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分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱是一种有机化合物，它是从黄连素中提取出来的。
盐酸小檗碱广泛用于医药和保健品领域，它具有很强的抗菌、抗炎和解热作用。
但是，要想使用盐酸小檗碱来制作药品或保健品，就必须先了解所含盐酸小檗碱的含量。
因此，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。
盐酸小檗碱含量的判断方式又分为定量和定性两类。
定量方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱法和紫外分光光度法等。
而定性方法则包括薄层色谱法和大气压化学电离质谱法等。
高效液相色谱法（HPLC）是一种精确分离、准确分析优质分子的方法。
由于其高效性、灵敏度和准确性，HPLC已广泛用于盐酸小檗碱含量的测定。
在HPLC中，样品与流动相通过具有高比表面积的纤维状或颗粒状固体柱进行分离。
样品在强化电荷区分和反相作用下进行逐渐分离和洗脱。
通过测量在紫外区域发生的吸收峰强度，可以确定分子的存在量。
气相色谱质谱法（GC-MS）是一种常用于分离和鉴定小分子有机化合物的方法。
在盐酸小檗碱的定量测试中，样品必须首先与化学试剂进行反应，然后制备成蒸发试剂。
通过用高温气流将其转变为气体，然后通过质谱仪来检测分子的存在情况，从而测定盐酸小檗碱含量。
由于这种方法具有高灵敏度和特异性，因此被广泛用于药物检测中。
紫外分光光度法是一种简便、快速且经济的分析方法。
在盐酸小檗碱的测定中，首先需要将样品溶解于透明溶剂中，然后通过紫外光谱测量波长在263nm处释放的光量。
由于盐酸小檗碱在这一波长范围内具有特征吸收率，因此可以根据其光谱图形得出盐酸小檗碱含量的值。
薄层色谱法可以检测许多化学物质。
在盐酸小檗碱的定性测试中，样品首先要与试剂进行反应，然后制备成薄层。
这样制成的薄层就可以通过将它们放置在化学涂层的对面，测量它们通过涂层的速度来判断盐酸小檗碱是否存在。
大气压化学电离质谱法（APCI-MS）是一种高灵敏度的方法，尤其适用于检测具有大相对分子质量的化合物。
在盐酸小檗碱检测中，样品必须被喷涂到装有化学试剂的分离棒上。
目的：规范盐酸小檗碱片检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：盐酸小檗碱片的中间产品、成品。
责任：质检员规定：1性状取供试品10片铺于洁净白纸上，观察其色泽及片型厚薄的均一性。
2鉴别取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g）,加水10ml，缓缓加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，照下述方法试验：2.1取滤液，加氢氧化钠试液四滴，放冷(必要时滤过)，加丙酮八滴，观察现象。
2.2取滤液0.5ml，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，观察现象。
2.3取滤液0.2ml，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5％没食子酸的乙醇溶液三滴，置水浴上加热，观察现象。
2.4取滤液5 ml，加硝酸0.5 ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别(1)反应(附录III)。
3检查3.1重量差异按“重量差异检查操作程序”检验。
3.2 溶出度取本品，照溶出度测定法（附录XC第一法），以水1000ml 为溶出介质，转速每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，取续滤液，加水稀释成每1ml中约含5ug的溶液，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在263nm的波长处测定吸收度，按C20H18ClNO4·2H2O的吸收系数（E1%1cm）为盐酸小檗碱片检验标准操作程序第2页724计算出每片的溶出量。
A×10×S计算公式：溶出量=E1%1cm×BA为供试品的吸光度B为供试品规格（mg）S为供试品稀释倍数E1%1cm吸收系数3.3微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
3.4水分用水分测定仪测定(颗粒)。
4含量测定照高效液相色谱法(附录I A)。
4.1色谱条件与系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1：1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调PH值至3.0]-乙腈(60:40)波长：263nm理论板数：≥3000（按盐酸小檗碱峰计算）4.2对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定,用沸水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40µg的溶液,即得。
荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量【摘要】［目的］建立荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量。
