水中铝的铬天青S分光光度检测法讲义

《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》本文将讨论《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》。

一、引言随着现代工业的发展，铅及铅合金的应用越来越广泛。

然而，铅以及其中可能含有的其他元素，比如铝，对于人体健康具有一定的危害性。

因此，对铅及铅合金中铝含量的测定具有重要的意义。

本文将介绍一种常用的测定方法，即铬天青S分光光度法。

二、实验原理铬天青S是一种有机染料，具有良好的分光光度法应用性能。

该染料与铝络合生成淡黄色络合物，其最大吸收波长在625nm左右。

通过测定试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算出待测样品中的铝含量。

三、实验步骤1.仪器准备：分光光度计、恒温槽。

2.样品制备：将待测样品溶解于适当的溶剂中，并稀释至适宜测定范围。

3.标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的铝标准溶液，分别进行测定，记录吸光度值。

4.测定待测样品：将待测样品倒入比色皿中，用分光光度计读取其吸光度值。

5.计算结果：用标准曲线的斜率和截距计算待测样品中的铝含量。

四、实验注意事项1.试样制备过程中要避免污染和样品损失。

2.标准曲线需要在实验条件下进行，以保证准确性。

3.在分光光度计读数时要严格按照操作要求，避免误差。

4.实验过程中需要注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。

五、实验结果与讨论根据所述方法进行实验后，可以得到待测样品中铝的含量。

通过比对标准和样品的吸光度值，可以判断样品中铝含量的多少。

实验结果应该与实际情况相符，如果有较大偏差，则需要检查实验步骤或仪器使用是否正确。

六、结论本文介绍了一种常用的铝含量测定方法，铬天青S分光光度法。

该方法采用铬天青S作为试剂，通过分析试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算样品中铝的含量。

在实际应用中，该方法准确性高、操作简单，适合用于铅及铅合金中铝含量的测定。

Chen Wei(Physical and Chemical Test Center of Shiheng Special Steel Group Co.,Ltd.,Taian 271612, China)
摘 要： 本文对铬天青 S 分光光度法测定铁矿石中铝含量 的不确定度来源进行了识别， 通过对各不确定度分量进行量 化， 最终合成测量结果的标准不确定度， 并确定工作曲线拟合 引入的不确定度分量为测量结果的主要不确定度分量。 关键词： 分光光度法； 铁矿石； 铝； 不确定度评定 Abstract:The determination of aluminum content in iron ore on the Chrom azurol S spectrophotometric method for the identification of sources of uncertainty, the uncertainty of measure⁃ ment were analyzed and the final measurement results of synthesis standard uncertainty, and to determine the curve fitting of the un⁃ certainty of measurement results of the main components of uncer⁃ tainty component. Key words:spectrophotometry;iron ore;aluminium;evalua⁃ tion of uncertainty 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性， 与 测量结果相联系的参数， 测量结果的表述必须同时包含被测量 的值和该值的测量不确定度， 才具有完整的实际意义。通过对 铁矿石中铝测定结果的不确定度评定 [1]， 确定影响检测结果的 主要不确定度分量， 以指导日常的检测工作。

再多加 2 滴硝酸溶液（pH ＜ 3）。以上滴加均用一次性 20 ℃、27 ℃）和 2 种环境光强（室内自然光、遮光）
0.5 mL 滴管，加 0.6 mL 的 CAS 溶液混匀，依次加入 对标液显色的影响，发现 6 种环境温度和光强下，
0.2 mL 的 OP（除气泡）、0.4 mL CPB（增加吸光度）和 10 min、15 min、30 min、40 min、50 min、60 min、
样 pH 调整到 6.7 ～ 7.0，铝离子与 CAS 及溴化十六 烷基吡啶（CPB）反应形成蓝绿色胶束。该方法检测的 是铝离子、而非总铝 [3]。实际检测过滤和未过滤的管
网终端水发现，CAS 法测得值是 ICP-MS 法测得值 的 58% ～ 99%[4]。
国标 CAS 法不仅存在聚合态和颗粒态铝难检出 的问题，还存在平行差的问题。20 世纪以来，对国 标 CAS 法的改进包括加酸加热前处理 [5-6]；用乙酸 乙酸钠溶液替代乙二胺 - 盐酸缓冲液；用 CTMAB 替换 CPB 增敏剂；用 PE 管代替玻璃比色管等。为
总铝的方法。
2.1 检测影响因素
1 材料和方法
2.1.1 方法空白 当器皿被铝污染后，按国标法清洗的器皿空白
1.1 仪器
吸光度比污染前升高 0.02 ～ 0.10。为保证空白稳定
安捷伦 7900 电感耦合等离子体质谱仪；上海精 性，改进清洗方法：“洗涤剂清洗”改为“100 g/L
科 722S 可见分光光度计；上海雷磁 PHS-3C 型酸度 NaOH+95% 乙醇”溶液浸泡 1 h 后清洗、彻底洗脱黏
Keywords: total aluminum; aluminum forms; pretreatment method; detection influencing factors; stratification effect

铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ～ 50 min内吸光度值都较稳定；加入3.00 ～5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25％～103.50％.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
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剂 溴化 十六 烷基 三 甲基 铵反 应 ， 在６ ２ ０ ｎ ｍ处测 其 吸 光度 ， 效 果 良好 。也 有研 究 者 以十 六烷 基 三 甲基 氯 化铵 、 聚 乙烯 醇等 表 面活性 剂作 为增溶 剂 ， 进 行显 色 反应 ＿ ９ 。但 关 于 铬 天 青 Ｓ分 光 光 度 法 优 化 的更 全 面的报 道较 少 。 笔者 通过将 乙二胺 一盐 酸缓 冲溶液 更换 为 乙酸
高 的稳 定性 和重 现性 ， 并 简化 了操 作 步骤 。 关键 词 ： 铬 天 青 Ｓ ； 铝； Ｐ Ｅ比 色管 ； Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ 中图分类 号 ：Ｘ ８ ３ ２ 文 献标 志码 ：Ｃ 文章 编号 ：１ ６ ７ ３—９ ３ ５ ３ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ６— ０ ０ ５ １— ０ ４
Ｃ Ａ Ｒ Ｙ １ ０ ０ Ｓ Ｃ紫外 可见 光 分 光 光 度计 ， Ｏ Ｒ Ｉ Ｏ Ｎ ３
Ｓ ｔ ａ ｒ ｐ Ｈ测量仪 ， Ｈ Ｊ 一 １ 磁力搅拌器 。
１ ． ２ 溶剂 配置
用聚碳酸酯 、 聚乙醚脂和聚 四氟 乙烯等材质的实验
容器 以减 小 误 差 ｌ 。孙 伟 等 利 用 铝 离 子 在 乙酸
色管 ， 并将 Ｏ Ｐ和 Ｃ Ｐ Ｂ换成 单种 阴 、 阳离子 表 面活性 剂或 非离 子表 面活性 剂 ， 优 化 缓 冲溶 液 、 试 剂 容器 和 表面 活性剂 ， 对 国标法 进 行 改 进 ， 以达 到 简化 步 骤 、
增 强稳 定性 的 目的 。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 主 要仪器
于１ ０ ０ ｍ Ｌ乙 醇溶液 （ １ ＋１ ） 中， 混匀。 乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 液 ： 吸取 ３ ｍＬ乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 于 １ ０ ０
ｍＬ纯 水 中 。 溴代 十六 烷基 吡 啶 （ Ｃ Ｐ Ｂ ） 溶液 ： 称取 ０ ． ６ ｇ Ｃ Ｐ Ｂ 溶于 ３ ０ ｍ Ｌ乙醇 中 ， 加 水稀 释至 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 。

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进【摘要】改进水中铝的测定条件结果，改进后铝的浓度在0.05ug/ml～0.25ug/ml范围内，其标准系列线性良好，相关系数r=0.9998，结论：改进铝的测定方法，操作简单、快速、保障测定结果的准确度。

【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法，通过控制溶液的酸度（pH=5.5～6.1），以铬天青-S为显色剂，显色半小时后，于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比，测定其吸光度。

