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非水毛细管电泳测定黄连饮片中5种生物碱李俊松;刘训红;蔡宝昌;张月婵;傅兴圣;尹娣【摘要】建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法.分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响.在优化的实验条件下,选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L 乙酸钠 -40 mmol/L 乙酸铵的无水甲醇缓冲溶液(pH 5.8)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75 μm,有效长度56 cm)为分离通道,检测波长为254 nm,分离电压为25 kV,压力进样(5 kPa×6 s),柱温为20 ℃.结果显示,5种生物碱在20 min内可实现基线分离,加标回收率为98.37% ～101.03%.该方法简单、准确,重现性较好,可用于黄连饮片内在质量的评价和控制.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)004【总页数】6页(P402-407)【关键词】非水毛细管电泳;小檗碱;巴马汀;药根碱;木兰碱;黄连碱;黄连【作者】李俊松;刘训红;蔡宝昌;张月婵;傅兴圣;尹娣【作者单位】南京中医药大学,江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029;南京中医药大学,江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029;南京中医药大学,江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029;南京中医药大学,江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029;南京中医药大学,江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029;南京中医药大学,江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029【正文语种】中文【中图分类】O658黄连为历版药典收载的常用中药,系毛茛科植物黄连 Cop tis chinensis Franch.、三角叶黄连 C. deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连 C. teeta W all.的干燥根茎[1],具有清热燥湿、泻火解毒之功效,临床上常用的有生黄连、酒黄连及姜黄连等[2]。
高效液相色谱法测定胡黄连及清热八味散中阿魏酸
尹德忠;赵红侠;吴耀国;刘建勋
【期刊名称】《现代仪器与医疗》
【年(卷),期】2007(013)003
【摘要】本文建立反相高效液相色谱法测定胡黄连药材及其制剂清热八味散中阿魏酸含量的方法.采用C18-ODS柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15:85)为流动相;313nm 检测.阿魏酸线性范围52.0～520μg,r=0.9995,胡黄连药材和清热八味散平均回收率分别为98.85%和98.32%,含量测定重复性RSD分别为1.4%和1.5%.方法准确,重复性好,为制定胡黄连药材及其制剂的质量标准提供参考依据.
【总页数】3页(P39-40,49)
【作者】尹德忠;赵红侠;吴耀国;刘建勋
【作者单位】西北工业大学理学院,西安,710072;陕西诚信制药有限公司,渭
南,715200;西北工业大学理学院,西安,710072;西北工业大学理学院,西安,710072【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.HPLC法测定清热八味散中羟基红花黄色素A的含量 [J], 何春龙;王焕芸;莎日娜
2.HPLC法测定清热八味散中胆红素的含量 [J], 张秀兰;何春龙;李树明
3.高效液相色谱法测定蒙药阿那日八味散中胡椒碱的含量 [J], 张丽
4.RP-HPLC法测定清热八味胶囊中胡黄连苷Ⅰ的含量 [J], 石欣;鲍劲松;白雅静
5.反相高效液相色谱法测定蒙成药八味清心沉香散中没食子酸的含量 [J], 陈秀勤;林燕;康双龙;徐红娟
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毛细管电泳测定当归饮片中阿魏酸含量
陈缵光;张敏生;莫金垣;蔡沛祥;吴海云;张孔
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2000(31)7
【摘要】研究了用反向毛细管电泳分离测定当归中阿魏酸含量的条件。
当归饮片用热水提取 ,电泳缓冲液为 Tris-H3BO3(2 0∶ 80 mm ol/ L) ,并加入 0 .8mm ol/ L 的 CTAB作为电渗流改向剂 ,分离电压为 - 10 .0 k V,用安培检测器检测。
分析结果每克当归饮片含阿魏酸 0 .415 mg,RSD2 .3 % ,回收率为 97.1%
