硅石中二氧化硅含量的快速测定
王鹏辉
(昆明钢铁集团有限公司质量部,云南,安宁650302)
摘要:提出了经济的高二氧化硅含量快速测定方法,并与重量法比较显示了它的优越性。
关键词:硅石;快速;差示比色法
中图分类号:O657.3文献标识码:B文章编号:10021752(2005)02004302
目前高含量二氧化硅的分析多采用重量法。作者根据硅石中二氧化硅含量高、其他杂质含量少的特点,研发了快速、简便、准确、低成本的分析方法)))硅钼蓝差示比色法。该方法消除了磷、砷等干扰,克服了重量法手续繁杂、耗时、条件不好控制且成本高的缺点,准确地测量了硅石中二氧化硅含量。
1测定方法
试样经碱熔融,熔块以稀盐酸浸取,二氧化硅以正硅酸转入溶液。加入钼酸铵生成硅钼杂酸。在草酸存在下加入硫酸亚铁铵,将硅钼黄还原为硅钼蓝。以标准硅溶液为参比,利用差示比色法测定出二氧化硅含量。
主要试剂和仪器有:
(1)721分光光度计
(2)盐酸(1+5)。
(3)混合熔剂:无水碳酸钠2份与硼酸1份研细混匀。
(4)钼酸铵溶液5%。
(5)草硫混酸(3+1):75m l20%的草酸溶液与25ml(1+3)的硫酸溶液混匀。
(6)混合还原剂:50m l2%硫酸亚铁铵溶液与50ml2%的抗坏血酸溶液混匀。
2分析步骤
称取0.1000g试样倒于预先装有2g混合熔剂的滤纸中,混匀包好放入用石墨粉垫底的铁坩埚中,在800e马弗炉中熔融15min,取出稍稍摇动坩埚使分散于大熔珠周围的细小熔珠团入大熔珠内并冷却。将熔块置于盛有150ml热的盐酸(1+5)的烧杯中加热溶解。完全溶解、冷至室温后,用脱脂棉滤于250ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分取50.0ml于盛有100ml盐酸(1+5)的250m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。标样亦按上述步骤制备。稀释后的标样溶液可保存很长时间。
分取5.0ml试液于100ml容量瓶中,加5ml钼酸铵溶液,摇匀后放置15min,然后加入草硫混酸50ml,立即加5ml混合还原剂,用水稀释至刻度,摇匀。标样亦按此步骤发色。用1cm比色皿盛标液, 2cm比色皿盛试液,在680mm波长下,以标液为参比测定试液的吸光度,然后按下列公式计算出二氧化硅的含量:
W sio
2
(%)=1/2W标?1/2W标@E样/E标
式中:W si o
2
)))试样中二氧化硅含量;
W标)))标样中二氧化硅含量;
E样)))以标液为参比测定试液的吸光度;
E标)))以标液为参比测得的自身吸光度。
注意:
(1)浸取熔块的试液应立即分取稀释,否则硅酸凝聚会造成很大误差。
(2)公式中负号表示当标样作参比不足以比出试样的吸光度时,不作任何变动,就以试液为参比测得的标液的吸光度。但是试样的吸光度越接近标样的吸光度则准确度越高。
(3)标样也可用99.99%的纯二氧化硅熔融后配制成不同含量以备用。
3结果与效益分析
由于一直进不到硅石标样和纯二氧化硅,只有一个参比标样,且没有铂坩涡,我们只能做精密度实
#
43
#
2005年第2期轻金属
收稿日期:2004-09-06
验,准确度只能与昆钢钢研所用重量法测得的结果相比较。连续测定了某批硅石样10次,其测定结果
如表1所示。
表1 硅石试样的10次测得结果(%)
12345678910平均值
X 标准偏差
S 相对标准偏差S/X @100%
97.66
97.28
97.68
97.84
97.67
97.27
97.66
98.08
97.66
97.83
97.66
0.244
0.25
上述结果与钢研所测得的结果97.87%相吻合。1年多来我们的测试结果与钢研所的都保持在误差范围内,从来没有发生过质量异议。这说明结果准确,方法可靠。本方法与钢研所所用国家标准方法)))重量法的经济费用对比如表2所示。
表2 本方法与重量法的经费对比(元/元素)
本 方 法重 量 法盐酸:(浓度)45ml 0.594盐酸:(浓度)25ml 0.33混合熔剂:2g 0.041混合熔剂:2g 0.41草硫混酸:50ml 0.364动物胶:10ml 0.01混合还原剂:5m l 0.17氢氟酸:3ml 0.128钼酸铵溶液:20ml 0.62
高氯酸:15ml
1.56铁坩埚(按使用80次折旧)
0.038铂坩埚(按使用200次折旧)20合计
1.83
合计
22.07
从表2可看出重量法的费用是本方法的12倍,且本方法测一个样耗时1.5h,比重量法(耗时5h 左右)大大节省时间。长期采用节省的费用是可观的。
4 结语
本方法充分利用了差示色法分析测定高含量物质的特点,比其他方法更快速,简便。只要参比标准选用恰当,准确度和精度都很高,且分析成本很低,值得向各分析化验部门推荐。
参考文献:
112硅质耐火材料化学分析方法1S 2,GB6901)))86.122硅钼蓝光度法.铁矿石分析方法1S 2,GB6730.9)))86.132重量法.铁矿石分析方法1S 2,GB6730.10)))86.
142卢钟录,符宁,宋纯智.实用冶金分析)))方法与基础1M 2,辽宁:
辽宁科学技术出版社,1990.
(责任编辑 刘中凡)
#会议通知#
关于全国第十三次铝电解和第九次铝用
炭素技术信息交流会征文的通知
根据当前我国铝电解和铝用炭素工业发展现状和实际需要,中国有色金属工业轻金属信息网定于今年三季度合并召开全国第十三次铝电解技术信息交流会和第九次铝用炭素技术信息交流会。
这次会议除全面交流近几年来铝电解和铝用炭素行业在生产、科研、设计、企业改造、新产品研制、市场开发、新厂建设和企业改制等方面的情况、成果和经验之外,还将对国家宏观调控政策下铝电解和铝用炭素行业各自和共同面临的问题,以及继续落实科学发展观,提高可持续发展能力,推进科技创新,实现循环经济,进行海外开发等展开研讨。会上还将发布与铝电解和铝用炭素有关的新工艺、新材料、新设备和专利技术等方面的信息。
希望各有关企业,科研设计单位和高等院校的专家和实际工作者,根据上述会议内容,结合本单位和个人的生产、科研、设计等工作实践,撰写论文或相关资料,可全面论述,也可侧重一个方面来写,可经验介绍,也可对某个问题或设想的看法或分析等。
应征论文请先拟好题目和内容摘要,于4月10日前寄给轻金属信息网秘书处张青慧、何允平,同时注明作者姓名和联系方式。秘书处在接到论文题目和摘要后,将通知作者论文的邮寄方式或打印格式等。如条件允许,论文将在会前编印成文集。作者都将邀请参加会议,并发给论文证书。
(轻金属信息网秘书处)
