粗脂肪测定

饲料中粗脂肪的测定一、实验目的通过饲料样品中粗脂肪的测定，掌握各类饲料样品中粗脂肪的测定原理和方法。

二、适用范围本方法适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。

为了本方法的测定效果，将动物饲料分为A、B两类；B类产品提取前需水解。

B类包括：①纯动物性饲料，包括乳制品；②脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料；③含有一定数量加工产品的配合饲料，其脂肪含量至少有20%来自这些加工产品。

A类：B类以外的动物饲料。

三、方法原理1、脂肪含量较高的样品(至少20 g/kg)预先用石油醚提取。

2、B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却、过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏、干燥除去溶剂，残渣称量。

3、A类样品用石油醚提取，通过蒸馏和干燥除去溶剂，残渣称量。

四、试剂本标准所用试剂未注明要求时，均指分析纯试剂。

(1)水至少应为GB/T 6682规定的3级。

(2)硫酸钠无水。

(3)石油醚主要由具有6个碳原子的碳氢化合物组成，沸点范围为40〜60℃。

溴值应低于1,挥发残渣应小于20mg/L。

也可使用挥发残渣低于20mg/L 的工业乙烷。

(4)金刚砂或玻璃细珠。

(5)丙酮。

(6)盐酸 c (HCl)=3mol/L（7）滤器辅料例如硅藻土，在盐酸［c （HCl）=6mol/L］中消煮30min, 用水洗至中性，然后在130℃下干燥。

五、仪器设备（1）提取套管，无脂肪和油，用乙醚洗涤。

（2）索氏提取器，虹吸容积约100mL，或用其他循环提取器。

（3）加热装置有温度控制装置，不作为火源。

（4）干燥箱温度能保持在（103+2）℃。

（5）电热真空箱温度能保持在（80+2）℃，并减压至13.3kPa以下，配有引入干燥空气的装置，或内盛干燥剂，例如氧化钙。

（6）干燥器内装有效的干燥剂。

六、分析步骤试样的制备：选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存。

粗脂肪的测定方法（索氏抽提法）一、原理将样品包浸入脂肪溶剂（乙醚）中，借助索氏抽提器进行循环抽提，样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。

二、试剂与仪器（1）乙醚（2）索氏抽提器（3）脱脂滤纸（4）恒温水槽（5）冷凝管三、操作规程1、样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。

2、取样：（1）将脱脂滤纸折包放入称量瓶中（纸包和量瓶上标上同样的编号），烘干至恒重（70℃条件下10小时）。

冷却、称量滤纸包重量。

（2）准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内，放入称量瓶中，再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重（70℃条件下约2小时），记下重量值。

3、抽提：（1）将索氏抽提器，冷凝管洗净、烘干至无水，不必称重。

（2）将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中，注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。

（3）在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。

（4）将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。

（5）将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中（温度约55-60℃）进行抽提。

抽提约进行8小时。

（6）抽提结束后，将样品滤纸包取出，放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重（70℃条件下约10小时），记下重量值。

（7）乙醚的回收：抽提结束后，取出样品包。

用索氏抽提器将乙醚蒸馏出，保存以备下一次使用。

四、结果计算公式：粗脂肪的重量（M）=A-B粗脂肪的百分含量（%）=M/（A-C）*100%A：加样滤包重，B：抽提后滤纸包的重量，C：空滤纸包重脂肪含量测定记录表。

饲料粗脂肪的测定方法
目前常见的饲料粗脂肪测定方法有以下几种：
1.酸解-碱催化法：将饲料样品和酸混合加热，使脂肪酯水解，然后再添加碱催化剂使游离脂肪酸生成，最后用取代指示剂比色法测定游离脂肪酸含量，从而计算出粗脂肪的含量。

2.干渣法：将饲料样品在高温下干燥，使其中的脂肪酸脱水，生成对应的脂肪酸甲酯，再用萃取剂萃取甲酯，最后用气相色谱仪分离与检测脂肪酸甲酯，计算粗脂肪含量。

3.近红外反射光谱法：利用近红外光谱仪对饲料样品进行非破坏性测定，通过样品中的脂肪分子对近红外光的散射和吸收来测定饲料的粗脂肪含量。

4.涂层电极法：将饲料样品与有机溶剂混合后滴入电极表面，在电场的作用下，游离脂肪酸会游离出来并当成离子，此时电极表面电位会发生变化，可通过测试电极表面电位差来计算粗脂肪含量。

