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1.编制依据本作业指导书依据EPA 8270E-2018 《气相色谱-质谱法测定半挥发性有机物》、EPA 3500系列及3600系列处理方法并参考T/HCAA003-2019团体标准及《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制。
本指导书仅供本实验室内部人员使用。
2.适用范围本指导书规定了测定土壤和沉积物中苯胺的测定气相色谱-质谱法，适用于土壤和沉积物中苯胺的测定。
当取样量为20 g，浓缩后定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定，苯胺的方法检出限为0.03 mg/kg，测定下限为0.12 mg/kg。
3.方法原理土壤中的苯胺采用加压流体萃取法或索氏提取等其他合适提取方式提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法，对提取液净化、浓缩、定容后，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。
4.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的不含目标化合物的超纯水或蒸馏水。
4.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱级。
4.2 正己烷（C6H14）：色谱级。
4.3 丙酮（CH3COCH3）：色谱级。
4.4 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。
4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：2+1。
4.6 苯胺标准贮备液：ρ=1000mg/L或2000mg/L。
市售有证单标溶液或SVOC11项混标溶液。
4.7 苯胺标准使用液：ρ=100 mg/L。
用二氯甲烷稀释苯胺标准贮备液配制苯胺浓度为100 mg/L。
使用液冷藏密封、避光保存，保质期为3个月。
4.8 内标贮备液：1,4-二氯苯-d4，ρ=1000 mg/L。
市售有证标准溶液，二氯甲烷介质。
也可使用市售有证6种EPA内标混标贮备液。
4.9 内标使用液：1,4-二氯苯-d4，ρ=200 mg/L。
用二氯甲烷稀释内标贮备液配制1,4-二氯苯-d4浓度为200 mg/L。
关于请教土壤中苯胺的检测方法的回复
2019-01-07
来信：
按照新的土壤环境质量标准即《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》(GB36600—2018)，表3推荐的检测方法，土壤中苯胺要按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测分析，但HJ834该标准方法中并没有“苯胺”该参数，请问未来是否会有针对这个问题的解决方案？
回复：
为配套《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）实施中苯胺的测定，我部正在组织制订《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》。
目前，该标准已公开征求意见。
在该标准发布实施之前，实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600—2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。
土壤初步调查——样品检测及分析方案1检测因子1.1土壤样品检测因子根据污染识别结果，地块内特征污染物主要包括：重金属（砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍）、VOCs、SVOCs、总石油烃等。
主要来源生产过程以及周边相邻地块可能的污染影响。
特征污染物筛选出的土壤检测因子为：重金属类（砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍）、石油烃类、以及VOCs、SVOCs。
为了保证本次调查的准确与科学性，消除因检测因子不全带来的不确定性，以及相邻地块特征污染物可能对本地块的影响，最终确定本次初步调查土壤检测因子：pH值、《土壤环境质量土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）表1中45项基本项目（砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍、四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯+对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、䓛、二苯并[a, h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘、萘）、石油烃类（C10-C40）。
1.2地下水样品检测因子根据调查地块及周边相邻地块历史生产过程中主要产品种类，使用的主要原辅材料，以及采用的生产工艺等资料，结合相关污染物化学性质及毒性进行特征污染物判断，初步判断地块内主要特征污染物包括：pH、砷、镉、铜、铅、汞、镍、六价铬、VOCs、SVOCs、总石油烃等。
同时考虑《地下水质量标准》（GB/T 14848）中规定的地下水质量常规指标，综合确定本次调查地下水检测因子，包括：常规因子（pH、砷、铜、镍、汞、镉、铅、六价铬；色、嗅和味、浑浊度、肉眼可见物；总硬度、硫酸盐、氯化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、耗氧量、氨氮、硫化物；亚硝酸盐、硝酸盐、氰化物、氟化物）和其他因子（石油烃（C10-C40）。
持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：pH 硼BOD COD 挥发性有机物（气质）苯并芘阿特拉津邻苯二甲酸二丁脂（二辛）多环芳烃电导率LAS 氰化物总氯游离氯沥青烟颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物多环芳烃SVOC 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相对应的氧的质量浓度。
2.用稀释与接种法测定水中BOD，时，为保证微生物生长需要，稀释水中应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，并使其中的溶解氧近饱和。
3.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
4.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
5.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。
6.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg7.水中游离氯是指以次氯酸、次氯酸盐和单质氯的形式存在氯。
8.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在80-120% 之间，其相对标准偏差应小于20% 。
10. 氯离子含量大于1000 mg／L的废水即为高氯废水。
二、选择题.（每题2分，共30分）1.电导率仪法测定水的电导率，通常规定℃为测定电导率的标准温度。