［方法］采用荧光分光光度法以激发波长E x=365nm，发射波长Em=409nm的条件下测定其荧光强度。
［结果］小檗碱在0.946μg·ml-1～7.568μg·ml-1浓度范围之间线性关系良好，r=0.9993。
平均加样回收率为97.51％，RSD=1.15％。
［结论］方法简便易行,快速准确,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】荧光分光光度法；盐酸小檗碱片；小檗碱；含量测定A bstra ct：［Ob jecti ve］To meas ure t he co ntent of b erber ine h ydroc hlori de wi thfl uoros pectr ophot ometr y.［Me thod］Takefluor ospec troph otome try t o mea surethe f luore scenc e str ength at s tarti ng wa ve le ngthEx=365nm，p rojec ted w ave l engthEm=409nm.［Resu lt］At theconce ntrat ion d egree of 0.946μg·mL-1～7.568μg·mL-1,the h ydroc hlori de ha d goo d lin ear r elati on, r=0.9993.Th e ave ragesampl e add ing r ate o f rec overy was97.51％，RSD=1.15％.［Con clusi on］Th e sai d met hod i s sim ple f or op erati on, w ith q uickand c orrec t res ult,can b e use d for qual ity c ontro l ofthe p repar ation. Key word s： fluo rospe ctrop hotom etry；berbe rinehydro chlor ide；c onten t mea surem ent 盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的常用抗菌药,其主要成分为盐酸小檗碱。
盐酸小檗碱检验操作规程本页仅作为文档页封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March盐酸小檗碱检验操作规程范围：本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求；适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：四、试剂：1、重铬酸钾（基准试剂）2、硫代硫酸钠（AR）五、仪器和用具1、红外分光光度计2、薄层板3、恒温干燥箱4、高温炉5、酸式滴定管六、对照品1、药根碱2、巴马汀七、结构式分子式及分子量H3H3C20H18ClNO4·2H2O八、操作步骤1、本品按干燥品计算，含C20H18CINO4提取品不得少于%，合成品不得不于%。
2、性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。
本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
3、鉴别：取本品约，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。
取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。
取本品约，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）反应[见《中国药典》（2000年版二部）附录III]。
4、检查其他生物碱：取本品，加乙醇制成每1ml中含的溶液，作为供试品溶液；另了药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml中各含和的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液3ul。
分别点于同一含有%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。
高效液相色谱法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量
冷玉杰;刘兵;张振秋
【期刊名称】《辽宁中医杂志》
【年(卷),期】2007(34)5
【摘要】目的:建立HPLC法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6×250mm,5μ),检测波长265nm.结果:盐酸小檗碱的平均加样回收率为99.4%,RSD为2.1%,重复性试验的RSD为2.2%。
结论:本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,本方法可用于测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量。
【总页数】2页(P640-641)
【关键词】高效液相色谱法;抗感灵片;盐酸小檗碱
【作者】冷玉杰;刘兵;张振秋
【作者单位】辽宁中医药大学附属医院;辽宁中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R248.1
