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WFX-320/310性能指标*波长范围：190～900nm*波长准确度：±0.5nm*分辨率：光谱带宽0.2nm时分开双锰线(279.5nm和279.8nm)且谷峰能量比＜30﹪*基线稳定性：≦0.005A/30min*光栅刻线：1800条/nm*光谱带宽：0.1nm,0.2nm,0.4nm,1.2nm四档切换*检测器：高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管*结果打印：多重打印功能，可全部或分别打印测试数据、工作曲线、信号图形和分析功能*雾化室：耐腐蚀全塑雾化室*气路系统：具有乙炔漏气自动报警功能WFX-110B/12OB/130B主要特点国际领先的富氧火焰分析技术（WFX-110B具备）全新富氧火焰专利技术(专利号:ZL9210560.7)替代氧化亚氮—乙炔火焰法，适宜分析Ca、Al、Ba、W、Mo、Ti、V等高温元素，火焰温度在2300℃-2950℃之间连续可调。
无味、无毒、无污染、无毒害，操作简便。
大大降低分析成本，扩展火焰原子吸收光谱分析范围，堪称火焰分析技术的革命性突破。
火焰原子化系统兼具火焰发射分析功能置换火焰发射燃烧器，方便进行K、Na等碱金属元素火焰发射分析（WFX-110B/120B具备）精确的自动化操作●多灯座光源自动转换，自动调节供电与优化光束位置●自动波长扫描及寻峰●自动切换光谱带宽●自动点火完善的安全保护火焰原子化系统具有燃气泄露、流量异常、空气欠压、异常熄火报警与自动保护先进的电路设计●采用大规模可编程逻辑阵列●芯片间I2C总线技术●高可靠性欧式插座、AMP等电气接插件方便实用的BRAIC操作软件适用于Windows98/Me/XP操作系统的中文仪器操作与分析应用软件，实现仪器参数设置快捷，仪器参数自动调节优化，仪器安全自动报警与保护，测试数据自动显示，自动计算，分析结果自动打印技术规格波长范围●190～900nm光源系统●6灯座自动转换（其中两灯座可接插高性能空心阴极灯）4灯座自动转换（WFX-130B）●灯电源供电方式400Hz方波脉冲100Hz窄方波脉冲＋400Hz宽方波脉冲（WFX-110B/120B具备）●灯电流调节范围宽脉冲0～25Ma;窄脉冲0～10mA光学系统●单色器类型Czerny—Turner型●光栅刻线密度1800条/mm●焦距277mm●闪耀波长250nm●光谱带宽0.1nm0.2nm0.4nm1.2nm4档火焰原子化系统●燃烧器10cm单缝全钛燃烧器●雾化室腐蚀全塑雾化室●喷雾器金属套高效玻璃喷雾器吸液量6～7mL/min●火焰发射燃烧器（WFX-110B/120B具备）检测与数据处理系统●检测器■R928高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管●数据处理系统■软件环境Windows98/Me/XP操作系统，中文专业软件■分析方法自动拟合工作曲线标准加入法自动校正灵敏度自动计算浓度、含量■重复次数1～20次，自动计算平均值、标准偏差、相对标准偏差■多任务功能能够顺序进行同一样品多元素测定■条件读取具有模型功能■结果打印打印阶段测试数据或最终分析报告,Excel软件编辑■标准RS-232串口通讯背景校正系统●氘灯背景校正背景吸收1Abs时≥30倍●自吸效应背景校正背景吸收1.8Abs时≥30倍功能扩展能力●可配氢化物发生器与原子化器进行氢化法原子吸收分析外形尺寸及重量●主机：1020（长）×490（宽）×540（高）mm380kgWFX110A/120A/130A主要特点国际领先的富氧火焰分析技术（WFX-110A具备）全新富氧火焰专利技术(专利号:ZL9210560.7)替代氧化亚氮—乙炔火焰法，适宜分析Ca、Al、Ba、W、Mo、Ti、V等高温元素，火焰温度在2300℃-2950℃之间连续可调。
原子吸收分析测试中常出现的问题及对策[摘要]本文笔者首先介绍了原子吸收分析测试中常出现的问题，进而提出了相应的解决措施，并在最后着重介绍了灵敏度的问题及解决方法。
[关键词] 原子吸收分析测试问题对策1原子吸收分析测试中常出现的问题1.1蒸馏水的纯度在分析操作过程中，所用的溶液一般为蒸馏水，即去离子水。
尤其在测定常见元素如铁、钙、镁、铜、钠等时，更应注意保证蒸馏水的纯度，特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验，在使用石墨炉法测定时，最好使用亚沸蒸馏水。
1.2进样技术进样方法直接影响原子化效率、检出限、精密度和准确度。
一种好的进样方法应该能高效、可重复地将有代表性的一部分样品引入原子化器，且没有严重的干扰效应。
在进样过程中，除了应注意取样毛细管不能阻塞、也不能有气泡外，还要尽量保证每次进样时，毛细管插入样液的深度要一致，因为液面高度能影响单位时间内的进样量，从而给读数带来误差。
另外，在进样时，每两个样品之间，必须吸喷空白溶液进行清洗，以免产生污染或记忆效应；对于石墨炉原子吸收法来说，无论是自动还是手动进样，都应使样液处于石墨管底部中心位置，否则影响测定结果。
对于火焰原子化器来说，毛细管前端的深度决定原子化器中的雾化器吸液速率，而毛细管与喷口的同心度决定雾化器的雾化效率，因此雾化器是影响测定灵敏度的主要部件。
同时，为了避免产生记忆效应，应在每2个样品之间吸喷空白溶液进行洗涤。
此外，进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。
在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，选择最佳进样量。
1.3标准溶液的配制原子吸收的定量分析，须要配制标准溶液。
在配制标准溶液的时候，一定要遵循逐级稀释的原则，如稀释倍数大于100倍，应分两次或多次稀释。
