激光蒸发去膜气压

电子束蒸发制备Si0.95Co0.05稀磁半导体薄膜赵庆旺１程亮１叶舟１马亚军１艾志伟１阮学锋２周忠坡１吴昊１ 郭立平１,3１（武汉大学物理科学与技术学院，武汉，430072）２（武汉大学动力与机械学院，武汉，430072）３(武汉大学声光材料与器件教育部重点实验室，武汉，430072 )摘要 用放电等离子体烧结技术（SPS）制备Si:Co靶，并用电子束蒸发技术制备了Si:Co稀磁半导体薄膜。

薄膜分别在200 o C、300 o C、400 o C下退火10分钟，利用交变梯度磁强计分别测量退火前后各组样品的磁性，结果显示，在300 o C下退火的样品磁性最强，200 o C下退火的磁性次之，未退火的磁性最弱。

实验中还对样品进行了XRD测量，结果表明样品为非晶态。

实验说明，电子束蒸发是制备硅基稀磁半导体的有效方法。

关键词硅基稀磁半导体，电子束蒸发，等离子体烧结，退火由于稀磁半导体（DMS）同时具备电子的电荷和自旋特性受到广泛关注[1-5]。

因为硅已经被广泛的应用，且工艺成熟，近年来，硅基稀磁半导体已成为半导体领域的热点。

目前国内外对硅基DMS的研究均是致力于寻求提高磁学性能（磁化强度、磁矩、居里温度等）的途径，以使DMS能应用于实际。

目前已经见于报道的制备硅基DMS的方法有分子束外延(MBE)[6]，离子注入[7]和磁控溅射[8]．最常用方法是离子注入，但是制得的样品居里温度不高、平均每个掺杂原子的磁矩比理论值小很多，导致材料的饱和磁化强度很弱、掺杂元素的偏析成团，而且其镀膜深度不够、且不均匀。

因此，新方法的探索是必要的，我们探索用电子束蒸发方法制备硅基DMS薄膜。

电子束蒸发具有成本低廉，成膜较快，薄膜均匀，污染小，便于大面积制备等优点。

由于电子束蒸发制膜是利用聚焦电子束对靶材加热，是一种局部加热，可避免容器材料的蒸发以及容器材料与膜材之间的反应，可得到高纯薄膜。

而且在蒸发沉积过程中，掺杂元素在薄膜中的分布非常均匀。

真空镀膜实验报告真空镀膜实验报告摘要：本实验在获得真空环境的基础上，在真空室内进⾏镀膜。

在实验中需要复习获得真空的步骤和注意事项，学会使⽤蒸发镀膜设备，和在玻璃上镀锡的操作⽅法。

关键词：真空镀膜蒸发镀膜引⾔：真空镀膜⼜叫物理⽓相沉积，它是利⽤某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒⼦束轰击时物质表⾯原⼦的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原⼦转移过程。

物理⽓相沉积技术中最为基础的两种⽅法就是蒸发法和溅射法。

在薄膜沉积技术发展的最初阶段，由于蒸发法相对于溅射法具有⼀些明显的优势，包括较⾼的沉积速度，相对较⾼的真空度以及由此导致的较⾼的薄膜质量等，因此蒸发法受到了相对教⼤程度的重视。

但另⼀⽅⾯，溅射法也有⾃⼰的优势，包括在沉积多元合⾦薄膜时化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着⼒较好等。

真空镀膜的操作是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原⼦或分⼦能⾃由地弥布到容器的器壁上。

当把⼀些加⼯好的基板材料放在其中时，蒸发出来的原⼦或分⼦就会吸附在基板上逐渐形成⼀层薄膜。

正⽂：⼀、实验原理1、真空泵简介（1）机械泵机械泵通过不断改变泵内吸⽓空腔的容积，使被抽容器内⽓体的体积不断膨胀压缩从⽽获得真空，常⽤的是旋⽚式机械泵。

它主要由定⼦、转⼦、旋⽚、弹簧等组成。

机械泵的极限真空度为Pa 110 ，它主要由机械泵油的饱和蒸汽压和泵的机械加⼯精度决定的。

当达到极限真空度时，抽⽓和漏⽓的速度相等，真空度不再变化。

如果将两个机械泵组合起来，可以将真空度提⾼⼀个数量级。

旋⽚式机械泵使⽤注意：1）检查油槽中油液⾯的⾼度是否符合规定，机械泵转⼦的转动⽅向与规定⽅向是否⼀致；2）机械泵停⽌⼯作时，要⽴即使进⽓⼝与⼤⽓相通，防⽌回油现象。

