味精中谷氨酸钠的测定
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味精中谷氨酸钠的测定报告完成人:徐雨薇同组实验者:杨盼一、实验目的1、掌握味精中谷氨酸钠的测定原理2、会正确操作甲醛滴定法测定谷氨酸钠含量。
二、实验原理氨基酸是两性化合物,不能直接用氢氧化钠溶液滴定,可先采用加入甲醛使氨基的碱性被掩蔽后,呈现羧基酸性,再以氢氧化钠溶液滴定。
三、实验仪器和试剂(一)仪器碱式滴定管(二)试剂1、0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液2、1%酚酞指示剂溶液3、36%甲醛溶液四、实验步骤称取0. 50 g味精,置于200 ml烧杯中,加水80 ml, 用NaOH标准溶液滴定,滴至微红色,记下消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数,再加入甲醛溶液10 ml,搅匀再用NaOH标准溶液滴定至微红色,记下消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。
同时取水做空白试验。
五、数据记录六、结果与讨论(一)实验结果谷氨酸钠的含量=(V1 - V2 ) ×C ×0. 187/m×100=(21.55-0) ×0.1×0.187/0.50×100=80.597g/100g式中:X—试样中谷氨酸钠的含量(含1分子结晶水) , g/100 g;m—试样质量, g;V1 —测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V2 —试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;0. 187—与1. 00 ml氢氧化钠标准滴定液[ c (NaOH) = 1. 000 mol/L 相当含1分子结晶水- 谷氨酸钠的质量, g。
(二)实训体会及收获通过此次实验我学会了用甲醛滴定法测定味精中的谷氨酸钠含量。
此滴定法的滴定终点不易判断。
自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定张涵璐,晁 盛(北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所),北京 100094)摘 要:本文依据《食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定》(GB 5009.43—2016)中第二法旋光法,通过分析检验过程中的影响因素,对用旋光法测定味精中谷氨酸钠含量进行不确定度评定。
结果表明,自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度结果报告为(99.3±0.24)%,k=2。
对不确定度影响因素进行分析评定,可减少实验误差,提高测定结果准确性。
关键词:谷氨酸钠;自动旋光仪;不确定度Determination of Monosodium Glutamate by Automatic Polarimeter Uncertainty Evaluation of Sodium Glutamate ContentZHANG Hanlu, CHAO Sheng(Beijing Food Safety Monitoring and Risk Assessment Center (Beijing Food Inspection Institute), Beijing100094, China)Abstract: In this paper, based on GB 5009.43—2016 second method of optical polarimetry, by analyzing the influencing factors in the inspection process, the uncertainty of the determination of sodium glutamate content in monosodium glutamate by optical polarimetry is evaluated. The results show that the uncertainty of the content of sodium glutamate in monosodium glutamate determined by automatic