原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法一、定量分析方法(P145)⑴标准曲线法：配制一系列浓度不同的标准溶液，在相同测定条件下，测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度，绘制A-c标准曲线，由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。

(2)标准加入法当试样组成复杂，待测元素含量很低时，应采用标准加入法进行定量分析。

取若干份体积相同的试液(cX)，依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO):浓度依次为：cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4cO …分别测得吸光度为：AX ，A1 ，A2 ，A3 ，A4 …直线外推法：以对浓度做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。

(3)稀释法：⑷内标法：在标准试样和被测试样中，分别加入内标元素，测定分析线和内标线的吸光度比，并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。

内标元素的选择：内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质，样品中不存在，用色谱纯或者已知含量二、灵敏度和检出限(1)灵敏度1、定义：在一定浓度时，测定值(吸光度)的增量(△ A)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(△ c或A m)的比值(即分析校正曲线的斜率)PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度2、特征浓度定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度3、特征质量定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。

(2)检出限定义：适当置信度下，能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。

用接近于空白的溶液，经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

（3）测定条件的选择1.分析线的选择每种元素都有几条可供选择使用的吸收线。

一般选待测元素的共振线作为分析线，可以得到最好的灵敏度。

在测量高含量元素时，也可选次灵敏线。

2.单色器光谱通带的选择（调节狭缝宽度）光谱通带的选择以排除光谱干扰和具有一定透光强度为原则。

仪器分析《仪器分析》课程组第六章原子吸收光谱法第六章原子吸收光谱法➢6.1 原子吸收光谱法的基本原理➢6.2 原子吸收的测量➢6.3 原子吸收分光光度计➢6.4 干扰及其消除➢6.5 操作条件选择➢6.6 原子吸收光谱法的定量分析及应用6.6 原子吸收光谱法的定量分析及应用◆6.6.1 定量分析方法◆6.6.2 原子吸收分析应用•定量依据：AAS法定量分析依据是比尔定律：A=K'C式中，C为待测元素的浓度，K，在一定实验条件下是一个常数。

它表示，在一定实验条件下，吸光度与浓度成正比。

所以，通过测定吸光度就可以求出待测元素的含量。

•定量分析方法：（1）工作曲线法：配制加有试剂空白的一组含有不同浓度被测元素的系列标准溶液，在与试样测定条件完全相同的情况下，按浓度由低到高的顺序测定其吸光度值；绘制吸光度对浓度的校准曲线；依据测定试样的吸光度，在校准曲线上用内插法即可求出被测元素的含量。

应当注意的问题：注意适宜的浓度范围；标样与试样尽量具有基本相似的化学组成；同批测定时要尽量控制测定条件相同且时时进行浓度校正。

（2）标准加入法：配置含有等量试样溶液的系列浓度的标准加入溶液，测量系列浓度的标准加入溶液的吸光度，绘制标准曲线图，并外推到吸光度为零时与浓度轴的交点，交点至坐标原点的距离即为被测元素的浓度。

对于基体效应影响较大或无法确证时，可以采用标准加入法。

应当注意的问题：实际应用中标准曲线至少安排四个点，且各点均在线性范围内；标准加入后形成的工作曲线应有适当的斜率，接近1最好，斜率太小会导致较大误差。

图标准加入法测定示意图•AAS 的优点：灵敏度高：火焰法，可达10-6g，有时达ng级；石墨炉法可达10-9~ 10-14g。

准确度高：RSD 可达1~3％。

选择性极好：干扰小。

测定范围广：可测70种元素。

原子吸收测定元素一览表•AAS分析应用：应用广泛的微量金属元素的首选测定方法。

(1) 头发中微量元素测定—微量元素与健康关系；(2) 水中微量元素测定—环境中重金属污染分布规律；(3) 水果、蔬菜中微量元素的测定—营养健康与食品安全；(4) 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定；(5) 各种生物试样中微量元素的测定。

原子吸收光谱分析4。

2.1 概述4。

2。

1。

1 基本概念1)原子光谱根据原子外层电子跃迁所产生的光谱进行分析的方法，称为原子光谱法，包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。

本章重点介绍应用广泛的原子吸收光谱法。

2)原子吸收光谱原子吸收光谱法，又称原子吸收分光光度法或简称原子吸收法，它是基于测量试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸收，从而定量测定化学元素的方法.4。