因为该方法中铬天青本身具有颜色，在显色反应中剩余量又各不相同，故实验结果线性不理想，相关系数r﹤0.999。

本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线，其它操作条件不变的情况下，通过改变测量波长，使工作曲线的线性有明显好转，相关系数达到r=0.99983，以此提高分析结果的准确度。

1 实验部分1.1 仪器分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计数显电热恒温水浴锅1.2 试剂抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配六次甲基四胺溶液（300g/L）铬天青-S乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中，加水和无水乙醇各约25ml，搅拌溶解后，加约475ml水，最后用无水乙醇稀释到1000ml，混匀后贮存于棕色瓶中。

铝标准贮存溶液（250ug/ml）：精称0.2500g金属铝片（分析纯）置于聚乙烯杯中，加约20ml水，加3.0g氢氧化钠，待反应速度缓慢后，将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。

用（1+1）盐酸缓慢中和至出现沉淀后，加入过量20ml （1+1）盐酸，加热至溶液澄清，冷却。

将溶液转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度线，混匀。

铝标准溶液（5ug/ml）：移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中，加4.0ml（1+1）盐酸，用水稀释至刻度线，混匀。

1.3 操作步骤（表1）注意：每加入一种试剂均需摇匀；最后用水稀释至刻度线混匀，放置30min 显色后，将溶液转移至事先校正好的1cm的吸收池中，以1号显色液为参比溶液，在对应的波长下测定其相应的吸光度（A）。

FCLHSDHJGAl006低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法F_CL_HS_DHJG_Al_006低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法1 范围本推荐方法用抗坏血酸还原-铬天青S光度法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的铝含量。

本方法适用于低合金钢中质量分数0.01％～0.80％的铝含量的测定。

2 原理试样以酸溶解，高氯酸冒烟，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，以六次甲基四胺和盐酸作缓冲剂，在pH5.0～5.8铝与铬天青S生成紫红色络合物，进行光度法测定。

计算出铝的质量分数。

用抗坏血酸溶液将铁还原为二价后不干扰测定。

由于铁的存在，增大了干扰元素的允许限量，在分取试液中含有5～10mg铁时，小于500μg钼，小于200μg钛、铜，小于100μg 铬，小于20μg锆量均不干扰测定。

分取试液中含有10mg铁时，小于15μg钒不干扰测定。

大于15μg钒，可在参比溶液中加入一定量的铈络合剩余的氟，使之不与钒起反应，从而使参比溶液和显色溶液中的钒与铬天青S生成之络合物色泽相同而消除干扰。

超过允许量的铬使成氯化铬酰挥散除去。

钨、铌、钽、硅等在试样溶解高氯酸冒烟后，过滤除去，均不干扰。

3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 氯化钠3.2 焦硫酸钠（钾）3.3 盐酸，ρ约1.19g/mL，1＋3，5＋953.4 硝酸，ρ约1.42g/mL3.5 高氯酸，ρ约1.67g/mL3.6 过氧化氢，ρ约1.11g/mL3.7 混合酸，盐酸＋硝酸＋高氯酸＋水=3＋1＋3＋53.8 抗坏血酸溶液，10g/L用时配制。

3.9 铬天青S溶液，0.2g/L称取0.2g铬天青S溶解于250mL水中，过滤后，加750mL乙醇，混匀。

3.10 六次甲基四胺溶液，150g/L储于塑料瓶中，室温大于30℃时，须用时配制。

3.11 氟化铵溶液，5g/L保存于塑料瓶中。

铝含量的测定—铬天青S分光光度法一方法提要试样以硷熔融分解，在pH5.7～5.8的乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S（2，6—二氯二甲基品红二羧酸）生成紫红色络合物，借此进行分光光度法测定。

二试剂配制及仪器2.1 盐酸溶液 1+12.2 盐酸溶液 1+32.3 酚酞溶液 10g/L 乙醇溶液.2.4 抗坏血酸溶液 10g/L 使用前配制.2.5 硫脲溶液 20g/L2.6 铬天青S溶液 1g/L 0.5铬天青S 溶于50ml乙醇中，用水稀释至500ml。

