的?那么,下面就随我一起来看看吧。 大学化学实验报告格式 1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理:

主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷

大学化学实验练习题(二)

大学化学实验练习题(二) 一、单项选择题 1.通过普通蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物,要求两种化合物的沸点相差应不小于: (A)10℃ (B)20℃ (C)30℃ (D)40℃ 2.采用常规干燥剂干燥50ml待干燥液体,应使用干燥剂 (A)1-2g (B)2-5g (C)6-9g (D)10-16g 3.为提纯含有色杂质的萘,一般一次应加的活性炭量是粗萘重量的 (A)1-5% (B)6-10% (C)11-15% (D)≥20% 4.用毛细管法测量化合物的熔点时,在接近熔点时应控制升温速度为 (A)1-2℃/min (B)2-3℃/min (C)3-4℃/min (D)5-6℃/min 5.在蒸馏操作中,下列温度计位置正确的是 6.使用70%乙醇重结晶萘粗产物时,加入溶剂至恰好溶解后,为使热过滤顺利进行,溶剂还应过量: (A)1% (B)5% (C)10% (D)20% 7.在制备正溴丁烷时,正确的加料顺序是: (A)NaBr+H 2SO 4 +CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+H 2 O (B)NaBr+ H 2O+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+H 2 SO 4 (C)H 2O+H 2 SO 4 +CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+NaBr (D)H 2SO 4 +H 2 O+NaBr+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH 8 . 蒸馏操作中,应选择合适的冷凝管,用水冷凝,蒸馏液体的沸点应低于 (A)100℃ (B) 130℃ (C) 140℃ (D) 200℃

9.普通蒸馏操作中,不正确的步骤是: (A) 液体沸腾后,加入沸石,以防止爆沸 (B) 蒸馏装置应严格密闭。 (C) 不能将烧瓶中的液体蒸干。 (D) 蒸馏沸点高于140℃物质时,换用空气冷凝管。 10.蒸馏前,至少要准备几个接受瓶: (A) 1个 (B) 2个 (C) 3个 (D) 4个 11.蒸馏装置的正确拆卸顺序: (A) 先取下接受瓶,然后拆接液管,冷凝管,蒸馏瓶 (B) 先取下蒸馏瓶,然后拆接液管,冷凝管,接受瓶 (C) 先拆接液管,然后取下接受瓶,冷凝管,蒸馏瓶 (D) 先取下冷凝管,然后拆接液管,接受瓶,蒸馏瓶 12.蒸馏操作中,应控制馏出液体的速度为 (A) 3~4滴/秒 (B) 5~6滴/秒 (C) 9~10滴/秒 (D) 1~2滴/秒13.下列那种情况不符合水蒸气蒸馏的条件 (A)被分离和提纯的物质与水不反应 (B) 被分离和提纯的物质不溶或微溶于水 (C) 100℃左右是蒸气压很小(小于1.33ⅹ103Pa) (D) 混合物中有大量固体,用一般方法难以分离 14.提纯乙酸乙酯粗产物的正确操作为: (A) 饱和碳酸钠中和,依次用饱和氯化钠,饱和氯化钙洗涤。 (B) 饱和氯化钙洗涤,依次饱和碳酸钠中和,用饱和氯化钠洗涤。 (C) 饱和碳酸钠中和,依次用饱和氯化钙,饱和氯化钠洗涤。 (D) 饱和碳酸钠中和,依次用水,饱和氯化钙洗涤。 15.工业乙醇的含量是 (A) 98% (B) 95% (C) 99% (D) 90% 16.下列液体化合物需要用分馏来进行纯化的是 (A) 互相溶解 (B) 被分离的组分沸点相差较大 (C) 沸点较低,不易冷却

化学实验报告模板1(完整版)

报告编号:YT-FS-5980-64 化学实验报告模板1(完 整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

化学实验报告模板1(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2[此有一个箭头表沉淀]+Na2SO4 氢氧化钠溶液和加入硫酸铜溶液反应成氢氧化铜沉淀和硫酸钠 Cu(OH)2=[等号上面写上条件是加热,即一个三角形]CuO+H2O 氢氧化铜沉淀加热变成氧化铜和水 实验报告: 分为6个步骤: 1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。(比如说,是要研究氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液的反应状况) 2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么

