盐酸小檗碱固体分散体体外溶出试验-高效液相色谱法HPLC

(１１):２８９９－２９０２.[８]阮建明ꎬ黄宝红ꎬ农海兰ꎬ等.自动电位滴定法与手动滴定法测定糕点中过氧化值的比较[Ｊ].现代农业科技ꎬ２０１７ꎬ４６(１４):２６２－２６３.[９]邢俊波ꎬ姜春来ꎬ王晓丽.滴定法测定亚苏软胶囊过氧化值的不确定度评定[Ｊ].解放军药学学报ꎬ２０１８ꎬ３４(１):５３－５４ꎬ８１.[１０]汤继珍ꎬ王红芸ꎬ郑文平ꎬ等.色差计法测定溶液颜色[Ｊ].科技资讯ꎬ２０１７ꎬ１５(２３):１８５－１８６ꎬ１８８. [１１]刘涛ꎬ王清ꎬ夏新奎ꎬ等.响应面法优化桑根多糖的提取工艺[Ｊ].食品研究与开发ꎬ２０１８ꎬ３９(１５):７１－７４ꎬ１０４. [１２]王龙ꎬ白云.近１０年白术多糖的研究进展[Ｊ].按摩与康复医学ꎬ２０１８ꎬ３４(１７):８８－８９.[１３]曹岗ꎬ张晓炎ꎬ丛晓东ꎬ等.白术多糖的研究进展[Ｊ].北京联合大学学报(自然科学版)ꎬ２００９ꎬ２３(３):１４－１８. [１４]许盈ꎬ韦曦ꎬ覃洁ꎬ等.不同贮存条件下中药煎煮液的微生物限度及ｐＨ值变化[Ｊ].广西医学ꎬ２０１８ꎬ４０(１０):１１３９－１１４０ꎬ１１４８.[１５]李钊ꎬ李维聪.浅析白术不同炮制的临床应用[Ｊ].四川中医ꎬ２０１５ꎬ３３(２):１８９－１９１.[１６]郝延军.白术的炮制原理研究[Ｄ].沈阳:辽宁中医药大学ꎬ２００６:１７.[１７]陈鸿平.土炒白术健脾止泻作用增强的机理研究[Ｄ].成都:成都中医药大学ꎬ２０１１:１－９４.[１８]秦昆明ꎬ郑礼娟ꎬ曹岗ꎬ等.中药炮制机理研究的思路与方法:以咖啡豆的烘焙原理研究为例[Ｊ].中国科学(化学)ꎬ２０１３ꎬ４３(７):８２９－８３９.作者简介陈天朝(１９６２－)ꎬ男(汉族)ꎬ河南焦作人ꎬ主任药师ꎬ学士ꎬ硕士研究生导师ꎬ研究方向:中药新剂型新技术与新药研究ꎮ∗基金项目:国家中医药管理局中药炮制技术传承基地项目(国中医科技 ２０１５ ８６号)ꎻ河南省中医药科学研究专项课题(２０１７ＺＹ２０１８)收稿日期:２０１８－１０－２４ꎻ修回日期:２０１９－０３－０７(编辑㊀陶㊀珠)文章编号:１００１－６９１０(２０１９)０６－００６３－０３ 药学研究 高效液相法测定黄连降糖片中盐酸小檗碱含量张㊀健ꎬ张蒙蒙(开封市食品药品检验所ꎬ河南开封４７５００２)摘要㊀目的:建立测定黄连降糖片中盐酸小檗碱含量的方法ꎮ方法:采用高效液相外标法ꎮ采用Ｃ１８(２５０ｍｍˑ４.６ｍｍꎬ５μｍ)ꎬ以乙腈－磷酸盐缓冲液[０.０５ｍｏｌ/Ｌ磷酸二氢钾溶液和０.０５ｍｏｌ/Ｌ庚烷磺酸钠溶液(１ʒ１)ꎬ含０.２％三乙胺ꎬ用磷酸调ｐＨ值至３.０](４１ʒ５９)为流动相ꎬ流速１.０ｍＬ/ｍｉｎꎬ检测波长２６３ｎｍꎮ结果:盐酸小檗碱在０.０７６~１.５２８μｇ范围内进样量与峰面积值呈良好线性关系ꎮ回归方程:Ｙ＝８２.４０Ｘ－０.０３５(Ｒ＝０.９９９５)ꎮ盐酸小檗碱的平均回收率为９５.４％ꎬＲＳＤ为０.８％(ｎ＝６)ꎮ结论:此方法简便㊁准确㊁重复性好ꎬ可用于含量的测定ꎮ关键词㊀高效液相色谱法ꎻ盐酸小檗碱/测定ꎻ黄连降糖片/分析中图分类号:Ｒ２２㊀文献标志码:Ｂｄｏｉ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.１００１－６９１０.２０１９.０６.