壬基酚和双酚A检测办法

2011年1月BPA 及其他酚类的检测Dionex 技术文献2双酚A ——离我们的生活有多远？双酚A 可以让聚碳酸酯等塑料产品变得透明、耐用、防摔，广泛用于矿泉水瓶、太空杯、塑料餐具、婴儿奶瓶等产品中。

早在1998年，美国华盛顿州立大学Patricia Hunt 发现，被注射双酚A 的雌性小鼠会产生有缺陷的卵子。

最近，她又发表文章称，孕期暴露于双酚A 环境中的小鼠“一次暴露危害三代”。

研究显示，食品盒及饮料瓶中的双酚A 能够析出到食物和饮料当中，特别是在加热时。

而双酚A 可能会发挥类似雌激素的作用，扰乱人体代谢过程。

上海市松江区中心医院儿科医生乔丽丽等人曾经研究指出，在110例初诊性早熟女童中，血清中双酚A 含量与性早熟症状严重程度呈明显的正相关关系。

中国研究人员还率先得出双酚A 对男性性功能有危害的直接证据：暴露于双酚A 环境中的男性工人发生勃起障碍和射精困难的可能性，分别是对照组的4倍和7倍。

2010年3月，欧盟成员国多位专家呼吁禁止在食品容器中添加双酚A ，因为过去十年中有大量研究表明：双酚A 与先天性缺陷、癌症和早熟等一系列健康问题都有潜在关系。

2010年11月25日，欧盟食品链和动物健康委员会通过一项决定：禁止使用含有化学物质双酚A 的塑料生产婴儿奶瓶。

目前，美国有多个州禁止在儿童食品容器中使用双酚A 。

欧盟指令规定，人类饮用水中酚类之法定限值为0.5 µg/L 。

日本厚生劳动省规定，饮用水中酚类污染物的最高水平不得高于5µg/L （MDL ）。

美国环保局规定了五氯苯酚的限值为1µg/L （MDL ）。

此外，还有11种常见酚进入了美国EPA 优先控制污染物名单。

2010年10月，加拿大政府在公报中宣布，其已将该物质列入对环境和人类健康有影响的有毒物质，从而成为全面限制使用双酚A 的首个国家。

就目前的技术而言，测定酚类化合物可以采用气相色谱—氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）或质谱检测器法（GC- MS ）。

双酚a测定法标准
双酚a测定法是一种常用的分析方法，专门用于测定双酚a的含量。

该方法主要基于酸性条件下双酚a与铁离子形成的蓝色络合物，通过分光光度法测定其吸光度值，进而计算出双酚a的含量。

在双酚a测定法的实验过程中，需要准备一定浓度的双酚a标准溶液，以便进行定量测定。

标准溶液的制备应当严格按照国家标准规定的浓度进行配制，以确保测试结果的准确性和可靠性。

此外，在进行双酚a测定法的实验过程中，还需要注意一些实验技巧和注意事项。

比如，应当注意样品的处理方式、反应条件的控制、仪器的使用方法等等。

只有在严格遵循标准操作流程的情况下，才能够得到准确可靠的测试结果。

总之，双酚a测定法是一种重要的分析方法，其标准规定了实验过程中的各项操作要点和注意事项，可以有效地保证测试结果的精确度和可靠性。

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食品中辛基酚等5种酚类物质的测定BJS 2019131 范围本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的测定。

2原理试样中加入同位素内标后，经乙腈提取，离心，取上清液经固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

3试剂和材料除另行规定外，本实验所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。

3.1.2 乙腈（CH3CN）：质谱级。

3.1.3 氨水（NH4OH）：色谱级。

3.2 试剂配制0.05% 氨水溶液（V/V）：取氨水（3.1.3）0.5mL用水稀释至1000 mL。

3.3 标准品辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制3.4.1标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准物质（3.3）10 mg（精确至0.000 1 g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L。

溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20 ℃冰箱中，有效期12个月。

3.4.2混合标准中间溶液（1 mg/L）：分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准储备液(100 mg/L)(3.4.1) 1 mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1 mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4 ℃冰箱中保存，有效期3个月。

3.4.3同位素内标标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标（3.3）10 mg（精确至0.000 1 g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L。

壬基酚检测壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体，外观在常温下为无色或淡黄色液体，略带苯酚气味，不溶于水，溶于丙酮。

主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域。

壬基酚属有机污染物，有“精子杀手”之称。

壬基酚主要用于生产非离子表面活性剂，润滑油添加剂，油溶性酚醛树脂及绝缘材料，纺织印染，造纸助剂，橡胶，塑胶的防老抗氧剂TNP，抗静电ABPS，油田及炼厂化学品，石油制品洁净分散剂和铜矿及稀有金属浮选择剂，也用于入抗氧剂，纺织印染助剂，润滑油添加剂，农药乳化剂，树脂改性剂，树脂及橡胶稳定剂等领域用于环氧乙烷缩合剂制非离子表面活性剂，用作洗涤剂，乳化剂，分散剂，湿润剂等，进一步加工成硫酸脂和磷酸脂，制成阴离子表面活性剂。