【总页数】3页(P506-508)
【关键词】反向毛细管电泳法;阿魏酸;当归饮片
【作者】陈缵光;张敏生;莫金垣;蔡沛祥;吴海云;张孔
【作者单位】中山医科大学化学教研室;中山大学化学与工程学院;中山医科大学第一附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.HPLC法在测定当归片中阿魏酸含量中的应用 [J], 陈卓君
2.高效毛细管电泳法测定生药当归中阿魏酸的含量 [J], 陈勇;程智勇;韩凤梅;杨新
3.毛细管电泳法测定当归及其制剂中阿魏酸的含量 [J], 翟淮敏
4.HPLC法同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯的含量 [J], 叶晓
娅;薛晓会
5.毛细管电泳法测定不同种药用当归中阿魏酸的含量 [J], 张国华;黄赵刚;夏泉;张平;李绍平
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毛细管电泳-化学发光法检测药物中四种酚酸含量徐向东，李丽萍，刘慧敏，石红梅，康维钧*河北医科大学，石家庄市中山东路361号，050017*Email: xuxd@绿原酸、阿魏酸、香草酸和咖啡酸这几种酚酸类化合物是存在于天然药物中的有效成分，具有清除自由基、抑制血栓、抗菌消炎、抑制低密度脂蛋白的氧化等生物活性。
目前，其检测方法主要包括液相色谱法、液相色谱-质谱联用等，但上述方法普遍分析成本较高，有些还需复杂的样品前处理或衍生化。
实验发现绿原酸、阿魏酸、香草酸和咖啡酸加入Ag（Ⅲ）配合物-鲁米诺化学发光体系时，可使化学发光信号强烈降低，且降低的程度与其浓度呈比例关系。
利用自制的毛细管电泳-化学发光检测仪，在优化的实验条件下，四种酚酸的检出限可低至0.05～0.1mg/L。
结合固相萃取技术，可实现枸杞、双黄连口服液、蒲公英颗粒等中药材和中成药中绿原酸、阿魏酸、香草酸和咖啡酸的检测。
Fig. 1 Electrophogram of chlorogenic acid, ferulic acid, vanillic acid and coffee acid关键词：毛细管电泳；化学发光；酚酸参考文献[1] Rodríguez-Bernaldo de Quirós A; Lage-Yusty MA; López-Hernández J, Food Chem.,2010, 121(2):634[2] Pasini F; Verardo V; Caboni MF; D’Antuono LF, Food Chem., 2012, 133(3):1025Determination of four phenolic acids in medicines by capillary zone electrophoresis-chemiluminescence methodXiangdong Xu, Liping Li, Huimin Liu, Hongmei Shi, Weijun Kang*School of Public Health, Hebei Medical University, Zhongshan East Road 361, Shijiazhuang,050017Chlorogenic acid, ferulic acid, vanillic acid and coffee acid are effective components in natural medicines. A novel method for the analysis of the four phenolic acids was developed by capillary zone electrophoresis- chemiluminescence method based on the fact that the four they could quench the chemiluminescence reaction of luminol-Ag(Ⅲ) system, and the extent of reduction was proportional to their concentration. Under the optimum conditions, the detection limits of the four phenolic acids can be as low as 0.05 ~ 0.1mg/L. Combined with solid phase extraction, the presented method was successfully applied to the determination of chlorogenic acid, ferulic acid, vanillic acid and coffee acid in some Chinese herbal medicines and proprietary Chinese medicines.。
![阿魏酸含量分析方法概述[7]](https://img.taocdn.com/s1/m/74597d2fe2bd960590c677b2.png)
