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持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：pH 硼BOD COD 挥发性有机物（气质）苯并芘阿特拉津邻苯二甲酸二丁脂（二辛）多环芳烃电导率LAS 氰化物总氯游离氯沥青烟颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物多环芳烃SVOC 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相对应的氧的质量浓度。
2.用稀释与接种法测定水中BOD，时，为保证微生物生长需要，稀释水中应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，并使其中的溶解氧近饱和。
3.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
4.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
5.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。
6.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg7.水中游离氯是指以次氯酸、次氯酸盐和单质氯的形式存在氯。
8.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在80-120% 之间，其相对标准偏差应小于20% 。
10. 氯离子含量大于1000 mg／L的废水即为高氯废水。
二、选择题.（每题2分，共30分）1.电导率仪法测定水的电导率，通常规定℃为测定电导率的标准温度。
持证上岗考核自认定理论试卷考核单位：姓名：日期：考核项目：挥发性有机物（气质）总硬度pH 总磷氨氮碳酸根碳酸氢根硫化物高锰酸盐指数石油类动植物油臭和味肉眼可见物氨硫化氢苯胺类甲醛臭氧pH 浸出毒性挥发性有机物酚有机质多环芳烃SVOCS 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.水样的pH值最好现场测定。
否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后 6 h 之内进行测定。
2.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
3.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
4.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。
5.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg6.土壤中有机质主要来源于动植物和微生物的残体，经生物分解形成各种有机化合物。
7.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在 80-120% 之间，其相对标准偏差应小于 20% 。
8.《公共场所空气中氨的测定方法》（GB/T18204.25-2000）中的靛酚蓝分光光度法，适用于公共场所、居住区和室内空气中氨的测定9.无氨水的制备通常包括蒸馏法和离子交换法。
二、选择题.（每题2分，共30分）1.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少个月。
化工企业遗留场地土壤中有机污染物分布特征及来源分析袁平凡1,2（1. 上海市岩土工程检测中心有限公司，上海 200436；2. 自然资源部大都市区国土空间生态修复工程技术创新中心，上海 200072）摘 要：以上海某化工企业搬迁后遗留场地为研究对象，对该场地土壤中有机污染物分布特征及来源进行分析。
结果表明：该场地土壤中氯苯和六氯苯浓度超标，其中氯苯的最大浓度超筛选值的7.6倍，且超管制值，属于重度污染；六氯苯最大浓度超筛选值0.7倍，未超管制值，属于轻度污染。
场地污染呈面状分布，垂向上污染主要分布在生产车间区域的表层及排污管道线路区域2.0m深度，水平及垂向迁移均不显著。
土壤中有机污染主要因该化工企业在生产运营过程中涉及的原辅材料、产品堆存及转运、物料泄漏、雨水和污水输送管网渗漏等导致。
建议结合地下水检测结果，进一步开展详细调查和风险评估，为修复治理提供技术支撑。
关键词：土壤质量；有机污染；分布特征；来源分析中图分类号：X144 文献标志码：A 文章编号：2095-1329(2021)04-0057-04近年来随着我国产业结构调整，大量企业关停、搬迁，遗留的场地被作为建设用地或农业用地再次开发利用。
随着土壤污染调查工作的推进，这些场地的环境污染情况也不断发现[1-2]，其中有机物污染最为常见。
由于有机污染物大多具有“三致”效应和遗传毒性，并可通过植物的吸收和食物链的累积，对人体健康和生态系统造成很大危害[3-9]，因此引起社会各界的广泛关注。
土壤污染状况调查评估旨在查明疑似污染地块是否存在包括有机物在内的有害物质的污染现象及其是否超过了健康风险可接受水平，并为后续的土壤修复和风险管控提供基础支持[10-11]。