来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。(就可以用上面的反应方程式) 3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。 (如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。) 4):实验步骤:实验书上也有 (就是你上面说的,氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察反应现象) 5):实验数据记录和处理。 6):问题分析及讨论 这里填写您企业或者单位的信息 Fill In The Information Of Your Enterprise Or Unit Here

大学无机化学实验报告

大学无机化学实验报告 篇一:大学化学1实验报告 贵州大学 《大学化学》实验报告册 实验报告的基本内容及要求 实验报告应体现预习、实验记录和实验报告,要求这三个过程在一个实验报告中完成。 1、实验预习 在实验前每位同学都需要对本次实验进行认真的预习,并写好预习报告,在预习报告中要写出实验目的、要求,需要用到的仪器设备、物品资料以及简要的实验步骤,形成一个操作提纲。对实验中的安全注意事项及可能出现的现象等做到心中有数,但这些不要求写在预习报告中。 设计性实验要求进入实验室前写出实验方案。 2、实验记录 学生开始实验时,应该将记录本放在近旁,将实验中所做的每一个词组、观察到的现象和所测得的数据及相关条件如实地记录下来。实验记录中应有指导教师的签名。 3、实验总结 主要内容包括对实验数据、实验中的特殊学校、实验操

作的成败、实验的关键点等内容进行整理、解释、分析自己,回答思考题,提出实验结论或提出自己的看法等。 具体说明 1、实验报告册是由贵州大学化学与化工学院“大学化学”教学与实验中心《大学化学》教学小组设计,供全校开设《大学化学》实验的学生使 用。 2、“报告册”中的实验内容主要参考了华东理工大学无机化学教研组编《无机化学》实验、天津大学无机化学教研组编《无机化学实验》、贵 州工业大学无机化学教研组编《无机化学与普通化学实验》等实验指导书自编而成。实验前请参阅这些实验书。 3、“报告册”中“实验目的”、“实验原理”、制备实验中的“实验操作过程”和“产品纯度(或性能)检验”、实验中的“混合离子分离鉴定示 意图”要求学生在实验前的预习阶段完成,并写于报告中。 4、“报告册”中“实验内容”栏有若干空格,是留给学生自行设计的实验、要求学生在实验预习阶段自行设计出

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:

其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题: 1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3, 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏 装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意: 第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化; 第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气; 第三,、 第四,观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适 量加入热水,搅拌,加热至沸腾。 3、稍冷后,加入适量(-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。

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化学实验报告格式模板 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定

大学化学实验基本知识

本篇由无机制备、称量和滴定操作练习组成。通过初步的基本操作、基本技术的训练,要求学生能规范的学会以下的操作和方法:仪器的洗涤和干燥,试剂的取用,试纸的取用,煤气灯的使用,台天平、分析天平的使用,量筒、吸管、滴定管的使用,离心机的使用;直接加热和水浴加热,溶解和结晶,溶液的蒸发、浓缩,固液分离(倾滗法、吸滤法和少量沉淀的离心分离),直接称量、相减法称量,数据处理、误差表示等。要求学生自觉地重视能力与非智力因素诸方面的培养,并将此贯穿于整个实验课程的始终。 无机化合物的种类极多,不同类型的无机物制备方法有所不同,差别也很大。同一无机物也可有多种制备方法。在本篇中只介绍常见无机物常用的制备和提纯方法。 1.无机物常用的制备方法 ⑴利用氧化还原反应制备 ①活泼金属和酸直接反应,经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。 ②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应,必须加入氧化剂,反应后要有分离、除杂质的步骤。如硫酸铜的制备,不能由铜和稀硫酸直接反应制备,必须加入氧化剂(如硝酸),反应后有杂质硝酸铜,所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。 ⑵利用复分解反应制备 利用复分解反应制备无机物,如产物是难溶物或气体,则只需通过分离或收集气体即可得产物。若产物是可溶的,就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾,这两种盐溶解、混合后,在溶液中有4种离子-K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。当温度改变时,它们的溶解度变化不同。利用这种差别,可在高温时除去氯化钠,滤液冷却后则得到硝酸钾。再用重结晶法提纯,可得到纯度较高的硝酸钾。 2. 结晶与重结晶 ⑴结晶 在一定条件下,物质从溶液中析出的过程称结晶。结晶过程分为两个阶段,第一个阶段是晶核的形成,第二阶段是晶核的成长。溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小,其中温度的影响更大些。有时会出现过饱和现象,即当温度降低后仍不析出晶体。此时可慢慢摇动结晶容器,或用玻璃棒轻轻磨擦器壁,也可加入小粒晶种,促使晶体析出。

