土壤沉积物的有机碳吸附系数的测定

沉积物中有机碳的多种测定方法紫外分光光度法：这种方法通过测定有机碳吸收紫外光的强度来测定有机碳含量。

该方法简单、快速，适用于测定大量样品的有机碳含量。

酸解法：这种方法通过将沉积物中的有机碳转化为甲烷，再测定甲烷的含量来测定有机碳含量。

该方法精度高，适用于测定低含量的有机碳。

炭化法：这种方法通过将沉积物中的有机碳炭化后测定炭的质量，来测定有机碳含量。

该方法精度较高，但操作较复杂，适用于测定低含量的有机碳。

光合作用法：这种方法通过测定沉积物中有机碳在受光照射后产生的氧气来测定有机碳含量。

该方法精度较高，但操作较复杂，适用于测定低含量的有机碳。

热解法：这种方法通过将沉积物中的有机碳热解后测定热解气体中的甲烷，来测定有机碳含量。

氧化法：这种方法通过将沉积物中的有机碳氧化成二氧化碳，再测定二氧化碳的含量来测定有机碳含量。

原子吸收光谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的原子吸收光谱来测定有机碳含量。

质谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的质谱来测定有机碳含量。

电感耦合等离子体质谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的电感耦合等离子体质谱来测定有机碳含量。

热力学分析法：这种方法通过测定沉积物中有机碳在受热或加热的过程中所释放的热量，来测定有机碳含量。

傅里叶变换红外光谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的傅里叶变换红外光谱来测定有机碳含量。

光谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的光谱，包括紫外-可见光谱、近红外光谱、红外光谱、拉曼光谱等，来测定有机碳含量。

分子吸附法：这种方法通过测定沉积物中有机碳对分子吸附剂的吸附能力，来测定有机碳含量。

高效液相色谱法：这种方法通过将沉积物中的有机碳分离出来，再进行高效液相色谱分析，来测定其含量原子荧光光谱法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的原子荧光光谱来测定有机碳含量。

核磁共振法：这种方法通过测定沉积物中有机碳的核磁共振信号来测定有机碳含量。

内爆法：这种方法通过将沉积物中的有机碳爆炸，再测定爆炸产生的气体中的甲烷来测定有机碳含量。

土壤有机质的测定[以风干基表示]油浴加热重铬酸钾氧化——容量法1 方法提要在加热条件下，用过量的重铬酸钾－硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。

因本方法与干烧法对比只能氧化90％的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724（按土壤有机质平均含碳58％计算），即为土壤有机质含量。

2 适用范围本方法适用于有机质含量低于150g·kg-1的土壤有机质的测定。

3 主要仪器设备3.1 油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约20cm～26cm的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用）。

3.2 硬质试管：18~25mm×200mm；3.3 铁丝笼：大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管；3.4 滴定管：10.00、25.00mL；3.5 温度计：300o C3.6 电炉：1000W；4 试剂4.1重铬酸钾-硫酸溶液［C（1/6K2Cr2O7）= 0.4mol·L-1］：称取40.0g重铬酸钾溶于600mL～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。

将此溶液转移至3L 大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。

为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。

4.2 重铬酸钾标准溶液［c（1/6K2Cr2O7）= 0.2000mol·L-1］：准确称取130o C烘2～3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL容量瓶中，加水定容。

4.3硫酸亚铁铵溶液［c（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）= 0.2mol·L-1］：称取硫酸亚铁铵78.4g，溶解于600mL ～800 mL 水中，加浓硫酸20mL ，搅拌均匀，加水定容至1000mL （必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。

土壤有机碳含量测定方法
土壤有机碳含量测定方法主要有以下三种：
1. 测定CO2法：将土样中有机碳高温氧化后，测定释放出的CO2的量。

2. 湿烧法：土壤样品中的有机质(碳)与铬酸、磷酸溶液在160℃下进行消煮，氧化有机碳所产生的二氧化碳，被连接在烧瓶上的截流装置中的氢氧化钾所吸收，形成的碳酸盐用氯化钡溶液沉淀之，过量的标准氢氧化钾，以酚酞为指示剂，用标准酸回滴，即可从消耗的标准氢氧化钾量求出土壤有机碳含量。