２３㊀㊀黄连降糖片为开封市某医院自制制剂ꎬ由黄连㊁酒大黄㊁知母㊁麦冬㊁地黄㊁牡丹皮组成ꎬ具有清热生津㊁降糖止渴的功效ꎬ主治热盛津伤型消渴病ꎮ方中黄连清热保津㊁泻火解毒ꎬ是为君药ꎬ其有效成分为小檗碱ꎮ已有动物实验和临床研究表明作为异喹啉类生物碱ꎬ小檗碱具有多种药理作用[１]ꎬ可通过促进胰岛Ｂ细胞修复作用㊁拮抗肾上腺素㊁抑制糖异生㊁促进葡萄糖酵解㊁降低胰高血糖素等途径降低血糖ꎬ从而改善高血糖症ꎬ改善胰岛素耐受性[２]ꎻ可降低血清三酰甘油㊁胆固醇㊁极低密度脂蛋白ꎬ升高ＳＯＤ活性㊁抑制醛糖还原酶活性等[３]ꎮ现用质量标准为医院自定标准ꎬ标准中无含量测定项ꎮ为更好控制其质量㊁完善标准ꎬ本研究采用高效液相法对制剂中盐酸小檗碱进行了含量测定[４－５]ꎮ实验结果表明ꎬ本法简便㊁快速㊁准确ꎬ可用于该制剂的含量测定ꎮ１㊀药品㊁试剂与仪器黄连降糖片ꎬ０.３ｇ/片ꎬ６０片/瓶ꎬ编号００１ꎬ００２ꎬ００３ꎬ由开封市某医院提供ꎮ盐酸小檗碱对照品ꎬ含量为８６.８％ꎬ由中国药品生物制品检定所提供ꎬ批号１１０７１３－２０１６１３ꎻ乙腈㊁甲醇ꎬ均为色谱纯ꎬ北京迪玛欧泰科技发展中心产品ꎻ磷酸二氢钾ꎬ分析纯试剂ꎬ天津市致远化学试剂有限公司产品ꎻ庚烷磺酸钠ꎬ分析纯试剂ꎬ天津市光复精细化工研究所生产ꎻ磷酸ꎬ分析纯试剂ꎬ洛阳昊华化学试剂有限公司产品ꎻ水为纯化水ꎬ本实验室自制ꎮ戴安Ｕ￣３０００型高效液相色谱仪ꎬ美国赛默飞世尔公司产品ꎻＵＶＩＫＯＮ－ＸＬ紫外分光光３６㊀㊀中医研究㊀２０１９年６月㊀第３２卷㊀第６期㊀ＴＣＭＲｅｓ.Ｊｕｎｅ２０１９Ｖｏｌ.３２Ｎｏ.６㊀㊀度计ꎬ法国ＳＥＣＯＭＡＭ公司电子天平ꎬ量程０.０１ｍｇ~２２０ｇꎬ德国ＳａｒｔｏｒｉｕｓＣＰ２２５Ｄ产品ꎻＣ１８色谱柱(ＡｇｅｌａＰｒｏｍｓｉｌꎬ４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎬ天津博纳艾杰尔科技有限公司产品ꎮ２㊀方法与结果２.１㊀色谱条件与系统适用性试验按照文献[６－７]操作ꎮ色谱柱为ＡｇｅｌａＣ１８(２５０ｍｍˑ４.６ｍｍꎬ５μｍ)ꎬ流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液[０.０５ｍｏｌ/Ｌ磷酸二氢钾溶液和０.０５ｍｏｌ/Ｌ庚烷磺酸钠溶液(１ʒ１)ꎬ含０.２％(Ｌ/Ｌ)三乙胺ꎬ用磷酸调ｐＨ值至３.０](４１ʒ５９)ꎬ流速１.０ｍＬ/ｍｉｎꎬ检测波长２６３ｎｍꎬ柱温３５.０ħꎬ进样量２０μＬꎮ理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于３０００ꎮ对照品㊁阴性对照品和供试品色谱图见图１ꎮ１.盐酸小檗碱ꎻＡ.对照品ꎻＢ.缺黄连阴性对照品ꎻＣ.供试品图１㊀对照品㊁阴性对照品和供试品的ＨＰＬＣ色谱图２.２㊀溶液的制备２.２.１㊀对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品２３.８７ｍｇꎬ置２５ｍＬ量瓶中ꎬ加沸水溶解ꎬ放冷至室温ꎬ加水稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ制成０.９５４８ｇ/Ｌ的对照品储备液ꎮ精密量取该储备液１ｍＬꎬ置２５ｍＬ量瓶中ꎬ加水稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ即得含量为３８.１９ｍｇ/Ｌ的对照品溶液ꎮ２.２.２㊀供试品溶液的制备取供试品１０片ꎬ精密称定ꎬ研细ꎬ精密称取细粉０.