本文以某化工企业遗留场地的土壤污染状况调查为背景，分析该地块土壤中有机污染物的分布特征和组分来源，以期为后续修复治理提供技术支撑，并为类似化工企业场地调查与风险评估提供工作借鉴。
1 场地基本情况该场地位于上海市北部，曾经为一家化工企业的生产用地，面积为26105 m2，1987年建成投产，2007年停产、搬迁，场地平整。
开展新项目新方法审批表标准方法确认记录表编码：编号：方法验证报告项目名称：半挥发性有机物分析方法：土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法HJ 834-2017方法类别：土壤和沉积物验证人员：验证日期：年月日检测中心一、前言根据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》的规定，本单位申请资质认定土壤和沉积物半挥发性有机物的测定。
测试方法主要为：《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）。
本报告主要从检出限的测定、精密度和准确度这三个方面进行方法的验证试验，现已完成验证报告。
二、仪器设备、试剂及人员情况登记表表1 使用仪器情况登记表表2 使用试剂及溶剂情况登记表表3 参加验证人员情况登记表三、分析步骤（一）提取加压流体萃取：提取剂：丙酮-二氯甲烷混合溶剂（1+1）；加热温度：100℃；萃取池压力：1200psi～2000psi；预加热平衡：5min；静态萃取时间：5min；溶剂淋洗体积：60%池体积；氮气吹扫时间：60s；静态萃取次数：2次。
仪器条件设置后，启动程序，仪器自动完成萃取。
萃取结束后，依次取下接收瓶，待浓缩。
（二）浓缩氮吹浓缩：在室温条件下，开启氮气至溶剂表面有气流波动(避免形成气涡)，用二氯甲烷多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁，浓缩至约1mL，待净化。
（三）净化硅酸镁净化小柱净化：将硅酸镁净化小柱固定在固相萃取装置上，用4mL二氯甲烷溶剂淋洗净化小柱，再加入5ml二氯甲烷，待柱充满后关闭流速控制阀浸润5min，缓慢打开控制阀，继续加入5ml二氯甲烷，在净化小柱暴露于空气之前，关闭控制阀，弃去滤除液。
将浓缩液转移至小柱中，用2ml二氯甲烷分次洗涤浓缩器皿，洗液全部转移小柱中，再用9mL丙酮-二氯甲烷混合溶剂（1+1）洗脱，缓慢打开控制阀，使洗脱液浸没填料层，关闭控制阀约1min，再打开收集全部洗脱液，待再次浓缩加入内标后测定。
四、工作曲线的绘制（一）仪器测定条件色谱柱：毛细管柱Rtx-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口温度：280℃进样方式：不分流进样量：1μL柱温：初始温度35℃保持2min，以每分钟15℃的速率升至150℃，保持5分钟，以每分钟3℃的速率升至190℃保持2.0min。
220区域治理PRACTICE加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中苯胺南京联凯环境检测技术有限公司 杨忠红摘要：萃取剂为二氯甲烷/丙酮，体积比1:1, 萃取时间10分钟，温度125℃，压力1500PSi静态条件下2次循环，用硅酸镁柱净化，石英毛细管柱接质谱检测，对提取和分析过程的重要条件进行了改进。
检出限为0.08 mg/kg，土壤低浓度与高浓度加标回收率为53.0%-77.8%和73.5%-76%，沉积物低浓度和高浓度加标回收率为53.6%-93.2%和73.8%-76.8%，相对标准偏差小于15%（n=6）。
该方法检出限、精密度、准确度好，消耗溶剂少，效率高，适用于土壤与沉积物中苯胺的测定。
关键词：气相色谱质谱；苯胺；土壤与沉积物；加压流体萃取中图分类号：Q938.1+3文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）24-0220-0002苯胺是染料工业中最重要的中间体之一，在染料工业、有机颜料生产、印染工业、农药工业中广泛应用，同时也是生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体，并可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等，因此在相关行业的生产过程中不可避免地会在土壤和沉积物中积累，从而影响环境。
《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》GB36600-2018要求对苯胺进行检测，就是为了防止苯胺污染给环境和人类健康带来巨大威胁。
加压流体萃取是通过加热加压来萃取土壤与沉积物中有机污染物的方法，相对于传统的前处理方法，超声波萃取、微波萃取、索式萃取、震荡提取等具有萃取效率高、消耗溶剂少、萃取时间短的特点。
目前国内还没有专门针对土壤与沉积物中苯胺的检测方法，通过对加压流体萃取法提取土壤与沉积物中苯胺的最佳条件的验证，使用气相色谱质谱仪分离、检测，该方法具有检出限低、精密度和准确度好、消耗溶剂少、检测效率高等特点，能够满足土壤与沉积物中苯胺污染物的检测要求。
一、检测方法建立（一）加压流体萃取条件设置以二氯甲烷/丙酮为萃取剂，体积比1:1，设置萃取温度125℃，设置预热5分钟,设置萃取压力1500PSi ，循环萃取2次,静态萃取时间10分钟。