3. 高温灼烧法：风干土壤样品在燃烧炉中加热至900℃以上,样品中有机碳
被氧化为二氧化碳，产生的二氧化碳用过量的氢氧化钡溶液吸收生成碳酸钡沉淀，反应后剩余的氢氧化钡用草酸标准溶液滴定，由空白滴定和样品滴定消耗的草酸标准溶液的体积差计算二氧化碳产生,根据二氧化碳产生量计算
土壤中的有机碳含量。

以上信息仅供参考，具体方法需要根据实际情况选择。

实验十四土壤有机碳的测定一、实验目的通过实验，要求学生掌握土壤有机碳测定的基本原理和方法。

二、实验意义土壤有机碳（SOC）是评价土壤质量的重要指标，尽管一般只占土壤质量的1～10%，但它却有十分重要的农业生产价值和环境价值。

SOC在调节土壤养分、改善土壤结构及减少环境负面影响方面具有非常重要的作用。

因此，为了保证农业持续发展，维持和提高有机碳的数量和质量是十分必要的。

三、测定原理在一定温度加热条件下，用一定浓度的K2Cr2O7-H2SO4溶液，氧化土壤有机C反应如下：2Cr2O72- + 3C + 16H+ = 4Cr3+ + 3CO2 + 8H2O反应剩余的Cr2O72-，以邻菲罗啉为指示剂，用Fe2+ 标准溶液滴定：Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ = 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O由氧化有机C的Cr2O72- 净消耗量计算土壤中有机碳含量，再换算为有机质的量。

由于此法对有机质氧化还不够完全，所以测得的有机质需乘以一个氧化校正系数，方能与经典的重量法的结果一致。

氧化校正系数因测定时氧化剂的浓度，消煮的温度与时间、催化剂的存在与否以及样品中有机质的含量不同而有变化。

常用的外热源法（用油浴、石蜡浴或磷酸浴加热），测得的结果与重量法（干烧法）对比，只能氧化90%左右的有机质，因此测得的结果应乘以氧化校正系数1.1。

土壤中如有Cl- 和Fe2+ 存在，在测定时也能被K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化而导致结果偏高，须设法消除其干扰。

在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+）近终点时变为灰绿色。

当Fe2+ 溶液过量半滴时，溶液则变为棕红色，表示颜色已到终点。

四、实验设备电子天平；调温电热板；磨口三角瓶（150 mL）；磨口简易空气冷凝管（直径0.9 cm，长19 cm）；定时钟；滴定管（25.00 mL）；小型日光滴定台。

实验十八菲在土壤上的有机碳标化吸附系数土壤是物质和能量交换的重要场所，是农作物生长的重要基础。

然而，由于农药和化肥使用、污水灌溉、垃圾填埋渗漏、大气干湿沉降和生物质燃烧等，使土壤普遍受到多环芳烃、多氯联苯以及有机氯农药等持久性有机物(Persistent Organic Pollutants, POPs)污染。

持久性有机污染物在环境中半衰期长，且具有“三致”效应，可通过土壤-作物系统进行迁移积累，对农产品的安全生产构成严重威胁，造成重大的经济损失；或通过土壤淋溶，进而引起地下水次生污染；或经由食物链进入人体，直接或间接地危及人群健康。

有机污染物在土壤上的吸附-脱附行为是影响其迁移转化、归趋、生物可利用性以及污染缓解或修复方法的重要因素。

有机污染物的有机碳标化吸附系数(K oc)是非常重要的环境行为参数之一，了解和测定K oc参数将为预测有机污染物在土壤环境中的迁移行为、选择控制与修复方法、以及制定相应的土壤环境质量标准提供理论依据与技术参考。

菲是常见的多环芳烃化合物，也是典型的土壤有机污染物之一。

为此，本实验以菲作为有机污染物代表，用批量平衡法绘制其在土壤上的等温吸附曲线，计算菲在不同平衡浓度下的有机碳标化吸附系数(K oc)。

一、实验目的1. 掌握用批量平衡法，绘制有机污染物在土壤上的等温吸附曲线。

2. 掌握有机污染物在土壤上的有机碳标化吸附系数(K oc)计算方法，并学会分析其与有机污染物的环境化学行为之间的关系。

二、实验原理有机污染物的吸附作用是有机物分子被颗粒表面束缚的物理化学过程，主要包括分配作用和表面吸附作用。

测定土壤对有机物的吸附系数的方法有批量平衡法、单点平衡法两种。

批量平衡法的基本原理为：将一定量的土壤固体分别与一定体积一系列不同浓度的有机污染物的水溶液（固定质量-体积比）添加到玻璃离心管或碘量瓶中，密封后于恒温振荡器上振荡，直至达到吸附平衡后，离心分离固相和液相，用色谱法或分光光度法分别测定两相中有机污染物的浓度，计算有机物在固相上的吸附量和在溶液中的平衡浓度。