这步由机械泵上的电磁阀⾃动进⾏。

3）机械泵不宜⼯作过长，否则会影响使⽤寿命。

（2）扩散泵扩散泵利⽤⽓体扩散现象来抽⽓的。

利⽤⾼速定向喷射的油分⼦在喷嘴出⼝处的蒸汽流中形成⼀低压，将扩散进⼊蒸汽流的⽓体分⼦带⾄泵⼝被前级泵抽⾛。

2008年8月第25卷第8期Aug.2008Vo1.25No.8湖北第二师范学院学报Journal of Hubei University of Education脉冲激光沉积法（PLD ）是20世纪80年代发展起来的一种新型的薄膜制备技术。

人们利用PLD 技术已经成功制备了许多铁电薄膜，光学光电薄膜，半导体金属超硬材料等功能薄膜，实验上已取得了很大进展，但是PLD 机理的研究却滞后于实验的研究，特别是对于高能纳秒级脉冲激光烧蚀的情况。

对于脉冲激光烧蚀金属和类金属材料，将会发生三种过程，即：正常蒸发，正常沸腾以及相爆炸。

对于纳秒级脉冲激光烧蚀情况，随着激光能量密度的增加，当材料达到临界点时，正常蒸发将被相爆炸所代替。

此处，我们首先给出了正常蒸发情况下的烧蚀模型，然后讨论了亚表面加热及沸腾现象。

1正常蒸发情况下的烧蚀模型当高能短脉冲激光（激光功率密度高于108W cm -2）烧蚀材料时，靶材表面吸收激光能量，温度迅速上升，达到沸点，气化现象突然加剧，随着温度的继续上升，蒸气吸收激光能量完成电离，继而形成高温高密度的等离子体，等离子体将吸收激光能量，阻碍部分激光达到靶材上。

［1］［2］基于此，给出如下烧蚀模型。

考虑一维热传导，热传导方程由下式表示：（1）其中，ρ为靶材的密度，C P ，λ和αb 分别为热容，热导率和靶材的吸收系数；R （T s ）是考虑随靶材表面温度T s 变化的反射率。

u （t ）是靶材表面的后退速度，它由克劳修斯—克拉伯龙方程给出：（2）其中，L 是靶材的气化热，T b 是对应于蒸气压P b 时的沸点。

此处的I （t ）是指达到靶材表面的激光功率密度，它由下式表示：（3）其中I 0（t ）是指入射的激光功率密度，∧（t ）是指等离子体的总光学厚度，α（n p ，T p ）是指依赖于等离子体密度及温度而变化的等离子体的吸收系数。

等离子体的总光学厚度（4）其中，T v 是蒸发温度，是烧蚀深度，E a （t ）是被靶材吸收的激光能量密度，γ是绝热指数，a ，b 是根据实验数据拟和的自由参数。

1第二章 物理气相沉积一、物理气相淀积（Physical Vapor Deposition, PVD ）的第一类1、电阻热蒸发（thermal vaporization ）蒸发材料在真空室中被加热时，其原子或分子就会从表面逸出，这种现象叫热蒸发。

A 、饱和蒸气压P V在一定温度下，真空室中蒸发材料的蒸汽在与固体或液体平衡过程中所表现出的压力称为该温度下的饱和蒸汽压。

()L G V V V T HdT dP -∆=∆H ：mol 汽化热，T ：绝对温度。

V G 、V L ：分别为汽相和液相mol 体积。

RTH C P V ∆-=ln R ：气体普适常数TBA P V -=ln 下图给出了以lgP V 和lgT 为坐标而绘制的各种元素的饱和蒸汽压曲线。

图2-1 某些元素的平衡蒸气压2饱和蒸汽压随着温度升高而迅速增加。

由上图1曲线知，a. 达到正常薄膜蒸发速率所需的温度，即P V =1Pa 时温度；b. 蒸发速率随温度变化的敏感性；c. 蒸发形式：蒸发温度高于熔点，蒸发状态是熔化的，否则是升华。

