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直接沉淀法制备超细氢氧化镁摘要：实验中采用直接沉淀法合成超细氢氧化镁。
考察影响MH粒径大小的影响因素，如反应时间、反应温度、反应物浓度和分散剂的添加量。
同时采用激光粒度仪和XRD衍射分析仪表征所制备的超细氢氧化镁的性能。
XRD衍射分析结果表明采用两种分散剂制备的产品结构与典型Mg(OH)2的结构一致。
产品平均最小粒径为200nm.实验研究结果表明，作为分散剂的无水乙醇和PEG6000通过阻碍粒子团聚，能明显降低产品的平均粒径。
从经济和环保角度来讲，采用PEG6000作为分散剂的方法更适合制备超细氢氧化镁。
关键词：超细氢氧化镁；直接沉淀法；Mg(OH)2；无水乙醇；PEG6000Preparation of superfine magnesium hydroxide by direct precipitationmethodAbstract：In this study, superfine magnesium hydroxide was synthesized by direct precipitation method. The influence factors, such as reaction time, reaction temperature, solution concentration and the additive amount of dispersing agent on the particle size of MH were investigated. The properties of prepared Mg(OH)2were studied by Laser particle size analyzer, X-ray diffraction(XRD). The results of XRD showed that the prepared Mg(OH)2 with two kinds of dispersing agent has the same structure compared to the typical Mg(OH)2. The average particle size is about 200nm. The study indicated that the ethanol and PEG6000 as the dispersing agent can obviously reduce the average size of samples by preventing particles reunion. From the point of view of economic and environmental protection, PEG6000 is better to used as the dispersing agents for preparating super fine magnesium hydroxide.Keywords- superfine magnesium hydroxide ; Direct precipitation method ; Mg(OH)2; ethanol; PEG6000引言超细氢氧化镁（MH）因其无毒、抑烟、分解温度高等特点，可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中，能进一步提高材料的阻燃性能和力学性能，近年来成为国内外研究和开发的热点，广受人们的关注[1-5]。
第24卷第5期高校化学工程学报No.5 V ol.24 2010 年10月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Oct. 2010文章编号：1003-9015(2010)05-0881-06高填充量下氢氧化镁粒子尺寸对其填充聚丙烯材料性能影响俞振海, 卢晗锋, 王春来, 陈银飞(浙江工业大学化材学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地, 浙江杭州 310014)摘要：氢氧化镁是一种填充在高分子材料中的环境友好型无机阻燃剂，其形貌和尺寸会对高分子材料性能产生较大的影响。
论文选取四种具有相同晶相、不同粒径尺寸的片状氢氧化镁，与聚丙烯(PP)材料熔融共混，制备氢氧化镁填充量为50%(wt)的阻燃PP规整样条。
结果表明，尺寸不同的氢氧化镁均能在PP中高度分散，均可以较大地提高PP的阻燃性能，其中颗粒尺寸分布在150 nm和大于800 nm的氢氧化镁表现出较好的阻燃性能。
但是氢氧化镁的填充使PP机械性能下降，其中具有800 nm尺寸的氢氧化镁填充对PP机械性能破坏最小。