也用于制作除垢剂，抗静电剂，发泡剂等。

壬基酚乙氧基化物是十分重要的非离子型表面活性剂，此种表面活性剂在自然环境中会发生去乙氧基反应生成壬基酚类物质。

NPE在纺织业中都被广泛应用于印染、清洗的工序。

而在纺织业之外，NPE也可以用做表面活性剂、清洁剂。

具有内分泌干扰效应，可促进乳腺癌细胞增殖，属于内分泌干扰物，致癌物。

壬基酚的危害：环境标准(Environmental Standard)美国国家环保局(EPA)推荐标准，在淡水中，壬基酚的含量不应高于6.6ug/L，在咸水中不应高于1.7ug/L。

同时，NPE一旦进入到环境中，就会迅速分解成毒性更强的环境激素——NP，也就是壬基酚。

NPE是全世界公认的环境激素。

研究表明，即便这种物质排放的浓度很低，也极具危害性。

2011年4月至5月间，绿色和平在中国、英国、阿根廷等全球18个国家采购了15个服装品牌的78件样品，其中包括运动服装、休闲服装及鞋类。

这些样品的产地涉及中国、孟加拉国、印度尼西亚、斯里兰卡、泰国等13个纺织品生产国。

绿色和平将这些样品送至具有资质的第三方实验室进行检测，结果表明，包括阿迪达斯、李宁等在内的2/3的样品被检测出含有NPE[2]。

HJ1192—2021水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定固相萃取/高效液相色谱法警告：实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。

1 适用范围本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A的高效液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9种烷基酚类化合物和双酚A的测定。

当取样体积为200 ml，试样的定容体积为1.0 ml，进样体积为30 µl时，方法检出限为0.04 μg/L～0.06 µg/L，测定下限为0.16 μg/L～0.24 µg/L。

详见附录A。

2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.14-支链壬基酚 4-nonyl-branched phenol商品化的4-壬基酚的支链异构体混合物，CAS No.为84852-15-3。

4 方法原理水中的烷基酚类化合物和双酚A在酸性条件下，经固相萃取富集、净化，用甲醇和二氯甲烷洗脱，浓缩后使用具有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，根据保留时间定性，外标法定量。

5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的蒸馏水或纯水。

1HJ1192—20215.1硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）：优级纯。

5.2乙腈（CH3CN）：高效液相色谱纯。

食品包材壬基酚检出标准
为了保障食品包材的安全和质量，现制定食品包材壬基酚检出标准如下：
1. 壬基酚的检测方法应符合国家标准或行业标准，并采用可靠、准确、敏感的检测技术。

2. 食品包材中壬基酚的检出限值应符合国家标准或行业标准，一般不超过0.05mg/kg。

3. 食品包材生产企业应对原材料和生产工艺进行全面管理和控制，确保壬基酚的使用量不超过标准要求。

4. 检测结果不合格的食品包材应及时停止使用，并进行追溯和处理，确保食品安全。

以上标准适用于各类食品包材，包括塑料、纸质、金属等。

食品包材生产企业和使用单位应严格遵守，并持续加强质量管理和监控，保障食品安全和健康。

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液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚张敏娟;安瑜;唐欣;王慧芳;李晓【期刊名称】《农产品加工·学刊》【年(卷),期】2017(000)012【摘要】建立了婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的液相色谱-串联质谱法的测定方法.样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell 120SB-C18型液相色谱柱分离,以0.1％氨水和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量.结果表明,双酚A的方法检出限为0.05 μg/kg,壬基酚的方法检出限为0.1μg/kg.线性范围内低、中、高3个添加水平双酚A的回收率为76.80％～86.75％,壬基酚的回收率为77.00％～87.34％.该方法具有灵敏度高、定性定量准确等特点,适用于婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的检测.%A test method for the determination of bisphenol A and nonylphenol in infant formula by liquid chromatography-tandem mass spectrometry was established.Samples were extracted by solvent extraction and cleaned up before chromatographic separation on a Poroshell 120SB-C18 column using a mobile phase consisting of water and methanol by isocratic elution.The dyes were analyzed by LC-MS/MS in multiple reaction monitoring (MRM) mode and quantified by the external standard method.The method of bisphenol A was found to be 0.05μg/kg.The method of nonylphenol was found to be 0.1 μg/kg.The recycling rate of low, medium and high levels in linear range the recoveryof bisphenol A was 76.80％～86.75％, the recovery of nonylphenol was 77.00％～87.34％.This method had the characteristics of high sensitivityand quantitative accuracy, which could be applied to the detection of bisphenol A and nonylphenol in infant formula.【总页数】4页(P49-51,55)【作者】张敏娟;安瑜;唐欣;王慧芳;李晓【作者单位】陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048;陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048;陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安710048;陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048;陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚 [J], 郭新东;冼燕萍;陈立伟;吴文海;罗海英;吴玉銮2.同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚[J], 牛宇敏;张晶;张书军;邵兵3.液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚残留 [J], 王浩;邵明媛;贾婧怡;刘明艳;裴帆4.液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚 [J], 张敏娟;安瑜;唐欣;王慧芳;李晓5.高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚 [J], 张奎文;叶赛;那广水;姚子伟;关道明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

附件2食品中辛基酚等5种酚类物质的测定BJS 2019131 范围本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的测定。

2原理试样中加入同位素内标后，经乙腈提取，离心，取上清液经固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