３０ｇ(约相当于１片)ꎬ置５０ｍＬ量瓶中ꎬ加甲醇约１０ｍＬꎬ超声处理并用甲醇稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ精密量取１ｍＬꎬ置２５ｍＬ量瓶中ꎬ加水稀释至刻度ꎬ作为供试品溶液ꎮ２.３㊀稳定性试验取２.２.２项下供试品溶液ꎬ于制备完成后０ꎬ１ꎬ２ꎬ４ꎬ６ꎬ８ꎬ１２ꎬ２４ｈ分别进样２０μＬꎬ结果峰面积ＲＳＤ＝０.６％(ｎ＝８)ꎮ结果表明:供试品溶液在室温２４ｈ内稳定性较好ꎮ２.４㊀线性关系考察分别精密量取对照品溶液２ꎬ５ꎬ１０ꎬ２０ꎬ３０ꎬ４０μＬꎬ按上述色谱条件进行分析ꎬ以对照品进样量(Ｘꎬｍｇ/Ｌ)对峰面积(Ｙ)作线性回归ꎬ回归方程为:Ｙ＝８２.４０Ｘ－０.０３５(Ｒ＝０.９９９５)ꎮ结果表明:盐酸小檗碱在０.０７６~１.５２８μｇ范围内与峰面积呈良好线性关系ꎮ２.５㊀重复性试验取同一批样品(批号００１)ꎬ按２.２.２项下方法制得供试品溶液５份ꎬ分别测定盐酸小檗碱含量ꎬ平均含量为３４.７７ｍｇ/片ꎬＲＳＤ为０.６％ꎮ结果表明:本方法重复性良好ꎮ２.６㊀精密度试验取对照品溶液ꎬ按２.１色谱条件连续进样６针ꎬ以盐酸小檗碱峰面积计算ＲＳＤ为０.１％ꎮ结果表明:仪器精密度良好ꎮ２.７㊀加样回收率试验称取已知含量的样品(批号００１ꎬ测得含盐酸小檗碱３４.７７ｍｇ/片)细粉６份ꎬ每份１５ｍｇꎬ分为３组ꎬ每组２份ꎻ置１０ｍＬ容量瓶ꎬ每组分别精密量取对照品储备液(０.９５４８ｇ/Ｌ)１.５ꎬ１.８ꎬ２.０ｍＬꎬ加甲醇适量ꎬ超声处理并用甲醇稀释至刻度ꎬ摇匀ꎻ精密量取１ｍＬꎬ置２５ｍＬ量瓶中ꎬ加水稀释至刻度ꎬ作为加样回收供试品溶液ꎻ按２.１项下条件测定ꎬ结果见表１ꎮ表１㊀加样回收率试验结果称样量/ｍｇ样品含量/ｍｇ对照品加入量/ｍｇ测得总量/ｍｇ回收率/％平均回收率/％ＲＳＤ/％１５.６８１.７９６１.４３２３.１６２９５.３９９５.４０.８１５.４２１.７６７１.４３２３.１２５９４.８３１５.０５１.７２４１.７１９３.３７９９６.２８１５.２７１.７４９１.７１９３.３７０９４.３０１５.９０１.８２２１.９１０３.６５５９５.９７１５.３３１.７５６１.９１０３.５８８９５.９１４６ ㊀㊀中医研究㊀２０１９年６月㊀第３２卷㊀第６期㊀ＴＣＭＲｅｓ.Ｊｕｎｅ２０１９Ｖｏｌ.３２Ｎｏ.６㊀㊀２.８㊀样品含量测定分别精密量取３批样品ꎬ按供试品溶液制备方法制备溶液ꎬ分别进样２０μＬꎬ测定盐酸小檗碱含量ꎬ结果见表２ꎮ表２㊀样品含盐酸小檗碱测定结果批号含量/(ｍｇ 片－１)平均值/(ｍｇ 片－１)ＲＳＤ/％００１３４.７０３４.７７０.６３５.０１３４.６１００２３５.４２３５.０２１.０３４.８９３４.７６００３３４.１６３３.８５０.８３３.７２３３.６６３㊀讨㊀论笔者在选择提取溶剂时ꎬ根据盐酸小檗碱性质ꎬ比较了甲醇㊁８０％甲醇㊁５０％甲醇和水ꎬ因甲醇提取效果较好ꎬ回收率高ꎬ确定其为提取溶剂ꎮ在选择检测波长时ꎬ取盐酸小檗碱对照品溶液ꎬ在２００~４００ｎｍ波长范围内扫描ꎬ结果在２６３ｎｍ波长处有最大吸收ꎬ故选择２６３ｎｍ为检测波长ꎮ在选择流动相时ꎬ分别以甲醇－水(４５ʒ５５)㊁乙腈－０.０５％磷酸水溶液(３０ʒ７０)㊁乙腈－磷酸盐缓冲液[０.０５ｍｏｌ/Ｌ磷酸二氢钾溶液和０.０５ｍｏｌ/Ｌ庚烷磺酸钠溶液(１ʒ１)ꎬ含０.２％三乙胺ꎬ用磷酸调ｐＨ值至３.０](４１ʒ５９)为流动相对样品进行测定ꎬ发现使用乙腈－磷酸盐缓冲液(４１ʒ５９)为流动相时ꎬ色谱峰的分离度大于１.５ꎬ峰形较好ꎬ理论塔板数以盐酸小檗碱峰计算不低于３０００ꎬ故以此为流动相ꎮ４㊀参考文献[１]李彩虹ꎬ周克元.