以上是常见的饲料粗脂肪测定方法，不同方法适用于不同的饲料类型和实验条件，具体选择需综合考虑。

饲料中粗脂肪的的测定
1.原理：在索氏提取器中用石油醚（HG 3-1002-76 化学纯）提取试样，计算绝干试样的损失量。

石油醚沸点60-90℃，一般调水浴锅温度为80℃.
2.测定
脱脂滤纸和称样皿干燥（105±2℃）恒重至相差0.0008g ，滤纸用铅笔编号，称取2 克样品包入滤纸中，放入称样皿，105℃烘3h ，冷却称重，再干燥30min ，直至恒重。

然后放入浸提器中，石油醚刚淹没滤纸包为好，水浴加热，提取约5小时，取出滤纸包，置于通风橱中20min ，待石油醚挥发完，105℃烘箱烘1h ，干燥器中冷却30min ，称重，恒重至相差0.0001g 。

3.结果计算
（1）计算
粗脂肪（%） = ×100
试中：w1——已恒重的滤纸加称样皿重
w2——已恒重的滤纸，称样皿加样品重
w3——已恒重的滤纸，称样皿加绝干样品重
w4——已恒重的滤纸，称样皿加浸提后的样品重
（2）重复性
每个试样取二个平行样进行测定，取其平均值；
粗脂肪含量在10%以上，允许相对偏差为3%；
粗脂肪含量在10%以下，允许相对偏差为5% 。

备注：我们测大蒜素是先用五氧化二磷恒重后，再重新称量恒重后的样品，进行测定。

（直接抽滤）。

上次检测时，就是按上述方法检测的，结果烘水分后的样品抽提后，数据很怪，25%含量的只有2%左右。

W3-w4 W2-w1。

粗脂肪测定(残余法)一. 方法原理一定量的样品经有机溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量二、试剂：1．无水乙醚。

三、仪器脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。

四、操作步骤：1．取经脱脂处理后烘干过的滤纸，折叠成一头开口的纸包，用铅笔编号，然后称重(／万天平·W1)。

2．取粉碎样品1g左右，小心放人纸包内，将口折封，在1000c烘1小时，放干燥器中冷却后，称重(W2)。

3．将纸包放人脂肪提取器内，加入无水乙醚，使乙醚能全部浸没纸包并有部分流人下部烧瓶中。

4．安装好浸提器，注意接口不漏气，水浴加热下部烧瓶(温度约50℃)，通水冷凝回流10 小时左右，控制每小时回流10次左右。

5．打开脂肪提取器，取出纸包，风干+然后在105℃烘于1一2小时。

6．置于干燥器中冷却后，称重(W3)。

五、计算：月旨肪％=[(w2-w3)*100]/w2-w1式中：W1：滤纸包空重(g)w2：(滤纸包+样品)重(g)W3：(滤纸包+残余物)重(g)六、注意事项：1．滤纸用中速或慢速的，不要用快速的；滤纸形状可为方形也可为圆形。

2．滤纸先经脱脂烘干处理，方法是：滤纸放在大烧杯中，加无水乙醚浸泡4—6小时，取出晾干，105℃烘干，在干燥器中冷却备用。

3．样品磨细过40目筛，磨碎时先弃去开始的部分样品，其余的再磨混匀，注意磨碎时使样品不要发热，磨碎样不要久放，及时测定，称样重：油料样品1g左右，谷物样3—5g。

4．如样品含水份较多，应先烘干，烘干的时间和温度要注意控制，温度过高或时间过长，可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果，或使油脂氧化难以提取。

5．滤纸包必须折好，确保样晶不漏出。

如在实，验过程中有样品漏出，必须重做。

纸包的大小，必须适合浸提器的口径和高度，纸包高度应低于回流弯管，使纸包能完全被乙醚浸没。

6．整个脂肪提取器内部都应干燥无水，按装好后各接口应密闭不漏气，冷凝管上口用脱脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管，防水份进入和防乙醚挥发出去。