3试剂和材料除另行规定外，本实验所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。

3.1.2 乙腈（CH3CN）：质谱级。

3.1.3 氨水（NH4OH）：色谱级。

3.2 试剂配制0.05% 氨水溶液（V/V）：取氨水（3.1.3）0.5mL用水稀释至1000 mL。

3.3 标准品辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制3.4.1标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准物质（3.3）10 mg（精确至0.000 1 g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L。

溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20 ℃冰箱中，有效期12个月。

3.4.2混合标准中间溶液（1 mg/L）：分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准储备液(100 mg/L)(3.4.1) 1 mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1 mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4 ℃冰箱中保存，有效期3个月。

3.4.3同位素内标标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标（3.3）10 mg（精确至0.000 1 g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L。

1目的建立该程序为规范壬基酚和双酚A测定提供指导性文件。

2 适用范围本规程适用于婴幼儿食品及食用植物油和包材等双酚A、壬基酚含量的液相色谱-串联质谱法测定。

3 原理试样中(婴幼儿乳粉及粉状原料）的壬基酚和双酚A经乙酸乙酯-环己烷（体积比按1:1）提取后，同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）检测，与标准系列比较定量。

样品（油类）经过凝胶渗透色谱法（GPC）除脂净化（乙酸乙酯:环己烷（1:1，v/v）超声提取），同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）检测，与标准系列比较定量。

样品（膜）经过正己烷浸泡提取，氮吹（42℃）至干，用1ml甲醇定容后，同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）检测，与标准系列比较定量。

4 试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

乙酸乙酯环己烷壬基酚和双酚A 及其同位素内标（NP-d4、BPA-d4）甲醇氨水（分析纯）乙腈标准溶液壬基酚和双酚A标准储备液（ml）：分别称取壬基酚和双酚A的标准品（精确到），溶于甲醇中，用甲醇定容到100ml容量瓶中，放置于4℃冰箱中。

壬基酚和双酚A标准中间夜（2ug/ml）：分别吸取1ml壬基酚和双酚A标准储备液，用甲醇定容至100mL。

壬基酚和双酚A标准工作液：分别吸取壬基酚和双酚A标准中间夜10μl，25μl，50μl，75μl，100μl，150μl，250μl，然后分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素内标物标准中间液，最后加甲醇定容至1ml，配制成工作液浓度分别为20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml，150ng/ml，200ng/ml，300ng/ml，500ng/ml。

内标物溶液壬基酚和双酚A同位素内标物标准储备液（ml）：分别称取壬基酚和双酚A的同位素内标物（精确到），溶于甲醇中，用甲醇定容到100ml容量瓶中，放置于4℃冰箱中。

双酚a检测方法双酚A（BPA）是一种广泛存在于塑料制品和环境中的化学物质，它被认为对人体健康有潜在的危害。

因此，开发一种快速、准确、可靠的双酚A检测方法对于保障公众健康具有重要意义。

目前，常用的双酚A检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。

其中，高效液相色谱法是一种常用的分离和检测双酚A的方法。

该方法利用色谱柱对样品中的双酚A进行分离，然后通过检测器进行定量分析。

高效液相色谱法具有分离效率高、灵敏度高、准确性好的特点，被广泛应用于双酚A的检测领域。

除了高效液相色谱法，气相色谱法也是一种常用的双酚A检测方法。

该方法通过样品的蒸发和气化，将双酚A转化为气态，然后利用气相色谱柱进行分离和检测。

气相色谱法具有分离效果好、分析速度快的优点，适用于对双酚A进行快速检测的场合。

此外，质谱法也是一种准确度较高的双酚A检测方法。

该方法通过将样品中的双酚A分子进行离子化，然后利用质谱仪对离子进行检测和定量分析。

质谱法具有灵敏度高、选择性好的特点，能够对双酚A进行准确的检测和定量分析。

总的来说，针对双酚A的检测方法有多种选择，每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际应用中，需要根据具体的检测要求和条件选择合适的方法进行检测。

除了上述的常规检测方法，近年来还出现了一些新的双酚A检测技术，如免疫分析法、生物传感器法等。

这些新技术在提高检测灵敏度、简化检测流程、降低成本等方面具有一定的优势，对于双酚A的快速检测具有重要意义。

总之，双酚A作为一种潜在的有害物质，其检测方法的研究和发展对于保障公众健康具有重要意义。

随着科学技术的不断进步，相信会有更多更优秀的双酚A检测方法出现，为公众健康保驾护航。

双酚a检测方法介绍导语：如果大家有接触过化学，就会知道双酚a是一种应用极其广泛的化学物质，这种化学物质经常被很多商家使用，用它来制作成一些塑料制品以及我们常用的塑料袋中，但是很多科学家都检测出这是一种对人体有害的物质，虽然塑料制品中含有的量并不是很多，但是如果使用次数太多而且与人体直接接触的话，会对人体健康造成很大的伤害，所以在这里，装修界小编想带大家了解一下这种化学物质该如何检测，一起来看一下吧。

双酚a的含量检测(一)滴定法1.原理利用溴与酚结合成三溴苯酚，剩余的溴与碘化钾作用，析出定量的碘，最后用硫代硫酸钠滴定析出的碘，根据硫代硫酸钠溶液消耗的量，即可计算出酚的含量。