其次，标准溶液的浓度范围应与待测试样的浓度处于同一数量级。
当无法配制组成匹配的标准样品时，应采用标准加入法。
仪器分析练习一一、选择题1．以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为C(A) 电位分析法(B) 极谱分析法(C) 电解分析法(D) 库仑分析法2．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于A(A) 内外玻璃膜表面特性不同(B) 内外溶液中H+浓度不同(C) 内外溶液的H+活度系数不同(D) 内外参比电极不一样3．应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为C(A)热导池检测器(B)氢火焰离子化检测器(C)电子捕获检测器(D)火焰光度检测器4．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的? D（A）微量及痕量元素分析（B）具有高的灵敏度（C）选择性好，互相干扰少（D）测定元素存在状态5. 原子吸收分析法测定钾时，加入1％钠盐溶液其作用是（ D ）(Ａ)减少背景(Ｂ)提高火焰温度(Ｃ)提高钾的浓度(Ｄ)减少钾电离6.下列因素对理论塔板高度没有影响的是 B(A)填充物的粒度 (B) 色谱柱的柱长(C)载气的种类 (D)组分在流动相中的扩散系数7.在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加B(A) 4 倍(B)1 倍(C)2 倍(D)10 倍8.用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是C(A) 钠(B)碳(C) 铁(D) 硅9. 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是D(Ａ) 直流电弧(Ｂ)交流电弧(Ｃ) 电火花(Ｄ) 高频电感耦合等离子体10.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? B(A) 通N2除溶液中的溶解氧(B) 在搅拌下进行减小浓差极化的影响(C) 恒温消除由于温度变化产生的影响（D）加入表面活性剂消除极谱极大二、填空题1．在液相色谱中，速率理论方程中的_分子扩散项（或纵向扩散项）项很小，可忽略不计，Van Deemter 方程式可以写成_H=A+Cu____.2.描述色谱柱效能的指标是 塔板数（或理论塔板数） ；柱的总分离效能指标 是 分离度 。
原子吸收常见问题及解决方法（以下设备以华洋仪器为参考）仪器不能正常联机：1、接触不良：如电脑一AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法：固定松动部分更换新的数据线。
2、电脑自身出问题解决方法：重装电脑及AAS操作软件波长扫描无能量：1、元素空心阴极灯选错解决方法：安装上正确的元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法：用一张纸挡在光孔位置，手调元素灯（元素灯位置粗调），直至对准光孔中心为止.（在扫描完时，还需要元素灯位置微调）3、起始波长移位（仪器受振动如搬运等可造成这种故障）解决方法：修改正确的起始波长，选用铜灯，在波长扫描范围中扩大扫描波长，由原来的〜修改成318nm〜33Onm寻找两个相差约的能量波峰，以最前面的波为实际的值，对仪器起始波长进行修改，例：此波峰能量扫描波长为，用扫描波长与实际波长的差差值：修改步数：*5步/= 步，进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。
4元素灯电源正负极接反（现象为灯光模糊不清，且在光孔处无光斑）解决方法：取下灯座电源线，将两线位置交换即可5没有雾化效果：没有吸样或雾化器损坏。
解决方法：检查维修。
扫描能量负咼值压偏咼1、 元素灯偏离最佳位置解决方法：将灯调到最佳位置，每次都要灯位置微调2、 光路聚光透镜受污解决方法：用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗（一共有两块，分别在雾室两侧的光孔中）3、 元素灯老化解决方法：更换新的元素灯 四、无吸光度： 造1、标液配置出错（常见原因有：在配置的标准液的过程中，拿错了 元素标准液；标准液浓度配置过低，低于仪器灵敏度范围；标准液 变质过损坏）解决方法：正确配置标准液。
2、燃烧头位置偏离解决方法：在灯位最佳位置时， 燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面， 在燃烧头中间位置，光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为3、没有产生雾化效果 原因：吸液管堵了，不能吸样 . 原因：雾化器堵了，不能吸样 •器.原因：雾化器坏了，不能正常雾 原因：空气压力不足，不能正常吸液力（正常压力为： MPa ）4、仪器本身问题：检测方法：在吸样页面，用一张白纸突然挡住孔，如测量页面中马上显示出很高的吸光 度，这证明仪器本身没问题，如果无吸光度，请与厂家联系。
原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时，如有一光衍射作用于原子，当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时，即引起原子对特定波长的吸收。
吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。
原子吸收光谱为线光谱，通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。