黄连活性成分的作用及机制研究进展[Ｊ].时珍国医国药２０１０ꎬ２１(２):２１８－２２０. [２]崔学军.黄连及其有效成分的药理研究进展[Ｊ].中国药师ꎬ２００６ꎬ９(５):４６９－４７０.[３]金祖汉ꎬ金捷ꎬ毛培江ꎬ等.黄连降糖片治疗糖尿病的药理作用研究[Ｊ].中国现代应用药学ꎬ２０１３ꎬ３０(８):８２３－８２７.[４]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[Ｍ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２０１５:３０３－３０４. [５]国家药典委员会.中华人民共和国药典:二部[Ｍ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２０１５:８７５－８７６. [６]冯瑛ꎬ夏正燕ꎬ潘建明.ＨＰＬＣ法测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量[Ｊ].中药新药与临床药理ꎬ２００９ꎬ２０(１):７０－７１.[７]徐颖ꎬ周世文ꎬ汤建林ꎬ等.反相高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱的含量[Ｊ].第三军医大学学报ꎬ２００７ꎬ２９(２):１７９－１８０.作者简介张健(１９６８－)ꎬ女(汉族)ꎬ河南开封人ꎬ副主任药师ꎬ从事食品㊁药品㊁保健品和化妆品等的检验工作ꎮ收稿日期:２０１８－１０－２４ꎻ修回日期:２０１９－０２－１５(编辑㊀陶㊀珠)文章编号:１００１－６９１０(２０１９)０６－００６５－０３ 药学研究４４例中药注射剂不良反应分析袁㊀园(河南省中医药研究院ꎬ河南郑州４５０００４)摘要㊀目的:分析中药注射剂不良反应(ａｄｖｅｒｓｅｄｒｕｇｒｅａｃ￣ｔｉｏｎꎬＡＤＲ)发生情况ꎮ方法:针对河南省中医药研究院附属医院２０１７年７月－２０１８年６月上报的４４份中药注射剂ＡＤＲ报告的基本临床资料ꎬ对中药注射剂的种类㊁发生不良反应的原因ꎬ以及患者的用药后情况进行分析ꎮ结果:中药注射剂不良反应与年龄相关联ꎬ与性别无关联ꎬ年龄>６１岁患者ＡＤＲ的发生率显著高于其他年龄段ꎻ４４份ＡＤＲ报告中主要的药物种类为注射用血栓通(冻干)和注射用血塞通(冻干)ꎬ分别占１８.１８％和１３.６４％ꎻＡＤＲ可涉及全身多个系统ꎬ其中皮肤及附件系统分布最多ꎬ占５９.１０％ꎻ４４例中药注射剂的不良反应与选择的药物种类㊁医生及患者的自身因素息息相关ꎬ分别占７０.４５％(３１例)㊁６.８１％(３例)及２２.７２％(１０例)ꎮ结论:中药注射剂ＡＤＲ涉及的药物种类及涉及的系统㊁器官较多ꎮ它的发生受各方面因素的影响ꎬ需引起临床足够的重视ꎮ关键词㊀中药注射剂ꎻ不良反应ꎻ调查分析中图分类号:Ｒ２２㊀文献标志码:Ｂｄｏｉ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.１００１－６９１０.２０１９.０６.２４㊀㊀中药注射剂是以中医药理论为指导ꎬ运用现代科学技术从中药中提取有效成分制成的无菌制剂ꎬ有吸收快㊁生物利用度高㊁疗效显著等特点[１]ꎮ近年来有关中药注射剂不良反应(ａｄｖｅｒｓｅｄｒｕｇｒｅａｃ￣ｔｉｏｎꎬＡＤＲ)的报告越来越多ꎬ其用药的安全性受到５６㊀㊀中医研究㊀２０１９年６月㊀第３２卷㊀第６期㊀ＴＣＭＲｅｓ.Ｊｕｎｅ２０１９Ｖｏｌ.３２Ｎｏ.６㊀㊀。