实验六食品中粗脂肪含量的测定一、实验目的1.掌握测定食品中粗脂肪含量的方法；2.了解不同食品中粗脂肪含量的差异。

二、实验原理粗脂肪含量是指食物中未经提纯的脂肪含量，包括溶解于酯类中的甘油脂肪及不溶于酯类中的游离脂肪。

根据粗脂肪的化学性质，常用浸提法、溶解-析出法、蒸发重量法等方法来测定样品中的粗脂肪含量。

三、实验仪器和试剂1. 手提称量器，称（精度为 0.001 g）；2. 烤箱；3. 计时器；4. 烧杯和烯烃模具；5. 慢速离心机；6. 微量移液器、滴定管、溶液瓶；7. 乙醇（酒精）；8. 石油醚；9. 氯仿。

四、实验步骤1. 根据不同的样品取适量在称量器中称取，并记录样品质量。

2. 将称取得样品倒入烯烃模具中。

3. 加入足够的氯仿，烧杯中倒入一定量的乙醇，并与烯烃模具堆叠在一起。

4. 装入烤箱加热，浸泡至样品完全溶解。

5. 取出烤箱，使沉淀沉淀到底部，将上清液用滴定管取出。

6. 以相同的方式将沉淀中的脂肪溶解出来。

7. 通过慢速离心机使所有固体物质和溶液分离。

8. 将石油醚溶解的脂肪液体吸出并转移到一烧杯中。

9. 将烧杯放入烤箱中加热并蒸发石油醚溶液。

10. 记录烤箱中加热时间，直至全部石油醚蒸发完。

11. 静置烧杯冷却，称量出脂肪含量，并计算出样品中的粗脂肪含量。

五、实验注意事项1. 在操作时要注意不要损伤烯烃模具。

2. 在操作时要避免操作错误和计算错误，加强实验操作的规范化程度。

3. 在操作时要根据实际情况调整各项参数，以得到更好的实验结果。

六、实验结果分析根据实验数据计算出不同食品的粗脂肪含量，并比较不同食品的粗脂肪含量差异。

可以从实验结果中了解到粗脂肪含量与食品的质地、营养价值、口感相关性比较密切，并得到一定的研究价值。

饲料中粗脂肪的测定结果偏低的原因
一、采样不均匀
饲料中的粗脂肪含量是不均匀分布的，采样不均匀可能导致测定结果偏低。

在采样时，应该充分混合饲料，确保样品的代表性。

二、提取过程中的损失
粗脂肪的测定通常采用酸碱水解提取法，提取过程中可能会发生一定的损失。

例如，在提取过程中，酸或碱溶液可能会与空气中的氧气反应，导致粗脂肪的氧化损失。

此外，提取过程中的温度、时间等条件也会影响提取效果。

三、测定方法选择不当
不同的测定方法对粗脂肪的测定结果可能存在差异。

例如，传统的酸碱水解提取法可能无法完全提取所有的粗脂肪，导致测定结果偏低。

在选择测定方法时，应该考虑饲料中粗脂肪的特性，并选择适合的方法进行测定。

四、样品前处理不当
在测定粗脂肪前，样品的前处理非常重要。

例如，样品中的水分含量会影响测定结果，如果样品中含有较高的水分，则可能导致测定结果偏低。

此外，样品中的杂质也会干扰测定结果。

在前处理过程中，应该注意去除水分和杂质，以保证测定的准确性。

五、仪器设备故障
粗脂肪的测定通常使用仪器进行，如果仪器设备存在故障或校准不准确，可能导致测定结果偏低。

在进行测定前，应该确保仪器设备正常运行，并进行必要的校准。

饲料中粗脂肪测定结果偏低的原因可能包括采样不均匀、提取过程中的损失、测定方法选择不当、样品前处理不当以及仪器设备故障等。

在进行粗脂肪的测定时，应该重视这些可能的影响因素，并采取相应的措施来提高测定结果的准确性。

只有确保测定结果的准确性，才能更好地评估饲料的营养价值，并为动物的饲养提供科学依据。

粗脂肪含量的测定实验报告粗脂肪含量的测定实验报告引言：粗脂肪是食物中的一种重要营养物质，它在人体中起到能量储备和维持正常生理功能的作用。

因此，准确测定食物中的粗脂肪含量对于食品质量控制和人体健康至关重要。

本实验旨在探究粗脂肪含量的测定方法，并通过实验数据分析和结果讨论来评估不同食物样品中的粗脂肪含量。