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盐酸小檗碱质量标准盐酸小檗碱，又称为盐酸小檗碱片，是一种常用的药物原料，具有抗菌、抗炎、抑制肿瘤细胞生长等多种药理作用。
为了确保盐酸小檗碱的质量，制定了一系列的质量标准，以保证其在药物制剂中的安全有效应用。
本文将对盐酸小檗碱的质量标准进行详细介绍。
一、外观与性状。
盐酸小檗碱应为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
其溶于水、乙醇或氯仿中，微溶于乙醚，不溶于石油醚。
在紫外光下，应有特征性吸收峰。
二、含量测定。
盐酸小檗碱的含量应在98.0%~102.0%之间。
含量的测定可采用高效液相色谱法（HPLC）或紫外分光光度法进行。
三、单一杂质。
单一杂质的含量不得超过0.1%。
单一杂质的检测方法可以采用气相色谱法（GC）或高效液相色谱法（HPLC）进行。
四、水分。
盐酸小檗碱的水分含量不得高于5.0%。
水分的测定可采用干燥法进行。
五、重金属。
盐酸小檗碱中的重金属含量应符合国家标准要求，铅、汞、砷、镉的含量分别不得超过10ppm。
六、微生物限度。
盐酸小檗碱的微生物限度应符合国家标准要求，细菌总数不得超过1000cfu/g，霉菌和酵母菌数不得超过100cfu/g，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌应不被检出。
七、贮存。
盐酸小檗碱应贮存在密闭容器中，防潮、防曝晒、防高温。
在贮存期内，定期进行质量检验，一旦发现质量问题，应及时处理。
八、包装。
盐酸小檗碱的包装应符合国家标准要求，包装上应标注生产日期、有效期、生产批号等信息，并附上使用说明书。
九、标签。
盐酸小檗碱的标签应清晰、完整，标注产品名称、规格、含量、生产日期、有效期、生产批号、生产厂家等信息，并标明“药品，禁止倒卖”。
以上便是盐酸小檗碱的质量标准，对于生产企业来说，严格遵守这些标准是保证产品质量、保障患者用药安全的重要手段。
同时，监管部门也应加强对盐酸小檗碱产品的抽检工作，确保市场上的产品符合标准，切实维护患者的合法权益。
希望通过全社会的共同努力，盐酸小檗碱产品的质量得到有效保障，为人民群众的健康保驾护航。
反相高效液相色谱法测定盐酸小檗碱片的含量
刘丽;房军国
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2003(022)001
【摘要】@@ 盐酸小檗碱片为常用口服抗菌药,用于痢疾杆菌的肠道感染.收载于中国药典2000年版二部,采用回滴定法测定其含量,操作复杂,结果准确性受到影响.其含量分析方法报道较多.市场上经常出现用其它消耗重铬酸钾的物质,冒充盐酸小檗碱,使病人贻误病情.本文采用的反相HPLC法测定盐酸小檗碱片的含量,与中国药典方法测定结果比较表明,该法操作简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】2页(P17-18)
【作者】刘丽;房军国
【作者单位】济南东风制药厂有限公司;济南东风制药厂有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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盐酸小檗碱片含量测定方法的改进目的改进盐酸小檗碱片含量测定的方法。
方法用流动相溶解和改变过滤方式的方法处理样品。
结果经过三种方法的对比，改进方法获得满意结果。
结论改进的两种方法可靠，可用于盐酸小檗碱片样品溶液的制备。
标签：盐酸小檗碱片；高效液相色谱法；含量测定盐酸小檗碱片是一种抗菌药，临床上主要用于治疗肠道感染、如肠胃炎等。
盐酸小檗碱片的含量測定的方法标准收载于《中国药典》2015年版二部[1]中，其含量测定的方法采用HPLC方法。
在检验过程中发现含量测定项下由于对样品的处理不尽完善，导致测定结果偏低。
同时也有相关文献报道[2]。
因此对样品处理方法进行了相应的改进。
分别采用流动相溶解并超声的方法和增加微孔滤膜（0.45 μm）过滤弃去初滤液的方法。
1 仪器与试药Agilent 1260高效液相色谱仪；电子天平（SARTOROUS CP225D）；盐酸小檗碱对照品（来源：中国药品生物制品检验所，批号：110713-201613，标示含量：86.8%）；盐酸小檗碱片样品（规格：0.1 g；市售品；批号：160613）；色谱纯乙腈；水为纯化水；其他试剂均为分析纯试剂。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18（4.6×250 mm，5 μm）；流动相：磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液和0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液（1：1），含0.2%三乙胺，并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈（40：60）；流速：1.0 ml/min；检测波长：263 nm；进样量：20 μL；柱温：35℃；理论塔板数不低于3000；小檗碱峰与相邻杂质峰分离度大于1.5。
2.2 对照品溶液的制备精密称量盐酸小檗碱对照品20 mg，置于50 mL容量瓶中，加沸水使溶解，并稀释至刻度，摇匀。