下表是几种介质材料的蒸汽压与温度的关系B 、蒸发粒子的速度和能量CT KT E M RTm KT v kTm v E m m 2500~1000 23332122====== 平均速度105cm/s ，eV E 2.0~1.0=C 、蒸发速率和淀积速率()[]mkT P P dtA dN h V e πα2/Re -=⋅= （个/米2·秒）dN ：蒸发粒子数，α e ：蒸发系数，A ：面积P V ：饱和蒸汽压；P h ：液体静压，m ：原子量， K ：玻耳兹曼常数。

设α e =1， P h =0mkT Pv π2/Re =质量蒸发速率：3RT MP kTmP m R VVm ππ22Re ===（千克/米2·秒） 沉积速率：mkT rA P R V d /2cos 2ππρθ⋅=（米/秒）U 型旋螺形篮形舟加盖舟圆筒形Jacques形坩埚+辐射丝“榴弹炮”2、电子束加热法电子的动能：45()skm v kv u s cm u v U e m v E /106 ,10/1093.521472⨯==⨯=⋅==电子束的能量：W=n ⋅e ⋅U=IU 热量：Q=0.24WtA 、直式电子枪图2-2 直枪（皮尔斯枪）结构示意图B 、电磁偏转式电子枪： 环枪（电偏转）e 形枪（磁偏转）图2-3 环枪剖面图图2-4 e枪结构示意图3、激光蒸发激光作为蒸发材料的一种热源。

实验十二真空镀膜引言在真空中使固体表面（基片）上沉积一层金属、半导体或介质薄膜的工艺通常称为真空镀膜。

早在19世纪，英国的Grove和德国的Plücker接踵在气体放电实验的辉光放电壁上观察到了溅射的金属薄膜，这就是真空镀膜的萌芽。

后于1877年将金属溅射用于镜子的生产；1930年左右将它用于Edison唱机录音蜡主盘上的导电金属。

以后的30年，高真空蒸发镀膜又取得了飞速发展，这时已能在实验室中制造单层反射膜、单层减反膜和单层分光膜，而且在1939年由德国的Schott等人镀制出金属的FabryPerot干与滤波片，1952年又做出了顶峰值、窄宽度的全介质干与滤波片。

真空镀膜技术历经一个多世纪的发展，目前已普遍用于电子、光学、磁学、半导体、无线电及材料科学等领域，成为一种不可缺少的新技术、新手腕、新方式。

实验目的1.了解真空镀膜机的结构和利用方式。

2.掌握真空镀膜的工艺原理及在基片上蒸镀光学金属、介质薄膜的工艺进程。

3.了解金属、介质薄膜的光学特性及用光度法测量膜层折射率和膜厚的原理。

实验原理从镀膜系统的结构和工作机理上来讲，真空镀膜技术大体上可分为“真空热蒸镀”、“真空离子镀”及“真空阴极溅射”三类。

真空热蒸镀是一种发展较早、应用普遍的镀膜方式。

加热方式主要有电阻加热、电子束加热、高频感应加热和激光加热等。

1.真空热蒸镀的沉积条件（1）真空度由气体分子运动论知，处在无规则热运动中的气体分子要彼此发生碰撞，任意两次持续碰撞间一个分子自由运动的平均路程称为平均自由程，用λ表示，它的大小反映了分子间碰撞的频繁程度。

P d kT22πλ=（8.2-1）式中：ｄ为分子直径，Ｔ为环境温度（单位为Ｋ），Ｐ为气体压强。

在常温下，平均自由程可近似表示为：)(1055m P -⨯≈λ （8.2-2）式中：P 为气体平均压强（单位为Ｔｏｒｒ）。

表8.2-1列出了各类真空度（气体平均压强）下的平均自由程λ及其它几个典型参量。