高效液相色谱法测定消炎丸中盐酸小檗碱的含量作者：李娜佟少辉蔡玉华来源：《中国医药导报》2008年第31期[摘要] 目的：建立HPLC法测定消炎丸中盐酸小檗碱含量的方法。

方法：色谱柱为C18，乙腈(0.033 mol/L)-磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相，检测波长为345 nm；流速为1.0ml/min。

结果：此法线性关系良好，平均回收率为98.83%，RSD=0.94%。

结论：本法简便、灵敏，结果准确可靠，可用于消炎丸中盐酸小檗碱的含量测定。

[关键词] 消炎丸；盐酸小檗碱；高效液相色谱法；含量测定[中图分类号] R927.2[文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）11（a）-026－０2Determination of Berberine Hydrochloride in Xiaoyan Pills by HPLCLI Na1, TONG Shao-hui2, CAI Yu-hua3(1.Dandong Traditional Chinese Medicine Hospital, Dandong118000, China; 2.Dandong Institute for Drug Control, Dandong118002, China; 3.Dandong Yichuang Parmaceutical Co. Ltd.,Dandong118002, China)[Abstract] Objective: To determine of the Berberine Hydrochloride in Xiaoyan Pills by HPLC method. Metheds: The C18 column was used, and the mobile phase was a combination of acetonitrile(0.033 mol/L)-potassium dihydrogen phosphate(40∶60),the detective wavelength was set at 345 nm,the flow rate was 1.0 ml/min. Results: The calibration curve showed good linearity.The average recovery was 98.83%,RSD was 0.94%. Conclusion: The method is simple,rapid and accurate.It could be used to determine the Berberine Hydrochloride in Xiaoyan Pills.[Key words] Xiaoyan Pills; Berberine Hydrochloride; HPLC; Concent determination消炎丸由蒲公英、黄芩、黄柏、金果榄4味中药组成，具有清热解毒的功效，用于咽痛、口舌生疮及黄带淋沥、阴门热痛等症。