#44# 王鹏辉:硅石中二氧化硅含量的快速测定 2005年第2期
论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法 论文关键词：陶瓷原料，二氧化硅，测定 论文摘要：本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法，针对不同含量的SiO2都做了一定的介绍，并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍，比较了各种方法的优缺点，并指出了我们在检测的过程中应注意的事项。 1引言 陶瓷是陶器和瓷器的总称。SiO2是陶瓷的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中SiO2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。 中国人早在约公元前8000－2000年（新石器时代）就发明了陶器。陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷材料一般硬度较高，但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上，在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原料是地球原有的大量资源黏土经过淬取而成。而粘土的性质具韧性，常温遇水可塑，微干可雕，全干可磨；烧至700度可成陶器能装水；烧至1230度则瓷化，可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性，在今日文化科技中尚有各种创意的应用。 不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，测量方法也有多种。我们可根据陶瓷中SiO2的含量而选择合适的方法对其进行测定，本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。 2氢氟酸挥发法 2.○1硫酸-氢氟酸法（SiO2含量在98%以上） 具体方法如下：
将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度 1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100 式中： m1 ——灼烧后坩埚与试料的质量，g m2 ——氢氟酸处理后坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 2.○2硝酸-氢氟酸法（SiO2含量大于95%而小于或等于98%时） 具体方法如下： （1）将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 （2）将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml 硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。 （3）沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。 （4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100 式中： m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 3重量-钼蓝光度法（所测定的范围是SiO2含量小于95%。） 具体方法如下：
游离二氧化硅的测定作业指导书 D⒔１方法提要 利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。 D⒔２分析步骤 称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。 D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算: m1 ×m2
X SiO2 ＝——————×100 m 式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g; m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g; m—试料的质量,g。 D⒔４注意事项 焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。 若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。 若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，否则作用太激试样会溅出，造成分析不准确。 焦磷酸溶解温度及时间是245～250℃下15min。温度超过252℃时则生成胶状沉淀，试样必须重做。 稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 1.主要内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。 适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为 0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。 1.1干扰及消除 1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。 1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L；硫化物 10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。 1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多 酸络合物〔H 4Si(Mo 3 O 10 ) 4 〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度 成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。 