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)中华人民共和国国家环境保护标准HJ 834-201 7土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法Soi l and sedi ment - Determi nati on of semi vol ati l e organi c compounds- Gas chromatography /Mass spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
201 7-07-1 8发布201 7-09-01实施发布环境保护部目次前言........................................................................................................... .. (ii)1 适用范围........................................................................................................... .. (1)2 规范性引用文件........................................................................................................... .. (1)3 方法原理........................................................................................................... .. (1)4 试剂和材料........................................................................................................... . (1)5 仪器和设备........................................................................................................... . (3)6 样品........................................................................................................... . (3)7 分析步骤........................................................................................................... .. (5)8 结果计算与表示........................................................................................................... .. (8)9 精密度和准确度........................................................................................................... .. (9)10 质量保证和质量控制........................................................................................................... . (10)11 废弃物的处理........................................................................................................... . (10)12 注意事项........................................................................................................... (10)附录A （规范性附录）方法检出限和测定下限 (12)附录B （资料性附录）硅酸镁和硅胶层析柱净化方法 (14)附录C （资料性附录）目标化合物的测定参考参数 (17)附录D （资料性附录）方法的精密度和准确度 (19)ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中半挥发性有机物的测定方法，制定本标准。
重点行业企业用地土壤污染状况调查常见问题解答2020年第1期（总第6期）第一部分布点采样方案编制与样品采集、保存和流转相关问题1．基础信息调查阶段为关闭地块，开展初步采样调查时地块部分或全部转变为新在产企业地块，进行布点采样方案编制时对此类地块应如何考虑？答：对此类地块进行布点方案编制时，布点区域和检测指标的设置应充分考虑基础信息调查阶段获取的原关闭地块生产布局及特征污染物，如果新的在产企业属于重点行业企业，可根据实际情况在布点时考虑新的在产企业生产布局及相关污染物。
布点时还应充分考虑新的在产企业生产设备设施可能对采样工作带来的限制。
