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自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定张涵璐，晁 盛（北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所），北京 100094）摘 要：本文依据《食品安全国家标准味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定》（GB 5009.43—2016）中第二法旋光法，通过分析检验过程中的影响因素，对用旋光法测定味精中谷氨酸钠含量进行不确定度评定。
结果表明，自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度结果报告为（99.3±0.24）%，k=2。
对不确定度影响因素进行分析评定，可减少实验误差，提高测定结果准确性。
关键词：谷氨酸钠；自动旋光仪；不确定度Determination of Monosodium Glutamate by Automatic Polarimeter Uncertainty Evaluation of Sodium Glutamate ContentZHANG Hanlu, CHAO Sheng(Beijing Food Safety Monitoring and Risk Assessment Center (Beijing Food Inspection Institute), Beijing100094, China)Abstract: In this paper, based on GB 5009.43—2016 second method of optical polarimetry, by analyzing the influencing factors in the inspection process, the uncertainty of the determination of sodium glutamate content in monosodium glutamate by optical polarimetry is evaluated. The results show that the uncertainty of the content of sodium glutamate in monosodium glutamate determined by automatic polarimeter is reported as (99.3±0.24)%, k=2. The analysis and evaluation of the factors affecting the uncertainty can reduce the experimental error and improve the accuracy of the measurement results.Keywords: sodium glutamate; automatic polarimeter; uncertainty味精的主要成分是谷氨酸的钠盐，又称谷氨酸钠，化学式为C5H8NNaO4，化学名为α-氨基戊二酸一钠。
味精中谷氨酸钠含量三种试验方法的比较作者：张君来源：《新农业》2018年第05期摘要：通过味精中谷氨酸钠含量三种检验方法的比较得出结论，高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定结果与实际含量一致，酸度计法测定结果偏低，且随着谷氨酸钠含量的降低，结果偏差逐渐加大。
关键词：谷氨酸钠；检验方法；方法比较味精是以淀粉质、糖质为原料，经微生物发酵、提取、中和、结晶精制而成的，具有特殊纤维的白色结晶或粉末。
根据谷氨酸钠含量的不同，将含量大于等于99.0%称为味精、大于等于97.0%称为增鲜味精、大于等于80%称为加盐味精。
谷氨酸钠作为味精的主要物质，是衡量味精品质的主要依据，各级政府对于味精行业的抽检方案，均将味精中谷氨酸钠含量作为重要指标，其检验方法包括高氯酸非水溶液滴定法、旋光法、酸度计法。
由于不同的实验方法的结果存在差异性，为了避免由于试验方法结果的差异性导致企业产品不合格。