HPLC法测定一清颗粒中小檗碱的含量摘要】目的：采用高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量。

方法:采用HPLC法，色谱柱：大连依利特Hypersil ODSC18柱（4.6mm×250mm；5μm）；流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液-三乙胺（42:58:0.1）；检测波长为345nm；流速:1.0mL/min柱温为室温。

结果：小檗碱对照品进样量在3.9～62.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，小檗碱线性方程为y=38260x+13989，r=0.9996,平均回收率为97.23%～101.94%，RSD =0.79～1.99%；结论: HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量,操作简单，结果准确,方法重现性好。

【关键词】一清颗粒；HPLC；小檗碱；含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）01-0324-01一清颗粒是中药复方制剂，由黄连、大黄、黄芩3味重要组成，具有清热泻火、化瘀凉血作用。

临床上主要用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结；咽炎、扁桃体炎等[1]。

为了严格控制制剂质量，采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量，为该制剂的生产提供质量控制依据。

1.提取方法的选择超声波提取效率高，超声波独具的极端物理特性，能促使植物组织破壁或变形，使中药有效成份提取更充分[2]。

超声波提取温度低，超声波提取中药材的最佳温度在40～60摄氏度，因此不需要配备锅炉来提供蒸气加热，有利于节约能源和改善环境污染。

更重要的是对遇热不稳定、易水解或氧化的药材中的有效成份具有保护作用。

超声波提取的药液杂质少，有效成份易于分离、纯化。

超声波提取简单易行，设备的维护和保养方便。

所以参照《中国药典》2005年版一部黄柏项下盐酸小檗碱的含量测定方法，以流动相做为溶剂，采用超声提取的方法提取一清颗粒样品中的盐酸小檗碱。

2.色谱条件的参考江汉美[3]等建立高效液相色谱法测定不同工艺的一清颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。

高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的成立一清颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方式。

方式利用Waters C18色谱柱mm×250 mm，5 μm)；以乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相；检测波长265 nm；流速ml/min。

结果盐酸小檗碱的线性范围为：8～μg，r= 8，平均回收率为%，RSD=%(n=5)。

结论HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量，操作简单，结果准确，方式重现性好。

【关键词】一清颗粒酸小檗碱含量测定HPLC一清颗粒为药典方，为临床经常使用药，功效为清热泻火解毒，化瘀凉血止血。

用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。

全方由黄连、大黄、黄芩三味中药组成，关于方中的君药黄连，药典中仅通过薄层辨别对其质量进行操纵，随着高效液相的普及，方中大黄、黄芩二药均有高效液相色谱法进行质量操纵的文献报导，而黄连那么尚无相关文献报导，本文通过对黄连中的要紧成份盐酸小檗碱的高效液相含量测定方式的成立，对一清颗粒中的黄连的质量进行操纵。

1 仪器与试剂Agilent 1100高效液相色谱系统，Chemstation液相色谱工作站，Mettler Toledo AG 285型电子天平，岛津UV2550紫外分光光度计。

一清颗粒购自市场；色谱乙腈(Fisher公司)，其余试剂均为国产分析纯。

2 方式与结果色谱条件色谱柱Waters C18柱mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)；检测波长265 nm；流速ml/min；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4 000。

对照品溶液的配制周密称取盐酸小檗碱对照品mg，置于25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为8 mg/ml 的对照品溶液，历时取2 ml，以流动相稀释至10 ml，即得。