2.试剂盐酸、三氯甲烷、乙醇、饱和溴溶液、10%碘化钾溶液、淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调至糊状，然后倒入100mL沸水中，煮沸片刻，临用时现配。

0.1N溴标准溶液。

0.1N硫代硫酸钠标准溶液。

3.操作方法精确称取约1g树脂或环氧酚醛涂料样品(最好是现生产的)，小心放入蒸馏瓶内，以20mL乙醇溶解(如水溶性树脂用20mL水)，再加入50mL水，然后用水蒸气加热蒸馏出游离酚，馏出溶液收集于1000mL容量瓶中，控制在40~50min内馏出，蒸馏液约400~500mL时，取少许新蒸出液样，加1~2滴饱和溴水，如无白色沉淀、证明酚已蒸完，即可停止蒸馏。

蒸馏液用水稀释至刻度，充分摇匀，备用。

吸取100mL蒸馏液，置于500mL具塞锥形瓶中，加入25mL0.1N溴标准溶液、5mL盐酸，在室温下放在暗处15min，加入10mL10%碘化钾，在暗处存放10min，加1mL三氯甲烷，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至淡黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴至蓝色消褪为终点。

同时用20mL乙醇加水稀释至1000mL，然后吸取100mL进行空白试验(如水溶性树脂则以100mL水做空白试验)。

双酚a的用途双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。

汪素芳, 曹莹, 董淮晋, 等. 气相色谱-质谱法测定沉积物中的烷基酚和双酚A[J]. 环境化学, 2024, 43（3）: 1064-1068.WANG Sufang, CAO Ying, DONG Huaijin, et al. Determination of alkylphenols and bisphenol A in sediment by gas chromatography-mass spectrometry[J]. Environmental Chemistry, 2024, 43 （3）: 1064-1068.气相色谱-质谱法测定沉积物中的烷基酚和双酚A *汪素芳　曹 莹 **　董淮晋　冯学良　高存富　魏占亮（中国环境科学研究院环境检测与实验中心，北京，100012）摘　要　本文以内分泌干扰物烷基酚和双酚A为研究对象，使用加速溶剂萃取-硅胶柱净化-气相色谱质谱联用仪，建立了同时测定沉积物中8种痕量APs和BPA的检测方法. 沉积物样品经冷冻干燥后，用丙酮-二氯甲烷（V/V=1/2）为萃取溶剂，在100℃下进行加速溶剂萃取. 萃取液浓缩后使用硅胶柱净化，经气相色谱分离、质谱检测，根据保留时间、质谱碎片及其丰度定性，内标法定量. 结果显示，待测物在10—2000 μg·L−1范围内线性关系良好，相关系数大于0. 9994，检出限在0. 6—1.9 μg·kg−1之间. 目标物在200、500 μg·L−1标准溶液中相对标准偏差（n=7）为1.9%—5.4%，加标样品回收率为85.7% —99.5%. 用本方法检测天津某河流的沉积物样品，4-丁基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、双酚A被检出，实际样品中APs和BPA的加标回收率为84.5%—97.4%. 实验表明，使用该方法检测沉积物中的APs和BPA，操作简便，灵敏度高，准确性和重现性良好，可满足沉积物中痕量APs和BPA的检测需要.关键词　气相色谱-质谱法，烷基酚类化合物，双酚A，沉积物.Determination of alkylphenols and bisphenol A in sediment by gaschromatography-mass spectrometryWANG Sufang CAO Ying ** DONG Huaijin FENG Xueliang GAO Cunfu WEI Zhanliang（The Environment Analysis and Testing Laboratory, Chinese Research Academy of Environmental Sciences,Beijing, 100012, China）Abstract　A method was developed for the simultaneous determination of 8 trace APs and BPA in sediments by accelerated solvent extraction, silica gel column purification and gas chromatography-mass spectrometry. After freeze-drying, the samples were extracted with acetone-dichloromethane (V/V=1/2) as the extraction solvent under 100℃. The extracts were purified by silica gel column, separated by gas chromatography and detected by mass spectrometry, qualitatively determined according to retention time, mass spectrum and abundance of fragments, and quantified by internal standard methods. The results showed that the target compounds showed a good linear relationship in the range of 10—2000 μg·L−1, and the correlation coefficients were greater than 0.9994, and the limits of detections (LODs) were between 0.6 and 1.9 μg·kg−1. The relative standard deviations (RSDs, n=7) of the compounds in 200 μg·L−1 and 500 μg·L−1 standard solutions were in the range of1.9% —5.4%, and the spiked recoveries were in the range of 85.7%—99.5%. And the method wasapplied to the detection of sediment samples from a river in Tianjin. And 4-butylphenol, 4-tert-octylphenol, 4-nonylphenol and bisphenol A were detected. In addition, the spiked recoveries of APs* 国家重点研发计划（2020YFC1807703）资助.Supported by National Key Research and Development Program of China（2020YFC1807703）.