毛细管区带电泳法测定中草药中的有机酸刘志梅;韩丹丹;李彩瑞;臧晓欢;王春;王志【期刊名称】《河北农业大学学报》【年(卷),期】2007(30)6【摘要】阿魏酸、绿原酸、咖啡酸是三种结构相似的酚酸类化合物,本研究建立了毛细管区带电泳法测定中草药中的阿魏酸、绿原酸、咖啡酸的分析方法,以pH=8.7的150 mmol/L硼酸为缓冲溶液,在0.5 psi进样8 s,分离电压23 kV,检测波长320 nm,温度25℃的条件下进行测定.阿魏酸、绿原酸、咖啡酸的浓度在0.01～0.2 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999,0.997和0.999,其检出限分别为0.2 μg/mL、0.4 μg/mL和0.2 μg/mL(信噪比为3∶1).该方法用于金银花、蒲公英、蜂胶、感冒止咳颗粒等药物中阿魏酸、绿原酸、咖啡酸含量的测定,其样品平均回收率在96.0%～100.4%之间,取得了满意的结果.【总页数】4页(P114-117)【作者】刘志梅;韩丹丹;李彩瑞;臧晓欢;王春;王志【作者单位】河北农业大学理学院,河北保定071001;河北农业大学理学院,河北保定071001;河北大学卫生职业技术学院,河北保定071002;河北农业大学理学院,河北保定071001;河北农业大学理学院,河北保定071001;河北农业大学理学院,河北保定071001【正文语种】中文【中图分类】O657.8【相关文献】1.毛细管区带电泳法检测丁二酸发酵液中多种低相对分子质量有机酸 [J], 严励;屠春燕;唐美华2.毛细管区带电泳化学发光法测定食品中残留的磺胺类药物 [J], 代婷婷;林华萍;段婕;徐向东;石红梅3.毛细管区带电泳法测定气田水中的短链有机酸 [J], 屈鹏程往往4.毛细管区带电泳法测定冬虫夏草及鹿茸制品中核苷和碱基成分 [J], 祝玲;申贵隽;王莉莉;侯晓兰;华欣5.毛细管区带电泳分离/电化学检测果汁中有机酸 [J], 干宁;葛从辛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效毛细管电泳法测定三两半药酒中阿魏酸的含量
叶鸣
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2006(010)003
【摘要】目的建立高效毛细管电泳法测定三两半药酒中阿魏酸的含量.方法采用高效毛细管电泳法,电泳缓冲液为30 mmol·L-1四硼酸钠溶液,pH=8.2,检测波长为313 nm.结果在2.4～20.0 mg·L-1间线性良好,相关系数r=0.999 6,加样平均回收率为98.7%.结论该方法简便、快捷、准确,具良好的精密度和回收率,可作为三两半药酒的质量控制方法.
【总页数】2页(P187-188)
【作者】叶鸣
【作者单位】浙江省温州市药品检验所,浙江,温州,325028
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效毛细管电泳法测定麦当乳通颗粒剂中阿魏酸 [J], 朱妙琴;吴永江
2.高效毛细管电泳法测定生发灵酊中阿魏酸和大黄酸的含量 [J], 郭丹;陈娜娜;杨西晓;侯连兵
3.高效毛细管电泳法测定生药当归中阿魏酸的含量 [J], 陈勇;程智勇;韩凤梅;杨新
4.HPLC法测定三两半药酒中齐墩果酸与阿魏酸的含量 [J], 扈彩云;商文倩;高永丰;
张月琴;薛彦朝
5.高效毛细管电泳法测定妇安口服液中阿魏酸的含量 [J], 李亦蕾;郑萍;晏媛;杨芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
胶束电动毛细管色谱法同时测定川芎中阿魏酸和腺苷的含量隋因;郭涛;孙沂;李发美
【期刊名称】《解放军药学学报》
【年(卷),期】2004(20)1
【摘要】目的建立胶束电动毛细管色谱法测定阿魏酸和腺苷含量.方法用未涂层石英毛细管50μm i.d.×56cm,长度47.5cm;65mmol*L-1硼砂和8mmol*L-1去氧胆酸钠(pH9.5),并含有5%甲醇的缓冲液为电泳介质;操作电压28kV;毛细管柱温22℃;检测波长:210nm.结果阿魏酸和腺苷分别在20～320、10～160μg*ml-1浓度范围内线性关系良好(r>0.99 9);平均回收率分别为99.0%和101%;RSD在6%以内(n=5).结论胶束电动毛细管色谱法可用于川芎中阿魏酸和腺苷的含量测定.【总页数】3页(P43-45)
【作者】隋因;郭涛;孙沂;李发美
【作者单位】沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016;中国人民解放军沈阳军区总医院，药剂科辽宁沈阳110016
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量 [J], 廖晓燕;王晨露;彭惊鸿;杨雨青;钟琇;梁淑彩;肖玉秀
2.胶束电动毛细管色谱法测定银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素的含量 [J], 马玉庆
3.在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定[J], 李利军;胡大春;郝学超;吴启涛;李彦青
4.胶束电动毛细管色谱法测定红丝线提取物中紫蓝素的含量 [J], 李娟;谢运昌;蒋小华
5.在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离测定急支糖浆中阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸 [J], 李利军;张瑞瑞;孙科;杨兰兰;崔福海;罗应;李彦青