2.7 乙酸钠溶液 100g/L2.8 铝标准溶液A.储存溶液 0.1mg/ml 0.5﹪盐酸溶液.B.0.005mg/ml 以A液稀释而成。

2.9 分光光度计三分析步骤3.1 空白试验随同试样分析进行空白试验。

3.2 试样分解称取0.2～0.500g试样于予先盛有1g碳酸钠的镍坩埚中，用玻璃棒搅匀，再加3～4g过氧化钠，于电炉上烘干水分，放入700℃的马弗炉中，熔融10min,至熔融物红色透明，取出稍冷，用水冲洗坩埚底部，放入盛有70ml沸水的塑料杯中浸取，趁热加入5乙醇，搅拌，冷却。

洗出坩埚，将溶液移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

立即将溶液倒入干燥的塑料杯中。

稍静置，干过滤于塑料杯中。

3.3 测定移取适量（含铝10～30ug）滤液于50ml容量瓶中，加水至15ml，加1滴酚酞指示液（2.3），用盐酸溶液（2.1）中和至红色近褪，再用盐酸溶液（2.2）调至无色，并过量4滴。

加入2ml抗坏血酸溶液（2.4），2ml硫脲溶液（2.5），混匀，加入3ml铬天青S 溶液（2.6），混匀，再加入10ml乙酸钠溶液（2.7），用水稀释至刻度，摇匀。

静置10min.于分光光度计567.5nm波长处，用1cm吸收池，以随同试样的空白试验溶液为零点校正液测量吸光度，在标准工作曲线查出相应的铝质量，计算结果。

3.4 标准工作曲线的绘制分别移取0、2.00、4.00、6.00ml铝标准溶液（2.8）于50ml容量瓶中，加水至15ml，加入1滴酚酞溶液（2.3），以氢氧化钠溶液（50g/L）中和至红色，再以盐酸溶液（2.2）调至无色，并过量4滴，以下按测定手续进行。

水中金属铝检测浓度换算铬天青S分光光度法检测水中铝离子含量生活饮用水和水源水中的铝除了可以使用我们之前介绍的方法进行检测外，还可以用铬天青S分光光度法进行测定。

此方法最低检测限度为0、20ug，如果水样为25mL时，则最低检测浓度为0、008mg/L。

其原理是水样在pH6、7-7、0范围内，水里的铝离子在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下于铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。

如果水样中的铜、锰及铁离子干扰检测结果时，大家可以用1mL的抗坏血酸对铜、锰的干扰进行消除，用2mL的巯基乙醇酸可以消除铁离子的干扰。

检测所用试剂及仪器需要准备的仪器1、具塞比色管50mL,使用前需要用硝酸进行浸泡，以去除比色管上残留的铝离子。

2、酸度计3、分光光度计需要用到的试剂1、铬天青S溶液（1g/L）称取0、1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液中，混合均匀。

2、乳化剂 OP溶液（3+100）吸取3、0mL乳化剂乳化剂OP溶于100mL实验室一级纯水中。

3、溴代十六烷基吡啶溶液（3g/L）称取0、6g溴代十六烷基吡啶溶于30mL乙醇中，加水稀释至200mL。

4、乙二胺-盐酸缓冲液（pH6、7-7、0）取无水乙二胺100mL，加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸，混合均匀，若pH大于7或pH小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液（1+2）用酸度计进行调节。

5、氨水（1+6）6、硝酸溶液7、铝标准储备溶液称取8、792g硫酸铝钾溶于实验室一级纯水中，定容至500mL,或称取0、500g纯金属铝片，溶于10mL盐酸中，于500mL容量瓶中加实验室一级纯水定容，贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。

8、铝标准使用溶液此溶液现用现配，用铝标准储备溶液稀释而成。

9、对硝基酚乙醇溶液称取0、1g对硝基酚，溶于100mL乙醇中。

详细检测步骤1、在准备好的具塞比色管中取25、0mL水样。

2、另外取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL、0、20mL、0、50mL、1、00mL、2、00mL、3、00mL、4、00mL、5、00mL，分别加实验室一级纯水至25mL。