材料与方法：1. 实验样品：本实验选取了三种常见食物样品，分别是牛奶、鸡蛋和黄油。

2. 试剂：本实验使用了酶解液、乙醚、硫酸和石油醚等试剂。

3. 仪器：本实验使用了离心机、取样器、电子天平和加热设备等仪器。

实验步骤：1. 样品预处理：将样品分别称取适量，进行粉碎和均匀混合。

2. 酶解：将样品加入酶解液中，在恒温条件下进行酶解反应。

3. 脂肪提取：将酶解液与乙醚混合，离心分离出乙醚相，蒸干乙醚并称重。

4. 脂肪含量计算：根据脂肪提取物的质量和样品的质量，计算出样品中的粗脂肪含量。

结果与讨论：通过实验测定，我们得到了牛奶、鸡蛋和黄油样品的粗脂肪含量数据。

牛奶样品中的粗脂肪含量为3.5%，鸡蛋样品中的粗脂肪含量为12.2%，黄油样品中的粗脂肪含量为81.6%。

从实验结果可以看出，不同食物样品中的粗脂肪含量存在明显差异。

牛奶样品中的粗脂肪含量较低，这是因为牛奶中的脂肪主要以乳脂肪的形式存在，且乳脂肪含量相对较低。

鸡蛋样品中的粗脂肪含量较高，这是因为鸡蛋黄中富含大量的脂肪，而蛋白质和其他成分含量相对较低。

黄油样品中的粗脂肪含量最高，这是因为黄油本身就是以奶油为主要原料制成的，所以脂肪含量较高。

通过本实验的测定结果，我们可以看到不同食物样品中的粗脂肪含量差异很大，这也说明了食物的组成和营养价值的差异。

对于消费者来说，了解食物中的粗脂肪含量有助于合理选择食物，控制膳食摄入，维持身体健康。

然而，需要注意的是，本实验中采用的是传统的化学方法测定粗脂肪含量，这种方法存在一定的局限性。

例如，在脂肪提取过程中可能会发生一定的损失，导致测定结果的偏差。

食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法实验报告实验目的：采用碱性乙醚法测定食品中粗脂肪的含量。

实验原理：粗脂肪的提取是通过将食品样品中的脂肪溶解至有机相中，然后通过蒸发溶剂，得到一个带有脂肪的溶解物。

样品中的粗脂肪含量可以通过脂肪溶解物的重量和样品的质量之比来计算获得。

碱性乙醚法是目前常用的粗脂肪测定方法。

实验仪器和药品：1. 精密天平2. 恒温水浴器3. 碱性乙醚试剂：无水乙醚和1% NaOH溶液实验步骤：1. 准备样品：将待测样品称取适量（一般为粉碎、均匀的样品），记下质量。

2. 提取脂肪：将样品放入玻璃烧杯中，加入足够量的碱性乙醚试剂，使样品完全浸泡。

放入恒温水浴器中，恒温为70°C，浸泡30分钟。

期间需要定时摇晃烧杯，以保证样品和试剂充分接触。

3. 萃取脂肪：将浸泡好的样品倒入个别的提取漏斗中，漏斗底部放置一个容量瓶以收集提取液。

加入适量乙醚，再用少量的乙醚洗涤提取漏斗壁，以将提取物完全转移至容量瓶中。

4. 蒸发乙醚：将提取液放置在蒸发皿中，放入通风橱中蒸发乙醚，直至残留物完全干燥。

5. 测定重量：将蒸发皿和容量瓶分别称重，分别记录其重量。

计算粗脂肪含量：粗脂肪含量（%）=（蒸发皿+粗脂肪溶解物重量 - 空蒸发皿重量）/ 样品质量 × 100%。

实验注意事项：1. 实验过程中应注意操作规范，避免试剂接触皮肤和吸入蒸气，保持实验环境通风良好。

2. 注意蒸发乙醚的过程中要远离火源，防止发生火灾事故。

3. 每个步骤中的容器和仪器应事先清洗干净，并干燥。

实验结果示例：样品的质量为1.2g，蒸发皿的质量为12.5g，加入样品后的质量为16.8g，经蒸发后的质量为14.3g。

则根据计算公式，粗脂肪含量为：粗脂肪含量（%）=（14.3g - 12.5g）/ 1.2g × 100% = 150%。

实验结论：本实验通过碱性乙醚法测定了食品中的粗脂肪含量为150%。

此数据仅为示例，实际结果需要根据实验操作和样品特性进行具体分析和判断。