综合比较，800 nm左右的片状氢氧化镁填充的PP复合材料综合性能最优。
关键词：氢氧化镁；粒径；机械性能；阻燃；聚丙烯中图分类号：TQ325.14；TQ327 文献标识码：AEffects of Particle Size on the Properties of Mg(OH)2-Filled Polypropylenewith High Filler ContentYU Zhen-hai, LU Han-feng, WANG Chun-lai, CHEN Yin-fei (State Key Laboratory Breeding Base of Green Chemistry-Synthesis Technology, College of ChemicalEngineering and Materials Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China)Abstract: Magnesium hydroxide is an environmental friendly inorganic flame retardant filled in the polymer materials, its morphology and size can have a great influence on the properties of the doped polymer material. Four kinds of magnesium hydroxide particles with the same crystal phase and different particle sizes were prepared by coprecipitation method, and were doped in polypropylene (PP) with filling level of 50 %(wt), respectively. Results reveal that the four kinds of magnesium hydroxide particles are highly dispersed in PP, and improve the flame retardancy of the PP. The Mg(OH)2 with particle size of ≤150 nm or ≥800 nm shows better flame-retardant effect on PP material. However, magnesium hydroxide doping will destroy the mechanical properties of PP. The Mg(OH)2 with the particle size of 800~1500 nm has a relatively better compatibility with PP, and the MH/PP composite shows the best mechanical properties.Key words: Mg(OH)2; particle size; mechanical properties; flame retardant; PP1 前言氢氧化镁(Mg(OH)2)作为一种无卤环保型阻燃剂，具有热分解温度高、抑烟、无毒排放等特点，广泛应用于高分子材料领域，其市场前景十分广阔[1]。
填充剂或稀释剂：微晶纤维素（MCC）可作为粉末直接压片黏合剂和润湿剂：羧甲基纤维素钠（CMC-Na）羟丙基纤维素（HPC）可作为粉末直接压片甲基纤维素和乙基纤维素（MC；EC）羟丙基甲基纤维素（HPMC）最为常用的薄膜衣材料聚乙烯吡咯烷酮（PVP）崩解剂：羧甲基淀粉钠（CMS-Na）低取代羟丙基纤维素（L-HPC）交联聚乙烯比咯烷酮（PVPP或交联PVP）交联羧甲基纤维素钠（CCNa）- 本文出自药圈，原文地址：/thread-40846-1-1.html1、冰点降低法：W=（0.52－a）/bW：每100ml溶液中需要加入调渗剂的量（g/v）a：需调等渗的药物溶液的冰点降度数a值由1%药物溶液冰点降低数（查表或给出）乘以药物溶液浓度得到，如：1%盐酸普鲁卡因冰点降低数为0.12，浓度为2%时，a=0.12×2=0.24b：1%的调渗剂的冰点降低数1%的氯化钠调渗剂的冰点降低数b=0.582、氯化钠等渗当量法氯化钠等渗当量法：指与1g药物呈等渗效应的氯化钠的量X＝0.009V－E•WX：配成体积为V的等渗溶液需加入氯化钠的量（g）V：欲配药液体积（ml）E：1g药物的氯化钠等渗当量（查表或给出）W：配制体积为V的药物溶液需加入药物的量3、亲水亲油平衡值（HLB）HLB＝（HLBA•WA + HLBB•WB）/（W A+WB）Krafft点是离子型表面4、置换价：是指药物的重量与同体积基质重量的比值，为该药物的置换价。
