HPLC测定SBS样品中壬基酚

壬基酚含量测定方法的研究
王壹龙
【期刊名称】《甘肃科技》
【年(卷),期】2014(30)13
【摘要】重点用5％壬基酚-二氯乙烷标准溶液确定了乙酸酐-吡啶乙酰化法测定壬基酚含量的样品称样量、酰化时间、水解时间,从而确定了最佳实验条件:乙酸酐用量0.50mL时,样品称样量不大于0.2g(相当于壬基酚质量),酰化时间不少于3h,水解时间不少于30min,在最佳实验条件下,该方法回收率98.86％～99.05％,相对标准偏差RSD≤0.03％.
【总页数】5页(P12-16)
【作者】王壹龙
【作者单位】兰州石化公司质检部,甘肃兰州730060
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.壬基酚中微量铁含量测定方法的改进 [J], 高玉华;于玲;张秀玲
2.用核磁共振研究壬基酚乙酸酯和壬基酚乙酮间的转位 [J], 乔卫红;李宗石;申凯华;彭勤纪;程侣柏
3.GC-MS测定城市污泥中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的方法研究 [J], 高帅鹏;黄飞;花建丽;李冬峰
4.黄河(兰州段)水环境中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚污染的初步研究 [J], 侯绍刚;
徐建;汪磊;孙红文;戴树桂;刘昕宇
5.壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚在土壤中的降解研究 [J], 乔玉霜;张晶;杨敏;张昱;徐东耀
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监测与评价固相萃取法分离富集污水样品中痕量壬基酚＊郝瑞霞　梁　鹏　赵　曼　周玉文(北京工业大学建筑工程学院,北京100022)摘要　本文结合气相色谱-质谱-选择离子(GC -MS -∑SIM )定量分析壬基酚含量,对固相萃取技术提取富集污水和再生水样品中痕量壬基酚的操作条件和参数进行了研究。

研究结果表明,Oasis R HLB 固相萃取柱对壬基酚具有优良吸附保留性能,多级混合洗脱方式的洗脱效率达97.01%;测定结果准确度和精密度满足要求。

关键词　环境激素　壬基酚　复杂基体　痕量组分　固相萃取 ＊北京市自然科学基金项目(8042005)0　引言壬基酚(NonylPhenol NP )是非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO )在环境中的生物降解产物[1]。

由于城市污水中NP 含量为痕量和超痕量(10-9级),且基体复杂,定量检测分析困难。

对于痕量或超痕量组分的定量检测,必须具有可靠的提取、富集和浓缩方法作为样品前处理,目前多用超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取等方法,其中固相萃取技术(Solid -Phase Extraction SPE )具有有机溶剂用量少、分离效果好、简便快速等优点[2,3]。

SPE 采用具有选择性吸附特征的固体萃取剂作为固定相,装填在PVC 小柱内,当水中痕量待测物质通过装有合适吸附剂的SPE 柱时被富集,样品中待测组分的总量不超过柱子的穿透容量则被全部保留下来,然后再被少量的选择性溶剂洗脱富集。

因此SPE 柱的填充材料以及洗脱溶剂的选择及用量关系到待测组分的提取和富集效率,关系到分析方法的可行性、准确度和重现性[4-6]。

本研究以SPE 作为污水和再生水样品预处理方法,配合NP 的GC -MS -∑SI M 定量分析方法,研究了不同类型固相萃取柱的萃取效率和穿透容量、不同洗脱溶剂的配比与用量对样品预处理效果的影响,并进行了样品添加回收实验。

1　实验仪器与消耗品1.1　实验仪器(1)气相色谱-质谱仪GC -MS ,Agilent 6890N ,5973inert 。

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚张奎文;叶赛;那广水;姚子伟;关道明【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2008(27)8【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A（BPA）、辛基酚（OP）、壬基酚（NP）的方法。

提取方法基于液-液萃取，流动相为V（甲醇）-y（水）=90-10，流速200pL／min，运行时间为5rnin。

质谱用来定量的碎片离子分别为：BPA，212．3；BPA-d16，223．4；OP，106．3；NP，106．3，定量采用内标法。

仪器的检出限均为0．7pg，方法检出限均为0．07ng／L。

对同一环境样品进行3个不同浓度（10、100、500ng／L）的加标来测得回收率：BPA 79．4％～84．3％，RSD 2．7％～3．4％；NP 78．9％～112．5％，RSD 1．9％～5．0％；OP 69．4％～122．7％，RSD 3．4％～11．3％。