实验六 土壤中有机碳的测定：TOC仪测定法一、实验目的和要求1. 掌握利用TOC分析仪测定土壤有机碳的方法2. 了解土壤有机碳在环境科学研究的意义二、实验原理广泛分布于地球表面的陆地和水体中的土壤和沉积物中的有机碳包含多种物质，从简单的糖类，到复杂的大分子蛋白质、脂肪和有机酸等。

土壤有机碳在土壤中含量并不高，一般在5%以下。

土壤中有机碳还是土壤形成的主要标志。

土壤有机碳的复杂组成使其具有许多特性，例如，它与重金属离子和水氧化物相结合，既而形成水溶性和不溶性复合体；可以与粘土矿物和颗粒物相结合；吸附各种污染物；吸收和释放植物营养元素；保持土壤水分等。

因此，土壤有机碳对土壤的性质以及各种污染物在土壤中的歉意和转化有很大的影响是环境分析测定的基本项目之一。

此外，在全球气候变化的研究中，碳循环处于一个极其重要的核心地位，而土壤有机碳是全球碳循环的重要组成部分，对于大气二氧化碳的固定或释放有重要影响。

在环境演化研究中，土壤中的有机碳含量是重要的气候替代指标。

因此，准确测定土壤中总有机碳含量具有重要意义。

土壤有机碳的测定过程包括样品氧化合检测两部分。

样品氧化可有干法氧化合湿法氧化，本实验采用干法氧化，即燃烧法。

干烧法是将土壤样品置于炉中通过高温燃烧，使其中的有机碳氧化成CO2，然后通过滴定法、重量法、热量法、分光光度法和气相色谱技术测定CO2量，并最终计算出TOC的含量。

有机质燃烧不充分时可能产生一定量的CO，为将其完全转化成CO2，经常需要借助一些过渡金属，如Pt、Cu、Ir、Ni等的氧化物进行催化氧化。

当燃烧温度过高时，诸如碳酸盐类矿物会发生分解释放出CO2，因此，在测定前，通常需要去除土壤样品中的所有碳酸盐矿物。

三、仪器、试剂和材料1. 仪器及设备TOC仪、天平、分析筛（100目）、烘箱、样品舟（陶瓷舟）2. 主要试剂盐酸溶液（1 M）量取85ml浓盐酸，边搅动边缓慢倒入500ml水中，用水稀释至1000ml，混匀。

沉积物中有机碳的测定沉积物中的有机碳是研究沉积物中微生物群落结构和活性以及环境演变过程的重要参数，它反映了沉积物中有机质的储量以及沉积通量和转化率。

因此，有机碳的测定被广泛应用于沉积物研究中。

在水环境中，沉积物中的有机碳主要来自于两种来源：第一类是从地下水以及表面水（如潮汐、河流、湖泊、沼泽、海洋等）中的悬浮物冲蚀、植物残体和微生物残体，研究表明这些是沉积物中有机碳的主要来源。