3 仪器 3.1 铂坩埚：30~50mL。 3.2 分光光度计。 3.3常用实验设备。 4 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 4.1硅酸溶液：1+1。 4.2钼酸铵试剂：溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中（搅拌并微 热），稀释至100mL 。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。 4.3草酸溶液；7.5%（m/V ） 溶解7.5g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）于水中，稀释至100mL 。 4.3二氧化硅贮备液：C （SiO 2）=1000mg/L 。 称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g 置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g ，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h 。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。 4.5二氧化硅标准溶液：100mg/L 。 吸取50.0mL 二氧化硅贮备液（4.4）移入500mL 容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。 5.测定步骤 5.1标准曲线 取二氧化硅标准溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL ，分别移于50mL 比色管中，加入稀释至标线。迅速顺次加入 1.0mL 盐酸溶液（4.1）， 2.0mL 钼酸铵试剂（4.2）。至少上下倒置6次
烧失量的测定 （1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 （2）仪器设备： ①马弗炉。 ②瓷坩埚。 （3）步骤： 称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。 （4）结果表述： 烧失量的质量分数按下式计算。 式中ωLOI——烧失量的质量分数，％； m样——试样的质量，g； m1——灼烧后试样的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。 （5）允许差 含量范围允许差（%） ≤1.00 0.05 1.01~5.00 0.10 >5.00 0.15 （6）讨论：
①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差； ②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结 果偏低。 二氧化硅的测定 （1）原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称 量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂 坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。 （2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3， 2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。 （3）步骤： 准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。 （4）结果表述： 二氧化硅含量（%）=(m2-m1)/m 式中：m1 ——恒重坩埚质量，g； m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g； m ——试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 （5）允许差：
矿石中二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 方法提要 在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。 溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。 本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。 仪器 分光光度计。 试剂 氢氧化钠。 盐酸。 乙醇。 钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。 钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。 二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。此溶液一个月内有效。 标准曲线 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。绘制校准曲线。 分析步骤 称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。放入塑料烧杯中，往坩埚内加入大半埚热水，溶解完后，倒入预先盛有15mL（1+1）HCl及40mL水的100mL容量瓶中，立即摇匀，用水及（5+95）HCl 洗净坩埚，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液尚可备作铁、铝、钙、镁等组份的测定用。 移取上述制备溶液10.0mL（相当于20mg试样），置于100mL容量瓶中，用水稀释至30mL。以下步骤同校准曲线。 注意事项 1）试样用氢氧化钠在银坩埚中熔融，为了防止试样溶液中可能存在的胶体银会还原游离钼酸而影响结果，故需加入1滴高锰酸钾溶液，若褪色则应补加。 2）加入乙醇可增加硅钼黄的稳定性。