基于该方法，对大连旅顺地区主要河流和排污口水体中的BPA、NP和OP进行了检测，浓度范围为35．67-753．92ng／L，与国内其他调查区域比酚类物质污染处于中等水平，而低于国外类似调查区域。

【总页数】5页(P62-66)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;双酚A;辛基酚;壬基酚【作者】张奎文;叶赛;那广水;姚子伟;关道明【作者单位】国家海洋环境监测中心国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A [J], 赵彬;张敏;张付海;胡雅琴;田丙正;王鑫2.高效液相色谱-串联质谱法测定儿童和成人尿液中双酚A、四溴双酚A和辛基酚[J], 张圣虎;张易曦;吉贵祥;徐怀洲;刘济宁;石利利3.液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚 [J], 郭新东;冼燕萍;陈立伟;吴文海;罗海英;吴玉銮4.同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚[J], 牛宇敏;张晶;张书军;邵兵5.液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A [J], 马强;白桦;王超;张庆;周新;董辉;王宝麟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1目的建立该程序为规范壬基酚和双酚A测定提供指导性文件。

2 适用范围本规程适用于婴幼儿食品及食用植物油和包材等双酚A、壬基酚含量的液相色谱-串联质谱法测定。

3 原理试样中(婴幼儿乳粉及粉状原料）的壬基酚和双酚A经乙酸乙酯-环己烷（体积比按1:1）提取后，同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）检测，与标准系列比较定量。

样品（油类）经过凝胶渗透色谱法（GPC）除脂净化（乙酸乙酯:环己烷（1:1，v/v）超声提取），同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）检测，与标准系列比较定量。

样品（膜）经过正己烷浸泡提取，氮吹（42℃）至干，用1ml甲醇定容后，同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）检测，与标准系列比较定量。

4 试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

乙酸乙酯环己烷壬基酚和双酚A 及其同位素内标（NP-d4、BPA-d4）甲醇氨水（分析纯）乙腈标准溶液壬基酚和双酚A标准储备液（ml）：分别称取壬基酚和双酚A的标准品（精确到），溶于甲醇中，用甲醇定容到100ml容量瓶中，放置于4℃冰箱中。

壬基酚和双酚A标准中间夜（2ug/ml）：分别吸取1ml壬基酚和双酚A标准储备液，用甲醇定容至100mL。

壬基酚和双酚A标准工作液：分别吸取壬基酚和双酚A标准中间夜10μl，25μl，50μl，75μl，100μl，150μl，250μl，然后分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素内标物标准中间液，最后加甲醇定容至1ml，配制成工作液浓度分别为20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml，150ng/ml，200ng/ml，300ng/ml，500ng/ml。

内标物溶液壬基酚和双酚A同位素内标物标准储备液（ml）：分别称取壬基酚和双酚A的同位素内标物（精确到），溶于甲醇中，用甲醇定容到100ml容量瓶中，放置于4℃冰箱中。