第二类是生物体所含的活性有机物质，这可以从放射性碳同位素比值等指标检测到。

沉积物中有机碳的测定方法有很多，主要有微波氧化-锥形柱柱色谱法、折光率法、热重分析法、苯及其氧化产物抽样和气相色谱-质谱测定法等。

微波氧化-锥形柱柱色谱法是当今最常用的沉积物中有机碳测定方法。

它是一种以溶剂抽取法为基础的检测方法，利用微波氧化的技术将有机物从沉积物中氧化，然后在锥形柱色谱系统中测试分析。

折光率法是一种检测沉积物质量中的有机碳含量的方法。

它基于折光率的改变，利用折光率变化和有机碳含量的变化之间的相关性来测定沉积物中有机碳含量，是一种简单快捷、无需溶剂抽样的快速检测方法。

热重分析法是一种测量沉积物中有机碳含量的常用技术。

它通过沉积物的热重分析曲线，可以测定沉积物中有机碳的含量，是一种容易操作、经济方便的技术。

苯及其氧化产物抽样和气相色谱-质谱测定法，也就是所谓的PLM 法，一种沉积物中有机碳含量测定的现代化技术。

它可以以不同的度范围抽取沉积物中的有机物质，然后在气相色谱-质谱中进行测定，测定结果准确可靠。

总之，沉积物中有机碳的测定采用上述测定方法，以克服现有技术的缺点，保证测定结果的准确性。

只有准确测定沉积物中的有机碳含量，才能确定沉积物中有机质的储量、沉积通量和转化率，从而为沉积物研究起到重要作用。

在实际应用中，沉积物中有机碳测定也受到了许多因素的影响，如采样和抽样过程、样品分析过程中各种参数调整、溶剂抽取清洗效果等。

因此，在实践中，需要严格控制各种影响因素，才能保证沉积物中有机碳的测定结果的准确性。

1—3 土壤/植物有机碳的测定(重铬酸钾容量法)100目过筛1.原理：在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。

其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2 试剂2.1重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L，称取经150℃烘干2h的39.2248g重铬酸钾（K2Cr2O7），精确至0.0001g，加400mL水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL。

2.20.2mol/L FeSO4标准溶液。

准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加浓硫酸(H2SO4)5ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。

标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和10mL 硫酸，再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。

同时做空白试验。

硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；C1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；V1——重铬酸钾标准溶液体积，mL；V2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。

2.3邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。

精品文档-可编辑土壤活性有机碳的测定土壤样品经粘磨过0.5m m筛，根据土壤全有机碳含量，计算含有15m g 碳的土壤样品量作为待测样品的称样重，然后将样品转移至50m l带盖的塑料离心管中，以不加土样作为空白。

向离心管中加入25m l浓度为333m m o l/L的高锰酸钾溶液，在25℃左右，将离心管振荡（常规震荡即可）1小时，然后在转速2000r p m下离心5分钟，将上清液用去离子水以1：250倍稀释，吸取1m l上清液转移至250m l容量瓶中，加去离子水至250m l即可。

稀释样品用分光光度计在565纳米处测定吸光值。

配制不同浓度梯度的高锰酸钾的标准溶液，同样于分光光度计上测定吸光值，建立高锰酸钾的浓度和吸光值的线性直线方程，将稀释好的待测样品的吸光值代入方程得到氧化有机碳后剩余高锰酸钾的浓度，同样得到空白的高锰酸钾浓度，前后二者之差即为氧化活性有机碳后高锰酸钾溶液的浓度变化值，根据假设，氧化过程中高锰酸钾浓度变化1m m o l/L消耗0.75m M或9m g碳。

其中能被333m m o l/L高锰酸钾氧化的碳是活性有机碳，不能被氧化的碳上非活性有机碳。

高锰酸钾标准曲线配制：首先配制0（去离子水）、15、30、60、100、150、300m m o l/L的高锰酸钾标准梯度溶液，从每个浓度的标准溶液中吸取1m l标准溶液转移至250m l容量瓶中定容（既稀释250倍），这样能够就得到浓度梯度为0、0.06、0.12、0.24、0.4、0.6、1.0、1.2m m o l/L的标准高锰酸钾梯度溶液，然后同样用分光光度计在565纳米处测定吸光值，绘制高锰酸钾的浓度与吸光值间的标准曲线。

注重标准曲线配制过程中尽量避光，以防高锰酸钾氧化消耗，可以将容量瓶套上信封袋以避光，还有容量瓶等一定要清洗干净，以防高锰酸钾氧化杂质而消耗，影响测定结果。

活性有机碳(m g/g)＝高锰酸钾浓度变化值×25×250×9称样重×1000。

实验十八菲在土壤上的有机碳标化吸附系数土壤是物质和能量交换的重要场所，是农作物生长的重要基础。

然而，由于农药和化肥使用、污水灌溉、垃圾填埋渗漏、大气干湿沉降和生物质燃烧等，使土壤普遍受到多环芳烃、多氯联苯以及有机氯农药等持久性有机物(Persistent Organic Pollutants, POPs)污染。