二氧化硅测定方法 二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。 水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。 硅钼黄光度法 一、原理 ●在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范 ●围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照， 求得二氧化硅的浓度。 ●色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。 ●丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁 的干扰。在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐 0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。 ●本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。 ●测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。 二、仪器 ●铂坩埚，30－50ml ●分光光度计 三、试剂 配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 ●1：1盐酸溶液 ●钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。 如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。 ●7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。 ●二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀， 于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。用水洗净坩埚 与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液每亳升含1.00 mg二氧化硅（SiO2）。 ●二氧化硅标准溶液：吸取50.0ml贮备溶液，稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存,此溶液每毫 升含0.10mg二氧化硅。 四、步骤 1．标准曲线的绘制 ●取每毫升含0.10mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml，分别移
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法 矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法，每种方法都有其各自的局限性，应根据矿石本身的性质选择相应的方法。文章将对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。 标签：二氧化硅；重量法；挥散法；比色法；容量法 二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体，主要存在于石英矿中，而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质，因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。对矿石中二氧化硅的分析，通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明，这4种方法各有利弊。 1 分析比较 1.1 分析准确性 1.1.1 重量法。重量法的准确度较高。但是对于一些特殊样品，如萤石氟化钙，由于含有较大量的氟，会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时，生成其他沉淀，夹杂在硅酸沉淀中，影响硅酸的重量。如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。这些情况下，不能使用重量法测定。 1.1.2 挥散法。若某个试样中SiO2的含量在98%以下，此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。这种情况下，不宜使用挥散法来测定。 1.1.3 比色法。试样中二氧化硅的含量在2%以上时，不宜用比色法测定。 1.1.4 容量法。容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要能够熟练掌握操作方法，其检测结果将非常准确。 1.2 分析时间 1.2.1 重量法。需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧，过程极其复杂，分离过程耗费时间相当长。 1.2.2 挥散法。该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重，整个过程耗时长。 1.2.3 比色法。试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后，才能进行下一步的操作。
表3-5 过热蒸汽压力为12.7～15.6MPa的汽包炉水汽质量标准 样品 名称分析项目 运行中 机组 启动时 锅炉启动后， 并汽或汽轮机冲转前标准值期望值标准值标准值 给水 硬度，μmol/L ≤2.0 —≤5.0 溶解氧，μg/L ≤7 —≤30 pH值 9.2～9.6 无铜给水系统 — 联氨，μg/L ≤30 — 氢电导率（25℃） μS/cm ≤0.30 —≤1.00 二氧化硅，μg/L 应保证蒸汽二氧化硅符合标准≤80 铁，μg/L ≤20 —≤75 铜，μg/L ≤5 — 炉水二氧化硅，mg/L ≤0.45 — 氯离子，mg/L ≤1.5 pH值（25℃）9.0～9.7 9.3～9.7 磷酸根，mg/L ≤3 — 电导率（25℃） μS/cm ＜35 — 蒸汽 氢电导率（25℃） μS/cm ≤0.20 ≤0.1 ≤1.00 二氧化硅，μg/L ≤20 ≤5 ≤60 钠，μg/L ≤5 ≤2 ≤20 铁，μg/L ≤15 ≤3 ≤50 铜，μg/L ≤3 ≤1 ≤15 疏水 硬度，μmol/L ≤2.5 ≈0 铁，μg/L ≤50 — 凝结水 硬度，μmol/L ≤1.0 —≤10.0 溶解氧，μg/L ≤40 —
