对溴苯乙酮缩氨基硫脲萃取铁、锌配合物组成和结构研究

第44卷第1期人工晶体学报Vol．44No．12015年1月JOUＲNAL OF SYNTHETIC CＲYSTALSJanuary ，2015一种新型双核Zn （Ⅱ）配合物的合成、表征及性质研究庞海霞1，2，刘伟1，张正强1，徐保明1（1．湖北工业大学轻工学部，武汉430068；2．中国地质大学材料与化学学院，教育部纳米矿物材料及应用工程研究中心，武汉430074）摘要：选用溶剂热法，以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Zn （NO 3）2·6H 2O 为原料，成功合成出了一种新型双核Zn （II ）配合物［Zn 2（L －）2（NO 3）2］（HL 为邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林），并采用单晶X 射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析、热重分析等对该配合物单晶结构进行表征。

结果表明：该配合物晶体属于三斜晶系，空间群为P1，晶胞参数a =0．80724（11）nm ，b =0．94547（13）nm ，c =1．28831（18）nm ，α=99．281（2）ʎ，β=103．814（2）ʎ，γ=107．373（2）ʎ，V =0．8821（2）nm 3，Z =2，D c =1．633Mg /m 3，F （000）=444，μ=1．432mm －1，Ｒ1=0．0449，wＲ2=0．1083［I ＞2σ（I ）］。

室温下固态荧光测试显示，配合物具有强的荧光吸收在490nm （λmax ）。

关键词：Zn ；溶剂热法；晶体结构；配合物中图分类号：O614．121文献标识码：A文章编号：1000-985X （2015）01-0210-06Synthesis ，Characterization and Properties ofa New Dinuclear Zinc （Ⅱ）ComplexPANG Hai-xia 1，2，LIU Wei 1，ZHANG Zheng-qiang 1，XU Bao-ming 1（1．Department of Light Industry ，Hubei University of Technology ，Wuhan 430068，China ；2．Engineering Ｒesearch Center of Nano-Geo Materials ofthe Ministry of Education ，Faculty of Material Science and Chemistry ，China University of Geosciences ，Wuhan 430074，China ）（Ｒeceived 24September 2014，accepted 23October 2014）Abstract ：A new dinuclear Zinc （II ）Complex ，［Zn 2（L －）2（NO 3）2］（HL =Salicylaldehyde and 4-aminoantipyrine ）had been successfully synthesized by solvothermal method using HL and Zn （NO 3）2·6H 2O as material．The structure and property of the complex had been characterized by single-crystal X-ray diffraction ，IＲ，XＲD ，elemental analysis ，TG．The results show that the complex crystallizes in the triclinic space group P1with cell parameter ：a =0．80724（11）nm ，b =0．94547（13）nm ，c =1．28831（18）nm ，α=99．281（2）ʎ，β=103．814（2）ʎ，γ=107．373（2）ʎ，V =0．8821（2）nm 3，Z =2，D c =1．633Mg /m 3，F （000）=444，μ=1．432mm －1，Ｒ1=0．0449，wＲ2=0．1083［I ＞2σ（I ）］．Thecomplex exhibits strong fluorescence absorption at 490nm （λmax ）in the solid state at room temperature．Key words ：Zn ；solvothermal method ；crystal structure ；complex收稿日期：2014-09-24；修订日期：2014-10-23基金项目：国家自然科学基金（51173039）；教育部纳米矿物材料及应用工程研究中心开放课题（CUGNGM201412）；2014湖北省大学生创新创业训练计划项目（201410500002）作者简介：庞海霞（1974-），女，山东省人，博士研究生。

宁波化工- 29 -Zn(Salen)配合物的合成及其催化性能研究甘宁，范慧阳，陶琼，包旭辉，刘艳萍（浙江海洋学院 海科学院 环境工程系，浙江 舟山 316022）摘 要：实验以双水杨醛和乙二胺为原料合成席夫碱，并用熔点测定、红外光谱表征席夫碱，然后使其与Zn 配合成[Zn (Salen)], 并用质谱测试分子离子峰，用元素分析仪测试配合物的CHN 含量，确定样品的结构和纯度。