土壤样品半挥发性有机物检测前处理方法研究发表时间：2020-12-23T14:22:09.997Z 来源：《基层建设》2020年第24期作者：朱晓磊[导读] 摘要：土壤中半挥发有机物检测在运用样品前处理技术进行检测时，完整的样品分析过程主要分为收集样品、样品前处理、分析测定和数据处理。
江苏裕和检测技术有限公司江苏南通 226001摘要：土壤中半挥发有机物检测在运用样品前处理技术进行检测时，完整的样品分析过程主要分为收集样品、样品前处理、分析测定和数据处理。
其中，样品前处理是重点和难点内容，也是所需要时间最长的环节，在样品前处理过程中，分析一个样品几十分钟就可以了，但是在分析之前进行样品的处理，则要花分析样品好几倍的时间。
土壤中的半挥发有机物一般不能通过直接取样获得，而是必须经过专业处理才能进行分析测定，去除样本中的基体与其他干扰物质，因此，优化前处理步骤和条件具有重要意义。
关键词：土壤；半挥发有机物；检测；样品前处理技术1半挥发有机物检测样品前处理的意义1.1土壤中半挥发有机物污染的现状土壤中含有害物质过多，超过土壤的自净能力，存在着多种治理难题。
不仅如此，土壤中半挥发有机物污染后，修复的时间成本和经济成本均较大，被半挥发有机物污染的土壤，严重的需要数十年才能修复，由此带来的环境污染和对人类的危害长期存在。
因此，有必要进行土壤中半挥发有机物污染的检测，了解土壤的构成及其污染情况，以便有针对性地采取措施，净化和修复土壤。
1.2半挥发有机物检测样品前处理的意义半挥发有机物检测样品前处理，通过对土壤中检测样品在检测之前进行有效处理，可以提高样品检测的精度，使之更加符合土壤中半挥发有机物检测的需要，样品前处理的时间占样品分析时间的三分之二，可见其在样品分析中的重要性。
如果被检测物品浓度太低，则影响样品检测效果，如果样品太“脏”或者太“危险”，都不利于样品检测分析，对检测样品前处理的过程，就是为了纯化和浓缩样品，使被测的半挥发有机物符合检测标准，因此，只有做好土壤中半挥发有机物检测样品前处理，才能提高样品检测的质量，具有重要的意义。
持证上岗考核自认定理论试卷考核单位：姓名：日期：考核项目：挥发性有机物（气质）总硬度pH 总磷氨氮碳酸根碳酸氢根硫化物高锰酸盐指数石油类动植物油臭和味肉眼可见物氨硫化氢苯胺类甲醛臭氧pH 浸出毒性挥发性有机物酚有机质多环芳烃SVOCS 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.水样的pH值最好现场测定。
否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后 6 h 之内进行测定。
2.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
3.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
4.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。
5.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg6.土壤中有机质主要来源于动植物和微生物的残体，经生物分解形成各种有机化合物。
7.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在 80-120% 之间，其相对标准偏差应小于 20% 。
8.《公共场所空气中氨的测定方法》（GB/T18204.25-2000）中的靛酚蓝分光光度法，适用于公共场所、居住区和室内空气中氨的测定9.无氨水的制备通常包括蒸馏法和离子交换法。
二、选择题.（每题2分，共30分）1.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少个月。
土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（HJ 921-2017）的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 921-2017。
本标准适用于土壤和沉积物中α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、硫丹I、艾氏剂、硫丹Ⅱ、环氧七氯、外环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ -氯丹、α-氯丹、反式-九氯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、顺式-九氯、p,p′-滴滴涕、灭蚁灵等23 种有机氯农药的测定。
其他有机氯农药若通过验证，也可采用本标准测定。
取样量为10.0 g时，23 种有机氯农药的方法检出限为0.04 μg/kg～0.09 μg/kg，测定下限为0.16 μg/kg～0.36 μg/kg。
3.方法原理土壤或沉积物中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、定容后，用具电子捕获检测器的气相色谱检测。
根据保留时间定性，外标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD），具分流/不分流进样口，可程序升温。
4.2 色谱柱4.2.1 色谱柱1：30 m×0.32 mm；膜厚0.25 μm，固定相为5%聚二苯基硅氧烷和95%聚二甲基硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.2.2 色谱柱2：30 m×0.32 mm；膜厚0.25 μm，固定相为14%聚苯基氰丙基硅氧烷和86%聚二甲基硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.3 提取装置：索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。
4.4 浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他等同性能的设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的纯水或蒸馏水。
5.1 正己烷（C6H14）：色谱纯。
5.2 丙酮（C3H6O）：色谱纯。
土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中石油烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 1021-2019。
本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。
4.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。
4.5 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
4.6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。
4.7硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。
将1000 mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50 ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。
然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。