2.1。

2 仪器结构和过程图4-21 原子吸收示意图如上图,含Pb溶液将经过预处理－喷射成雾状进人燃烧火焰中，Pb化合物雾滴在火焰温度下,挥发并离解成Pb原子蒸气。

用Pb空心阴极灯作光源，产生Pb的特征谱线，通过Pb原子蒸气时，由于蒸气中基态Pb原子的吸收，Pb的特征谱线强度减弱，通过单色器和检测器测得其减弱程度，即可计算出溶液中Pb的含量。

4。

2。

1。

3 方法特点灵敏度高，10—9g/ml-10—12g/ml。

选择性好,准确度高。

单一元素特征谱线测定，多数情况无干扰。

测量范围广.测定70多种元素。

操作简便，分析速度快。

4。

2.2 原子吸收法基本原理 4。

2。

2.1 共振线和吸收线 1） 基本概念➢ 共振线电子从基态跃迁到能量最低的激发态（称为第一激发态），为共振跃迁，所产生的谱线称为共振吸收线(简称共振线).当电子从第一激发态跃回基态时,则发射出同样频率的谱线,称为共振发射线（也简称共振线）。

对大多数元素来说,共振线是指元素所有谱线中最灵敏的线。

➢ 特征谱线各种元素的原子结构和外层电子排布不同.不同元素的原子从基态激发至第一激发态（或由第一激发态跃回基态）时，吸收(或发射)的能量不同，因此各种元素的共振线不同而有其特征性,这种共振线称为元素的特征谱线。

2) 朗伯原理图4-22 原子吸收法的朗伯定律示意图原理公式：b K e I I νν-=0νK ：吸收系数；ν：频率。

吸收线图4-23 吸收线轮廓图 图4—24 吸收线半宽度比较上述两个图，注意图的纵坐标参量的不同。

原子吸收定量方法原子吸收这事儿啊，就像是一场微观世界里的捉迷藏。

而原子吸收定量方法呢，就是找到那些藏起来的原子数量的巧妙办法。

在原子吸收定量方法里，有一种叫标准曲线法。

这就好比是我们小时候学数数，拿小棍儿一根一根数一样。

先准备一系列已知浓度的标准溶液，把这些溶液一个一个放到原子吸收光谱仪里去测吸光度。

浓度就像是小棍儿的数量，吸光度呢，就像是数小棍儿的时候眼睛看到的样子。

浓度越高，吸光度往往就越大。

这样测出来一组数据后，在坐标纸上把浓度和吸光度的点都标出来，再连成一条线，这就是标准曲线啦。

然后把未知浓度的样品溶液也放到仪器里测吸光度，在标准曲线上一找，就能知道这个样品的浓度是多少啦。

不过这过程中可得小心，就像数小棍儿的时候不能分心一样，测量的时候每个步骤都要精确，溶液的配制要准确，仪器的操作也要规范，不然就像数错小棍儿的数量一样，结果就不对喽。

还有一种方法是标准加入法。

想象一下你在一个大锅里煮汤，你想知道这汤里某种调料的含量，但是这个汤太复杂了，直接测不好测。

那怎么办呢？你就往这个汤里一勺一勺地加这种调料的标准品，每次加了之后都去尝尝味道的变化。

在原子吸收里呢，就是往未知样品里加入已知量的待测元素标准溶液，每次加了之后都测吸光度。

这样做啊，就像是给这个复杂的汤一点点增加调料，然后看味道的变化来推断原来汤里调料的量。

这种方法在样品组成复杂而且基体效应比较大的时候特别有用。

不过这加的量可得控制好，要是加太多了，就像调料加多了汤就没法喝了一样，测量结果也会不准确。

比较法也是原子吸收定量方法中的一员。

这就像是两个人比身高，你知道其中一个人的身高是多少，然后两个人站在一起比一比，就能大概知道另一个人的身高了。

在原子吸收里，就是把未知样品和一个已知浓度的标准样品放在一起测吸光度，通过比较它们吸光度的比例关系，来算出未知样品的浓度。

但是这个方法也有它的小脾气，两个样品的测定条件得尽可能一样才行，就像两个人比身高的时候得站在同一个水平面上一样，不然比出来的结果就不准啦。