2．对于只有人员访谈资料、没有其他资料的地块，布点采样方案如何编制？答：在确认其他资料收集不到的前提下，布点区域可以参考人员访谈和现场踏勘等相关资料确定，还可以采用随机方式进行确定，但布点区域数量可按初步采样调查相关技术规定适当增加；特征污染物可以参照同时期、同类型企业的生产工艺确定；其他内容需满足布点采样相关技术规定。
3．地块面积较小的初步采样调查地块，是否可以只选择一个布点区域？布点区域面积较小，例如污水治理区域只有10m2，仅布设一个土壤采样点是否可以？答：应按照初步采样调查技术规定要求执行,原则上每个疑似污染地块应筛选不少于2个布点区域，每个布点区域原则上至少设置2个土壤采样点位，可根据布点区域大小、污染物分布等实际情况进行适当调整。
点位数量的适当调整应围绕目的进行。
布点的目的是最大可能捕获污染，若能达到目的可以适当减少布点数量。
4．《土壤环境质量标准建设用地土壤污染风险管控标准》（GB/T 36600-2018）中未包括的污染物，在布点采样方案中是否可以不列为检测因子？答：按照环办土壤函〔2018〕924号文要求：土壤检测项目原则上应包括《土壤环境质量标准建设用地土壤污染风险管控标准》（GB/T36600-2018）中的必测项目，基础信息调查阶段确定的特征污染物在必测项目外，且有测试方法的，原则上也需要测定。
HJ834-2024土壤和沉积物半挥发性有机物质谱法
该标准前言指出，SVOCs广泛存在于土壤和沉积物中，它们有可能对
人体健康和环境产生潜在的危害。
因此，准确地测定土壤和沉积物中SVOCs的含量对于环境保护和污染控制非常重要。
标准首先介绍了SVOCs的定义和分类，包括苯、酚类物质、氮含物、
氯代苯、多氯联苯、多溴联苯、多环芳烃、聚芳基醚和聚芳基醚酮等。
然后，标准详细描述了分析方法的样品制备、仪器设备、分析规程和结果计算。
样品制备部分包括土壤和沉积物样品的收集、处理和准备。
收集样品
时应确保样品的代表性，并采用干燥、破碎、混匀等方法预处理样品。
样
品溶解液的制备中使用适当的溶剂来提取和转移SVOCs。
仪器设备部分介绍了质谱法测定SVOCs的原理和所需的设备。
标准中
推荐使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析。
该方法具有灵敏度高、选择性好和能够同时分析多种SVOCs的优点，适用于复杂样品的分析。
分析规程部分详细描述了SVOCs的分析步骤和操作条件。
包括样品进样、仪器设备的操作参数设置、质谱扫描模式的选择和目标化合物的定量
方法。
此外，标准还介绍了干扰物质的处理方法和品质控制的要求。
结果计算部分指出了结果的计算方法和单位，包括目标化合物的定量
计算、样品中SVOCs含量的表示方法和结果的可靠性评价等。
气相色谱-质谱法测定土壤中1,2-二氯苯含量前处理方案择优作者：***来源：《农业科技与装备》2022年第04期摘要：采用對比的方法，从所需仪器、耗时、操作损失等方面分析HJ 834-2017和HJ 642-2013测定土壤中1，2-二氯苯含量的前处理优势。
结果表明：HJ 642-2013操作全过程均在密闭的顶空瓶中完成，操作步骤少，待测成分没有转移过程，避免溶剂挥发对操作人员产生职业危害，缩短检测用时约21 h。
关键词：前处理;1，2-二氯苯;气相色谱-质谱;土壤中图分类号：X833;O657.63 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2022）04-0041-02当前，采用气相色谱-质谱法测定土壤中1，2-二氯苯含量时，主要有两个标准方法可供选择，即HJ 834-2017《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》和HJ 642-2013《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》。
采用对比的方法，从所需仪器、耗时、操作损失等方面，分析这两种方法的前处理优势，为操作人员选用合适的测定方法提供理论借鉴。
1 HJ 834-2017标准的样品前处理1.1 方法原理对土壤中的有机成分采用索式抽提方式进行萃取。
选择柱净化的固相萃取方式对提取液净化，再使用氮吹仪将净化液浓缩到1 mL，最后用微量进样器将浓缩液注入气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。
1.2 前处理过程按照HJ 834-2017《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》，土壤样品前处理需要完成的操作详见表1。
由表1可见：检测人员按照HJ 834-2017标准操作，制备1个1 mL浓缩待测样品共需7步，待测成分被转移4次，需要使用前处理仪器3种（索氏提取装置、固相萃取装置和氮吹仪），共耗时22 h 10 min，操作以敞开环境为主。
2 HJ 642-2013标准的样品前处理2.1 方法原理将固态样品和液态基体改性剂分别加入顶空瓶中密封，并在一定的温度条件下平衡一段时间。
土壤半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法HJ834-2017方法验证报告1、目的本方法验证主要依据HJ 168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求，从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂，以及检出限、精密度和准确度（参照HJ 168- 2010），以验证实验室能力满足HJ834-2017的要求。
