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氢氧化镁的表面改性9.10

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氢氧化镁阻燃剂的表面改性进展

氢氧化镁阻燃剂的表面改性进展

氢氧化镁阻燃剂的表面改性进展作者：刘家伟王容李盈颖郑冉宋健健赵丽来源：《科技创新与应用》2017年第15期摘要：介绍了氢氧化镁阻燃剂的阻燃机理，阐述了近年来氢氧化镁阻燃剂的表面改性进展，展望了氢氧化镁阻燃剂的研究方向。

关键词：氢氧化镁；阻燃剂；表面改性卤系阻燃剂虽然具有较好的有机聚合物材料阻燃性能，但材料一经燃烧产生大量的有毒气体，严重危害身体健康，加之北美西欧等国家已经取缔卤系阻燃剂的使用，发展新型有效的无卤阻燃剂成为研究的热点。

新型无机阻燃剂氢氧化镁用于材料的阻燃不产生有毒物质，具有安全环保的特点，在高分子材料中应用广泛。

本文对氢氧化镁阻燃剂的特点进行了论述，重点对其改性研究进行了阐述。

1 氢氧化镁阻燃剂特点氢氧化镁是白色粉末状的六角形或无定性的片状结晶，其密度为2.39g/cm3，难溶于水，18℃时的溶解度为9*10-3g/L。

Mg（OH）2的起始热分解温度比Al（OH）3要高，接近300℃。

其最大分解峰温比Al（OH）3高约100℃，约400℃[1，2]。

氢氧化镁阻燃性能来源于其特殊的热分解性能。

氢氧化镁受热分解为氧化镁和水蒸气。

总结其阻燃机理和特点如下[3，4]：（1）氢氧化镁热分解产生的水蒸气可有效稀释氧气浓度，阻碍燃烧；（2）氢氧化镁的热容大，热分解过程中可有效降低高分子基材所吸收的热能，使高分子基材的热分解有所延缓；（3）氢氧化镁形成的表面炭化层可以延缓燃烧，并能够抑制分解气体的燃烧；（4）氢氧化镁分解吸收大量的热量，降低被阻燃材料的温度，可有效延缓高聚物分解速度；（5）氢氧化镁热分解产生的氧化镁本身就是优良的耐火材料，覆盖于高分子基材表面能够隔绝空气使燃烧受阻；（6）氢氧化镁用作阻燃剂时添加量较大才能提高高聚物的难燃性。

虽然氢氧化镁因其独特的热分解特性赋予其阻燃和抑烟的特性，但氢氧化镁用于高分子基材的阻燃仍受到一定的限制。

首先，氢氧化镁具有较高的表面能，未经改性的氢氧化镁易于团聚，分散性能差。

沉淀法制备纳米氢氧化镁

沉淀法制备纳米氢氧化镁

沉淀法制备纳米氢氧化镁的工艺探讨摘要：纳米氢氧化镁是片状结晶，具有典型的纳米片层状结构，在340℃分解而生成氧化镁。

不溶于水，溶于酸和铵盐溶液。

该产品具有纯度高、粒径小，可进行原位包覆改性等优异性能，能更均匀地分散于PA、PP、ABS、PVC等橡胶、塑料产品。

以硫酸镁和氨水为原料，在微波辐射的反应条件下，利用直接沉淀法合成纳米氢氧化镁，并分别考察了不同氨水浓度、硫酸镁溶液浓度、反应时间、微波辐射间歇对氢氧化镁颗粒粒径的影响，并通过XRD、TEM对产物的结构和形态进行表征。