大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点得测定 一、试验目得 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点得方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四。试验步骤 1、酒精得蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇得体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8—10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点. 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。 其二,冷凝管得内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点,

大学化学实验G选择题

化学实验教学中心安全知识练习题(II) 1、把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时,常常会折断而使人受伤。下列不 正确的操作方法是: (标准答案: C ) A. 可在玻璃管上沾些水或涂上甘油等作润滑剂,一手拿着塞子,一手拿着玻璃管 一端(两只手尽量靠近),边旋转边慢慢地把玻璃管插入塞子中 B. 橡皮塞等钻孔时,打出的孔比管径略小,可用圆锉把孔锉一下,适当扩大孔径 C. 无需润滑,且操作时与双手距离无关 2、不慎发生意外,下列哪个操作是正确的?(标准答案: D ) A. 如果不慎将化学品弄洒或污染,立即自行回收或者清理现场,以免对他人产生危险 B. 任何时候见到他人洒落的液体应及时用抹布抹去,以免发生危险 C. pH值中性即意味着液体是水,自行清理即可 D. 不慎将化学试剂弄到衣物和身体上,立即用大量清水冲洗10-15分钟 3、以下物质中,哪些应该在通风橱操作? (标准答案: D ) A. 氢气 B. 氮气 C. 氦气 D. 氯化氢 4、超级恒温水浴使用时错误的操作是:(标准答案: C ) A. 超级恒温水浴应使用去离子水(或纯净水), B. 恒温水浴去离子水未加到“正常水位”严禁通电,防止干烧 C. 可以使用自来水 5、大量试剂应放在什么地方?(标准答案: D ) A. 试剂架上 B. 实验室试剂柜中 C. 实验台下柜中 D. 试剂库

6、高温实验装置使用注意事项错误的是:(标准答案: D ) A. 注意防护高温对人体的辐射 B. 熟悉高温装置的使用方法,并细心地进行操作 C. 如不得已非将高温炉之类高温装置置于耐热性差的实验台上进行实验时,装 置与台面之间要保留一厘米以上的间隙,并加垫隔热层,以防台面着火 D. 使用高温装置的实验,要求在防火建筑或配备有防火设施的室进行,并要求密闭,减少热量损失 7、过氧化酸、硝酸铵、硝酸钾、高氯酸及其盐、重铬酸及其盐、高锰酸及其盐、 过氧化苯甲酸、五氧化二磷等是强氧化剂,使用时应注意:(标准答案: D ) A. 环境温度不要高于30℃ B. 通风要良好 C. 不要加热,不要与有机物或还原性物质共同使用 D. 以上都是 8、化学危险药品对人身会有刺激眼睛、灼伤皮肤、损伤呼吸道、麻痹神经、燃 烧爆炸等危险,一定要注意化学药品的使用安全,以下不正确的做法是:(标准答案: C ) A. 了解所使用的危险化学药品的特性,不盲目操作,不违章使用 B.妥善保管身边的危险化学药品,做到:标签完整,密封保存;避热、避光、远离火种。 C.室可存放大量危险化学药品 D.严防室积聚高浓度易燃易爆气体 9、回流和加热时,液体量不能超过烧瓶容量的:(标准答案: B )

大学化学实验课后思考题附答案

大学化学实验思考题参考答案 中国地质大学(北京)