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第26卷第2期2007年3月 食品与生物技术学报Journal of Food Science and Biotechnology Vol.26 No.2Mar. 2007 文章编号:167321689(2007)022******* 收稿日期:2006205208. 基金项目:国家自然科学基金项目(20676052).作者简介:侯建霞(19802),女,河南濮阳人,分析化学硕士研究生.通讯作者:汪云(19642),女,江苏无锡人,副教授,工学硕士,主要从事分析化学研究.Email :wangyun813@毛细管电泳检测苦荞芽中的黄酮类化合物侯建霞, 汪云, 程宏英, 龚立冬, 曹玉华(江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214122)摘 要:用毛细管电泳2电化学检测的方法分析了苦荞麦芽中黄酮类物质,测定了表儿茶素、芦丁、槲皮素的含量。
以直径为300μm 的碳圆盘电极为工作电极,50mmol/L 硼砂溶液(p H =815)为运行缓冲液,对上述3组分的分离检测条件进行优化研究。
在优化条件下,3组分可在12min 内完全分离,检出限分别为1183×10-7,219×10-8,1100×10-7g/L 。
并运用此法对自助生产的两种苦荞麦芽样品中的黄酮类物质进行跟踪测定,研究了萌发时间对其中营养成分的影响。
关键词:毛细管电泳;电化学检测;苦荞芽;黄酮;表儿茶素;芦丁;槲皮素中图分类号:O 657.1文献标识码:ADetemination of Phenolic Compounds in Buckwheat Sproutby C apillary ElectrophoresisHOU Jian 2xia , WAN G Yun , C H EN G Hong 2ying , GON G Li 2dong , CAO Yu 2hua(School of Chemical and Material Engineering ,Southern Yangze Universitry ,Wuxi 214122,China )Abstract :In t his manuscript ,t he determination of p henolic compounds :epicatechin ,rutin and quercetin in buckwheat sprout by capillary electrop horesis wit h elect rochemical detection (CE 2ED )was reported.A 300μm diameter carbon disk elect rode was used as t he working elect rode and 50mmol/L borax solution (p H =815)as buffer.The separation and examination condition were investigated.Three compounds could be base -line separated wit hin12min under optimum conditions.The detection limit s (S/N =3)were 118310-7g/L ,21910-8g/L ,110010-7g/L for epicatechin ,rutin and quercetin ,respectively.This met hod was sensitively and t he result was confident.As t he seeding days progressed ,p henolic compounds in buckwheat sprout s was examined in t his met hod.K eyw ords :capillaryelect rop horesis ;electrochemicaldetection ;buckwheat ;p henolic ;epicatechin ;rutin ;quercetin 苦荞麦属于蓼科荞麦属草本双子叶植物[1],是一独特的食药两用型经济作物[2-3],富含维生素、生物多酚类物质,具有抗氧化[4-5]、降血糖[6]、降血脂[7]等作用。
毛细管电泳法测定当归及其制剂中阿魏酸的含量
翟淮敏
【期刊名称】《解放军药学学报》
【年(卷),期】2004(020)002
【摘要】目的建立HPCE法测定当归及其制剂中阿魏酸含量的方法.方法空心熔融石英毛细管(75μm×100cm),10mmol·L-1硼砂溶液为电泳介质,30kV运行电压,温度25℃,重力进样5s,检测波长214nm.结果阿魏酸在5～100μg·ml-1范围内,可定量检测.回归方程为:Y=-7.735+0.026 3X,r=0.999 3,精密度试验RSD为2.59%,样品重复性RSD为1.20%,三种样品含量的RSD为2.29%.结论毛细管电泳法可用于当归及其制剂中阿魏酸的测定,方法简便,可行.