* * 通信联系人 Corresponding author，Tel：************，E-mail: *****************.cn3 期汪素芳等：气相色谱-质谱法测定沉积物中的烷基酚和双酚A1065and BPA in the actual samples were in the range of in the range of 84.5%—97.4%. The results show that this method was simple, high in sensitivity and recoveries, good in accuracy and reproducible, and could meet the requirements of trace APs and BPA detection in sediment samples.Keywords　Gas chromatography-mass spectrometry，alkylphenols，bisphenol a，sediment.烷基酚类化合物（alkylphenols, APs）是典型的内分泌干扰物，具有环境雌激素活性. 壬基酚、辛基酚等可通过食物链进入人体，具有致癌和破坏生殖系统等严重毒性，已被联合国环境规划署列入持久性有毒污染物清单[1]. 而作为环氧树脂等工业原料起始物的双酚A（BPA）也可与细胞内雌激素受体结合，干扰生物体内分泌系统，诱发动物性别紊乱或生殖系统障碍[2 − 3].由于工业上的普遍应用，烷基酚和双酚A等已在环境中广泛分布，且不同环境介质中污染物含量存在较大差异，因此检测方法很难统一[4]. 目前常用的前处理方法包括加速溶剂萃取、QuEChERS、液液萃取等[5 − 7]. 常用的检测方法有液相色谱法[8 − 9]、液相色谱串联质谱法[10 − 11]、气相色谱质谱法[12 − 14]等. 但这些方法主要针对水质、饮料、鱼类、谷物、尿液等介质中APs、BPA的测定. 此外，D7065[15]、D7574[16] 、HJ1192-2021[17]等环境标准仅针对水样中壬基酚、双酚A、对叔辛基苯酚等目标物进行测定，研究对象相对单一.环境中沉积物样品基质更复杂，内分泌干扰物含量更低，样品前处理和检测方法建立更为困难. 目前针对沉积物中同时测定APs和BPA的相关研究相对较少[18 − 20]，标准检测方法仍未建立. 因此，有必要建立高效、快速、准确的测定方法，为沉积物中APs和BPA的赋存状况和潜在风险提供数据支撑. 本文以沉积物中APs和BPA为研究对象，通过优化目标物提取、净化等条件，建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化结合气相色谱质谱法测定沉积物中APs和BPA的检测方法，进一步评估该方法的检出限、精密度和回收率等方法学参数，应用于天津某河流沉积物中APs和BPA的测定.1实验部分（Experimental section）1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪（GC 8890, Agilent公司）；质谱仪（MS 5977B EI源, Agilent公司）；色谱柱：HP-5MS UI（30 m×250 μm×0.25 μm, Agilent公司）；加速溶剂萃取（E-916, BUCHI公司）；旋转蒸发仪（Rotavapor R-300 EL, BUCHI公司）；氮吹仪（EFAA-DC24-RT, ANPEL公司）；冷冻干燥机（Alpha1-4 LDplus,CHRIST公司）；电子天平（LS120Ascs, Precisa公司）；硅胶柱（1 g, CNWBOND公司）；HLB柱（500 mg,Waters公司）；C18柱（500 mg, CNWBOND公司）；弗罗里硅土柱（1 g, CNWBOND公司）.酚类标准贮备液（双酚A、4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-庚基苯酚、4-正辛基苯酚、4-壬基酚质量浓度均为1000 mg·L−1，安谱璀世公司）；内标标准贮备液（2, 5-二溴甲苯、2, 2’, 5, 5’-四溴联苯质量浓度均为1000 mg·L−1，安谱璀世公司）；石英砂（25-40目，国药集团）；硅藻土（安谱璀世公司）；丙酮、正己烷、二氯甲烷（均为色谱纯，Fisher公司）.1.2 实验条件1.2.1 标准溶液配制微量注射器准确吸取适量的酚类标准贮备液（或内标标准贮备液），用二氯甲烷稀释并定容，摇匀，制成10 mg·L−1的酚类标准中间液（或100 mg·L−1的内标标准中间液）.混合标准工作溶液系列：使用微量注射器准确吸取适量的酚类和内标标准中间液，用二氯甲烷稀释并定容1 mL，摇匀，制成10、50、100、200、500、1000、2000 μg·L−1的混合酚类标准系列溶液，内标质量浓度均为1000 μg·L−1.1.2.2 样品处理将沉积物样品进行冷冻干燥、研磨、过0.25 mm孔径的金属筛，均化处理成250 μm（60目）左右的颗粒. 称取10.00 g沉积物样品使用加速溶剂萃取进行前处理，使用丙酮-二氯甲烷（V/V = 1/2）进行目标物提取，设置萃取温度为100℃，萃取压力为1000 psi，提取次数为2次.上述提取液浓缩至2 mL，转移至硅胶柱进行净化. 使用甲醇（5 mL）对硅胶柱进行活化；将浓缩后的提取液转移至硅胶柱后，依次使用丙酮（2 mL）和二氯甲烷（8 mL）对其进行洗脱；洗脱液浓缩至1 mL，加入与标准工作溶液相同浓度的内标，待测.1.2.3 仪器工作条件色谱条件：进样口温度250℃；进样口方式不分流；流速1.0 mL·min−1；进样量1 μL；程序升温35℃，以40℃·min−1升至170℃（保持10 min），以10℃·min−1升至310℃. 分析条件见表1. 质谱条件：传输线温度270℃，离子源230℃，四极杆150℃.表 1 烷基酚和双酚A的色谱条件Table 1 Gas chromatography conditions for alkylphenols and bisphenol A序号目标物AnalyteCAS号CAS Number保留时间/minRetention time定量离子（m/z）Quantitative ion定性离子（m/z）Qualitative ion14-叔丁基苯酚98-54-4 4.78135107, 15022,5-二溴甲苯（内标）615-59-8 4.9825016934-丁基苯酚1638-22-8 5.23107150, 7744-戊基苯酚14938-35-3 6.06107164, 7754-己基苯酚2446-69-77.06107178, 10864-叔辛基苯酚140-66-97.75135107, 13674-庚基苯酚1987-50-48.13107192, 10884-正辛基苯酚1806-26-49.26107206, 10894-壬基酚104-40-510.37107220, 10810双酚A80-05-713.34213228, 214112,2',5,5'-四溴甲苯（内标）59080-37-414.421504702结果与讨论（Results and discussion）2.1 萃取方法选择对比了索氏提取、超声振荡萃取及加速溶剂萃取对沉积物样品中APs和BPA的提取效率. 索氏提取的提取时间长，不适合批量样品提取；超声振荡萃取回收率相对较低；而加速溶剂萃取通过高温高压下将目标物溶解并迅速萃取，提取效率高、操作时间短，且有机溶剂用量少. 因此选用加速溶剂萃取进行样品提取.2.2 萃取溶剂选择APs和BPA均含酚羟基，需要极性较强的溶剂进行提取. 以加标APs和BPA质量分数为100 μg·kg−1的石英砂为待测对象，萃取温度100℃条件下，按照1.2.2对样品进行提取. 分别考察丙酮-正己烷（V/V =1/1）、正己烷-二氯甲烷（V/V =1/1）、丙酮-二氯甲烷（V/V =1/1）、丙酮-二氯甲烷（V/V =1/2）条件下，不同提取溶剂对回收率的影响. 结果显示，APs在不同溶剂比例下均获得了良好回收率（82.7%—97.4%），且当溶剂中含有二氯甲烷时，BPA的提取效率明显提高，因此，本文选择丙酮-二氯甲烷（V/V =1/2）作为萃取溶剂进行后续测试.2.3 萃取温度优化萃取温度直接影响提取效率. 