原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律，试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。
但实验参数的变化会影响结果值。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。
测定的样品一般经高温破坏成原子态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。
1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。
1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱，原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射，否则检测器得不到准确测量信号。
因此，需要应用能满足上述要求的线光源。
原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。
灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。
1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。
火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。
入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
最常用乙炔-空气火焰。
电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。
0406原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法。
原子吸收分光光度法遵循一般分光光度法的吸收定律，一般通过比较标准品和供试品的吸收度，计算供试品中待测元素的含量。
对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。
1.光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
2.原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
（1）火焰原子化器由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔-空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
（2）石墨炉原子化器由电热石墨炉及电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。
（3）氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。
其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。
（4）冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。
其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，进行测定。
湖南科技学院二○○六年上期考试化生系 化学 专业 2004 级 仪器分析 试题1.原子吸收光谱分析仪的光源是（ ）A ．氢灯B ．氘灯C ．钨灯D ．空心阴极灯2. 原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ ）A ．空心阴极灯之后B ．原子化器之后C ．原子化器之前D ．空心阴极灯之前3. 吸光度读数在 范围内，测量较准确。
（ ）A ．0～1B ．0.15～0.7C ．0～0.8D ．0.15～1.54. 原子吸收光谱分析中，乙炔是 （ ）A. 燃气－助燃气B. 载气C. 燃气D. 助燃气5.某种化合物,其红外光谱3000～2800cm －1，1450crn －1，1375cm －1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是（ ）A ．烷烃B ．烯烃C ．炔烃D ．芳烃6. 下列气体中，不能吸收红外光的是 （ ） A ．H 2O B ．CO 2C ．HCID ．N 27. 原子吸收分析中光源的作用是（）A．提供试样蒸发和激发所需的能量B．在广泛的光谱区域内发射连续光谱C．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D．产生紫外线8. 下列说法错误的是（）A．r1,2也可以表示选择性，越大，相邻组分分离越好。
B．r1,2表示组分2和阻分1的调整保留体积之比。
C．r1,2只与柱温、固定性质有关。
D．r1,2等与0时，两组分的调整保留时间相等，色谱峰出现重叠。
9. 气相色谱固定相的载体有两类，下列描述不是红色载体的特点是（）A．红色载体是硅藻土类载体的一种。
B．是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠助溶剂而成。
C．机械强度大，孔径小，比表面积大。
D．缺点是表面存在催化活性中心，分析强极性组分时色谱峰易拖尾。
10. 气相色谱分离操作条件下列描述错误的是（）A．当流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（氮气、氩气）。