高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩摘要本实验采用高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩的含量。

通过调节不同流动相、柱温、检测波长等实验条件，建立了最佳分离条件：色谱柱使用Agilent Waters XSelect HSS T3色谱柱（150mm×4.6mm，3.5μm）；流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（75:25，V/V）；流速为0.8mL/min；柱温为30℃；检测波长为345nm。

结果表明，盐酸小檗碱和黄芩在本条件下能够得到良好的分离和准确的测定值。

介绍清新灵微丸是一种中药制剂，经常用于治疗各种感冒症状。

其中盐酸小檗碱和黄芩是其中的两种有效成分，对于评价药品的质量具有重要意义。

高效液相色谱法是现代药物分析中常用的分析方法，具有分离度高、分析速度快、检测灵敏度高等优点，因此也被广泛应用于药品中成分的分析测定中。

本文旨在建立一种高效液相色谱法，同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩的含量，并通过优化实验条件，获得最佳分离和准确的测定值。

实验方法仪器和试剂•高效液相色谱仪（Agilent 1260）•色谱柱（Agilent Waters XSelect HSS T3色谱柱，150mm×4.6mm，3.5μm）•称量器（0.1mg）•称量瓶及注射器•常压瓶•盐酸小檗碱、黄芩药材（上海测量与测试中心药品控制所提供品牌）•水（色谱级）•乙腈（色谱级）•甲酸（色谱级）样品制备将清新灵微丸粉末取1.0g，精确称量并放入50mL量瓶中，加入70%乙醇约30mL，振摇均匀，体积定容至50mL，摇匀后过滤，取5.0mL稀释至10mL，即得待测液。

色谱条件•色谱柱：Agilent Waters XSelect HSS T3色谱柱（150mm×4.6mm，3.5μm）•流动相：乙腈-0.1%甲酸溶液（75:25，V/V）•流速：0.8mL/min•柱温：30℃•检测波长：345nm标准曲线的建立将盐酸小檗碱和黄芩分别精密称量加入50mL量瓶中，各加入70%乙醇约30mL，振摇均匀，体积定容至50mL。

HPLC法测定乙肝解毒胶囊中盐酸小檗碱的含量目的：建立以HPLC法检测乙肝解毒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定。

方法：色谱柱为迪马C18柱;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（24：76）;流速为0.8mL/min;柱温：25℃;检测波长：265nm。

结果：盐酸小檗碱浓度在0.0240～0.2160?g/mL范围内与其峰面积线性关系良好，r=1.0000;平均回收率为100.33%，RSD=0.57%（n=6）。

结论：本法快速、简便、准确，可用于乙肝解毒胶囊质量控制的方法。

标签：乙肝解毒胶囊;盐酸小檗碱;高效液相色谱法Determination of Berberine in Yiganjiedu Capsules by HPLCZhang jin，Li wenjunTonghua Institute for Food and Drug Control，Jilin Province，Tonghua 134000 ABSTRACT：Objective To establish an HPLC method for determination of berberine in Yiganjiedu Capsules.Methods HPLC analysis was carried out on a Diamonsil C18 column;Using acetonitrile-0.05mol·L-1 potassium dihydrogen phosphate solution（24：76）; the flow rate was 0.8 mL·min-1;the column temperature was set at 25℃;the detection wavelength was 265nm. Results A good linear correlation of berberine was observed within the range of 0.0240～0.2160?g·mL-1，r=1.0000;The average recovery was 100.33%，RSD =0.57%（n=6）.Conclusion The method is rapid，simple and accurate，which can be used for the quality control of Yiganjiedu Capsules.KEY WORDS：Yiganjiedu Capsules;berberine;HPLC乙肝解毒膠囊是由黄柏、拳参、黄芩等八味药材组成，具有清热解毒，疏肝利胆的功效，用于治疗乙型肝炎[1-8]。