样品 名称分析项目 运行中 机组 启动时 锅炉启动后， 并汽或汽轮机冲转前标准值期望值标准值标准值 氢电导率（25℃） μS/cm ≤0.30 ≤0.20 铁，μg/L ≤80 二氧化硅，μg/L ≤80 铜，μg/L ≤30 锅炉补给水 二氧化硅，μg/L ≤20 除 盐 水 箱 进 水电导率 （25℃） μS/cm ≤0.20 ≤0.10 出 水 ≤0.40 — 备注（1）锅炉启动时，给水质量应在热启动2h内，冷启动时8h内应达到本表中标准值。（2）锅炉启动后，并汽或汽轮机冲转前的蒸汽质量应在机组并网后8h内达到表中标准值。
二氧化硅 Eryanghuagui Silicon Dioxide SiO2·x H2O SiO260.08 [ 14464-46-1] 本品系将硅酸钠与酸（如盐酸、硫酸、磷酸等）反应或与盐（如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等）的反应，产生硅酸沉淀（即水合二氧化硅），经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算，含SiO2应不少于99.0%。 【性状】本品为白色疏松的粉末；无臭、无味。 本品在水中不溶，在热的氢氧化钠试液中溶解，在稀盐酸中不溶。 【鉴别】取本品约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾200mg，混匀，在600～700℃炽灼10min，冷却，加水2ml微热溶解，缓缓加入钼酸铵试液（取钼酸6.5g，加水14ml 与氨水14.5ml，振摇使溶解，冷却，在搅拌下缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml 的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液，即得）2ml，溶液显深蓝色。 【检查】粒度取本品10g，照粒度和粒度分布测定法[通则0982第二法（1）]检查，通过七号筛（125μm）的供试品量应不低于85%。 酸碱度取本品1g，加水20ml，振摇，滤过，取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。 氯化物取本品0.5g，加水50ml，加热回流2小时，放冷，加水补足至50ml，摇匀，滤过，取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.1%）。 硫酸盐取氯化物项下的续滤液10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.5%）。 干燥失重取本品，在145℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 炽灼失重取干燥失重项下遗留的供试品1.0g，精密称定，在1000℃炽灼1小时，减失重量不得过干燥品重量的8.5%。 铁盐取本品0.2g，加水25ml，盐酸2ml与硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过，用少量水洗涤滤器，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，加水稀释至35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.015%）。
二氧化硅的测定——氟硅酸钾法（代用法） 1 适用范围 本方法规定了水泥化学分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法； GB/T 12573 水泥取样方法； GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。 3 方法提要 在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。 4 试剂 除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1氯化钾：颗粒大时，研细后使用； 4.2氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L； 4.3 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50ml水后，加入50ml95%乙醇，摇匀； 4.4 氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中； 4.5 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中； 4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]：称取30g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内； 4.7浓硝酸；
4.8 热盐酸（1+5） 5 仪器 5.1 分析天平； 5.2 银坩埚； 5.3 表面皿； 5.4 电炉； 5.5 高温炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃； 5.6 塑料烧杯300ml； 5.7 塑料棒； 5.8 计时器； 5.9 容量瓶250ml； 5.10移液管。 6 采样 6.1 取具有代表性的均匀样品，采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μg方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μg方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 6.2 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g~7g氢氧化钠，盖上坩埚（留有缝隙），放入高温炉，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min，期间取出摇动1次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸洗净坩埚和盖。再用水洗净坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml~30ml盐酸，再加入1ml浓硝酸，将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。制得试样溶液A。此溶液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。 7 烧失量的测定 称取1g试样（m1），精确至0.0001g，置于已灼烧衡量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min~20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