采用丙酮-二氯甲烷（V/V =1/2）为萃取溶剂，选取60℃、80℃、100℃、120℃的温度梯度进行对比. 结果显示，双酚A的回收率在这4个温度梯度下没有显著变化，而烷基酚的回收率随温度升高而逐渐升高. 综合选择100℃作为萃取温度.2.4 净化步骤优化对比了HLB柱、C18、氟罗里硅土净化柱、硅胶柱的净化效率. 配制加标APs和BPA质量分数为100 μg·kg−1的石英砂样品，按照1.2.2的前处理条件，分别选择HLB柱、C18、氟罗里硅土净化柱、硅胶柱进行净化. 结果表明，使用硅胶柱时目标物回收率介于89.8%—107%之间，回收率良好. 因此选择硅胶柱作为净化柱对目标物进行测定.2.5 色谱柱选择对比了HP-5（30 m × 250 μm × 0.25 μm，Agilent公司）和HP-5MS UI（30 m × 250 μm × 0.25 μm，Agilent公司）两个色谱柱的分离效果. 结果显示二者均可达到基线分离，但使用HP-5色谱柱时目标物色谱峰存在明显拖尾，因此选择HP-5MS UI作为本方法的色谱柱（图1）.图 1 APs和BPA的总离子流图（峰序号对应的化合物同表1）Fig.1 Total ion current chromatogram of APs and BPA1066环 境 化 学43 卷2.6 线性范围和检出限按照1.2.3的仪器条件，对烷基酚和双酚A 标准溶液系列进行测定. 以目标物浓度为横坐标，以目标物与内标物定量离子响应值的比值和内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标，绘制标准曲线. 结果表明各目标物在质量浓度为10—2000 μg·L −1范围内，线性关系良好，相关系数均大于0.9994. 石英砂中加入20 μL 质量浓度为10 mg·L −1的APs 和BPA 混合标准溶液，以3.143倍标准偏差（s ）计算检出限（3.143s ），试验平行重复分析7次，结果见表2.表 2 APs 和BPA 的线性方程、相关系数和检出限Table 2 Linear equations, correlation coefficients and LOD of APs and BPA目标物Analyte 线性方程Linear equations 相关系数Correlation coefficient检出限/（μg·kg −1）LOD4-叔丁基苯酚y = 2.367546 x + 0.0721270.99950.84-丁基苯酚y = 3.369165 x +0.1278320.99960.74-戊基苯酚y = 3.098017 x + 0.0811440.99980.64-己基苯酚y = 2.890772 x +0.1149970.99970.84-叔辛基苯酚y = 2.434008 x +0.0358770.9998 1.04-庚基苯酚y = 2.640321 x + 0.1162840.99970.74-正辛基苯酚y = 2.471447 x + 0.1080590.99960.84-壬基酚y = 1.656250 x + 0.0668110.9996 1.9BPAy = 0.840793 x + 0.0786970.99941.42.7 精密度和回收试验按照1.2.3的仪器工作条件，对200 μg·L −1，500 μg·L −1的烷基酚和双酚A 混合标准溶液分别进行精密度试验，计算各目标物测定值的RSD ，试验平行重复测定7次.向石英砂中分别加入100 μL 、200 μL 质量浓度为10 mg·L −1的APs 和BPA 混标溶液，制备石英砂加标样品. 对石英砂加标样品（加标量为1.0 μg 、2.0 μg 的APs 和BPA ），按照1.2.2试验方法分别重复测定7次，计算回收率. 各目标物测定值的RSD 为1.9%—5.4%，回收率为85.7%—99.5%，该方法的精密度和准确度较好.2.8 实际样品分析按照1.2的实验条件对天津某河流沉积物样品进行测定，并进行了加标回收试验，所有样品均平行测定3次，取平均值进行回收率分析. 样品中检出了4-丁基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、双酚A ，检出量分别为4.8、10.9、7.4、6.9 μg·kg −1. 目标物回收率在84.5%—97.4%之间，准确性好.3 结论（Conclusion）本文建立了加速溶剂萃取-硅胶柱净化-GCMS 测定沉积物中的烷基酚和双酚A 的检测方法. 分别对提取溶剂、萃取温度、净化色谱柱、气相色谱质谱参数进行优化，结果显示该方法重现性好、准确度高. 采用该方法对天津某河流沉积物样品进行分析，检出了4-丁基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚和双酚A ，实际样品中APs 和BPA 的加标回收率为84.5%—97.4%. 结果表明，使用该方法检测沉积物中的BPA 和APs ，操作简单，灵敏度高，准确性和重现性良好，可满足沉积物样品中痕量APs 和BPA 的检测需要.参考文献(References)GRZEŚKOWIAK T ，CZARCZYŃSKA-GOŚLIŃSKA B ，ZGOŁA-GRZEŚKOWIAK A. 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［23 ］
．
这是因为在碱性条件下雌激素可以解离成离子 ， 增 而中性或碱性有机物的溶解度会由于 大了溶解度，
［23 ］ 盐析作用而减小 ． 本研究基于 7 种目标化合物的 这一理化性质， 从理论上建立了目标化合物的分析
流程． 然后， 通过实验优化和验证， 最终建立了一种 能够快速进行分 检测限低、回收率高、重现性好， 析的样品前处理过程和检测方法， 实现了对沉积物 样品中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚 A 的定量 测定． 1 1. 1 材料与方法 材料与仪器 17 β 雌酮、 雌二醇、雌三醇、17 α 乙炔基雌二
专注于分享环境影响评价报告竣工环保验收报告规划环评报告土地利用规划城市总体规划等
DOI:10.13227/j.hjkx.2013.02.043
第 34 卷第 2 期 2013 ENTAL SCIENCE
Vol． 34 ， No． 2 Feb． ， 2013
沉积物中雌激素及壬基酚 、辛基酚 、双酚 A 的测定
： （ 1）
醇、壬 基 酚、辛 基 酚、 双 酚 A 标 准 品 购 自 美 国 Sigma 公司； 色谱纯乙酸乙酯、色谱纯丙酮、色谱纯 乙腈购自美国 J＆T Baker 公司； 优级纯氢氧化钠、 优级纯 HCl 购自北京化学试剂公司； 实验用水由 MilliQ 净 化 系 统 （ 美 国 Millipore 公 司 ） 提 供； ASE300 型加速溶剂萃取仪 （ 美国 Dionex 公司 ） ； 旋 转蒸发仪（ 上海亚荣仪器厂） ． 1. 2 样品采集 于 2010 年 7 月于长江口水域采集水体沉积物， 采样 点 位 于 黄 浦 江 和 长 江 交 汇 处 的 吴 淞 口 （ 121°32'27. 57 ″E ， 31° 24' 15. 31 ″ N ） ． 用 抓 斗 采 样 器 盛放于洁净铁质饭盒里， 采集好 采集的沉积物样品， 的沉积物放入保温箱内 （ ＜ 4℃ ） 并 迅 速 带 回 实 验 室， 在 － 20℃ 温度下冷冻． 1. 3 原理及分析程序 分析沉积物样品中的 7 种目标化合物， 最重要 的是样品净化步骤． 而净化步骤的核心技术是既要 保持目标化合物能够很好地被回收， 又要使得其它 杂质从净化过程中去除． 因此， 这就必须要从目标化