【总页数】3页(P103-105)
【作者】翟淮敏
【作者单位】中国人民解放军海军总医院,药剂科,北京,100037
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效毛细管电泳法测定生药当归中阿魏酸的含量 [J], 陈勇;程智勇;韩凤梅;杨新
2.高效毛细管电泳法测定妇安口服液中阿魏酸的含量 [J], 李亦蕾;郑萍;晏媛;杨芳
3.HPLC法同时测定丹参当归复方制剂中丹酚酸B和阿魏酸的含量 [J], 张中华
4.RP—HPLC法测定当归及其制剂中阿魏酸的含量 [J], 黄卫平
5.毛细管电泳法测定不同种药用当归中阿魏酸的含量 [J], 张国华;黄赵刚;夏泉;张平;李绍平
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收稿日期:2002-12-12;修回日期:2003-09-13作者简介:曹玉华(1964-),女,江苏通州人,副教授,博士.毛细管电泳电化学检测法测定胡黄连中香草酸和阿魏酸的含量曹玉华,汪云(江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214036)摘要:采用毛细管电泳电化学检测法测定了胡黄连中香草酸和阿魏酸的含量;研究了电极电位、运行缓冲液的浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响,得到了最优化的测定条件;以直径为300μm 的碳圆盘电极为检测电极,工作电极电位为0.8V (v s .SCE ),在50mm ol/L 硼砂(p H 8.4)运行缓冲液中,上述两组分在8m in 内完全分离;香草酸和阿魏酸线性范围分别为5×10-4～1×10-6m ol/L 和1×10-3～1×10-6m ol/L ,检出限分别为4.2×10-7和3.0×10-7m ol/L ;7次平行进样的相对标准偏差(RS D )为2.2%和2.8%,回收率(n =3)分别为99%和103%,该法灵敏可靠,结果令人满意。
关键词:毛细管电泳;电化学检测;胡黄连;香草酸;阿魏酸中图分类号:O657.8;Q949.777.8文献标识码:A文章编号:1004-4957(2003)06-0095-03胡黄连为玄参科植物胡黄连的根茎[1],具有清热凉血、燥湿消疳的作用[2],用于治疗肝脏、肺部疾病,也可治疗慢性痢疾[3]。
主要含胡黄连素、胡黄连醇、D -甘露醇、香草酸、三棕榈酸甘油脂、类倍半萜挥发油及少量的阿魏酸等芳香酸。
1995年版的《中国药典》是以香草酸为胡黄连的质量检测依据。
已有薄层扫描[4]、高效液相色谱[5,6]、毛细管电泳-紫外检测[7]用于胡黄连中的酚酸、胡黄连甙的分析。
毛细管电泳(CE )具有分离效率高,消耗样品少,无需昂贵的色谱柱与复杂的前处理等诸多优点,且电化学检测(ED )对于电活性物质不仅具有较高的灵敏度,且具有选择性,对于复杂的中药测定体系,CE -ED 法极具潜力。
本文建立了用CE -ED 测定胡黄连中香草酸、阿魏酸含量的方法,为制订其质量标准提供依据。
1实验部分1.1仪器与试剂毛细管电泳-电化学检测系统(CE -ED )为自组装[8],包括±30kV 高压电源(上海原子核研究所),BAS LC-3D 安培检测器(Bioanal y tical S y stems ,USA ),XW DT -164型记录仪(上海大华仪表厂),50cm 长熔融石英毛细管(内径25μm ,外径360μm ,P ol y m icro T echnolo g ies ,USA )。
香草酸、阿魏酸(生物试剂,上海试剂二厂),胡黄连购于上海、苏州药店,其它试剂均为分析纯。
实验用水为二次蒸馏水。
1.2溶液配制香草酸和阿魏酸标准储备液:1×10-2m ol/L ,用无水乙醇配制,再用运行缓冲液稀释至所需浓度。
1.3实验方法使用自组装的CE -ED 装置,电化学检测池为三电极体系:碳圆盘电极为工作电极,饱和甘汞电极(SCE )为参比电极,铂丝为辅助电极。
通过三维定位调节器使工作电极与毛细管出口在同一直线上,并尽可能靠近毛细管末端。
采用电动进样,在14kV 下从毛细管阳极端进样6s ,检测池为阴极电泳槽。
2结果与讨论2.1电泳条件的选择2.1.1香草酸和阿魏酸的流体伏安图图1为香草酸和阿魏酸在碳圆盘电极上的H DV 图,从图中可以看出,电位大于0.40V第22卷第6期分析测试学报V ol.22N o.62003年11月FENXI CESHI XUE BAO (Journal of Instrum ental Anal y sis )N ov.2003图1香草酸和阿魏酸的流体伏安图F i g .1H y drod y nam ic v oltamm o g ram (H DV )of vanillic acid and ferulic acid at 300μm diam eter carbon disk electrode in a 50mm ol/L borax buffer (p H 8.4)c (vanillic acid )=c (ferulic acid )=2×10-4m ol/L图2缓冲溶液p H 值对迁移时间(A )和峰电流(B )的影响F i g .2E ffects of p H on m i g ration tim e (A )and on p eak current(B )of tw o anal y tes电极电位:0.8V ,其他条件同图1(w orkin g p otential :0.8V ,theother conditions are the sam e as F i g .1)96分析测试学报第22卷图3标样(A )和胡黄连样品(B )的毛细管电泳图F i g .3E lectro p hero g ram of standard solution containin g2×10-4m ol/L anal y tes (A )and t y p ical of Rhizom a P i -crorhizae (B )under the o p timum conditions1.ferulic acid ;2.vanillic acid3CE -E D conditions are the sam e as in F i g .3,33In the re g ression e q uation ,the x value is the concentration of anal y tes (m ol/L ),the y valueis the p eak current (nA )2.3样品测定及回收率实验将胡黄连在研钵中研成细粉,准确称取1.000g 于50m L 容量瓶中,加入10.00m L 无水乙醇提时,香草酸和阿魏酸开始有电化学响应,随着氧化电位的提高,两物质的峰电流迅速增加,到达0.80V 时灵敏度增加变缓,继续提高电极电位虽然可以提高峰电流,但本底电流也增加,噪音提高,故选择检测电位为0.80V (v s .SCE ),测定灵敏度高且稳定性较好。
2.1.2运行缓冲液的酸度与浓度运行液浓度直接影响物质的分离度、分析速度和灵敏度。
试验了浓度在25～100mm ol/L 范围内p H 8.4的硼砂缓冲液的影响。
发现:在25mm ol/L 的运行液中,两物质无法完全分开;而75～100mm ol/L 的运行液导致分析时间拉长,峰电流下降;故选择50mm ol/L 硼砂缓冲液作运行液。
尝试了在p H 8.0～9.2范围酸度变化对分离及分析灵敏度的影响。
结果如图2所示。
p H 8.0～8.2范围内两物质无法达到基线分离。
随着p H 值增加,两者的迁移时间差别拉大,有利于两种组分达到基线分离;但峰电流却随之下降,不利于分析灵敏度。
综合考虑,采用p H 8.4的硼砂缓冲液。
2.1.3分离电压与进样时间的选择实验表明,提高分离电压可以缩短被分析物的迁移时间、增加峰电流以提高分析灵敏度。
但当电压大于16kV 时,香草酸和阿魏酸无法分离,同时高的电压对电化学检测器的干扰也增大,基线噪音增加。
选择14kV 为分离电压。
在分离电压为14kV 时,试验了进样时间与香草酸和阿魏酸峰电流关系。
发现进样时间超过6s 后峰高增加不明显,却引起电泳峰展宽。
选择进样时间为6s (14kV ),此时峰形良好,分析灵敏度较高。
在优化条件下测得的香草酸和阿魏酸混合标准溶液的电泳图谱见图3A 。
2.2重复性、线性及检出限2.2.1重复性在上述优化条件下,将2×10-4m ol/L 香草酸和阿魏酸混合标准溶液连续进样7次,重复性良好。
峰高的相对标准偏差(RS D )为2.2%(香草酸)和2.8%(阿魏酸)。
2.2.2回归方程、线性范围及检出限配制了一系列不同浓度的两种组分的混合标准溶液,在选定的条件下,试验了各组分的线性范围,得出各组分的线性回归方程,并以噪音电流3倍值对应的浓度估算了检出限。
所得结果如表1所示。
表1回归方程、线性范围和检出限T able 1T he re g ression e q uations and detection lim its3C om p ound Re g ression e q uation33C orrelation coefficientLinear ran g eDetection lim itc /(m ol ・L -1)c /(10-7m ol ・L -1)F erulic acid (阿魏酸)y =9.56×104x +0.570.99981×10-6～1×10-33.0Vanillic acid (香草酸)y =9.69×104x -0.360.99971×10-6～5×10-44.2第6期曹玉华等:毛细管电泳电化学检测法测定胡黄连中香草酸和阿魏酸的含量97表3回收率结果(n =3)T able 3T he results of recover y (n =3)C om p ound Ori g inalAddedF oundRecover yRS D c O /(m ol ・L -1)c A /(m ol ・L -1)c F /(m ol ・L -1)R /%s r /%F erulic acid2.27×10-52.0×10-42.29×10-4102.8 1.6Vanillic acid2.02×10-42.0×10-43.98×10-499.01.7该法简单可靠,灵敏度高,可以推荐作为胡黄连质量检测的快速分析方法。