关键词：氢氧化镁；直接沉淀法；纳米Abstract：Nano magnesium hydroxide is flaky crystal, with a typical slice layer structure. Magnesium oxide is generated in the decomposition of Nanomagnesium hydroxide at 340 ℃. It is insoluble in water, soluble in acidand ammonium salt solution. The product has excellent properties suchas high purity, small particle size, modified in situ coating. It can bemore evenly dispersed in the PA, PP, ABS, PVC and other rubber andplastic products. With magnesium sulfate and ammonia as rawmaterials in the microwave radiation conditions, nano magnesiumhydroxide is generated using direct precipitation method. Nanomagnesium hydroxide particle diameter size is investigated in differentconcentration of ammonia, concentration of magnesium sulfate,reaction time, microwave radiation frequency. The structure andmorphology of the as-prepared samples were examined using XRD andTEM.Keyword：Magnesium hydroxide; direct precipitation; Nano1引言1.1纳米氢氧化镁的物化性质纳米氢氧化镁是指通过特殊方法和工艺制备的粒径介于1～100nm的新型氢氧化镁。

超细氢氧化镁粉体表面改性推选PPT资料

超细氢氧化镁粉体表面改性推选PPT资料

氧化镁表面改性最常用的改性剂主要有两类：一类是硅烷
偶联剂，另一类是钛酸酯偶联剂。
实验部分
1.1 主要原料及仪器设备 1 主要原料：超细氢氧化镁粉体,平均粒径500 nm， 北京化工大学超重力实验室；硅烷偶联剂KH172, 广州君叶偶联剂产品。 2 仪器设备：电动搅拌机, D90-2F，杭州仪表电 机厂；扫描电子显微镜（SEM）,QUANTA200， 荷兰FEI 公司；X 射线能量色散谱（EDS）,6650， OXFORD 公司；傅立叶变换红外光谱仪 （FTIR）,Magna750， Nicolet 公司。
氢氧化镁系无机添加型阻燃剂，是具有填充、阻燃和抑烟 三重功能的化学助剂，并且产生的烟雾无毒、无腐蚀性。其 阻燃机理可以从反应方程式看出 （Mg(OH)2=MgO+H2O↑），添加了氢氧化镁阻燃剂的聚 合物在受热分解时释放出水分，同时吸收大量潜热，降低了 材料表面的火焰实际温度，使聚合物降解为低分子的速度减 慢，减少了可燃气体的产生；分解过程中释放出的大量水蒸 气冲淡了聚合物表面附近氧气和可燃气体的浓度，使表面燃 烧较难进行；氢氧化镁有利于形成表面炭化层，阻止氧气和 热量的进入；同时分解生成的氧化镁是良好的耐火材料，提 高聚合物材料抵抗火焰的能力，起到隔绝空气阻止燃烧的目 的。
2 仪器设备：电动搅拌机, D90-2F，杭州仪表电机厂；
1.3.2 能量色散谱分析 这样，作为阻燃剂的超细氢氧化镁和聚合物材料混合时，其相容性和加工性能将得到很好的改善。
1 硅烷偶联剂的用量对活化指数的影响
超该细反氢 应氧过化程镁可将粉以体用改表以面下性改反性应前式表后示：的粉末样品在电镜样品台上压实，经喷碳处理
将沉降于烧杯底部的样品过滤，抽干，干燥，称重。
℃下烘干5h，分别用KBr