通过研究三种方法对谷氨酸钠含量结果的不同，为监管部门提供依据，具有重要作用。
1材料与方法1.1材料、试剂与设备1.1.1材料市售味精，3家味精生产企业的3种类型味精，分别为味精、增鲜味精、加盐味精。
L-谷氨酸钠，东京化成工业株式会社，证书含量为100%。
1.1.2试剂甲酸、乙酸、α-萘酚苯基甲醇、盐酸、甲醛、氢氧化钠等均为分析纯。
1.1.3仪器设备 AL204-IC电子天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；Model 341旋光仪，美国PE公司；T5自动点位滴定仪，梅特勒托利多仪器（上海）有限公司、PB-10酸度计，塞多利斯科学仪器（北京）有限公司。
1.2试验方法1.2.1高氯酸非水溶液滴定法称取试样0.15克至100毫升烧杯中，加甲酸3毫升，超声至完全溶解，再加乙酸40毫升，摇匀。
在盛有试液的烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液10滴，开动磁力搅拌器，用高氯酸标准滴定溶液滴定试样液，当颜色变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积。
第1篇一、实验目的1. 了解炫光味精的制作原理及方法；2. 掌握炫光味精的制作步骤；3. 通过实验，提高自己的动手操作能力和实验分析能力。
二、实验原理炫光味精是一种通过化学方法在味精中添加特殊物质，使其在光照下呈现出绚丽多彩的视觉效果。
实验原理是通过在味精中添加金属盐类物质，如氯化钠、硫酸铜等，使其在特定光源照射下产生炫光效果。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：味精、氯化钠、硫酸铜、酒精、蒸馏水、滴管、试管、烧杯、玻璃棒、光源（如台灯）等；2. 实验仪器：电子天平、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管等。
四、实验步骤1. 准备工作：将实验材料按照一定比例称取，分别放入试管中；2. 混合：将氯化钠和硫酸铜分别加入装有味精的试管中，用玻璃棒搅拌均匀；3. 溶解：向试管中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌至味精完全溶解；4. 装瓶：将溶液倒入烧杯中，用滴管调整溶液浓度，使溶液呈现出最佳炫光效果；5. 观察与记录：将溶液置于光源下观察，记录炫光效果及颜色变化；6. 实验重复：重复以上步骤，调整溶液浓度，观察不同浓度下的炫光效果。
五、实验结果与分析1. 实验结果：在实验过程中，观察到以下现象：（1）在氯化钠和硫酸铜加入味精后，溶液呈现淡蓝色；（2）随着溶液浓度的调整，炫光效果逐渐增强，颜色由淡蓝色变为深蓝色；（3）在特定光源照射下，溶液呈现出绚丽多彩的炫光效果。
2. 实验分析：（1）氯化钠和硫酸铜在溶液中发生化学反应，产生金属离子，使溶液呈现出蓝色；（2）溶液浓度越高，金属离子浓度越大，炫光效果越明显；（3）不同光源对炫光效果有较大影响，如台灯、太阳光等。
六、实验结论1. 通过本实验，成功制作出炫光味精，并观察到绚丽多彩的炫光效果；2. 炫光味精的制作原理是通过在味精中添加金属盐类物质，使其在特定光源照射下产生炫光效果；3. 实验过程中，溶液浓度、光源等因素对炫光效果有较大影响。
七、实验反思1. 实验过程中，要注意溶液浓度的调整，以获得最佳的炫光效果；2. 实验过程中，要注意安全，避免金属盐类物质对身体的危害；3. 实验过程中，可以尝试使用不同比例的金属盐类物质，探索更多炫光效果。
食品中谷氨酸钠含量测定操作规程1 目的对公司产品味精中谷氨酸钠含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品谷氨酸钠含量检测结果准确。
2 范围本操作规范第一法（旋光法）适用于纯品（谷氨酸钠）味精中谷氨酸钠含量的测定。
第二法（酸度计法）适用于鸡精调味料以及其他调味料中谷氨酸钠含量的测定。
3 依据5009.43-2016 食品安全国家标准味精中麸氨酸钠( 谷氨酸钠) 的测定第一法旋光法4 原理谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，因此可用旋光仪测定旋光度，根据旋光度换算谷氨酸钠的含量。