水中壬基酚残留检测方法的研究及其应用贾林贤;姜蕾;林勇;刘迎;潘波【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2017(45)9【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱和浊点萃取-高效液相色谱2种方法检测水溶液中壬基酚,分析了2种方法对水溶液中壬基酚回收率的影响.固相萃取以C18小柱作为固相萃取小柱,5 mL甲醇作为洗脱液进行固相萃取,后经HPLC检测,回收率可以达到80.28％～82.38％,相对标准偏差为0.40％～ 4.57％,检出限为0.9 μg/L.浊点萃取以非离子表面活性剂聚乙二醇-6000(PEG-6000)作为萃取剂,在33 g/L的PEG-6000,溶液pH值为2.0,160 g/LNa2SO4,45℃水浴15 min条件下进行浊点萃取,用HPLC检测.壬基酚的质量浓度在0.02～2.0 mg/L时,其质量浓度与HPLC检测峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.4 μg/L;壬基酚的萃取率为84.97％～101.64％,相对标准偏差为0.03％～4.40％,符合有机污染物检出方法要求.通过斑马鱼急性毒性试验,检测水中壬基酚含量,证明浊点萃取-高效液相色谱法用于检测水中壬基酚残留的方法可行.对比固相萃取,浊点萃取更具发展前景.【总页数】5页(P147-151)【作者】贾林贤;姜蕾;林勇;刘迎;潘波【作者单位】海南大学环境与植物保护学院,海南海口570228;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口571101;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口571101;农业部儋州农业环境科学观测实验站,海南儋州571737;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口571101;农业部儋州农业环境科学观测实验站,海南儋州571737;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口571101;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口571101【正文语种】中文【中图分类】S481+.8;TQ450.2+64【相关文献】1.不同处理工艺对牛仔布生产废水中壬基酚去除效果研究2.饮用水中壬基酚的臭氧氧化降解研究3.红外光谱法和量子化学法对离子液体提取水中壬基酚的机理研究4.淮南市饮用水中双酚 A 及壬基酚污染特征研究5.固定化三角褐指藻对海水中壬基酚的去除和降解作用研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱质谱法测定化妆品中的辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A赵艳菊;李清清;胡守江【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2017(000)004【摘要】建立了爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的气相色谱质谱分析方法.样品经甲醇超声提取,用UCT提取柱净化后,甲醇定容,采用DB-5ms色谱柱分离,保留时间定性,选择离子扫描,外标法定量.4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A在20~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.方法的定量限4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚为10μg/kg,壬基苯酚为50μg/kg,双酚A为6.8 μg/kg;在爽肤水、乳液和啫喱样品中的平均加标回收率为90.1~100.5%.该方法准确、快速,适用于爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的定量检测.【总页数】6页(P36-41)【作者】赵艳菊;李清清;胡守江【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海 200233【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚 [J], 席海为;马强;刘茜;王烨;丁岚;苏宁;白桦;王超2.液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚 [J], 郭新东;冼燕萍;陈立伟;吴文海;罗海英;吴玉銮3.高效液相色谱-质谱联用法测定洗涤用品中的壬基苯酚聚氧乙烯醚和辛基苯酚聚氧乙烯醚 [J], 彭莺;吴治将;黎军;李锦清;陈纪文4.高效液相色谱－串联质谱测定化妆品中2，4，6-三氯苯酚和五氯苯酚 [J], 周法东;张玮;李利元;卢晓宇;李强5.食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光法测定 [J], 汪仕韬;纪丽君;龚珊;夏宝林;张维益;殷晶晶;姚卫蓉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中壬基酚、辛基酚环境内分泌干扰物（EDCs）是指来源于环境中，进入人体后具有干扰体内正常分泌物质的合成、释放、运转、代谢、结合等过程，激活或者抑制内分泌系统功能从而破坏其维持机体稳定性和调控作用的物质。

EDCs会对人体发育及生殖功能产生不良影响[1-2]。

烷基酚是一种常用的工业化合物，也是一种重要的环境内分泌干扰物。

烷基酚成分中以壬基酚、辛基酚为主，不易降解。

目前，文献报道烷基酚的检测方法主要有液相色谱-荧光检测器法，液相色谱-紫外检测器（LC-UV）法，衍生-气相色谱/质谱（GC/MS）法等[3-7]。

其中液相色谱法难以排除基质干扰的影响，气相色谱法操作繁琐。

由于烷基酚类物质的污染较普遍，普通试剂、塑料耗材中均能检出，如果采用固相萃取技术，其本底污染较难控制。

本研究建立液液萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测水中壬基酚、辛基酚，进行了萃取条件优化，并对辖区内自来水进行检测。

本方法操作简单，干扰易控制，无需复杂衍生步骤。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器有超高效液相色谱/串联质谱（Waters Acquity UPLC H-class，Xevo TQD，Waters公司产品）；氮吹仪（Biotage公司产品）。

试剂有二氯甲烷（农残级）、甲醇（LCMS级）、乙腈（LCMS级）、纯水（HPLC级）均为MERCK公司产品，氯化钠优级纯（国药公司产品）。

壬基酚（NP）的三种异构体：NP-1（支链壬基酚混合物CAS 84852-15-3）、NP-2（直链壬基酚混合物CAS 25154-52-3）、NP-3（4-正壬基酚CAS 104-40-5）；辛基酚（OP）的三种异构体：OP-1（4-正辛基酚CAS1806-26-4）、OP-2（4-特辛基酚CAS 140-66-9）、OP-3（叔辛基苯酚混合物CAS27193-28-8）。

1.2 前处理取200 mL水样，加入5 g氯化钠（优级纯，经过净化处理），加入6 moL/L 盐酸数滴调节酸度，用30 mL二氯甲烷分2次萃取，合并萃取液后用氮吹仪（40℃）浓缩，以乙腈∶[KG-*2]水（1∶[KG-*2]1）定容至1 mL。