polarimeter is reported as (99.3±0.24)%, k=2. The analysis and evaluation of the factors affecting the uncertainty can reduce the experimental error and improve the accuracy of the measurement results.Keywords: sodium glutamate; automatic polarimeter; uncertainty味精的主要成分是谷氨酸的钠盐,又称谷氨酸钠,化学式为C5H8NNaO4,化学名为α-氨基戊二酸一钠。
【3.旋光法测味精】旋光法测定味精含量【3、旋光法测味精】旋光法测定味精含量本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意!实验旋光法测定味精成品的纯度测定原理食用味精为L-谷氨酸钠盐。
L-谷氨酸分子中具有不对称碳原子,故有旋光性。
在水溶液中比旋光度为[a ]20D =+12、1,而在2mol/L盐酸溶液中为+32。
L-谷氨酸在盐酸溶液中的比旋光度在一定盐酸浓度范围内随酸度增加而增加。
在测定味精纯度时加入盐酸使其浓度为2mol/L,此时谷氨酸钠以谷氨酸的形式存在。
在一定的温度下测定其比旋光度,并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较,即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量,即味精纯度。
结晶味精的纯度可达99%以上。
L-谷氨酸的比旋光度与温度的关系可用下式表示:[a ]t D =[a ]20D +0、 06式中:谷氨酸比旋光度的温度校正系数。
测定步骤① 准确称取味精样品,加20~25mL 蒸馏水,搅拌下加入32mL6mol/L的HCl ,使其全部溶解,冷却至室温,用蒸馏水定容至l00mL 。
② 将旋光仪电源接通。
③ 打开电源开关点亮钠光灯预热15min 。
④ 按下测量开关,机器处于自动平衡状态。
按复测一到二次,再按清零按钮清零。
⑤ 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待小数稳定后,按清零按钮清零。
试管通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。
⑥ 取出试管,将味精样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。
仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。
等到测数稳定,再读取读数。
⑦ 逐次按下复测按键,取几次测量的平均值作为样品的测定结果。
⑧ 仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
计算1当温度为t 时旋光物质的比旋光度为:[a ]t 样=a ⨯100ρ⨯L式中:a旋光管长度,dm ;ρ-100mL 样品溶液中含旋光物质的质量。
味精中谷氨酸钠含量的快速测定安全操作规定简介味精是一种食品添加剂,是以谷氨酸钠为主要成分的粉状或晶体状物质,广泛应用于食品、饮料、调味品等食品加工中。
谷氨酸钠是味精中的一种主要成分,因此对味精中谷氨酸钠的快速测定,是对味精质量控制的重要一环。
本文将介绍味精中谷氨酸钠含量的快速测定方法及其安全操作规定,希望能对食品加工企业的技术人员和管理人员提供帮助。
谷氨酸钠含量的快速测定方法谷氨酸钠的快速测定方法可以采用荧光法、紫外分光光度法、比色法等多种方法。
其中,荧光法具有快速、灵敏、精确的特点,在食品加工行业中得到了广泛应用。
荧光法测定谷氨酸钠含量的原理是:谷氨酸钠加入荧光素后,能够激发荧光素发出荧光信号,荧光强度与谷氨酸钠的浓度成正比。
谷氨酸钠含量的测定步骤如下:1.取0.1g味精样品置于50ml离心管中;2.加入4ml水和4ml甲醇,振荡均匀;3.离心3000rpm 5min,取上清液置于离心管中;4.加入4ml氰化物缓冲液,再加入2ml荧光素缓冲液,轻轻振荡;5.在黑暗中静置15min,然后测定其荧光强度。
安全操作规定为确保谷氨酸钠含量测定过程的安全性和精确性,需要遵循以下操作规定:1.实验前需要戴实验手套,并在操作台面上覆盖防护纸;2.使用实验仪器和试剂前,需要先进行校准和质控;3.操作过程中需保持注意力集中,避免因粗心大意而造成的意外伤害;4.配制荧光素缓冲液时,应注意荧光素具有毒性,需佩戴口罩和护目镜,避免吸入荧光素;5.荧光素等试剂需妥善保存,避光、防潮、密封保存,避免对环境和人员造成污染和伤害。