（P<0.05）。

见表3。

表3 医疗废物信息化管理应用前后医疗废物职业暴露状况人员类别信息化管理前信息化管理后x²P 总人数职业暴露(人次数/年)暴露率(人次/人年)总人数职业暴露(人次数/年)暴露率(人次/人年)医生1244100.0024128320.0007 5.61<0.05护士191570.0036194930.00150.96>0.05保洁员262200.076326860.02248.27<0.05合计3421370.010********.003114.79<0.053讨论医疗废物管理的信息化使得监管更加便捷，同时也提高医院员工对医疗废物的认知情况。

管理系统运行和试运行期间，多次对医生、护士、保洁及转运工人进行培训，开展医疗废物管理主题教育对工行作人员集中教育，建立微信讨论群组，出现问题及时上报反馈，专职人员在线解答，及时准确处理问题。

工作人员对医疗废物的管理相关知识大大提高。

应用信息化管理医疗废物前后进行对比，该院对医疗废物常规处理的正确率显著提高。

通过闭环管理模式环：收集—确认—转运—交接—入库—暂存—出库—分析，准确医疗废物重量，完善医疗废物可追溯性。

应用信息化系统管理后，员工从源头上规范分类做好正确分类，减少医务人员和保洁人员在处置医疗废物的过程中发生职业暴露；在入库-暂存-出库过程中箱式运输，减少了因医疗废物泄漏发生的二次污染和职业暴露。

医疗废物信息化管理加大了对处置人员人身安全的保证，降低了职业暴露的发生率。

在我国医疗机构中产生医疗废物的部门繁多且种类和数量也大不相同，并逐年呈现上升趋势[9]，因此实现医疗废物处理各环节的信息化是智能、高效管理的必由之路[10]。

加强医疗废物管理使之达到规范化、信息化、智能化，不但可以减少医疗废物的泄漏、避免医疗废物的流失防止医疗废物的扩散，而且还能降低对生态环境的污染，并使医院感染发生率得到有效地预防和控制。

HPLC法测定石斛夜光丸（水蜜丸）中的盐酸小檗碱发表时间：2010-05-18T08:20:16.860Z 来源：《中外健康文摘》2010年第1期供稿作者：薛园茅向军熊慧林许乾丽[导读] 建立用高效液相色谱法测定石斛夜光丸中盐酸小檗碱的含量的方法薛园茅向军熊慧林许乾丽（贵州省药品检验所贵州贵阳 550004）【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085(2010)01-0030-02【摘要】目的建立用高效液相色谱法测定石斛夜光丸中盐酸小檗碱的含量的方法。

方法对样品的提取条件和色谱条件进行方法学研究。

采用C18柱，流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾-磷酸-三乙胺（24∶76∶0.4∶0.2），检测波长为345nm。

结果盐酸小檗碱在0.1283-1.155μg范围内线性关系良好，平均回收率为99.13%，RSD为2.88%。

结论本分析方法简便、准确，可作为该制剂的定量分析方法。

【关键词】高效液相色谱法石斛夜光丸盐酸小檗碱含量测定石斛夜光丸收载于中国药典2005年版一部，原标准无含量测定项。

本品由石斛、人参、山药、茯苓、甘草、肉苁蓉、枸杞子、菟丝子、地黄、熟地黄、五味子、天冬、麦冬、苦杏仁、防风、川芎、枳壳、黄连、牛膝、菊花、蒺藜（盐炒）、青葙子、决明子、水牛角浓缩粉和羚羊角等二十五味药材组成，除水牛角浓缩粉外，羚羊角锉研成细粉，其余等二十三味均打粉入药[1]。

方中用熟地、枸杞子、天门冬、石斛、肉苁蓉、菟丝子、生地黄、五味子、麦门冬、牛膝等补肝肾，生精养血为之君。

人参、怀山药、茯苓、甘草，补益元气为臣，有阳生阴长之功。

犀角、羚羊角、黄连、菊花、青葙子、决明子、白蒺藜等可清热泻火，平肝潜阳，祛风除翳为佐。

用苦杏仁、川芎、枳壳、防风等行气导滞，升发精气上住于目而为之使。

全方配伍，补泻并用，即可益气填精，滋补肝肾，又能清热祛风，平肝潜阳，有祛邪扶正之功，对内障眼病，虚实挟杂之侯，极为合适[2]。