胶态二氧化硅 Jiaotai Eryanghuagui Colloidal Silicon Dioxide SiO260.08 [ 7631-86-9] 本品系将四氯化硅在氢气与氧气火焰中反应而制得。按炽灼品计算，含SiO2应为99.0%～100.5%。 【性状】本品为白色疏松的粉末。 本品在水中不溶，在热的氢氧化钠试液中溶解，在稀盐酸中不溶。 【鉴别】（1）取本品约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾200mg，混匀，在600～700℃炽灼10分钟，冷却，加水2ml微热使溶解，缓缓加入钼酸铵试液（取钼酸6.5g，加水14ml与浓氨溶液14.5ml，振摇使溶解，冷却，边搅拌边缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液，即得）2ml，溶液显深黄色。 （2）取鉴别（1）项下得到的深黄色溶液1滴，滴于滤纸上，挥干溶剂，滴加邻联甲苯胺的冰醋酸饱和溶液1滴，并将滤纸置于浓氨溶液上方显色，斑点应显蓝绿色。 【检查】表观体积取本品2.5g，置100ml量筒中，不经振动，体积不得少于35ml。 酸度取本品1g，加水25ml，振摇使混悬均匀，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～5.5。 氯化物取本品0.5g，加水50ml，加热回流2小时，放冷，加水使成50ml，摇匀，滤过，取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液1.1ml制成的对照液比较，不得更深（0.011%）。 干燥失重取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过2.5%（通则0831）。 炽灼失重取干燥失重项下遗留的样品1.0g，精密称定，在1000℃±25℃炽灼至恒重，减失重量不得过干燥品重量的2.0%。 钙盐取本品1.0g，加氢氧化钠试液30ml，煮沸，放冷，加水20ml与酚酞指示液1滴，滴加稀硝酸至颜色消失，立即加稀醋酸5ml，摇匀，用水稀释至100ml，摇匀，离心，取上清液25ml，加草酸试液1ml，用乙醇稀释至50ml，立即摇匀，放置10分钟，如显浑浊，与标准钙溶液（取经180℃干燥4小时的碳酸钙0.25g，加稀盐酸3ml使溶
硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。 要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。 在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥
以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。 氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。但在实际操作中，保持在50mL 左右，温度低于30℃以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。但是当溶液中铝离子的浓度较高时，则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀，这不仅使过滤缓慢，且往往引起分析结果偏高，为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的用量。在一般情况下，于50 ～60mL 溶液中含有50 mg 左右的二氧化硅时，加 1 ～1 .5g 氟化钾已足够。 在一般情况下，沉淀用5% 氯化钾水溶液洗涤2 ～3 次，并控制洗涤液的体积在20 mL 左右，不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。如夏天温度较高，可改用5% 氯化钾—25% 乙醇溶液洗涤沉淀。 洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响，因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤，但中和残余酸时应逐个进行。
辅料批文大全 海藻多糖空心胶囊 秦皇岛药用胶囊有限公司国药准字F 2005《中国药典》第二部 海藻多糖胶 秦皇岛药用胶囊有限公司国药准字F 2005《中国药典》第二部 纤维素-乳糖 Molkerei MEGGLE Wasserburg GmbH & Co.KG (德国美剂乐) 进口注册证号H 进口注册标准JX 80目 炉甘石粉 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F 部颁药品标准二部第5册 苹果酸 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB/T 13737-92 L-苹果酸 香兰素 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB 3861-83 肉桂油 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB 11958-89 磷酸 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB3149-2004 十六醇 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB/T 16451-1996 十八醇 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB/T 16451-1996