也可选用相同类型填料的商用净化柱。
4.8一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
gb36600-2018节选《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》GB36600-2018 1、适用范围本标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。
本标准适用于建设用地土壤污染风险筛查和风险管制。
2、规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 14550 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 17136 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 17138 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17139 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17141 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 22105 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法GB 50137 城市用地分类与规划建设用地标准HJ 25.1 场地环境调查技术导则HJ 25.2 场地环境监测技术导则HJ 25.3 污染场地风险评估技术导则HJ 25.4 污染场地土壤修复技术导则HJ 77.4 土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法HJ 605 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 642 土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法HJ 680 土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法HJ 703 土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法HJ 735 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 736 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法HJ 737 土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ 741 土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法HJ 742 土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法HJ 743 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 745 土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法HJ 780 土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X 射线荧光光谱法HJ 784 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法HJ 803 土壤和沉积物12 种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法HJ 805 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法HJ 834 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法HJ 835 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法HJ 921 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法HJ 922 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法HJ 923 土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法CJJ/T 85 城市绿地分类标准。
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)中华人民共和国国家环境保护标准HJ 834-201 7土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法Soi l and sedi ment - Determi nati on of semi vol ati l e organi c compounds- Gas chromatography /Mass spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
201 7-07-1 8发布201 7-09-01实施发布环境保护部目次前言........................................................................................................... .. (ii)1 适用范围........................................................................................................... .. (1)2 规范性引用文件........................................................................................................... .. (1)3 方法原理........................................................................................................... .. (1)4 试剂和材料........................................................................................................... . (1)5 仪器和设备........................................................................................................... . (3)6 样品........................................................................................................... . (3)7 分析步骤........................................................................................................... .. (5)8 