总结味精中谷氨酸钠含量的快速测定对于食品加工企业来说,是保证产品质量的重要一环。
荧光法测定谷氨酸钠含量是一种快速、灵敏、精确的方法,但操作过程中需要严格遵守安全操作规定,确保实验品质量和实验人员的安全。
味精中谷氨酸钠含量三种试验方法的比较作者:张君来源:《新农业》2018年第05期摘要:通过味精中谷氨酸钠含量三种检验方法的比较得出结论,高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定结果与实际含量一致,酸度计法测定结果偏低,且随着谷氨酸钠含量的降低,结果偏差逐渐加大。
关键词:谷氨酸钠;检验方法;方法比较味精是以淀粉质、糖质为原料,经微生物发酵、提取、中和、结晶精制而成的,具有特殊纤维的白色结晶或粉末。
根据谷氨酸钠含量的不同,将含量大于等于99.0%称为味精、大于等于97.0%称为增鲜味精、大于等于80%称为加盐味精。
谷氨酸钠作为味精的主要物质,是衡量味精品质的主要依据,各级政府对于味精行业的抽检方案,均将味精中谷氨酸钠含量作为重要指标,其检验方法包括高氯酸非水溶液滴定法、旋光法、酸度计法。
由于不同的实验方法的结果存在差异性,为了避免由于试验方法结果的差异性导致企业产品不合格。
通过研究三种方法对谷氨酸钠含量结果的不同,为监管部门提供依据,具有重要作用。
1材料与方法1.1材料、试剂与设备1.1.1材料市售味精,3家味精生产企业的3种类型味精,分别为味精、增鲜味精、加盐味精。
L-谷氨酸钠,东京化成工业株式会社,证书含量为100%。
1.1.2试剂甲酸、乙酸、α-萘酚苯基甲醇、盐酸、甲醛、氢氧化钠等均为分析纯。
1.1.3仪器设备 AL204-IC电子天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;Model 341旋光仪,美国PE公司;T5自动点位滴定仪,梅特勒托利多仪器(上海)有限公司、PB-10酸度计,塞多利斯科学仪器(北京)有限公司。
1.2试验方法1.2.1高氯酸非水溶液滴定法称取试样0.15克至100毫升烧杯中,加甲酸3毫升,超声至完全溶解,再加乙酸40毫升,摇匀。
在盛有试液的烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液10滴,开动磁力搅拌器,用高氯酸标准滴定溶液滴定试样液,当颜色变绿色即为滴定终点,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积。
第1篇一、实验目的通过本次实验,了解味精掺假的基本原理,掌握常用的鉴别方法,提高对味精真伪的辨别能力,确保食品安全。
二、实验原理味精掺假是指在生产过程中,为了降低成本,故意在味精中加入其他物质,如淀粉、明胶等。
这些掺假物质在口感、营养价值等方面与味精存在较大差异,消费者难以通过感官判断。
本实验通过化学和物理方法,对疑似掺假的味精进行鉴别。
三、实验材料1. 待测味精样品:市售味精、疑似掺假味精2. 实验试剂:碘液、碘化钾、淀粉溶液、氯化钠、硫酸铜、硝酸银等3. 实验仪器:天平、试管、烧杯、滴管、酒精灯等四、实验步骤1. 外观观察:观察味精样品的颜色、形状、颗粒大小等,初步判断是否掺假。
2. 溶解度实验:- 取少量味精样品,加入适量蒸馏水,观察其溶解情况。
- 若溶解度较低,可能含有不溶性杂质,如淀粉。
3. 碘液实验:- 取少量味精样品,加入少量碘液,观察颜色变化。
- 若颜色变蓝,说明可能含有淀粉,为掺假味精。
4. 氯化钠实验:- 取少量味精样品,加入适量氯化钠,观察是否有白色沉淀生成。
- 若生成白色沉淀,说明可能含有明胶等蛋白质类物质,为掺假味精。
5. 硫酸铜实验:- 取少量味精样品,加入少量硫酸铜溶液,观察颜色变化。
- 若颜色变蓝,说明可能含有淀粉,为掺假味精。
6. 硝酸银实验:- 取少量味精样品,加入少量硝酸银溶液,观察是否有白色沉淀生成。
- 若生成白色沉淀,说明可能含有氯离子,为掺假味精。
7. 电导率实验:- 使用电导率仪,分别测量待测味精样品和纯味精样品的电导率。
- 若电导率差异较大,说明可能含有杂质,为掺假味精。
五、实验结果与分析1. 外观观察:市售味精样品颜色均匀、颗粒饱满,疑似掺假味精颜色不均、颗粒大小不一。
2. 溶解度实验:市售味精样品溶解度较好,疑似掺假味精溶解度较差。