十六十八醇 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB/T 16451-1996 山梨酸钾 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB/T 13736-92 单硬脂酸甘油酯 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB 1986-89 二氧化硅 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字FB HG 2791-1996 海藻酸钠 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F GB 1976-80 胆固醇 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F 部颁标准二部六册 玉米油 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F 中国药典2005年版精制 硫酸 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F 中国药典1953年版 三氯甲烷 湖南尔康制药有限公司湘食药辅准字F 中国药典2005版 硫酸锌 湖南尔康制药有限公司国药准字H 中国药典2005版 辛酸钠 成都华邑药用辅料制造有限责任公司川药准字F
编码： 产品工艺规程 二氧化硅 Eryanghuagui 2011－10月制定 山西驭龙制藥有限公司 山西驭龙制药有限公司 二氧化硅工艺规程
颁发部门： 修订草人：审核人：批准人：质量部 生效日期： 起草日期：审核日期：批准日期： 分发部门质量部、生产部、综合辅料车间 变更摘要： 1、目的、范围及责任 目的：制订二氧化硅生产工艺规程，以提供生产车间组织生产和进行生产操作的依据。适用范围：二氧化硅的生产。 责任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产技术部、质量部负责监督该规程的实施。 2、引用标准 2.1中华人民共和国药典（2010版）二部 3、产品名称及剂型： 3.1产品名称：二氧化硅 3.2汉语拼音：Eryanghuagui 3.3剂型：药用辅料 4、产品概述： 4.1性状：本品为白色疏松的粉末；无臭、无味。 4.2用途：助流剂和助悬剂。 4.3包装规格：25kg/袋。 4.6有效期：24个月。 4.7贮藏：密闭保存。 5. 产品处方： 5.1工艺处方 粗品二氧化硅100g
共制成 97.5g 5.2 生产处方： 粗品二氧化硅 1026kg 共制成 1000kg 6.工艺流程图 6.1. 工艺流程 120℃ 40分钟 120目 7、制剂操作过程和工艺条件 7.1取工艺处方中粗品二氧化硅至灭菌罐中，加温至120℃灭菌40分钟，再过120目的筛粉碎，即得。 8、批 量 8.1 根据我公司综合辅料车间不锈钢炒锅的空白物料验证，结合本公司实际情况，试生产批量定为1吨，符合GMP 规范的批量划分原则。 8.2 每 批：1吨。 9、生产工艺及操作要求 9.1原料处理： 9.2备 料：按批生产指令批用料量进行备料，准确称取粗品二氧化硅1000kg ， 贴上状态标志，并作好记录。 9.3灭菌 将物料放入灭菌罐中，设定灭菌温度为120℃，灭菌时间控制40分钟。灭菌过程中要随时注意观察容器内物料情况，并不断搅拌，防止结块。每次开机前，检查无误后，方可进行干燥操作。换品种清场时，要彻底清洗。干燥完毕的物料装入到不锈钢桶中，称重，挂上 粗品二氧化硅 包 装 过 筛 充氮 灭菌 粉 碎
氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用详细讨论了氟硅酸钾沉淀生成的条件测定二氧化硅方法的原理干扰及消除、使用实践操作中常遇到的问题及解决、介绍两个应用操作规程 氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用 :上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trev ere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七 十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实 际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推 广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广 泛使用的方法之一。 一.原理： 二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时 生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K 2 S iF 6 ）沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应： SiO 2＋2NaOH＝Na 2 SiO 3＝ ＋H 2 O (1) Na 2SiO 3＝ ＋2HCl＝H 2 SiO 3＝ ＋2NaCl (2) H 2SiO 3＝ ＋3H 2 F 2 ＝H 2 SiF 6 +3H 2 O (3) H 2SiF 6 +2KCl＝K 2 SiF 6 ↓＋2HCl (4) K 2SiF 6 ＋3H 2 O = 4HF＋H 2 SiO 3 ＋2KF (5)
工作场所空气中粉尘测定 第4部分：游离二氧化硅含量 Determination of dust in the air of workplace－ Part 4: Content of free silica in dust GBZ/T 192.4-2007 中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施 前言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度； ——第2部分：呼吸性粉尘浓度； ——第3部分：粉尘分散度； ——第4部分：游离二氧化硅含量； ——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。 本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。 本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。 本部分由中华人民共和国卫生部批准。 本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5748-85 ——GB 16225-1996 ——GB 16245-1996。