实验一化学实验中的基本操作 思考题: 1)使用滴定管应注意哪些问题?应如何排除滴定管中的气泡? 答:(1)洗涤酸式滴定管先用少量的铬酸洗液洗涤后,用自来水洗涤,再用少量蒸馏水洗涤2-3 次,最后用待装液润洗2-3 次。 酸式滴定管用洗涤液洗涤时,应先将乳胶管摘下后再洗,洗净后再装上。 (2)试漏装入液体至一定刻线,直立滴定管 5 分钟,观察刻线的液面是否 下降,滴定管下端有无水滴滴下,酸式滴定管旋塞缝隙中有无水渗出。若有 滴漏,酸式滴定管应在旋塞上涂一薄层凡士林;碱式滴定管需更换玻璃珠 或乳胶管。 (3)赶气泡酸式滴定管快速方液可赶走气泡,;碱式滴定管将胶管向上弯曲, 用力挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴排出,排出气泡。 (4)滴定左手使用活塞,左手拇指在前,食指和中指在后,轻轻向内扣住 活塞,逐渐放出溶液。 (5)读数读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即实线应与弯月 面的最低点在同一水平面上。为了减小误差,每次都从零开始读数。 排除滴定管中气泡的方法:同(3) 2)使用移液管的操作要领是什么?为何要垂直流下液体?最后一滴液体如何 处理? 答:移液管的操作要领: (1)洗涤应用少量的铬酸洗液洗涤,然后用自来水洗涤,再用少量蒸馏 水洗涤2-3 次,再用待装液润洗2-3 次。 (2)吸取溶液手拿刻度以上部分,将管的下口插入欲取的溶液中,吸取溶液 至刻度线2cm 以上,迅速用食指堵住移液管管口。 (3)调节液面将移液管垂直提离液面,调节溶液的弯月面底部于刻度线相切 (4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30 秒,注意最后一滴的处 理,吹或不吹。 为了使液体自由落下,不停留在管内壁,确保移液准确定量,故放液时要垂 直流下液体; 若移液管上没有注明“吹”字,最后一滴不可吹出,因为在设计移液管时, 移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。 3)使用容量瓶配制溶液时,应如何进行定量转移? 答:称取一定质量的固体放在小烧杯中,用水溶解,转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要 靠近瓶颈内壁,不要接近瓶口,以免有溶液溢出。 待测液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上稍提起,同时直立,是附着在烧杯嘴上 的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水按上述 方法洗3-4 次,洗涤液转移合并到容量瓶中;定容并摇匀。

大学化学实验心得体会.doc

大学化学实验心得体会 大学化学实验心得体会篇1 有机化学是高等学校化工专业的必修课,要想学好有机化学,首先,要认真读书,读懂书上的定义,只有明白了定义才是解决以后所有问题的关键。其次,就我个人而言,我喜欢读完书之后做笔记,就是把书上的知识有条理的自己整理在本子上,记住方程式是重中之重,而且有机化学的方程式比较复杂,副产物多,而且在不同条件下产物不同,主要应记住特征反应以及重要反应条件。再就是整理网络图,就是有什么能氧化或还原成什么,这样让知识点成为知识面,方便在做推断题的时候能更好更快的推出产物。 想学好一门课程,死记硬背是肯定不行的。中学化学的知识比较散杂,要记的东西很多。例如:反应的颜色变化、沉淀的颜色、反应方程式等,这些都很重要,容易在推断题中出现。但是这些内容在教材上没有说明其原理,你就可以利用网络查询资料简单了解原理来帮助记忆。你还可以查找一些有关化学史的资料,了解一些物质的发现过程或者一些化学家的资料来培养兴趣,有了兴趣才能学好知识。 学习过程中,老师的授课很重要,所以上课不可以不听,即使对老师不满意也要认真听讲。根据老师讲的内容作适当的笔记,但是记住,不可以老师讲什么记什么,那样对学习没有任何好处,只会浪费上课的时间。要定期整理笔记,对笔记进行删剔与补充。在阶段考试前将笔记拿出来看,对不扎实的知识夯实。而且要将新旧知识穿线,不要让知识结构发生断层。 要重新学习已经学过的东西,首先你要知道老师对这部分知识进行的怎样的补充,所以建议你借鉴同学的笔记,不要只看教材。在学新知识时,遇到问题要马上解决,因为你遇到的问题很可能是因为你对旧知识不了解所产生的。多背,多练习,多总结。 学有机化学要及时地对各章节的重点、难点加以归纳与总