最后用正交试验法考察该配合物在安息香氧化合成苯偶酰反应中的催化性能，得到其催化氧化的最佳反应条件。

关键词：席夫碱；Zn-Salen 配合物；安息香氧化；苯偶酰 中图分类号：TQ420.6 文献标识码：ASynthesis and catalytic properties of Zn (Salen) complexes Gan Ning ，Fan Huiyang, Tao Qiong, Bao Xuhui, Liu Yanping( Zhejiang Ocean University,Zhejiang Zhoushan 316022)Abstract: The experiment with bis (salicylaldehyde) and ethylene diamine as raw material for the synthesis of Schiff base, and by melting point determination, infrared spectral characterization of Schiff base, then the and Zn Combined synthesis [Zn (salen) and mass spectrometry molecular ion peak, by elemental analyzer with the CHN content, determine the structure and purity of the sample. Finally, orthogonal test method was used to study catalytic performance of the complexes in the benzoin oxidation synthesis of benzil reaction and get the optimum reaction conditions of the catalytic oxidation. Keywords: Schiff base complexes; Zn-Salen; oxidation of benzoin; benzyl氧化反应作为最基本的单元反应在化学工业中占有非常重要的地位。

76%64% 第三章 反应与制备一、 氧化反应与应用1、氧化反应化学反应中，凡失去电子的反应称为氧化反应(Oxidation Reaction)。

有机化合物的氧化反应表现为分子中氢原子的减少或氧原子的增加。

在有机合成中，氧化反应是一类重要的单元反应，通过氧化反应，可以制取许多含氧化合物，例如醇、醛、酮、酸、酚、醌以及环氧化物等，应用十分广泛。

工业上常以廉价的空气或纯氧作氧化剂，但由于其氧化能力较弱，一般要在高温、高压的条件下才能发生氧化反应；实验室中常用的氧化剂有KMnO 4、Na 2Cr 2O 7、HNO 3等。

这些氧化剂氧化能力强，可以氧化多种基团，属于通用型氧化剂。

以KMnO 4作氧化剂，在不同的介质中，反应结果一样。

KMnO 4在中性或碱性介质中进行氧化时，锰原子的价态由+7下降为+4，生成二氧化锰，它不溶于水而被沉淀下来，在这个过程中，平均1mol 高锰酸根释放出1.5mol 原子氧：2KMnO 4 + H 2O 2MnO 2↓+ 2KOH + 3[O]在强酸性介质中，锰原子的价态则由+7降至+2，形成二价锰盐，平均1mol 高锰酸根释放出2.5mol 原子氧：2KMnO 4 + 3H 2SO 4 2MnSO 4↓+ 2K 2SO 4 + 3H 2O + 5[O]例如，在碱性条件下，如果将1mol 乙苯氧化为苯甲酸，则需要4molKMnO 4：相对来说，KMnO 4在中性介质中的氧化反应要温和一些，适合于由烯烃制备邻二醇：CH 3(CH 2)7CH=CH(CH 2)7COOH CH 3(CH 2)7CH ─CH(CH 2)7COOH在碱性介质中，KMnO 4可以将伯醇或醛氧化为相应的酸，也可以用来氧化芳烃上的侧链。

CH 3CHCH 2OH CH 3CHCOOHCH 2CH 3 COOH + 6[O] + CO 2 + 2H 2O KMnO 4，H 2O 0~10℃ OH OH KMnO 4，OH - CH 3 CH 3 COCH 3 CH 3 COOH COOH KMnO 4，OH -KMnO 4在酸性介质中的氧化反应常在25%以上的H 2SO 4溶液中进行。

关于用HDEHP从硫酸体系中液一液萃取分离镍和锌铁的研
究
时文中
【期刊名称】《信阳师范学院学报：自然科学版》
【年(卷),期】1995(8)2
【摘要】利用ＨＤＥＨＰ从硫醚体系中液一液革取分离镍和锌铁，研究了ＨＤＥＨＰ对Ｆｅ￣（３＋）Ｚｎ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｕ￣（２＋）的萃取行为，反萃取条件及三级连续萃取。

结果表明：萃取除铁锌符合硫醚镍溶夜净化的要求外，镍的直收率达９８％以上。

【总页数】2页(P178-179)
【关键词】HDEHP;萃取率;反萃取;分离;镍;铁;锌;硫酸镍
【作者】时文中
【作者单位】驻马店师专化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.81;TQ138.13
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