2、方法简介2.1适用范围本方法适用于土壤中31种半挥发性有机物的测定。
2.2方法原理样品中半挥发性有机物采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（凝胶渗透色谱或柱净化）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。
2.3仪器条件（实际验证条件）2.3.1加压流体萃取条件：加热温度：100 ℃；预加热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；氮气吹扫时间：1 min；静态萃取次数：2次。
其余参数参照仪器使用说明书进行设定。
2.3.2气相色谱条件：进样口温度：280 ℃；载气：氦气；不分流进样；柱流量（恒流模式）：1.0 ml/min；升温程序：40 ℃（3.0 min）→15 ℃/min →300 ℃（7.0 min）。
2.3.3质谱条件：扫描方式：全扫描；扫描范围：45～350 amu；离子化能量：70 eV；电子倍增器电压：0.96kv；接口温度：280 ℃；其余参数参照仪器使用说明书进行设定。
2.4样品2.4.1 样品采集与保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存，样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。
运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。
运至实验室后，若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间不超过10天。
本次用于方法验证采集的样品编号为：ZZM90892001。
2.4.2样品含水率的测定土壤样品干物质含量测定按照HJ613执行，本次验证的样品干物质含量为88.6%，详见《土壤干重分析原始记录表》。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 833—2017土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法Soil and sediment -Determination of sulfide -Methylene blue spectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2017-07-18发布2017-09-01实施 环境保护部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (1)6试剂和材料 (2)7仪器和设备 (4)8样品 (5)9分析步骤 (6)10结果计算与表示 (7)11精密度和准确度 (8)12质量保证和质量控制 (8)13废物处理 (9)附录A（资料性附录）气体发生法制备硫化物标准贮备液 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中硫化物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。
本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古环境监测中心站、福州市环境监测中心站、湖南省环境监测中心站、天津市滨海新区环境保护监测站、扬州市环境监测中心站。
本标准环境保护部2017年7月18日批准。
本标准自2017年9月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
ii土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法警告：实验中所使用的硫酸、盐酸、N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐等均具有一定的腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免与这些化学品的直接接触，样品前处理过程应在通风橱中操作。
1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。
关于请教土壤中苯胺的检测方法的回复
2019-01-07
来信：
按照新的土壤环境质量标准即《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》(GB36600—2018)，表3推荐的检测方法，土壤中苯胺要按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测分析，但HJ834该标准方法中并没有“苯胺”该参数，请问未来是否会有针对这个问题的解决方案？
回复：
为配套《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）实施中苯胺的测定，我部正在组织制订《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》。
