标准溶液的配制
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硫酸铁铵标准溶液
配制:称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O),置于500ml 烧杯中,加入100ml 水、
10ml 硫酸(3.10),加热溶解,取下,滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色,加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却,移入1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
标定:称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1~5.3.4条进行。并
随同做空白试验。按式(2)计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度:
m T=V-V …………………………(2) 式中:T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度,g/ml;
m 0––––称取二氧化钛的量,g;
V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值,ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积,ml;
1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L):
称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂,溶于适量水中,移入1000 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。(此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。
2. 锰标准溶液
称取1.0000g 纯锰(99.99%),用50ml 硫酸(1+3)溶解,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。
3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 :
配制:称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%),用水稀释至500ml ,以酚酞溶液(1%)作指示剂,用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失,再滴加10%碳酸钠至红色出现,加入1.75g 亚硝酸钠,并使其全部溶解,混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ,充分混匀,贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
标定:分别移取1ml 含1mg 锰标准溶液三份,置入500ml 锥形杯中,加入15ml 硫酸溶液(1+1),用水稀释至100ml ,加入1%硝酸银溶液5ml 、20%过硫酸铵溶液10ml ,混匀。煮沸至冒大气泡1min ,取下以流水冷至室温,加入5ml 氯化钠溶液(3.6),混匀后立即以亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液(3.8)滴定至粉红色变为乳白色即为终点。 计算试样中亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度。 T m V
=⨯1291. …………………………(5) 式中:T ––––亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度, g/ml ;
m ––––移取锰标准溶液中的锰量,g ;
V ––––三份锰标准溶液所消耗的亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液体积的平均值,ml ;
1.291––––锰换算为一氧化锰的系数。
4. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[C (Fe 2+=0。010mol/L )]
配制:称取4.0g (NH 4)2Fe(SO 4)2.6H 2O 置于500ml 烧杯中,加入200ml 硫酸(3.5)使
其溶解。移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
标定:移取三份各10.00ml 钒标准溶液(1ml 含1mg 钒)分别置于三个300ml 锥形瓶中,各加入25ml H 2SO 4 (1+1),加水至体积100ml 左右,加过硫酸铵溶液(10%)10ml ,加
热煮沸至冒大气泡,取下流水冷却至室温。以6滴0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由桃红色变为亮绿色为终点。
按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度。
05094
.011⨯=V m c ………………………(62) 式中:C —硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;
m 1—钒的质量,g ;
V1—平行滴定所消耗消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml。
0.05094—与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液[[C(Fe2+)=1.000mol/L]相当的,以克表示的钒的质量。
5.镁标准溶液(0.1000mol/L):
准确称取2.4305g高纯镁(Mg≥99.9%),用盐酸(3.3)15m1溶解,稀释至1000ml,混匀。此溶液浓度为0.1000mol/L。
6.EDTA标准溶液:0.1000mol/L
称取37.2000g乙二胺四乙酸二钠(EDTA),用80℃热水在搅拌下溶解,冷却后稀释至于1000ml,混匀。
标定:吸取25.00ml镁标准溶液(0.1000mol/L),加PH=10缓冲溶液10 ml,加水稀释至体积约100ml,加3~5滴铬黑T,用EDTA滴定至兰色为终点,恰好消耗25.00ml,其浓度EDTA为0.1000mol/L。
7.镁标准溶液
称取0.2431g镁(99.9%以上)于300ml烧杯中,以水润湿,加入15ml盐酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液浓度为0.01mol/L。
8.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.01mol/L):
称取3.7226gEDTA置于300ml烧杯中,加入80ml水,加热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液浓度约为0.01mol/L.
标定:移取25.00ml镁标准溶液(0.01mol/L),于500ml锥形杯中,加入10ml缓冲溶液(PH=10)、60ml水,3滴络黑T指示剂,用欲标定的EDTA溶液滴淀至紫红色为终点,调整EDTA的浓度,使恰好消耗25.00mlEDTA,此时EDTA的浓度为0.01mol/L。
9.硫酸铜标准溶液(0.01mol/L):
称取硫酸铜固体(CuSO4.5H2O)2.497g于500ml烧杯中,加水溶解,加10ml1+1硫酸,然后稀至1000ml容量瓶中,混匀。此溶液铜离子浓度为0.01mol/L。
标定:移取25.00mlEDTA的浓度为0.01mol/L标准溶液,于500ml锥形杯中,加入10ml 缓冲溶液(PH=4.4)、60ml水,0.5mlPAN指示剂,用欲标定的硫酸铜溶液滴淀至紫红色为终点,调整硫酸铜的浓度,使恰好消耗25.00ml硫酸铜,此时硫酸铜的浓度为
0.01mol/L。
按下式计算试样中EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度T:
T
Al O C Al O
=
⋅
=
⨯
=
2323
2000
0010
2000
00005098
.
(8)
式中: T––––标定后EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度,g/ml;
C––––标定后EDTA标准溶液的浓度,mol/L。
10.E DTA标准溶液(0.10mol/l左右,须标定出准确值):
配制:称取EDTA37.2g,于1000ml烧杯中,用80o C的热水溶解,冷却后稀释至1000ml,此溶液的浓度约为0.10mol/L。
标定:取镁标准溶液(0.10mol/L)25ml于250ml锥形烧杯中,加10ml缓冲溶液(PH=10)、60ml水、3滴铬黑T指示剂(1%)用EDTA溶液滴定至紫红色为终点。调节EDTA溶液的浓度,使恰好消耗25.00mlEDTA,此时EDTA浓度为0.10mol/L。
11.N a2CO3标准溶液:
称取26.5000g无水碳酸钠(预先在250℃烘过2小时的Na2CO3)溶于1000ml 容量瓶中,加水溶解后水稀至刻度。此溶液的浓度为0.25mol/L。
12.H2SO4标准溶液(0.25mol/L):