分光光度法测定水中铬含量分光光度法是一种常用的分析测量方法，在环境监测和工业生产中广泛应用。

该方法基于化学物质吸收特定波长下光线的原理，能够快速、准确地检测水中某些特定物质的含量。

本文将介绍分光光度法测定水中铬含量的原理、步骤及注意事项。

一、实验原理铬是一种广泛存在于自然界中的元素，也是一种重要的工业原料。

然而，过量的铬排放会对环境和人体健康造成严重的危害。

因此，监测水中铬含量对环保和健康具有重要的意义。

分光光度法测定水中铬含量的原理是：将样品中的铬离子还原形成Cr（Ⅲ）离子，然后与1,5-二苯卡巴腙（DPC）络合形成一种具有强烈吸收的Cr（Ⅲ）-DPC络合物。

利用紫外可见分光光度计，在464 nm处测量络合物的吸光度，根据比色法计算样品中Cr（Ⅲ）离子的浓度。

二、实验步骤实验前准备：1. 分光光度计：调节至464 nm所在波长。

2. 常数比色皿：清洗干净并灌满水。

3. 称量仪：准确称取试剂。

4. 水样采集：采集待测水样，并过滤除杂质。

实验操作：1. 取100 mL水样，加入3~5 mL盐酸和7~8 滴硝酸，使其PH在2~3之间。

2. 将上述样品隔水加热至80℃，用硫代硫酸钠（Na2S2O3）和苯酚（C6H5OH）还原三价铬离子，直至金黄色消失。

3. 称取适量的1,5-二苯卡巴腙试剂，精密滴加至样品中，充分混合。

4. 加入适量的1%KSCN，转移至比色皿中。

6. 利用标准曲线计算样品中Cr（Ⅲ）离子的含量。

三、注意事项1. 实验过程中，应注意将试剂按精确的比例称取，并正确添加。

2. 还原反应中，应定期检查金黄色的消失程度。

3. 使用分光光度计时，应先调节至464 nm处，并记录对空白水样的吸光度。

4. 为保证实验结果的准确性和可靠性，应做重复检测和质控样品检测。

总之，分光光度法测定水中铬含量是一种简单、快速、准确的分析方法，能够为环境保护和工业生产提供重要参考。

在实验操作时，应严格按照实验流程进行操作，并注意实验过程中的细节和注意事项。

矿泉水中铝的铬天青S光度法实验室内部质控探讨试验了铬天青S分光光度法测定矿泉水中铝的分析误差。

样品按照GB 8538-2016中铬天青S分光光度法进行分析。

相关系数r=0.999，矿泉水试样和加标试样的总标准差st均小于测定浓度的5%，准确度的置信限R/d=0.98。

在一定条件下，该方法有理想的精密度和较高的准确度，适用于矿泉水中铝的测定。

标签：矿泉水;铝;铬天青S法;误差饮用水中含有铝主要是在对水进行净化过程中使用了铝的化合物作为混凝剂，如聚合氯化铝、硫酸铝钾等。

长期饮用的水中含有过量铝，铝会在人体脑部蓄积会使记忆力减退与智力下降，有引起神经系统病变而致老年性痴呆的风險，尤其对生长发育期的儿童，会造成神经发育受损导致智力发育障碍。