目前，该标准已公开征求意见。
在该标准发布实施之前，实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600—2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。
不同溶剂组成萃取对土壤多环芳烃测定的影响效果摘要：选取快速溶剂萃取仪，配制等体积比例不同溶剂：甲苯、甲苯和甲醇、甲苯和丙酮、甲苯和正己烷萃取条件下对土壤样品进行多环芳烃萃取实验，并利用气相色谱/质谱仪对萃取出来的多环芳烃进行定量分析，对比研究了多环芳烃萃取后总量，结果表明，甲苯和甲醇混合溶剂萃取效果最佳。
关键词多环芳烃甲苯甲醇丙酮正己烷萃取效果多环芳烃（PAHs）是一类环境和食品中严格监控的挥发性碳氢化合污染物，各监测方法标准，以及行业人士经历，都对样品前处理的萃取步骤给予极大关注，因为萃取效果极大程度影响了监测准确程度。
为此，参考相关标准和经验，试采用不同溶剂组成测定土壤中PAHs对比萃取效果，为提高PAHs监测的准确性提供参考。
1、方法原理以不同溶剂萃取，采用快速溶剂萃取提取，根据样品基体干扰情况选用柱净化对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量[1]。
2、萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择应根据相似相溶的原理，PAHs属于弱极性物质，其低、高分子量组分在物理和化学性质上也会存在一定的差异，低分子量的PAHs的挥发性和极性比高分子量要强，因而不同的溶剂对不同分子量PAHs的萃取效果也不同。
考虑溶剂的极性、浓缩的难易程度，本文选用了：甲苯、甲苯和甲醇、甲苯和丙酮、甲苯和正己烷等体积比例不同溶剂组成条件下，测定标准样品各目标组分的浓度做萃取效果对比。
3、试验内容3.1试剂所用试剂：甲苯、甲醇、丙酮、正己烷均为色谱纯。
3.2标准物质标准溶液： 64种半挥发性有机物混标（CDGG-111112-02，批号为336528），标准物质：土壤中多环芳烃成分分析标准物质（批号RMU002a）。
3.3仪器和耗材高纯氮气：纯度≥99.999%，仪器条件：3.3.1快速溶剂萃取仪参数载气压力：0.8MPa加热温度：100℃萃取池压力：10MPa预加热平衡：5min静态萃取时间：30min溶剂淋洗体积：60%池体积静态萃取：2次氮气吹扫：60S3.3.2气相色谱-质谱条件[1]色谱参考条件进样口温度：280℃，不分流进样量：1.0ul，柱流量：1.0ml/min柱温：35℃保持2min；以15℃/min升温至150℃，保持5min；以3℃/min升温至290℃，保持2min.质谱参考条件电子轰击源（EI）离子源温度：230℃离子化能量：70eV接口温度：280℃四级杆温度：150℃溶剂延迟时间：5min数据采集方式：选择离子模式3.4试验步骤3.4.1试样的制备试样为市售标准样品，无需干燥处理，直接取用。
土壤和沉积物36种挥发性有机物及35种挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱一、适用范围本办法适用于土壤和沉积物中挥发性有机物含量的测定，在挑选离子模式下，取样量为2g时，36种VOCs办法检出限为1.0～4.6ug/kg，35种挥发性卤代烃办法检出限为1.3～～5.9ug/kg。
其他挥发性有机物经适用性验证后，也可采纳本办法分析。
二、办法原理在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中发性组分向液上空间挥发，产生蒸汽压，气液固三相达到热力学动态平衡。
气相中的挥发性有机物进入气相色谱分别后，用质谱仪举行检测。
通过与标准物质保留时光和质谱图相比较举行定性、内标法定量。
三、试剂和材料 (1)：农残级。
(2)：60～200目，在马弗炉400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
(3)：优级纯，处理步骤同石英砂。
(4)：优级纯或以上级别。
(5)超纯水：无VOCs干扰，外购或试验室制备均可。
(6)基体改性剂：量取500mL超纯水，滴加几滴优级纯调整至pH≤2，加入180g，溶解并混匀。
于4℃下保存，可保存6个月。
(7)挥发性有机物混合标准溶液：p=1000ug/mL，溶剂为甲醇。
(8)内标：氟、1，4-二氯苯-d4、氯苯-d5混合标准，p=1000ug/mL，溶剂为。
也可选用其他性质相近的物质。
(9)替代物：甲苯-d8、对溴氟苯混合标准，p=1000g/mL，溶剂为甲醇。
也可选用其他性质相近的物质。
(10)：p=10ug/mL，溶剂为。
四、仪器和设备 (1)往复式振荡器。
(2)顶空仪。
(3)EI源单四极杆气相色谱质谱联用仪。
(4)天平：精度为0.01g。
(5)烘箱。
五、前处理 (一)试样制备 1.低含量试样(预测质量浓度低于1000ug/kg的样品) 冷藏保存样品待复原至室温后，称取2g样品置于整洁的顶空瓶中，立刻向瓶中加入10mL基体改性剂、加入替代物和内标溶液(其上机质量浓度建议与标准系列中的替代物和内标质量浓度全都)，快速密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待顶空-GC/MS检测。