3. 碘液实验:市售味精样品颜色无变化,疑似掺假味精颜色变蓝。
4. 氯化钠实验:市售味精样品无白色沉淀生成,疑似掺假味精生成白色沉淀。
食品中谷氨酸钠含量测定操作规程1 目的对公司产品味精中谷氨酸钠含量测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司产品谷氨酸钠含量检测结果准确。
2 范围本操作规范第一法(旋光法)适用于纯品(谷氨酸钠)味精中谷氨酸钠含量的测定。
第二法(酸度计法)适用于鸡精调味料以及其他调味料中谷氨酸钠含量的测定。
3 依据5009.43-2016 食品安全国家标准味精中麸氨酸钠( 谷氨酸钠) 的测定第一法旋光法4 原理谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,因此可用旋光仪测定旋光度,根据旋光度换算谷氨酸钠的含量。
5 试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。
盐酸(HCl)。
6 仪器和设备10.1 旋光仪(精度±0.010°)备有钠光灯(钠光谱D线589.3nm)。
10.2 分析天平:感量0.1mg。
7 分析步骤7.1 试样制备称取试样10g(精确至0.0001g),加少量水溶解并转移至100mL容量瓶中,加盐酸20mL,混匀并冷却至20℃,定容并摇匀。
7.2 试样溶液的测定于20℃,用标准旋光角校正仪器;将11.1试液置于旋光管中(不得有气泡),观测其旋光度,同时记录旋光管中试样液的温度。
8 分析结果的表述样品中谷氨酸钠含量按式(3)计算:X2 =α/(L ×c)/(25.16+0.047(20-t))×100 (3)式中:X 2 ———样品中谷氨酸钠含量(含1分子结晶水),单位为克每百克(g/100g );α ———实测试样液的旋光度,单位为度(°);L ———旋光管长度(液层厚度),单位为分米(dm );c ———1mL 试样液中含谷氨酸钠的质量,单位为克每毫升(g/mL );25.16———谷氨酸钠的比旋光度α][20D ,单位为度(°);t ———测定试液的温度,单位为摄氏度(℃);0.047———温度校正系数;100 ———换算系数。
商品名称:味精中谷氨酸钠快速检测试剂
规格:10批次/盒
包装:检测液A 1瓶,检测液B 2瓶。
检测项目:味精
产品简介:
本产品为味精谷氨酸钠速测试剂,通过试剂滴加的数目来计算味精中谷氨酸钠的含量,整个检测过程中需要2-5分钟左右。
使用方法
1. 用天平准确称取0.2克于样品管中,加蒸馏水或纯净水至10毫升刻度处,
盖上盖子,混匀使其完全溶解;
2. 取上述样品液2.0毫升于三角瓶中,加蒸馏水或纯净水40毫升,然后加入
中性甲醛2毫升,混匀。
加入检测液A 3滴,摇匀后滴加检测液B,每加一滴摇匀液体,滴定至出现淡蓝色30秒不褪色为止,记录消耗的滴数。
3. 空白试验:即直接取蒸馏水40毫升于另一空三角瓶中,后续操作同第2步。
4. 按样品液消耗的滴数减去空白液消耗的滴数为计算依据,每滴相当于2.6%
谷氨酸钠计算其含量。
例如样品消耗了41滴测定液,试剂空白消耗了3滴测定液,样品实际消耗为38滴测定液,这份样品中谷氨酸钠的含量为38×2.6%=99%。
注意事项
1. 味精系以粮食及制品为原料经发酵提纯的谷氨酸钠。
具有很强的类似肉类
的鲜味,如果测定出的含量不够其标示量,大部分的情况是加入了过多的食盐。
2. 本方法用于现场快速测定,对于测定结果不符合国家标准规定值的样品应
重复三次测定。
对于测定结果为阳性的样品应慎重处置,建议送样品至实验室或法定检测机构做精确定量。
品牌:天迈生物
产地:杭州。
味精中谷氨酸钠的测定
□黄艳玲天津现代职业技术学院
【期刊名称】食品安全导刊
【年(卷),期】2015(000)018
【总页数】2
引言
味精易溶于水,具有吸湿性,味道极为鲜美,溶于3000倍的水中仍具有鲜味,其最佳溶解温度为70℃-90℃。
味精的主要成分是谷氨酸钠,化学名a-氨基戊二酸一纳,是一种有钠离子与谷氨酸根离子形成的盐,一种无颜色无气味的晶体,在232℃时解体溶化。
谷氨酸是一种氨基酸,而纳是一种金属元素,是生活中常用的调味料。
谷氨酸钠含量是味精质量的重要标志,国家标准GB/T8967-2007《谷氨酸钠(味精)》于12月1日起正式实施。
标准新增对味精产品的分类,并增加对加盐味精和增鲜味精的理化要求。
标准首次对加盐味精和增鲜味精的理化要求作了明确规定,加盐味精产品的谷氨酸钠含量应不小于80%。
