溶液的配制

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1%酚酞指示剂溶液:10g的酚酞加少量无水乙醇溶解,加乙醇定容至1L ,配制好了之后只需摇匀,使之形成均匀溶液。

中性无水乙醇;乙醇对于酚酞显示酸性,中性乙醇就是用氢氧化钠滴定让他对酚酞显示中性。

碘化钾溶液(100g/L):不含碘酸盐或游离碘;称取100g碘化钾,加入适量的水容解,定容至1L。

0.5%淀粉溶液:将5g可溶性淀粉在30mL水中混合,加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却。

溶剂:环己烷和冰乙酸等体积混合液。

氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。

饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5ml,贮于棕色瓶中。

0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml,注入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。

氢氧化钠(400g/l): 称取400g氢氧化钠,加入适量的水容解,定容至1L。

硼酸 (20g/l):称取20g硼酸,加入适量的水容解,定容至1L。

甲基红乙醇(1g/l):称取1g甲基红,加入适量的乙醇容解,用乙醇定容至1L。

嗅甲酚绿乙醇(1g/l):称取1g嗅甲酚绿,加入适量的乙醇容解,用乙醇定容至1L。

盐酸(1+1):量取5000ml盐酸缓慢加入500ml的水。

20%盐酸:量取550ml盐酸,加入450ml水。

10%氨水:量取100ml氨水,加入900ml水中。

5g/L铬黑T指示剂:量取5g铬黑T加入少量的水溶解,加水定容至1L。

PH≈10氨-氯化铵缓冲液:

20%硫酸:

5%铬酸钾:量取50g的铬酸钾溶加少量水溶解,加水定容至1L。

海砂:取用水洗泥土的海砂或河砂,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(240g/l)煮沸0.5h,用水洗至中性,经100℃±5℃干燥备用。

磷脂饱和丙酮溶液的配制

取经丙酮洗除油脂等丙酮可溶物的磷脂约2g,在50ml烧杯中用10ml石油醚溶解,加25ml丙酮使磷脂析出。通过G3玻璃过滤坩埚抽滤,用80ml丙酮分四次洗涤磷脂,最后尽量抽除残留丙酮。立即将约1g的粉状磷脂移入1000ml玻璃磨口瓶中,加1000ml丙酮,在0~5℃下浸泡2h,每隔15min剧烈摇动一次。用快速滤纸过滤上部清液,滤液于0~5℃冷藏备用。

wijs试剂:含一氯化碘的乙酸溶液;

称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环己烷的混合液中。取5mL上述溶液加5mL碘化钾溶液和30mL水,用几滴淀粉溶液作指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定体积V1;

加10g纯碘于试剂中,使其完全溶解。如上法滴定,得V2。V2/V1应大于1.5,否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5;

将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中,避光保存,此溶液在室温下可保存几个月。

氢氧 化 钾 一乙醇标准滴定溶液

配制

称取 8 g 氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,加少量水(约5m l.)溶解,用乙醇(95%)稀释至10 00m L,密闭放置24 h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。

4.24.2 标定

称取 0.7 5g 精准至0.0002g于105'C—110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,溶于50m L无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钾一乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。临用前标定。溶液有效期一个月。

氢氧 化 钾 一乙醇标准滴定溶液的浓度〔c(KOH)],数值以摩尔每升〔mol/L)表示,按式计算:

C=m×1000/(V1-V2)×M式中:

m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);

V1---氢氧化钾---乙醇溶液 的体积的数值,单位为毫升(ml);

V2---空白试验氢氧化钾---乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);

M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol)[M(KHC8H4O4)]=204.22]。

盐酸标准滴定溶液

配制

取9盐酸,注人10 00m L水中,摇匀。

标定

称取0.2于270'C- 300'C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:

C(HCI)=M ×1 000/(Vl一V2)M

式 中 :

m一一无 水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);

V1一一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml-);

V2 一一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)

M一一无 水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ molL)[M

(1/2NaHCO3)=52.9 94]

硫酸标准滴定溶液

配制

量取3ml硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。

标定

称取0.2g于270"C - 300"C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

硫酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:

:

C·(1/2H2S04) = m × 1 000/(V1一V2)M

式中:

m— 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);

V1— 硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

V2— 空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

M一一无 水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ molL)[M

(1/2NaHCO3)=52.9 94]

重铬酸钾标准滴定溶液

C·(1/6K 2Cr20 7) =0.1mol/L

方法一

配制

称取 5g 重铬酸钾,溶于10 00m L水中,摇匀。

标定

量取 35 .00 m L-40.00 m L配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20m L硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20}C),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S201)=0.1 mol/L」滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做]空白试验。

重铬酸钾标准滴定溶液的浓度:C·(1/6K,Cr207)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式计算

C·(1/6K2Cr2O 7) =(V1一V2 )C1/V

式 中 :

V1一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V 2一一 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c,1一一硫 代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V一一重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL),

方法二

称取 4 .9 0 g 士。.20g 已在120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,溶于水,

移人1 000 ml容量瓶中,稀释至刻度。

重铬酸钾标准滴定溶液的浓度〔C·(1/6K2Cr2O 7)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式计算:

C·(1/6K2Cr2O 7) =m×1000/VM

式中:

m— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g);

V —重铭酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) ;

M 一 重 铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mob[M(1/6K2Cr2O 7)

=49.031]

硫代硫酸钠标准滴定溶液 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):配制和标定按标准进行。标定后7d内使用;

c( Na 2S03)=0.1 m ol/L

配制

称取 26 g 硫代硫酸钠(Na 2S03 ,5H20)(或16g 无水硫代硫酸钠),加0.2 g 无水碳酸钠,溶于1 000 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置两周后过滤。

标定

称取 0. 18 g 于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25m 1_水,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20`C),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

硫代 硫 酸 钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na 2S03)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式计算:

c(Na 2S03)=m× 1 000/(V1一V2)M

式中:

m— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g) ;

V1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML) ;

V2— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6K2Cr2O 7)

=4 9.031]

碘标准滴定溶液

C·(1 /2I2)= 0.1mol/L

配制

称取13 g碘及35 g碘化钾,溶于100 ml水中,稀释至1 000 mL,摇匀,贮存于棕色瓶中。

标定

量 取 35 .00m L-40.00 m l配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150m L水(15'C-20C ) ,用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S203)=0.1 mol/L]滴定,近终点时加2 ml淀粉指示液(10 g/I),继续滴定至溶液蓝色消失。

同时 做 水 所消耗碘的空白试验:取250m L水(15C-20C),加0.05m I_-0.20 m

l,配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10 g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)=0.1 mol/I]滴定至溶液蓝色消失。

碘标准滴定溶液的浓度〔C(1/2I2)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式计算

(V1一V2)c1/(V3一V4)

式 中 :

V1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 — 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

C1— 硫 代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V3 — 碘 溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ML);

V4— 空 白试验中加人的碘溶液的体积的准确数值,单位为毫升(lnL),

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

配制

量称40g取乙二胺四乙酸二钠,加10 00m L水,加热溶解,冷却,摇匀。