双酚a检测标准
“双酚a检测标准”这句话的意思是，用于检测双酚A含量的标准或规范。

双酚A是一种常见的化学物质，广泛应用于制造塑料和其他产品。

然而，双酚A可能对人体健康产生负面影响，因此需要进行检测和控制。

双酚A检测标准是用来确保双酚A含量在安全范围内的规范或标准。

这些标准通常由政府、行业协会或专业机构制定，以确保产品符合相关法规和安全要求。

双酚A检测标准通常包括以下几个方面：
1.检测方法：确定如何测量和计算双酚A的含量。

2.检测限值：确定可以接受的最大双酚A含量。

3.检测频率：确定何时进行双酚A检测，例如在生产过程中、产品出厂前或
定期检查时。

4.报告和记录：要求制造商提供双酚A检测报告，并保存相关记录以备将来
参考。

总结来说，双酚A检测标准是用来确保双酚A含量在安全范围内的规范或标准，旨在保护人类健康和环境安全。

双酚A（BPA）的检测方法有很多种，其中包括质谱法。

毕宇芳教授是这个领域的专家之一，她在相关研究中可能使用了不同的质谱技术来分析双酚A。

以下是几种常见的双酚A质谱检测方法：
1. 液相色谱-质谱联用（LC-MS）：
- 液相色谱用于分离样品中的各组分，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。