参考文献:[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京:化学工业出版社,1995.204.[2]江苏新华医学院.中药大辞典[M].上海:上海科学技术出版社,1996.1548-1550.[3]巢志茂.胡黄连活性成分的研究进展[J ].国外医学中医中药分册,1993,15(2):1-3.[4]虞金宝,宋友昕,程怡.薄层扫描法测定胡黄连中香草酸的含量[J ].中国中药杂志,1999,24(2):102-104.[5]王菁,张朝晖,戴永健,等.HP LC 测定胡黄连中胡黄连甙-Ⅱ的含量[J ].中国药科大学学报,2000,31(5):368-370.[6]张朝晖,戴永健,王瑾,等.RP -HP LC 测定胡黄连中胡黄连甙-Ⅱ的含量[J ].南京军医学院学报,2000,22(3):149-151.[7]BO T,LI K,LIU H.Anal y sis of active constituents in Rhizom a P icrorhizae b y ca p illar y zone electro p horesis[J ].Journal of Li q uid Chrom ato g ra p h y &Related T echnolo g ies ,2002,25(17):2601-2613.[8]叶建农,金薇,赵学伟.蔗糖水解反应速率常数的毛细管电泳测定方法研究[J ].高等学校化学学报,1998,19(1):31-34.Determ ination of Vanillic Acid and Ferulic Acid in Rhizom a P icrorhizae b y Ca p illar yE lectro p horesis w ith E lectrochem ical DetectionCAO Y u-hua ,W ANG Y un(S chool of Chem ical and M aterial En g ineerin g ,S outhern Y an g ze Universit y ,Wux i 214036,China )Abstract :T he determ ination of vanillic acid and ferulic acid in Rhizom a P icrorhizae b y ca p illar y electro p horesisw ith electrochem ical detection (CE -ED )w as re p orted in this p a p er.T he effects of w orkin g electrode p otential ,concentration and p H value of the runnin g buffer ,se p aration v olta g e and in j ection tim e w ere investi g ated.Vanillic acid and ferulic acid could be base -line se p arated in a 50mm ol/L borax buffer (p H 8.4)w ithin 8m in.A 300μm diam eter carbon disk electrode w as used as the w orkin g electrode p ositioned carefull y o pp osite the outlet of the ca p illar y in a w all -j et confi g uration at p otential of 0.80V (v s .SCE ).T here is an ex cellent linearit y betw een p eakcurrent and anal y tes concentration in the ran g e of 5×10-4～1×10-6m ol/L and 1×10-3～1×10-6m ol/L w iththe detection lim its (S /N =3)of 3.0×10-7and 4.2×10-7m ol/L for vanillic acid and ferulic acid ,res p ectivel y .T he relative standard deviations (RS D )of the p eak currents of vanillic acid and ferulic acid w ere 2.2%and 2.8%(n =7),res p ectivel y .Recoveries of 99%for vanillic acid and 102.8%for ferulic acid w ere obtained (n =3).K e y words :Ca p illar y electro p horesis ;E lectrochem ical detection ;Rhizom a Picrorhizae ;Vanillic acid ;Ferulic acid取,超声助溶30m in 后,上层清液经0.22μm 聚丙烯滤膜过滤。