我国《生活饮用水标准GB 5749-2006》中规定了铝的限量，其最大允许浓为0.2mg/L。

因此，矿泉水中铝的准确定量，对维护人群健康以及婴幼儿智力的提高具有重要意义。

为此，笔者对铬天青S分光光度法测定铝的误差进行试验，有利于进一步的探讨铝致人群健康的危害提供参考依据。

一、材料与方法（一）主要仪器与试剂紫外可见分光光度计（759型，上海菁华科技仪器有限公司）。

铝标准贮备液[ρ（Al3+）=1000μg/mL]：铝标准使用液[ρ（Al3+）=1.0μg/mL]，将铝标准贮备液分3级稀释成所需浓度。

各种试剂的配制见GB 8538-2016 。

（二）标准曲线的制备按照GB 8538-2016进行标准溶液制备，根据浓度与吸光度值绘制标准曲线。

（三）样品测定样品来源于贵阳市超市所销售的矿泉水。

按照标准曲线的方法测定吸光度A 值。

（四）精密度和准确度测定方法按（1.3）方法操作，通过对矿泉水试样及加标试样6d内做6批平行样测定，由批内和批间均方求得的总标准差，检验测定的精密度。

若总标准差（st）小于其各自浓度的5%（w）表示精密度符合要求。

用总平均回收率置信限R/d评估测定的准确度，若0.95≤R/d≤ 1.05时表示合格，即方法的回收率在95%—105%。

改进铬天青S法测定饮用水中铝含量在卫生部颁布的《生活饮用水卫生规范》（2001）中，铝含量的测定可以用铬天青S法，一般水厂化验室也基本使用这种方法。

当生活饮用水水处理工艺中使用的混凝剂为硫酸铝时，该法能准确的测定出饮用水的铝含量。

但当使用的混凝剂为聚合氯化铝时，是否也能用该法进行测定呢，因为聚合氯化铝为一种无机高分子物质，在其中铝的形态同硫酸铝有着本质的差别，在水处理工艺中因为聚合氯化铝在诸多方面的性能优于硫酸铝，聚合氯化铝的使用范围越来越大，有取代硫酸铝的趋势。

因而对铬天青S法在测定使用聚合氯化铝净水剂的饮用水中铝含量时进行研究是十分重要而必要的，通过大量实验证明，铬天青S法用来测定聚合氯化铝为混凝剂时饮用水中的铝含量存在较大偏差，必须对样品进行一定的前处理后再行测定才能得到准确的结果。

1 实验方法与测定结果1.1 搅拌实验准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。

取宁波市自来水总公司江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份（均为1000ml），分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂进行搅拌实验，搅拌设置为：300转/分，1分钟；90转/分，10分钟，沉淀20分钟。

加入量如表1所示。

将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀，取样，按表中数据稀释后，用铬天青S法进行测定。

数据如表2所示。

表1 混凝剂的加入量水源水河水水库水加入量（Kg/KT）硫酸铝120（12.00毫升混凝剂）60（6.00毫升混凝剂）聚合氯化铝60（6.00毫升混凝剂）30（3.00毫升混凝剂）表2 混凝后的水中含铝量的测定水样种类测定值真实值含铝量（河水原水）mg/l 0.027 —含铝量（水库水原水）mg/l 0.006 —1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。

１ 原 理
铝 在乙酸钠一 乙酸缓冲溶液（ Ｈ值为 ６０ ６５ 、 Ｏ ．～ ．） 聚乙二 醇辛
４ 步骤
（ ） ５ Ｌ比色管 ８ ， １取 ０ ｍ 支 分别加入铝标 准使用溶液 ０ｍ ， Ｌ
０２ Ｌ ０５ ，． Ｌ ２０ Ｌ，．０ｍ ，． ． ｍ ，． ｍＬ １ ０ｍ ，． ｍ ３ Ｌ ４０ ｍＬ和 ５ ０ｍ ， ０ ０ ０ ０ ０ ０ ． Ｌ ０
Ｃ ＢＣ ３ ｒ ） 于 ３ Ｌ乙醇 ［（２５Ｈ ＝５ 中 ， Ｐ （ ２ ６ Ｎ溶 ＨＢ ０ ｍ ￣ ＣＨ０ ）９％］ 加水稀 释 Ｐ
至 ２ ０ｍ 。 ０ Ｌ
（） ４ 乙酸钠－ ７酸缓冲溶液 （Ｈ值 ６ ～．）称取 乙酸钠 ６ － ， ｐ ．６ ： ０ ５ ５ ｇ ，加 ４０ Ｌ ０ ｍ 纯水溶解 ，加 １ ｍ 冰 乙酸 ，用 纯水 定容 至 ５０ ． Ｌ ５ ０ ｍ ， 匀， Ｌ搅 用酸度计调节 ｐ Ｈ值 为 ６ －．， ｐ ． ６ 若 Ｈ值＞ ．， ０ ５ ６ 则滴加 ５ 冰乙酸 ， ｐ 若 Ｈ值＜．， ６ 则滴加 ４ ａ Ｈ溶液 。 ０ ％Ｎ Ｏ
规 定铝不得超过 ０ Ｌ ， ． ｍｅ 因为铝具有一定 的毒性 ， ２ 是引起多种 脑疾病 的重要 因素 ，摄人 过多会导致老年性 痴呆 。Ｇ ／ ７ Ｏ ＢＴ５ ５ 一
溶于 １０ｍ ０ Ｌ乙醇溶液 （＋ ） ， １ １ 中 混匀 。 （）Ｌ 剂 Ｏ ２ －化 ￣ Ｐ溶液 （ ＋ ０ ）吸取 ３０ｍ ３ １０ ： ． Ｌ乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 于 １０ｍ ０ Ｌ纯水 中。 （） ３ 溴代 十六烷 基 吡 啶 ， 称 Ｃ Ｂ溶 液 （ ）称 取 ０６ｇ 简 Ｐ ３ＷＥ ： ．
色， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加 ２ 。 滴 （） ３依次加入 １ Ｌ ０ 乙酸钠一 乙酸缓 冲溶液 ，．ｍ 乳化剂 ｍ １ Ｌ ０ Ｏ Ｐ溶液 ，．ｍ Ｃ Ｂ溶液 ，．ｍ ２ ＬＰ ０ ３ Ｌ铬天青 Ｓ ０ 溶液 ， 加纯水稀释至 ５ｍ ， ０ Ｌ 混匀 ， 放置 １ ｒｎ ０ ｉ。 ａ

