水质-铁、锰的测定-火焰原子吸收分光光度法

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。

具体步骤如下：
1. 样品准备：取所需测定的水样，通常需要进行预处理，如过滤、酸化或碱化等操作，以适应分析的要求；
2. 仪器准备：准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂，如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等；
3. 校准：使用标准溶液进行校准，校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液，制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线；
4. 检测：将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好，调整仪器参数，如灯源强度、同轴进样速度等，以获得最佳的测量结果；
5. 分析：将预处理后的水样分别进样仪器，通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度，并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度；
6. 记录和结果分析：记录每个样品的吸光度和浓度值，并进行结果的统计和分析。

需要注意的是，火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时，可能受到其他成分的干扰，如有机物、盐类等。

因此，在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法，以提高测定的准确性和精确度。

重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题（原子吸收分光光度法）一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。

答：原子吸收分光光度法。

2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。

第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。

答:直接；地面水；废水；螯合萃取。

3、原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。

答：分析纯；去离子。

4、原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。

答：空心阴极。

5、原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。

答：测量灵敏度；贫燃性。

6、原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②；③；④。

答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。

7、国家颁布测定水质铁、锰的标准方法有，方法的国标号码是。

答：火焰原子吸收分光光度法；GB11911－89。

8、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。

答:地面水；地下水；工业废水；9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。

校准曲线的浓度范围分别为和。

答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L；10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。

答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。

11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，对铁的测定产生；当硅的浓度大于时，对锰的测定也出现；这些干扰的程度随着硅的浓度而。

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911－89 1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。

1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。

铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。

2 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。

在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。

3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。

3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。

3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。

3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。

3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。

3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。

3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。

3.10 锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。

当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。

3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法1、主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。

1.2 适用范围本标准使用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。

铁、锰的检测线分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。

2、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。

在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。

3、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。

3.1 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。

3.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，分析纯。

3.3 盐酸（HCL）, ρ=1.19 g/Ml, 优级纯。

3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸（3.2）配制。

3.5硝酸溶液，1+99: 用硝酸（3.1）配制。

3.6 盐酸溶液，1+99：用盐酸（3.3）配制。

3.7盐酸溶液，1+1,：用盐酸（3.3）配制。

3.8 氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100mL。

3.9 铁标准储备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（标准到0.0001g），用60ml溶液（3.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。

3.10 锰标准储备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，标准到0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10mL硝酸溶液（3.4）溶解。

当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6）准确稀释至1000mL。

3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁储备液（3.9）50.00mL，锰储备液（3.10）25.00mL 于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至标线，摇匀。

第1篇一、实验目的1. 熟悉火焰原子吸收分光光度法测定水样中铁的原理和操作方法。

2. 掌握水样中铁含量的测定方法，为水质监测提供技术支持。

二、实验原理火焰原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收原理的定量分析方法。

该方法利用特定波长的光照射到含有被测元素的样品溶液上，当光通过溶液时，被测元素原子对特定波长的光产生吸收，根据吸光度的大小可以计算出样品中该元素的含量。

本实验采用标准曲线法测定水样中铁的含量。

首先，配制一系列已知浓度的铁标准溶液，在相同条件下测定其吸光度，绘制标准曲线。

然后，将待测水样进行处理，使其中的铁元素转化为可以被原子吸收的光谱线所吸收的形式，再测定其吸光度，根据标准曲线计算出待测水样中铁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器原子吸收分光光度计、空心阴极灯（铁空心阴极灯）、无油空气压缩机、乙炔钢瓶、通风设备、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管等。

2. 试剂金属铁（优级纯）、浓盐酸（优级纯）、浓硝酸（优级纯）、蒸馏水、铁标准贮备液（1000mg/L）、锰标准贮备液（1000mg/L）、铁、锰混合标准操作液（50.0mg/L 和25.0mg/L）、硝酸溶液（199）、磺基水杨酸、氨水、盐酸等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）配制一系列已知浓度的铁标准溶液，分别移取适量标准溶液于容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。

（2）将标准溶液依次倒入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度。

（3）以铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 待测水样的处理（1）采集待测水样，置于烧杯中。

（2）加入适量的浓盐酸，煮沸溶解水样中的铁。

（3）待溶液冷却后，用玻璃棒搅拌均匀。

（4）用移液管移取适量处理后的水样于容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。

3. 待测水样中铁含量的测定（1）将待测水样倒入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度。

（2）根据标准曲线，计算出待测水样中铁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，如图所示。

废水中金属化合物的测定水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、砷、铜、锌、镍、钡、钒等。

受“三废”污染的地面水和工业污水中有害金属化合物的含量往往明显增加。

有害物质侵入人体的肌体后，将会使某些酶失去活性而使人体出现不同程度的中毒症状。

测定水体中金属元素广泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法。

1、汞的测定：汞及其化合物属于剧毒物质，无机盐中以氯化汞毒性最大，有机汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。

汞是唯一一个常温下呈液态的金属，易挥发进入人体呼吸道，亦可为皮肤吸收，造成汞中毒。

水体中的微量汞可经食物链成百万倍的富集，引发“水俣病”。

天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。

我国饮用水标准限值为0.001mg/L。

汞的最低检出浓度为2μg/L，测定上限为40μg/L。

方法适用于工业污水和受汞污染的地面水的监测。

测定方法：冷原子吸收法、双硫腙分光光度法2、镉的测定：镉在浓度很低的情况下都具有很强的毒性，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成各脏器组织的损坏，尤以对肾脏损害最为明显。

还可以导致骨质疏松和软化。

镉在土壤和岩石中的自然存在，通常情况下与锌及其化合物共存。

绝大多数淡水的含镉量低于1μg/L，海水中镉的平均浓度为0.15μg/L。

镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的污水。

测定方法：(测定镉、铜、铅、锌等元素时)直接火焰原子吸收分光光度法(适用于污水和受污染的水)萃取或离子交换法富集FAAS(适用于清洁水)石墨炉AAS(适用于清洁水，其测定灵敏度高于前两种方法，但基体干扰较火焰原子化法严重)A、直接吸入FAAS测定镉(铜、铅、锌) 清洁水样可不经预处理直接测定;污染的地面水和污水需用硝酸或硝酸-高氯酸消解，并进行过滤、定容。

定量分析方法：标准曲线法、标准加入法B、双硫腙分光光度法原理：方法基于在强碱性介质中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用三氯甲烷萃取分离后，于518nm处测其吸光度，与标准溶液比较定量。