持久性有机污染物在环境中半衰期长，且具有“三致”效应，可通过土壤-作物系统进行迁移积累，对农产品的安全生产构成严重威胁，造成重大的经济损失；或通过土壤淋溶，进而引起地下水次生污染；或经由食物链进入人体，直接或间接地危及人群健康。

有机污染物在土壤上的吸附-脱附行为是影响其迁移转化、归趋、生物可利用性以及污染缓解或修复方法的重要因素。

有机污染物的有机碳标化吸附系数(K oc)是非常重要的环境行为参数之一，了解和测定K oc参数将为预测有机污染物在土壤环境中的迁移行为、选择控制与修复方法、以及制定相应的土壤环境质量标准提供理论依据与技术参考。

菲是常见的多环芳烃化合物，也是典型的土壤有机污染物之一。

为此，本实验以菲作为有机污染物代表，用批量平衡法绘制其在土壤上的等温吸附曲线，计算菲在不同平衡浓度下的有机碳标化吸附系数(K oc)。

一、实验目的1. 掌握用批量平衡法，绘制有机污染物在土壤上的等温吸附曲线。

2. 掌握有机污染物在土壤上的有机碳标化吸附系数(K oc)计算方法，并学会分析其与有机污染物的环境化学行为之间的关系。

二、实验原理有机污染物的吸附作用是有机物分子被颗粒表面束缚的物理化学过程，主要包括分配作用和表面吸附作用。

测定土壤对有机物的吸附系数的方法有批量平衡法、单点平衡法两种。

批量平衡法的基本原理为：将一定量的土壤固体分别与一定体积一系列不同浓度的有机污染物的水溶液（固定质量-体积比）添加到玻璃离心管或碘量瓶中，密封后于恒温振荡器上振荡，直至达到吸附平衡后，离心分离固相和液相，用色谱法或分光光度法分别测定两相中有机污染物的浓度，计算有机物在固相上的吸附量和在溶液中的平衡浓度。

土壤沉积物的有机碳吸附系数的测定大连理工大学环境与生命学院一、实验目的与内容实验目的¾¾掌握土壤沉积物的有机碳吸附系数(KOC)的测定方法；通过KOC的测定，深入了解其在评价有机物的环境行为方面的重要性。

实验内容¾¾确定甲草胺在土壤和水相之间的平衡时间；并利用批量平衡法测定甲草胺的KOC。

二、实验原理有机污染物吸附悬浮颗粒物水环境土壤及沉积物化学物质分子被颗粒表面束缚的物理化学过程使用批量平衡法测定土壤及沉积物对有机物的吸附系数建立吸附等温方程探索化合物在颗粒物相和水相中浓度的比例，然后按此比例混合，恒温振荡器上振荡，直到有机物的浓度在固、液两相中达到平衡；分别测定两相中有机物的浓度，或通过差减法求出固相中有机物的浓度，最后求出吸附量；用线性回归法(Freundlich吸附等温方程变形)求出有机物在水体悬浮颗粒物或土壤中的吸附常数。

Langmuir吸附等温方程 Linear吸附等温方程 Freundlich吸附等温方程有机物在粘土上的吸附 Cs：平衡时吸附在颗粒物或土壤上的化学品浓度 Cs = Kd ⋅ C a eq 被吸附化学品的质量(mg) 土壤或沉积物的质量(mg) Ceq：平衡时水相中化学品浓度(mg/L); ＝ Kd：吸附常数； a：指数项常数，一般介于0.7~1.1之间 Kd KOC= ×100 OC KOC：土壤中有机碳吸附系数 OC(%)：土壤或沉积物中有机碳的百分数三、实验仪器与试剂仪器：恒温振荡器；离心机；高效液相色谱；50 µL微量进样器；5 mL具塞离心管若干；50 mL锥形瓶若干；各种规格移液管若干；pH计仪器条件：高效液相色谱运行条件：大连依利特YWG C18 10 µm 反相色谱柱(250 mm×4.6 mm)；流动相组成为35:65(V/V)的磷酸缓冲液(pH＝3)/乙腈；流速为1 ml/min；进样量为20 µL；检测波长220nm；检测温度为室温。