两年来的市场抽检结果表明,谷氨酸钠含量99%的味精质量稳定,80%加盐味精质量不稳,味精质量所存在的问题,并非砷、重金属(铅)有害物质超标,而是谷氨酸钠含量偏低,达不到要求,损害了消费者的经济利益。
因此,味精中谷氨酸含量的测定是味精检验中必不可少的步骤之一。
谷氨酸钠本身对人体无害并具有鲜味,但是他是一种潜在的食品污染物质。
通过大量的动物实验和社会危害调查证明,如摄取过量的味精会降低人体的正常抵抗能力,减少人体对维生素的吸收,甚至引起其他疾病;同时,味精摄取过
量还会引起骨骼及骨骼发育、变异,并导致神经变异、情绪焦躁、兴奋过度。
过量的谷氨酸钠对婴儿发育有着不良的影响,他可与血液中的锌发生特异性结合,生成不被机体利用的谷氨酸锌并随小便排出体外。
在100℃以上的高温中使用味精,鲜味剂谷氨酸钠会转化成对人体有致癌性的焦谷氨酸钠;如果在碱性环境中,味精会起化学反应,产生一种叫谷氨酸二纳的物质,也会对人体造成危害。
味精的常用制备方法
粮食提取
酶解反应,水解蛋白质。
优点,味道好;缺点,周期长,浪费大,40吨粮食提取1吨味精。
化学合成
石油气合成(石油加工副产品)。
优点,周期短;缺点,污染大。
微生物发酵
利用淀粉,谷氨酸棒状杆菌。
优点,周期短,收益高;缺点,工艺复杂。
检测味精中谷氨酸钠常用的方法
比色法
也叫分光光度法,在配置好的味精溶液中加入显色剂叶酸铜形成紫色化合物,利用可见分光光度计测定其浓度,颜色越深浓度越大。
从而得出味精中谷氨酸钠的含量。
滴定法
也就是测氨基含量。
谷氨酸是一种天然氨基酸,具有二性,有羧基和氨基,用甲醛的方法测定氨基酸气态N的方法。
旋光法
是测定谷氨酸含量的最简单的物理方法,此方法精确度高。
谷氨酸钠分子有不对称原子具有光学活性,因此用旋光仪测定其溶液旋光度,可得谷氨酸钠的含量。
旋光法测定味精中谷氨酸钠的含量:
试剂:1∶1 HCL;蒸馏水;乙酸乙酯;味精
仪器:旋光仪;电子天平;量筒;烧杯;玻璃棒;容量瓶;吸量管
实验原理:谷氨酸钠分子结构中含有不对称的碳原子,具有光学活性,能使偏光面旋转一定的角度,可用旋光仪测定其旋光度。
实验步骤
预热15 min
接通电源,打开旋光仪开关
配制溶液
准确称取5g味精用少量的蒸馏水进行溶解,移至50ml容量瓶中,把配制好的1∶1 的盐酸(配制时应该先加水再加盐酸) 吸取10ml倒入容量瓶中,混匀并冷却20℃,加水至刻度线,放置备用。
清洗旋光管,分别用乙酸乙酯、自来水、自来水清洗,然后用蒸馏水检漏。
装液
洗净测定管后,用少量待测液润洗2—3次,注入待测液,并使管口液面呈凸面。
将护片玻璃沿管口边缘平推盖好(以免使管内留存气泡),装上橡皮填圈,拧紧螺帽至不漏水(太紧会使玻片产生应力,影响测量)。
用软布擦净测定管,备用 (如有气泡,应赶至管颈突出处)。
旋光仪的零点校正
旋光仪接通电源,钠光灯发光稳定后(约5 min),将装满蒸馏水的测定管放人旋光仪中,校正目镜的焦距,使视野清晰。
旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,使视场中三分视场的明暗程度一致,读取刻度盘上所示的刻度值。
反复操作两次,取其平均值作为零点(零点偏差值)。
从目镜中可观察到的几种情况:中间明亮,两旁较暗;中间较暗,两旁较明亮;视场内明暗相等的均一视场。
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,应调节视场成明暗相等的单一视场,读取刻度盘上所示的刻度值。
刻度盘分两个半圆分别标出0~180°,固定游标分为20等分。
读数时,先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值),再用游标尺的刻度盘画线重合的方法,读出游标尺上的数值(可读出两位小数)。
旋光度的测定
换放盛有待测样品的测试管,按上述方法测其旋光度值,重复两次,取其平均值,由谷氨酸钠溶液的旋光度作图,计算未知谷氨酸钠溶液浓度。
式中:
X——样品中谷氨酸钠含量,%;
α——实测试样液的旋光度,。
;
L——旋光管长度(液层厚度),dm;
c——1mL试样液中含谷氨酸钠的质量,g/mL;
32.00 ——谷氨酸的比旋光度[α] D20,度;
0.06 ——温度校正系数;
t——测定时试样液的温度,℃;
20——标准温度,℃。
记录数据
问题讨论
(1)为什么谷氨酸钠具有旋光性?
(2)味精为什么不能在高温下使用?
(3)在使用旋光仪测定味精中的谷氨酸含量的配制为什么用酸而不是碱溶液?(4)谷氨酸钠有什么作用?
(5)影响旋光度的因素有那些?
(6)相同条件下液层厚度对旋光度有什么影响?。