二氧化硅的测定代用法 F⒕１方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 F⒕２分析步骤 称取约0.5g试样(m19),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6～7g氢氧化钠,在650～700 ℃的高温下熔融20min。取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿, 于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入25～30mL盐酸,再加入1mL硝酸。用热盐酸(1＋5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 吸取50.00mL溶液E,放入250～300mL塑料杯中,加入
10～15mL硝酸,搅拌,冷却至30℃以下。加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10mL氟化钾溶液,仔细搅拌(如氯化钾析出量不够,应再补充加入),放置15～20min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及 1mL酚酞指示剂溶液,用[c(NaOH)＝0.15mol/L]氢氧化钠标滴定溶液中和未洗尽的酸, 仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色), 用 [ c( NaOH)＝0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 F⒕３结果表示 二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(F17)计算: T SiO2 ×V7 ×5 X SiO2 ＝————————×100.......................(F17)
胶态二氧化硅质量标准(2015中国药典)
胶态二氧化硅 Jiaotai Eryanghuagui Colloidal Silicon Dioxide SiO2 60.08 [ 7631-86-9] 本品系将四氯化硅在氢气与氧气火焰中反应而制得。按炽灼品计算，含SiO2应为99.0%～100.5%。 【性状】本品为白色疏松的粉末。 本品在水中不溶，在热的氢氧化钠试液中溶解，在稀盐酸中不溶。 【鉴别】（1）取本品约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾200mg，混匀，在600～700℃炽灼10分钟，冷却，加水2ml微热使溶解，缓缓加入钼酸铵试液（取钼酸 6.5g，加水14ml与浓氨溶液14.5ml，振摇使溶解，冷却，边搅拌边缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液，即得）2ml，溶液显深黄色。 （2）取鉴别（1）项下得到的深黄色溶液1滴，滴于滤纸上，挥干溶剂，滴加邻联甲苯胺的冰醋酸饱和溶液1滴，并将滤纸置于浓氨溶液上方显色，斑点应显蓝绿色。 【检查】表观体积取本品2.5g，置100ml量筒中，不经振动，体积不得少于 35ml。 酸度取本品1g，加水25ml，振摇使混悬均匀，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～5.5。
氯化物取本品0.5g，加水50ml，加热回流2小时，放冷，加水使成50ml，摇匀，滤过，取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液1.1ml制成的对照液比较，不得更深（0.011%）。 干燥失重取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过2.5%（通则0831）。 炽灼失重取干燥失重项下遗留的样品1.0g，精密称定，在1000℃±25℃炽灼至恒重，减失重量不得过干燥品重量的2.0%。 钙盐取本品1.0g，加氢氧化钠试液30ml，煮沸，放冷，加水20ml与酚酞指示液1滴，滴加稀硝酸至颜色消失，立即加稀醋酸5ml，摇匀，用水稀释至100ml，摇匀，离心，取上清液25ml，加草酸试液1ml，用乙醇稀释至50ml，立即摇匀，放置10分钟，如显浑浊，与标准钙溶液（取经180℃干燥4小时的碳酸钙0.25g，加稀盐酸3ml 使溶解，用水稀释至100ml，摇匀，取4.0ml，加稀醋酸5ml，用水稀释至100ml，摇匀，即得）25ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。 铝盐取本品0.5g，加氢氧化钠试液40ml，煮沸，放冷，用氢氧化钠试液稀释至50ml，摇匀，滤过，取续滤液10.0ml，加31%冰醋酸溶液17ml，摇匀，加玫瑰红三羧酸铵溶液（取玫瑰红三羧酸铵0.1g，加水100ml溶解，放置24小时后，即得）2ml，用水稀释至50ml，放置30分钟，如显色，与标准铝溶液（取硫酸铝钾0.176g，加水溶解并稀释至1000ml）15.5ml，加氢氧化钠试液10ml，自上述“加31%冰醋酸溶液17ml”起，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 铁盐取本品0.2g，加水25ml，盐酸2ml与硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过，用少量水洗涤残渣，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，加水稀释至35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.015%）。