计算公式为：f = W/（G-（M-W））式中：M：含药栓的平均重量；W：每个含药栓的平均含药重量；（M－W）：含药栓中基质的重量；G：纯基质栓的平均栓重量；f：置换价。
置换价的测定方法：取基质作空白栓剂，称得平均重量G，另取基质与药物制成栓剂称得含药栓的平均重量M，每个含药栓的平均含药重量W，代入上式，可得置换价f。
用置换价可方便的计算出这种含药栓所需要的基质的重量xx = （G-W/f）×n包衣材料：A、胃溶型薄膜衣1、羟丙基甲基纤维素（HPMC），是最为常用的薄膜包衣材料，膜性能好。
分散剂的量不能过少，因为太少，分散剂电离出的离子不足以覆盖全部的颗粒，颗粒表面的离子分布不均匀，空间的阻位机制比较弱，悬浮液粘度大，不稳定，可能发生团聚，影响后续工艺。
如果分散剂的量过多，电离出的离子就会剩余在悬浮液中，过量的离子会压缩双电层，使Zeta电位绝对值降低。
从而降低了静电排斥产生的稳定作用。
这会影响浆料的稳定性，悬浮液的粘度也有所回升【10】，可能造成团聚。
纯氢氧化铝悬浮液的PH值为8,左右，当加入聚丙烯酸钠以后，由于聚丙烯酸钠离解以后带负电，这使得悬浮液的PH值减小，氧化铝颗粒吸附这些带负电的离子，使得颗粒表面的电性降低。
根据文献提供的氧化铝等电点【11】，如果继续加入聚丙烯酸钠，它的等电点位置变化不大，这说明氧化铝颗粒表面吸附的离子几乎饱和了，加入在多的聚丙烯酸钠也不会增加吸附量【12】。
调节氢氧化铝悬浮液PH值为9时，由于聚丙烯酸钠电离出负电荷，氧化铝颗粒吸附离子后，表面电荷变得更负，使得在碱性条件下的Zeta电位变得更负。
颗粒间的静电斥力大大增强，将十分有利于悬浮体系的稳定。
而聚乙烯醇为非离子型分散剂，加入后可使粉体的表面电位绝对值降低，其稳定分散机理属于空间位阻原理，当加入量较少时，粉体表面吸附的聚乙烯醇较少，无法有效起到空间位阻作用，浆体的稳定性较差，当加入量较大( 粉体表面达到或接近饱和吸附量) ，浆体因间位阻作用而稳定分散。
相同的六偏磷酸钠加入量，随着氧化铝浆体固含的增加，浆体的分散稳定性越好。
浆体固含较低时，样品管中样品出现分层，下部出现浓缩层，上部出现清液层，样品中浆体固含越低，浆体的稳定性越差。
这是因为六偏磷酸钠属于阴离子型分散剂，在悬浮液中氧化铝粉体特征吸附磷酸根离子，使粉体表面的Zeta 电位变得更负。
研究表明［3］，当分散剂浓度达到接近氧化铝的饱和吸附。
时，分散稳定性最好。
若加入的分散剂过量时，过量的离子会压缩双电层，使Zeta电位绝对值降低，从而减小颗粒间的静电斥力，降低浆体的稳定性。
气相法白炭黑又称气相二氧化硅、烟化二氧化硅，是利用硅烷的卤化物，如四氯硅烷(SiCl4)、甲基三氯硅烷(CH3SiCl4)等，是在氢氧燃烧火焰中高温水解制得的一种无定形二氧化硅。
其原生粒子粒径为5-50nrn，比表面积一般为50-400m2/g。
无机纳米粉体材料气相法白炭黑以其优异的补强、增稠和触变性能和粒子的纳米效应，广泛地应用于有机硅材料、涂料、油漆、胶黏剂、电器、电子、造纸、化妆品、医药等领域。
近年来，气相法白炭黑作为高分子材料的添加剂、补强剂，对聚合物性能的提高和改善越来越受到科研工作者的关注。
1 气相法白炭黑的制备生产气相法白炭黑的硅烷卤化物原料目前主要有SiCl4和CH3SiCl3两种。
1941年，德国Degussa公司成功开发了气相法白炭黑的生产技术，使用的卤化物就是SiCl4。
此外，随着全球有机硅工业的发展，有机硅甲基单体生产的副产物甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)的处理问题成为制约有机硅发展的一大障碍，国际上通常的做法是将副产物作为原料生产气相法白炭黑，为解决CH3SiCl3的堆积和促进有机硅甲基单体工业的良性发展提供了一条新的途径。
气相法白炭黑的制备原理是硅烷卤化物在氢氧焰生成的水中发生高温水解反应，温度一般高达1200-1600℃，然后骤冷，再经过聚集、旋风分离、空气喷射脱酸、沸腾床筛选、真空压缩包装等后处理获得成品。
反应原理如下：SiCl4+2H2+O2→(高温水解)SiO2+4HClCH3SiCl3+2H2+3O2→(高温水解)SiO2+CO2+3HCl+2H2O成品的质量(粒径、表面积、纯度等)与原料(包括氢气和氧气)的纯度、原材料的配比、进料温度、氢气和氧气的流量、合成炉和分离器的结构与精度等因素有关。
硅烷卤化物的纯度要高，不能含过多的杂质，否则不但会影响成品的色泽，还会导致其使用效果变差。
而原料中的气体也必须经过预处理，使之不含有水分，因为水分的存在会导致硅烷卤化物的水解。