5 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
盐酸（HCl）。
6 仪器和设备10.1 旋光仪（精度±0.010°）备有钠光灯（钠光谱D线589.3nm）。
10.2 分析天平：感量0.1mg。
7 分析步骤7.1 试样制备称取试样10g（精确至0.0001g），加少量水溶解并转移至100mL容量瓶中，加盐酸20mL，混匀并冷却至20℃，定容并摇匀。
7.2 试样溶液的测定于20℃，用标准旋光角校正仪器；将11.1试液置于旋光管中（不得有气泡），观测其旋光度，同时记录旋光管中试样液的温度。
8 分析结果的表述样品中谷氨酸钠含量按式（3）计算：X2 =α／（L ×c）／（25.16+0.047（20-t））×100 (3)式中：X 2 ———样品中谷氨酸钠含量（含1分子结晶水），单位为克每百克（g/100g ）；α ———实测试样液的旋光度，单位为度（°）；L ———旋光管长度（液层厚度），单位为分米（dm ）；c ———1mL 试样液中含谷氨酸钠的质量，单位为克每毫升（g/mL ）；25.16———谷氨酸钠的比旋光度α][20D ，单位为度（°）；t ———测定试液的温度，单位为摄氏度（℃）；0.047———温度校正系数；100 ———换算系数。
味精母液化验报告关于味精母液中谷氨酸,及焦谷氨酸的测定:现在,一般味精厂,常用旋光法检测味精母液中谷氨酸钠的含量,原因是方便省时,实际上,不太科学。
因为,味精母液中,一般都含有焦谷氨酸,而焦谷氨酸和谷氨酸性质并不一样，分子结构也不同。
当味精母液中,焦谷氨酸含量较低时,用旋光法测其谷氨酸含量.影响还不太大.而且也不易觉察;当味精母液中,焦谷氨酸含量过高时,若用旋光法测,就会发现,加盐酸后,样液变得非常浑浊。
若按常规方法去稀释,就会发现,加活性碳过滤后，样液仍很混浊，其原因就是焦谷氨酸的影响。
需加大量的活性碳,反复过滤后才有旋光度，但加活性碳过多,又会使结果偏低。
下面是用两种方法检测的对比数据综上所述:检测味精母液谷氨酸含量时,应尽量用化学法,以避免其中焦谷氨酸对检测结果产生影响。
关于味精母液中焦谷氨酸的测定:味精母液中焦谷氨酸的检测大都采用强酸或强碱水解法,只是不同的味精厂家,采用的水解方法不太一样。
有采用加热后冷凝回流法水解的,也有采用样液密闭后用蒸汽消解法水解的。
不过,这两种方法都耗时长,耗能大,检测费用较高;同时也不能快速指导生产。
我厂经过多次试验对比发现,用现行的“COD消解仪”去水解,效果相当好。
不但省时,而且耗能很小。
下边是几组对比检测的焦谷氨酸数据:用“COD 消解仪"法测味精母液中焦谷氨酸含量的方法如下:( 1)将样液混匀后取5ml 置于消解罐中。
然后,加5ml浓盐酸,加盖后置于“COD消解仪"内消解5min。
(2)取出消解罐冷却后,将样液转入100ml容量瓶中，冷晾后调pH 至7.0左右定容100ml ;混匀后再取5ml定容至100ml。
然后,用华氏微量呼吸减压仪检测其总谷氨酸的含量。
(3)同时,取原样测其谷氨酸的含量,总谷氨酸与谷氨酸的含量之差,即为焦谷氨酸含量。
《农产品/食品理化分析技术》课程-微测试一、单选题1. 味精中谷氨酸测定钠的含量最常用的方法是旋光仪法，该法是利用谷氨酸钠分子结构中含一个（）的碳原子。
A．对称碳原子B．饱和碳原子C．不饱和碳原子D．不对称碳原子参考答案：D难度：易2. 比旋光度测定中的影响因素有（）A．温度B．溶液浓度，光路长度C．光源的波长D．A+B+C参考答案：D难度：中3. (R)-2-氯丁烷与(S)-2-氯丁烷的哪种性质不同（）A. 熔点B. 沸点C. 折射率D. 比旋光度参考答案：D难度：中二、多选题1. 测定味精中谷氨酸测定钠的含量的方法有哪些？（）（）（）（）A．高氯酸非水溶液滴定法B. 旋光法C. 分光光度法D. 甲醛值法参考答案：ABD难度：中三、判断题1. 旋光管中试样液的温度对谷氨酸钠含量没有影响。
参考答案：F难度：中2. 测试样品配制好后，直接测定其旋光度。
参考答案：F难度：易四、填空题1. 味精是以淀粉质、糖质为原料，经微生物（谷氨酸棒状杆菌等）发酵，提取、中和、结晶精制而成的含量等于或大于99.0%、具有特殊鲜味的白色结晶或粉末。
参考答案：谷氨酸钠难度：易2. 旋光法测定味精中谷氨酸钠含量时加入盐酸的目的。