1—3 土壤/植物有机碳的测定(重铬酸钾容量法)100目过筛1.原理：在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。

其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2 试剂2.1重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L，称取经150℃烘干2h的39.2248g重铬酸钾（K2Cr2O7），精确至0.0001g，加400mL水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL。

2.20.2mol/L FeSO4标准溶液。

准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加浓硫酸(H2SO4)5ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。

标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和10mL 硫酸，再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。

同时做空白试验。

硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；C1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；V1——重铬酸钾标准溶液体积，mL；V2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。

2.3邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。

土壤有机质的测定[以风干基表示]油浴加热重铬酸钾氧化——容量法1 方法提要在加热条件下，用过量的重铬酸钾－硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。

因本方法与干烧法对比只能氧化90％的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724（按土壤有机质平均含碳58％计算），即为土壤有机质含量。

2 适用范围本方法适用于有机质含量低于150g·kg-1的土壤有机质的测定。

3 主要仪器设备3.1 油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约20cm～26cm的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用）。

3.2 硬质试管：18~25mm×200mm；3.3 铁丝笼：大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管；3.4 滴定管：10.00、25.00mL；3.5 温度计：300o C3.6 电炉：1000W；4 试剂4.1重铬酸钾-硫酸溶液［C（1/6K2Cr2O7）= 0.4mol·L-1］：称取40.0g重铬酸钾溶于600mL～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。

将此溶液转移至3L 大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。

为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。

4.2 重铬酸钾标准溶液［c（1/6K2Cr2O7）= 0.2000mol·L-1］：准确称取130o C烘2～3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL容量瓶中，加水定容。

4.3硫酸亚铁铵溶液［c（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）= 0.2mol·L-1］：称取硫酸亚铁铵78.4g，溶解于600mL ～800 mL 水中，加浓硫酸20mL ，搅拌均匀，加水定容至1000mL （必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。

土壤有机碳的测定方法土壤有机质检测仪SL-TJD土壤有机质是土壤中动植物的残体和微生物的生命活动产生的有机质。

它的含量决定了作物的生长，并对土壤的营养结构和物理化学性质起着关键作用。

总体思路是测量土壤中氧化有机碳的含量，有机碳含量乘以有机质换算系数为1.724，即为土壤有机质含量。

土壤有机质检测方法一般分为物理性质和化学分析性质。

物理性质（TOC分析法）为通过高温1100°灼烧土壤样品中的有机碳使其释放出二氧化碳，然后用高灵敏检测器收集转化为样品的TOC值，TOC值乘以1.724系数即为土壤中有机质含量。

该方法测试精度高，稳定重复性好，但是检测为土壤中总碳的含量，容易受样品中的碳酸盐和高浓缩碳等无机碳影响。

化学分析方法主要为实验分析常用的重铬酸钾容量法，也叫重铬酸钾外加热法，或者丘林法。

原理是利用氧化剂重铬酸钾氧化土壤样品溶液中的有机碳，然后通过硫酸亚铁滴定空白和样品溶液，通过消耗重铬酸钾的差值来进行计算有机碳的含量，实验结果乘以换算系数1.724即为土壤中有机质的含量。

该方法是用电炉外加热到170°到180°进行氧化反应，另一种氧化方法是制备重铬酸钾-浓硫酸溶液（1:2混合），稀释热可到120°进行反应，但是该方法对有机碳的氧化不如外加热法彻底，对有机碳的氧化率只有77%左右，所以还是优先考虑外加热法。

这里重点说下该方法为通用方法，但是对实验人员专业性要求较高，操作过程复杂，还涉及后面的计算等环节。

我们一般这里采用光度比色法进行升级改进，四兰仪器推出的土壤有机质检测仪SL-TJD利用待测溶液浓度与吸光度直接的正相关关系，服从朗伯比尔定律，以此直接测定出土壤有机质的含量，快速便捷，使用门槛低，检测精度高等特点，为广大农业从业相关人员认可，相关产品详情可参考四兰仪器官方网站描述，也可拨打网站热线进行咨询，这里不再详述。

另外土壤有机质检测方法还有CNS元素分析法和微波消解法，微波消解法需对微波炉的工作条件进行校准，且消解过程需在高压罐中进行，存在一定的危险性。