精密量取5 mL，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备2.3.1 药典法取供试品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于40 mg盐酸小檗碱），置于100 ml量瓶中，加沸水适量使溶解，放冷后用水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液（约8 ml），精密量取续滤液5 ml，置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
关格片中盐酸小檗碱的含量测定孙佳石,董金香*,邱智东(长春中医药大学药学院,吉林长春130117)摘 要:目的提高关格片的质量标准。
方法应用高效液相色谱法对黄连中有效成分盐酸小檗碱进行了含量测定。
结果盐酸小檗碱在0 1998~1 998mg 范围内呈良好线性关系,回归方程为Y =1843459 405 X =45289 6762,r =0 9996。
结论含量测定方法简便、灵敏、准确、专属性强。
可作为关格片中盐酸小檗碱含量测定的方法。
关键词:关格片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法中图分类号:R285 5 文献标志码:A 文章编号:1007-4813(2009)02-0180-02 作者简介:孙佳石(1982-),女,硕士研究生。
研究方向:中药学。
*通讯作者:董金香,女,副教授 Tel:0431 ********关格片是由苍术、砂仁、冬虫夏草、黄连、石韦等9味中药组成的复方制剂。
具有降浊祛湿,温补脾肾的功效。
用于治疗慢性肾功能衰竭,属于湿浊型者。
症见肢体困重,食少纳呆,恶心呕吐,倦怠无力,腰酸膝软,脘腹胀满,口中黏腻,腰部冷痛,大便不实,舌苔厚腻,脉象沉细[1]。
本品处方中主药黄连,其有效成分盐酸小檗碱含量的高效液相测定方法明确,且选定条件下精密度高、重现性好,所以选择以黄连中的有效成分盐酸小檗碱为含量测定指标是合理的。
1 仪器与试药日本岛津 高效液相色谱仪,SPD 10Avp,浙大N 2000色谱数据工作站。
盐酸小檗碱化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:110805-200306,规格:供含量测定)。
所用试剂均为色谱纯和分析纯。
2 蛇床子素含量测定2 1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品5mg,置于50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2 2 供试品溶液的制备[2]取本品10片,除去包衣,研细,取约0 6g,精密称定,置125mL 磨口具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 盐酸(100 1)溶液50mL,称定重量,超声(功率150W,频率40kHz)处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇 盐酸(100 1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。
取续滤液,用0 45 m 微孔滤膜滤过,即得。
2 3 阴性对照品溶液的制备 取不含黄连的处方,按制备工艺制成缺黄连的阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。
2 4 色谱条件[3] 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm 4 6mm)的色谱柱;流动相:乙腈-0 05mol/mL 磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH 值至3 0)(27:73)为流动相检测波长:346nm;流速:0 8mL/min;柱温:25!;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
2 5 线性关系考察 精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液2,5,10,15,20 L,分别注入液相色谱仪,以进样量( L)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,并绘制标准曲线,Y=1843459 405X=45289 6762,r=0 9996,盐酸小檗碱线性范围为0 1998~1 998mg 。
2 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液盐酸小檗碱10 L,注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,结果RSD 分别为0 70%,表明仪器的精密度良好。
2 7 稳定性试验 取同一供试品溶液,进样10 L,分别在0,1,4,8,12h 测定,结果所得5个数据的RSD 为2 37%,表明盐酸小檗碱在供试品溶液中12h 内稳定。
2 8 重现性试验 取同一批样品共5份,按供试品溶液项下制备,依法独立测定,结果RSD 分别为1 17%,表明该方法重现性良好。
2 9 回收率试验 取同一批样品(盐酸小檗碱6 66428mg/g),共5份,分别精密加入对照品盐酸小檗碱适量,按供试品溶液的制备方法制成检测溶液,并依法测定,结果平均回收率为97 62%,RSD 为0 84%,表明方法准确性较好,方法可行。
2 10 样品测定 取3批样品,每批2份,测定样品中盐酸小檗碱含量,结果3批样品中盐酸小檗碱的含量(mg/g)分别为6 3889,6 7202,7 41875。