参考答案：维持溶液的pH,使得谷氨酸钠完全电离,稳定谷氨酸钠难度：中五、简答题1. 旋光法测定味精中谷氨酸钠含量要想减少误差，应注意什么? 参考答案：（1）准确称取试剂；（2）盐酸混合均匀；（3）正确使用旋光仪。
难度：中。
食品中谷氨酸钠含量测定操作规程1 目的对公司产品味精中谷氨酸钠含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品谷氨酸钠含量检测结果准确。
2 范围本操作规范第一法（旋光法）适用于纯品（谷氨酸钠）味精中谷氨酸钠含量的测定。
第二法（酸度计法）适用于鸡精调味料以及其他调味料中谷氨酸钠含量的测定。
3 依据5009.43-2016 食品安全国家标准味精中麸氨酸钠( 谷氨酸钠) 的测定第一法旋光法4 原理谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，因此可用旋光仪测定旋光度，根据旋光度换算谷氨酸钠的含量。
5 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
盐酸（HCl）。
6 仪器和设备10.1 旋光仪（精度±0.010°）备有钠光灯（钠光谱D线589.3nm）。
10.2 分析天平：感量0.1mg。
7 分析步骤7.1 试样制备称取试样10g（精确至0.0001g），加少量水溶解并转移至100mL容量瓶中，加盐酸20mL，混匀并冷却至20℃，定容并摇匀。
7.2 试样溶液的测定于20℃，用标准旋光角校正仪器；将11.1试液置于旋光管中（不得有气泡），观测其旋光度，同时记录旋光管中试样液的温度。
8 分析结果的表述样品中谷氨酸钠含量按式（3）计算：X2 =α／（L ×c）／（25.16+0.047（20-t））×100 (3)式中：X 2 ———样品中谷氨酸钠含量（含1分子结晶水），单位为克每百克（g/100g ）；α ———实测试样液的旋光度，单位为度（°）；L ———旋光管长度（液层厚度），单位为分米（dm ）；c ———1mL 试样液中含谷氨酸钠的质量，单位为克每毫升（g/mL ）；25.16———谷氨酸钠的比旋光度α][20D ，单位为度（°）；t ———测定试液的温度，单位为摄氏度（℃）；0.047———温度校正系数；100 ———换算系数。
【3.旋光法测味精】旋光法测定味精含量
【
3、旋光法测味精】
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实验旋光法测定味精成品的纯度
测定原理
食用味精为L-谷氨酸钠盐。
L-谷氨酸分子中具有不对称碳原子，故有旋光性。
在水溶液中比旋光度为[a ]20D =+
12、1，而在2mol/L盐酸溶液中为+32。
L-谷氨酸在盐酸溶液中的比旋光度在一定盐酸浓度范围内随酸度增加而增加。
在测定味精纯度时加入盐酸使其浓度为2mol/L，此时谷氨酸钠以谷氨酸的形式存在。
在一定的温度下测定其比旋光度，并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较，即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量，即味精纯度。
结晶味精的纯度可达99％以上。
L-谷氨酸的比旋光度与温度的关系可用下式表示：
[a ]t D =[a ]20D +0、 06
式中：谷氨酸比旋光度的温度校正系数。
测定步骤
① 准确称取味精样品，加20～25mL 蒸馏水，搅拌下加入32mL6mol/L的HCl ，使其全部溶解，冷却至室温，用蒸馏水定容至l00mL 。
② 将旋光仪电源接通。
③ 打开电源开关点亮钠光灯预热15min 。
④ 按下测量开关，机器处于自动平衡状态。
按复测一到二次，再按清零按钮清零。
⑤ 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待小数稳定后，按清零按钮清零。
试管通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。
⑥ 取出试管，将味精样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。
仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。
等到测数稳定，再读取读数。
⑦ 逐次按下复测按键，取几次测量的平均值作为样品的测定结果。