收稿日期： 基金项目： 作者简介： 通讯作者： 2011 － 08 － 01 ； 接受日期： 2011 － 08 － 31 福建省自然科学基金项目（ 2010J05120 ） mail： phoebe2948@ sina． com。 傅翠梨， 硕士研究生， 从事矿物测试分析研究 。Email： leejt@ xmu． edu． cn。 李锦堂， 助理教授， 从事太阳能级多晶硅冶金提纯技术研究 。E-
前 3 种方法的灵敏度较高， 其中 ICP － AES 法的检 ［1 ］ 出 限 为 23 ng / g ，ICP － MS 法 的 检 出 限 为 28 ng / kg［2］， GDMS 法 的 检 出 限 为 1 ng / kg［5］。 ICP － AES 法检 测 时， 未知和复杂基体的光谱干扰严 重
见分光光度计的工作参数为仪器全自动调谐优化给 满足仪器安装标准要求的灵敏度 、 稳定性等各项 出， 指标。本实验 所 采 用 的 工 作 波 长 为 545 nm， 采用 1 cm石英比色皿。 1． 2 主要试剂 铝标准储备溶液 （ 250 μg / mL ） ： 光谱纯铝片置
铬天青 S 光度法及非线性拟合测定高纯硅中微量铝
傅翠梨，卢成浩，张 蓉，黄平平，吴 浩，罗学涛，李锦堂
*
（ 厦门大学材料学院，福建 厦门 361005 ） 摘要： 铬天青 S 光度法是硅中铝含量的测定方法之一 ， 该方法的标准曲线大多采用不过零点的线性拟合 ， 导 致低铝含量测定误差大。为提高方法准确度并降低方法检出限 ， 研究了铝标准曲线低浓度部分的拟合问题 ， 探讨了不同拟合模型对检测结果准确度的影响 。 实验结果表明， 不同浓度铝标准液的吸光度在 0 ～ 0． 3
Determination of Trace Aluminum in Highpurity Silicon with Chrome Azurol S Spectrophotometry by Nonlinear Fitting