- 这种方法灵敏度高、选择性强，适用于食品、环境水样和生物样本中双酚A的检测。

2. 气相色谱-质谱联用（GC-MS）：
- 通常用于挥发性化合物的分析。

- 双酚A需要经过衍生化处理以增加其挥发性，然后才能用GC-MS进行分析。

3. 高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）：
- 提供更高的灵敏度和特异性，尤其适合复杂基质中的痕量分析。

- HPLC可以对样品进行有效的分离，而MS/MS则提供了更精确的质量信息。

4. 直接进样质谱（DIMS）：
- 对于某些情况，可以直接将样品注入到质谱仪中进行分析，无需预先分离。

- 这种方法快速简便，但可能会受到基质干扰的影响。

塑料中双酚a的测定双酚A（BPA）是一种常见的内分泌干扰物，用于制造塑料和涂层材料。

近年来双酚A的安全性引起了广泛关注，特别是针对食品接触材料中的双酚A限制。

本文将详细说明塑料中双酚A的测定方法。

一、测试样品准备1. 收集样品：选择可能含有双酚A的塑料制品，如婴儿奶瓶、水瓶等。

同时，也要收集其他非塑料制品作为对照。

2. 样品处理：将塑料制品进行粉碎、溶解等处理，以便后续测试。

二、测试方法1. 提取：采用合适的溶剂（如甲醇、乙醇等）将双酚A从塑料样品中提取出来。

根据不同的塑料类型和提取效率，选择适当的溶剂和提取条件。

2. 净化：为了消除干扰物质的影响，通常采用固相萃取、色谱柱等方法对提取液进行净化处理。

3. 检测：采用高效液相色谱（HPLC）或气相色谱-质谱联用（GC-MS）等技术对净化后的溶液进行检测。

这些技术可以准确地测定双酚A的含量。

三、测试标准1. 欧盟法规：欧盟已经对食品接触材料中的双酚A制定了限制标准。

具体来说，食品接触清漆和涂层中的双酚A迁移量不得超过0.05mg/kg，用于婴幼儿使用的食品接触塑料中不得检出双酚A迁移。

2. 中国标准：中国也制定了相应的双酚A测试标准。

例如，GB 13116-91和GB 14942-94两个标准分别针对食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂和成型品中的双酚A含量进行了限制。

四、注意事项1. 双酚A是一种痕量污染物，测试过程中需要避免交叉污染和样品间的相互影响。

2. 为了提高测试结果的准确性，需要采用标准品进行定性和定量分析。

3. 在提取和净化过程中，需要注意温度、压力、时间等条件对双酚A回收率的影响。

4. 在检测过程中，需要选择合适的色谱柱和检测器，并注意操作条件对测试结果的影响。

塑料中双酚A的测定需要遵循一定的步骤和标准，以确保测试结果的准确性和可靠性。

对于不同国家和地区的限制标准可能存在差异，因此在进行双酚A测试时需要参照相关法规和标准进行操作。

双酚a测定法标准引言双酚a（BPA）是一种常见的化学物质，广泛应用于塑料制品的生产中。

然而，由于其潜在的对人体健康的威胁，对BPA的测定和监测变得愈加重要。

本文将介绍双酚a测定的常用方法——双酚a测定法标准。

本篇文章将结合实验步骤、仪器设备、数据处理等方面详细探讨双酚a测定法标准。

仪器设备在进行双酚a测定之前，需要准备以下仪器设备：1.高效液相色谱仪（HPLC）2.透射电镜（TEM）3.紫外可见分光光度计实验步骤样品准备1.将待测样品通过适当的方法提取出中间产物。

2.通过旋转蒸发器将样品溶解于甲醇中。

3.使用分液漏斗将溶解样品过滤。

HPLC分析1.将经过过滤的样品注入到HPLC中。

2.使用反相色谱柱进行分离，设定流动相和梯度。

3.设置检测器波长为275nm，测量吸光度值。

TEM观察1.将样品制备成薄片。

2.使用TEM观察样品的形态和结构。

3.分析TEM图像，确认样品中BPA的存在和分布。

数据处理校准曲线为了测定样品中BPA的含量，需要先建立一条校准曲线。

以下是建立校准曲线的步骤：1.准备一系列不同浓度的标准溶液。

2.使用HPLC仪器测量每个标准溶液的吸光度值。

3.绘制标准曲线，以吸光度值为横坐标，浓度为纵坐标。

样品浓度计算通过测量待测样品的吸光度值，并利用校准曲线，可以计算出样品中BPA的浓度。

数据分析对于多个样品的测定结果，可以进行统计分析和比较。

可以计算样品之间的平均值和标准偏差，进一步判断样品中BPA的含量是否符合标准要求。

结论通过本文介绍的双酚a测定法标准，可以准确测定样品中BPA的含量，并对实验结果进行数据处理和分析。

这将有助于监测和控制双酚a在塑料制品中的使用，保护人体健康。

当然，在实际操作中仍需注意操作规范，保证实验过程的准确性和可靠性。

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