⑧ 仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
计算
1
当温度为t 时旋光物质的比旋光度为：
[a ]t 样=
a ⨯100
ρ⨯L
式中：a旋光管长度，dm ；
ρ-100mL 样品溶液中含旋光物质的质量。
因测定时溶液中是L-谷氨酸，故需将味精样品的质量m1换算成L-谷氨酸的质量m2：
m2=m1⨯
1
47、13
1
87、13
式中：谷氨酸的相对分子质量；
味精的相对分子质量。
纯L-谷氨酸20℃时比旋光度为+32°，校正为t 时比旋光度为：
[a ]t 纯=32+0、 06 味精纯度=
[a ]t 样[a ]
t 纯
⨯100%
a ⨯100
=
1
47、13
[32+0、 06]⨯L ⨯m ⨯
1
87、13
⨯100%
=
a ⨯100
⨯100%
[
25、16+0、 047]⨯L ⨯m
式中：t-测量时温度，℃； L-旋光管长度，dm ； m-味精样品质量，g 。
说明
此方法可用于味精掺伪的检查。
味精掺伪物主要有食盐、淀粉、小苏打、石膏、硫酸镁、硫酸钠或其它无机盐类。
味精中谷氨酸钠、食盐、水分的总和大约应为100％，参见表4-2。
如相差过大，可怀疑掺伪。
食盐和谷氨酸钠在不同规格的味精中有固定的含量，当氯化钠超过限量或谷氨酸钠含量不足时，都可视为掺伪。
2
附：
一、WZZ-2A 型数显自动旋光仪工作原理
WZZ-2A 型数显自动旋光仪采用20瓦钠光灯作光源，由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管，平行光经起偏镜变为平面振光，当偏振光经过有法拉第效应的磁旋线圈时，其振动平面产生一个角度往复摆动，经过装有样品的旋光试管，光线经过检偏镜投到光电倍管上，产生交变的光电讯号，由显示器显示出来。
3
二、WZZ-2A/B自动旋光仪操作方法
1、将仪器电源插头插入220伏交流电源，[要求使用交流电子稳压器]并将接地靠地。
2、打开电源开关点亮钠光灯，为使钠光灯发光稳定，钠光灯内的钠必须充分蒸发、这约需15分钟的预热时间。
4
3、打开光源开关，使钠光灯在直流下点亮。
4、按下测量开关，机器处于自动平衡状态。
按复测一到二次，再按清零按钮清零。
5、将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待小数稳定后，按清零按钮清零。
试管通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。
试管骡帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。
试管安放时应注意标记的位置和方向。
6、取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，
盖好箱盖。
仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。
等到测数稳定，再读取读数。
7、逐次按下复测按键，取几次测量的平均值作为样品的测定结果。
8、
9、深色样品透过率过低时，仪器的示数重复性将有所降低，此系正常现象。
10、钠灯直流供电出故障时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能略有下降。
11 、深色样品透过率低时，仪器的读数重复性将有所降低，此系正常现象
仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
附：果糖是一种最为常见的己酮糖。
果糖分子式C6H12O6 结构简式：CH2OH3COCH2OH。
果糖中含6个碳原子，也是一种单糖，是葡萄糖的同分异构体，它以游离状态大量存在于水果的浆汁和蜂蜜中，果糖还能与葡萄糖结合生成蔗糖。
纯净的果糖为无色晶体，熔点为103～105℃, 它不易结晶，通常为黏稠性液体，易溶于水、乙醇和乙醚。
L-谷氨酸旋光度：[α]20D °- +° 氯不超过：% 铵盐不超过：% 铁不超过：10ppm 重金属不超过：10ppm 砷盐不超过：
1ppm 其他氨基酸：不得检出干燥失重：不超过% 灼烧残渣：不超过% 含量：%―% pH值：―
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