摘 要 ：目的 为 消 除 动 物 肝 脏 中铁 元 素 的干 扰 ， 准 确 测 定 铝 含 量 。方 法 用 ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． １ ８ ２ — ２ ０ ０ ３铬 天 青 Ｓ分 光 光
度 法 测 定 动 物肝 脏 中 的 铝 ， 测 定 过 程 加 入 硫 代 乙醇 酸 ， 消 除 铁 元 素 的 干 扰 。 结 果 实 验 中 加 入 硫 代 乙 醇 酸 可 以 消 除
Ｅ ２ ２赵 萍 ， 尚靖 泽 ． 在 线 蒸 馏 流 动 注 射 分 析 法 测 定 水 中挥 发 性 酚 的研
究［ Ｊ ］ ． 分析测试 ， ２ ０ ０ ７ （ ３ ） ： ６ ９ — ７ １ ．
Ｅ ３ ］于 光 祥 ， 王墨． ４ 一 氨 基 安 替 吡啉 分 光 光 度 法 检 测 饮 用 水 中 挥 发 酚 的影 响 效 果 分 析 Ｅ Ｊ ３ ． 宁夏 医学 杂 志 ， ２ ０ ０ ９ ， ３ １ （ １ ０ ） ： ９ ５ ４ — ９ ５ ５ ． Ｅ ４ ３任 衍 燕 ， 华勃． 连 续 流 动 注 射 分 析 法 测 定 生 活 饮 用 水 中 的挥 发 酚 ［ Ｊ ］ ． 城镇供水 ， ２ ０ １ ４ （ １ ） ： ２ ５ — ２ ６ ．
２ ０ ０ ３ Ｅ 胡 铬 天青 Ｓ分 光 光 度法 测 定 动 物 肝脏 中铝 ， 在
光度 法 。Ｉ Ｃ Ｐ — ＡＥ Ｓ和 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ由于 仪 器 昂贵 ， 尚难
测定 过程 中加 入硫代 乙醇酸 ， 以消 除铁元 素 的干扰 ，
作者简介 ： 刘瀚升 ， 主 管 技 师 。专 业 ： 理 化 检 验
铝 的测 定方 法 主要 有 电感耦 合 等离子 体 发射光 谱法（ Ｉ Ｃ Ｐ — ＡＥ Ｓ ） 、 电感耦 合等 离 子 体发 射 光 谱一 质谱

铝-铬天菁S-CTMAB分光光度法测定四氯化钛中的微量铝陈蕊;刘洋;孙雅丽【摘要】在pH 5.0～6.5的溶液中,铝离子(Al3+)与铬天菁S、CTMAB生成蓝色三元络合物,最大吸收波长为610nm.铝含量在2～10 μg/(50 mL)与吸光度呈良好的线性关系,摩尔吸光系数ε=9×106L/(moL·cm).样品进行测定结果的相对标准偏差为0.82%～1.24%(n=5),加标回收率为97.5%～100.8%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)005【总页数】3页(P60-62)【关键词】分光光度法;铬天菁S;CTMAB表面活性剂;摩尔吸光系数【作者】陈蕊;刘洋;孙雅丽【作者单位】营口市产品质量监督检验所,营口,115000;营口市向阳化工总厂研究所,营口,115000;营口市向阳化工总厂研究所,营口,115000【正文语种】中文四氯化钛产品有着广泛的应用，主要应用于生产烯烃聚合催化剂[1]、纳米二氧化钛[2]、海绵钛、颜料、媒染剂等。

一般要求四氯化钛中铝的含量不大于20mg/kg，为此需要研究测定微量铝的方法。

目前国外美礼联无机化工公司(Millennium Inorganic Chemical Inc)采用电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma)法[3]，国内的企业标准及待批的行业标准均未规定铝的指标，也没有测定铝的方法。

笔者采用三元络合物分光光度法[4，5]测定四氯化钛样品中的铝含量，操作简单易行，灵敏度、准确度高、重现性好。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂紫外可见分光光度计：UV755B型，上海科学仪器有限公司；盐酸、冰乙酸、乙酸铵、氢氧化钠：分析纯，天津市光复精细化工研究所；铬天菁S生物染色剂：天津市光复精细化工研究所；溴化十六烷基三甲基铵CTMAB：AR级，济宁市化工研究所；纯铝片：沈阳市东兴试剂厂;铝标准溶液：称取0.100 0 g纯铝片，加盐酸溶解,用水稀释至1 000 mL，使用时稀释10倍；增效显色液：4 g/L的铬天菁S 250 mL与5 g/L Br-CTMAB 50 mL混合；盐酸溶液： 0.5 、6 mol/L;缓冲溶液：称取59.8 g乙酸铵溶于水，加1.4 mL冰乙酸，用水稀释至500 mL。