大学化学实验报告范文(2)完整篇.doc

大学化学实验报告范文(2) 5.2 分析与讨论 5.2.1 ~i曲线图分析当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时,由图1-2及表1-1的特征值可知,从腐蚀电位 c 开始,金属的溶解规律呈现活性溶解规律,当电位达到-0.44283时电流随电位的增大而增大,基本符合tafel方程;当电极电位正移到钝化电位cp =-0.34824时,金属表面开始发生突变,由活态向钝态变化,此时电流随电位正移而急剧下降直至电位达到稳定钝化电位即p =0.43837,与钝化电位cp相对应的阳极电流密度称为钝化电流密度icp =1.69644E-3;当电位正移到稳定钝化电位 p =0.43837时,金属处于稳定的钝化状态,表面生成一层钝化膜,此时阳极溶 解电流密度ip =1.02569E-5(即维电流密度)很小且基本不随电位变化;当电位达到过钝化电位tp =0.8527时,由于金属表面钝化膜遭到破 坏,腐蚀再次加剧,电流随电位的正移而增大。当工作电极在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中时,图1-1以及表1-1中特征值可知,活性溶解区基本不发生变化,而当电位正移到cp之后电位先正移至稳定钝化电位p =0.12504,而后迅速达到过钝化电位tp =0.26698,达到过钝化电位后由于点蚀的存在电流密度随电位的正移而再次增大; 5.2.2 氯离子对钝化过程的影响分析由以上分析可知,在溶液中不含氯离子时,由稳定钝化电位正移至过钝化电位经历的时间远大于含有氯离子时的时间,可见,当溶液中存在氯离子时金属表面的钝化膜溶液破坏从而过早进入过钝化区,这是由于钝化膜的溶解和修复(再钝化)处于动平衡状态当介质中含有活性阴离子(常见的如氯离子)时,氯离子能优先地有选择地吸附在钝化膜上,把氧原子排挤掉,然后和钝化膜中的阳离子结合成可溶性氯化物,使平衡便受到破坏,金属表面钝化膜发生破坏。 5.3 结论1)金属的阳极极化随着电位的正移金属表面会发生钝化,但是随着电位的继续正移金属表面的钝化膜会发生破坏从而使腐蚀从新加剧;

大学化学实验室安全知识选择题定稿版

大学化学实验室安全知识选择题精编W O R D 版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】

化学实验教学中心安全知识练习题(II) 1、把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时,常常会折断而使人受伤。下列不正确的操作方法是:(标准答案: C ) A. 可在玻璃管上沾些水或涂上甘油等作润滑剂,一手拿着塞子,一手拿着玻璃管一端(两只 手尽量靠近),边旋转边慢慢地把玻璃管插入塞子中 B. 橡皮塞等钻孔时,打出的孔比管径略小,可用圆锉把孔锉一下,适当扩大孔径 C. 无需润滑,且操作时与双手距离无关 2、不慎发生意外,下列哪个操作是正确的?(标准答案: D ) A. 如果不慎将化学品弄洒或污染,立即自行回收或者清理现场,以免对他人产生危险 B. 任何时候见到他人洒落的液体应及时用抹布抹去,以免发生危险 C. pH值中性即意味着液体是水,自行清理即可 D. 不慎将化学试剂弄到衣物和身体上,立即用大量清水冲洗10-15分钟 3、以下物质中,哪些应该在通风橱内操作?(标准答案: D ) A. 氢气 B. 氮气 C. 氦气 D. 氯化氢 4、超级恒温水浴使用时错误的操作是:(标准答案: C ) A. 超级恒温水浴内应使用去离子水(或纯净水),

B. 恒温水浴内去离子水未加到“正常水位”严禁通电,防止干烧 C. 可以使用自来水 原因:恒温器加热最好选用去离子水,切勿使用井水,河水,泉水等硬水,防止筒壁积聚水垢而影响恒温灵敏度) 5、大量试剂应放在什么地方?(标准答案: D ) A. 试剂架上 B. 实验室内试剂柜中 C. 实验台下柜中 D. 试剂库内 6、高温实验装置使用注意事项错误的是:(标准答案: D ) A. 注意防护高温对人体的辐射 B. 熟悉高温装置的使用方法,并细心地进行操作 C. 如不得已非将高温炉之类高温装置置于耐热性差的实验台上进行实验时,装置与台面之 间要保留一厘米以上的间隙,并加垫隔热层,以防台面着火 D. 使用高温装置的实验,要求在防火建筑内或配备有防火设施的室内进行,并要求密闭,减少热量损失 (密闭容易引发爆炸) 7、过氧化酸、硝酸铵、硝酸钾、高氯酸及其盐、重铬酸及其盐、高锰酸及其盐、过氧化 苯甲酸、五氧化二磷等是强氧化剂,使用时应注意:(标准答案: D ) A. 环境温度不要高于30℃

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