(下转第218页)∀180∀例,显效12例,好转6例,无效5例,总有效率91 93%。
1 5 中西医结合治疗 游小苇等[16]用半夏泻心汤合法莫替丁预防消化性溃疡复发。
结果2年内治疗组总复发率为7 9%,低于单纯西药组25 0%。
吕梦华等[17]运用中成药温胃舒结合三联疗法治疗脾胃虚寒型消化性溃疡合并HP阳性患者30例,并与单纯西药治疗的28例作对照。
结果治疗组主要症状缓解率、溃疡愈合率均显著高于对照组(P<0 05)。
薛红记[18]采用中西医结合治疗56例,中药基本方:党参10g,白术10g,茯苓15g,砂仁10g,甘草3g,白及10g,乌贼骨30g,煅瓦楞子30g,黄连6g,蒲公英15g。
虚寒者加良姜、香附;气滞者加柴胡、枳壳、醋延胡索;夹热者黄连加量,并加郁金;阴虚者加麦冬、沙参、百合。
每日1剂,饭前30min温服。
西药:雷尼替丁150mg口服,2次/d,甲硝唑0 2g(只服2周)口服,每日3次。
4周为1疗程,结果痊愈48例,显效4例,有效3例,无效1例,总有效率98 20%。
姚云卿[19]采用中西药结合治疗110例,西药:西米替丁0 2,丙谷胺0 4,每日3次,口服;中药:脘腹蠲痛散,每次10g,每日3次吞服;30d为1个疗程,3个疗程后统计疗效。
结果治愈100例,显效4例,有效4例,无效2例,总有效率98 2%。
2 结语近年来临床治疗消化性溃疡报道较多,治法各异,都具有较好的疗效,前景广阔。
但还存在不足之处,西药治疗有很多不良反应,中医药治疗缺少标准统一的规范治疗方案,并且疗程长,因而需要从中西医结合疗法上深入研究,以进一步提高临床疗效。
参考文献:[1]李 静.埃索美拉唑三联疗法治疗消化性溃疡的疗效及对NO、E T 1的影响[J].医药论坛杂志,2008,29(3):72.[2]张亦民.奥美拉唑、阿莫西林、丽珠得乐治疗消化性溃疡疗效观察[J].海南医学,2007,18(6):73.[3]王 莉.奥美拉唑联合思密达、阿莫西林治疗消化性溃疡临床疗效观察[J].实用药物与临床,2007,10(2):88.[4]韦佑江.法莫替丁四联疗法治疗消化性溃疡疗效观察[J].中原医刊,2006,33(6):75.[5]梁巧玲.洛赛克、胃铋治、甲硝唑联合治疗消化道溃疡30例体会[J].医学理论与实践,2007,20(5):524.[6]王香河,李华兰,丁兆生.舒胃平汤治疗53例消化性溃疡临床观察[J].河北中医,1995,17(4):9.[7]赵亚仁.辛开苦降法治疗胃及十二指肠溃疡26例[J].成都中医药大学学报,2000,23(4):55.[8]李 桂,贾凤新.胃康胶囊治疗郁热型消化性溃疡的疗效观察[J].中国中西医结合消化杂志,2001,9(1):59.[9]马锡金,于世良,陈 萍,等.胃康胶囊治疗幽门螺杆菌相关性消化性溃疡56例临床研究[J].中医杂志,2006,47(3):187 189.[10]王 平.白及枇杷丸治疗消化性溃疡出血114例观察:附西药治疗106例对照[J].浙江中医杂志,2000,35(3):98 99. [11]吴绪祥,朱燕萍,梁光宇.平肝健胃冲剂治疗消化性溃疡172例[J].湖北中医杂志,2001,23(3):26.[12]刘玉杰,李晓微.蒙药六味安消散治疗消化性溃疡40例[J].中国民族医药杂志,2001,7(1):11.[13]袁喜梅.香砂养胃丸治疗消化性溃疡106例[J].中医杂志,2006,47(2):120.[14]赵贤兴,赵文奎.穴位埋线结合中药治疗十二指肠溃疡的临床观察[J].上海针灸杂志,2000,19(3):11 12.[15]鲁国强,周恒军,薛宏伟,等.针刺加中药离子导入治疗溃疡病62例临床观察[J].针灸临床杂志,2000,16(5):21. [16]游小苇,李翠红,童昌珍.半夏泻心汤合法莫替丁预防消化性溃疡复发的临床观察[J].中医药导报,2006,1(3):19. [17]吕梦华,刘之武.温胃舒配合三联疗法治疗脾胃虚寒型消化性溃疡临床观察[J].河北中医,2005,27(7):539. [18]薛红记.中西医结合治疗消化性溃疡56例观察.[J]中国医药导报,2007,4(5):155.[19]姚云卿.中西药结合治疗消化性溃疡110例[J].青海医药杂志,2006,36(2):15.(收稿日期:2008-11-11)(上接第180页)3 讨论根据盐酸小檗碱的紫外吸收图及空白实验,选择测定波长为346nm。
含量测定在选择流动相的过程中,曾选择乙腈-0 05mol/mL(磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH值至3 0)(30 70)、乙腈-0 05mol/ mL磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH值至3 0) (28 72)为流动相,但分离度均不佳;在上述流动相基础上,以乙腈-0 05mol/m L磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH值至3 0)(27:73)为流动相,结果供试品分离效果较好,盐酸小檗碱峰与其它峰达到了良好的分离度(R>1 5)。
参考文献:[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社,2005:213 214.[2]郑虎占.中药现代研究与应用[M].北京:学苑出版社,2003:3979 4043.[3]宋立人.现代中药学大辞典[M].北京:人民卫生出版社,2001:1715 1723.(收稿日期:2008-10-21)∀218∀。