结果计算与表示........................................................................................................... .. (8)9 精密度和准确度........................................................................................................... .. (9)10 质量保证和质量控制........................................................................................................... . (10)11 废弃物的处理........................................................................................................... . (10)12 注意事项........................................................................................................... (10)附录A （规范性附录）方法检出限和测定下限 (12)附录B （资料性附录）硅酸镁和硅胶层析柱净化方法 (14)附录C （资料性附录）目标化合物的测定参考参数 (17)附录D （资料性附录）方法的精密度和准确度 (19)ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中半挥发性有机物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A 为规范性附录，附录B~附录D 为资料性附录。
本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。
本标准验证单位：河南省新乡市环境监测站、河南省环境科学研究院、河南出入境检验检疫局技术中心、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心。
本标准环境保护部2017 年7 月18 日批准。
本标准自2017 年9 月1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法警告：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免有机溶剂和标准物质直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。
本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。
取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3 方法原理土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（凝胶渗透色谱或柱净化）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4. 1 丙酮（C 3 H 6 O)：农残级。
4. 2 二氯甲烷（CH 2 Cl 2 )：农残级。
4. 3 乙酸乙酯（C 4 H 8 O 2 )：农残级。
4. 4 环己烷（C 6 H 12 )：农残级。
4. 5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。
用二氯甲烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1 体积比混合。
4. 6 凝胶渗透色谱流动相：用乙酸乙酯（4.3）和环己烷（4.4）按1+1 体积比混合，或按仪器说明书配制其他溶剂体系。
4. 7 硝酸：ρ（HNO 3 ）=1.42 g/ml，优级纯。
4. 8 硝酸溶液：1+1。
用优级纯硝酸（4.7）与实验用水按1:1 体积比混合。
4. 9 铜粉（Cu）：纯度为99.5%使用前用硝酸溶液（4.8）去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮（4.1）清洗后，再用高纯氮气缓缓吹干待用，每次临用前处理，保持铜粉表面光亮。
4. 10 半挥发性有机物标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L，市售有证标准溶液。
4. 11 半挥发性有机物标准中间液：ρ=200 µg/ml～500 µg/ml。
用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释半挥发性有机物标准贮备液（4.10）。
4. 12 内标贮备液：ρ=5000 mg/L1,4-二氯苯-d 4 、萘-d 8 、苊-d 10 、菲-d 10 、䓛-d 12 和苝-d 12 ，市售有证标准溶液。
亦可选用其他性质相近的半挥发性有机物做内标。
4. 13 内标中间液：ρ=200 µg/ml～500 µg/ml。
用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释配置内标贮备液（4.12），并混匀。
4. 14 替代物贮备液：ρ=1000 mg/L～4000 mg/L。
苯酚-d 6 、2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚、硝基苯-d 5 、2-氟联苯、4’4-三联苯-d 14 等市售有证标准溶液。
4. 15 替代物中间液：ρ=200 µg/ml～500 µg/ml。
用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释配置替代物贮备液（4.14），并混匀。
4. 16 十氟三苯基膦（DFTPP）：ρ=50 mg/L，市售标准溶液。
其他浓度用二氯甲烷（4.2）稀释成50 mg/L 并混匀。
4. 17 凝胶渗透色谱校准溶液：含有玉米油（25 mg/ml）、邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯（1 mg/ml）、甲氧滴滴涕（200 mg/L）、苝（20 mg/L）和硫（80 mg/L）的混合溶液。
市售。
注：4.10 ～4.17 中的所有标准贮备液均应参照制造商的产品说明保存方法，所有配置的中间液应于-10 ℃以下避光保存。
使用前应检查其变化情况，一旦蒸发或降解应重新配制，使用前应恢复至室温、混匀。
4. 18 干燥剂：优级纯无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）或粒状硅藻土250 µm～150 µm（60 目～100 目）。
置于马弗炉中400 ℃烘烤4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4. 19 玻璃层析柱：内径20 mm，长10 cm～20 cm，具聚四氟乙烯活塞。
4. 20 石英砂：150 µm~ 830 µm（100 目~20 目）。
置于马弗炉中400 ℃烘烤4 h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。
4. 21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜：使用前用二氯甲烷（4.2）浸洗，待二氯甲烷（4.2）挥发干后，于具塞磨口玻璃瓶中密封保存。