B．进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。
C．进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内。
环境监测中的石墨炉原子吸收法分析及质控方法摘要：石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法比较，不管在实验过程还是样品处理过程，石墨炉原子吸收法较为简单实用，同时不会产生有害物质，拥有较高的效率。
当然，在检测过程中，还会存在影响因素，需要采取有效的质控方法，才能确保检测水平。
关键词：环境监测；石墨炉原子吸收法；干扰因素；质控方法前言根据相关文献查阅，石墨炉原子吸收法主要用于农作物、土壤、水中等镉元素含量检测以及大米和面粉中镉含量的不确定度等。
石墨炉原子吸收法作为一种分析被测元素原子的蒸气（原子化）吸收共振波长光的方法，其实现原子化的方法有火焰法和非火焰法两种，石墨炉原子吸收法属于非火焰法。
火焰分析溶液浓度一般为mg/L 级（ppm），石墨炉分析溶液浓度一般为 ug/L 级（ppb）。
同时还具有高灵敏度、样品用量小，可直接分析样品，减少化学干扰等优点。
一、石墨炉原子吸收法的原理（一）检测分析原理石墨炉原子吸收法在环境监测中主要用于样品中铜、铅、镉的测定。
样品经过前处理后注入石墨炉中，预先设定的干燥、灰化、原子化、清炉的升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铜、铅、镉化合物离解为基态原子蒸汽，经过并对空心阴极灯或者连续光源发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，通过扣除背景，测定水样中铜、铅、镉的吸光度。
铜、铅、镉的检出限分别为0. 001mg/ L、0. 002mg/ L、0. 0001mg/ L，测定下限分别为0. 004mg/ L、0. 008mg/ L、0. 0004mg/ L。
（二）一般操作过程石墨炉原子吸收分光光度法的操作以仪器型号 ICE3500 为例，包括开启石墨炉电源，开启循环冷却水机，打开氩气，输出压力为：0.1 ～ 0.2 兆帕；编辑分析方法，每个方法都包括７项，分别是：概述、序列、光谱仪、石墨炉、校正、进样、QC；概述选项的编辑技术和自动进样器都选择石墨炉其余项默认；序列选项的编辑动作下面左击校正下方任意空白处可以插入动作，可以编辑试样空白，根据做样数量编辑样品数量，编辑完成后可以点击 ASLG 查看样品排列情况；光谱仪选项的编辑重复测样次数：1～3次，背景校正：选择氘灯；石墨炉选项的编辑石墨管是什么类型就选相对应的选项，可以是普通、涂层、ELC 等；石墨炉原子吸收光度法分析过程有干燥、灰化、原子化和清炉四个阶段：①干燥阶段：蒸发除处去试样的溶剂，如水分或各种酸溶液；温度100℃，一般默认软件设置的温度。
原子吸收分析中常见的四大干扰的原因和消除办法定义：试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。
因素：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。
特点：物理干扰是非选择性干扰，对各种元素影响基本相同。
消除方法：1) 配置相似组成的标准样品，采用标准加入法；2) 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样；3) 当试样浓度较高时，适当稀释试液也可以抑制物理干扰。
定义：待测元素与其它组分之间的化学作用，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原数目减少所引起的干扰效应。
主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
特点：化学干扰是选择性干扰。
因素：1) 分子蒸发：待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度下蒸发损失；2) 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）；3) 氧化物：较难原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；4) 很难原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W；5) 炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成难挥发炭化物；6) 磷化物：Ca3PO4等。
消除方法：1) 提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。
2) 加入释放剂，与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。
常用的释放剂：LaCl3、Sr(NO3)2等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，此时可以加入LaCl3，则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4，抑制了磷酸根对钙测定的干扰。
）3) 加入保护剂，待测元素形成稳定的络合物，防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。
常用的保护剂：EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca 络合物，该络合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根与钙作用。