超细氢氧化镁的制备及其表面改性研究进展

超细氢氧化镁的制备及其表面改性研究进展
表 １ 工 业 上 不 同 沉 淀 剂 生 产 氢 氧 化镁 方 法 的 比较
目光 。 其 是超 细 、 米 氢 氧 化 镁 及 微 胶 囊 技 术 已成 尤 纳
为 国 内研 究 的热 点Ｉ ２ １ 。 目前 生 产 氢 氧 化 镁 主 要有 以下 两 种 方 法 ： 卤水 （ 海水 、 湖 卤水 ） 、 盐 法 矿石 法 。其 中 由于矿 石法 产 品纯 ． ． Ｃ （ Ｈ 反应 式为 ： 度 低 、 金 属 含量 较 高 ， 别 是 含 有 对 人 体 有 害 的放 １ １ １ ａＯ ）法 又称 为石 灰乳 法 ， 重 特 射性 化 学元 素 等缺 点逐渐 被 国 外市 场 所排 斥 ． 多 国 很 Ｍｇ ＋Ｃ （ Ｈ ２ ２ ＋ ａＯ ）＝ＭｇＯ ） ＋Ｃ ２ （Ｈ２ ａ＋
（Ｈ ， 洗 干燥 得 到 高 分 散氢 氧 后 的料 浆送 入水 热处 理釜 内 ． 一 定压 力下 ． 在 高温 处理 沉 淀 出 ＭｓＯ ） 经 过滤 、 涤 、 （２ 一２ ０ｏ）１ １ 。反 应物 晶粒 大 。 １０ ｏ Ｃ ５ Ｃ ０ｈ 比表 面 积 化镁 ．结 果在有 添 加剂 氯化钙 存 在 时 ．能 大幅度 提 高 小 ， 散性 较好 。 分 ＭｓＯ ）产 率及 ＭｓＯ ）沉 淀 的过 滤 、 涤 性 能 ， 最 （ Ｈ （Ｈ 洗 其
沉淀 法 是 在金 属 盐溶 液 中 加入 适 当 的沉 淀 剂 。 通
过 沉 淀 操 作 从 溶 液 中直 接 得 到 某 一 目标 金 属 的纳 米 氢氧 化 镁料 浆 的沉 降和过 滤性 能 。解 决 的方 法 常用有 颗 粒 沉淀 物 。将 阴离 子从 沉 淀 中 除去 ， 干 燥 即可得 三种【一是保持母液 中较大 Ｃ Ｃ 经 ｑ ： ａ １浓度 ， 以降低氢氧

纳米氢氧化镁的制备及表征

纳米氢氧化镁的制备及表征
第１ ８卷第 ５期
２ 年 １ 月 ０１பைடு நூலகம்１ ０
Ｊ ｕＲＮ Ｆ ＤＯ ｏ ＡＬ Ｏ ＮＧＧＵＡ Ｉ ＥＲＳＴ ＥＣ Ｎ ＵＮ Ｖ Ｉ Ｙ ＯＦ Ｔ ＨＮＯＬ ＧＹ Ｏ
东 莞 理 工 学 院 学 报
Ｖ１１ Ｎ ． ｏ．８ Ｏ５
０ｃ ． ｔ ２ １ ０ １
纳 米 氢 氧 化 镁 的 制 备 及 表 征
１ ３
１ ２ １ １
至０ １
９ ８
７
６ ５
０．４ ０ ０ ０ ０ ． ０ ０ １ ０ １ ． ６ ０．８ ０ ２ ． ２ ０ ．Ｈ ． ８ ０ １ ． ２ ．４ Ｏ １ １ ． ０ ０ ２ ６
聚 乙 二 醇， ｇ
图 ７ 表 面活 性 剂 用 量 对 粒 度 的 影 响
基和吸附水 ，无法达到 良 的分散效果 ；若聚乙二醇胶束浓度过大 ，会导致混合液体流动性变差 ，不但 好 没有明显改善分散效果 ，并且有使颗粒粗大的趋势＿ 。 ４ ｊ
１ ２ ７ 衬底 法 制备纳 米 氢氧化 镁 ．．
１ ）单 注 一衬底 ：以半饱 和 Ｎ Ｃ ０ｍ ａ１１ Ｌ作 衬底 ，取 １ｍ ＬＬ Ｍ Ｃ， ０ｍ ｏ／ ｇ １２ Ｌ于 １０ｍ ０ Ｌ烧 杯 中 ，加 入 ０ １２０ｇＰ Ｇ一 ００，在恒 温 ６ ％ 、搅拌状 态 下使 其完 全溶 解后 ，将 ２ ｏ ＬＮ Ｏ ．１ Ｅ ６０ ０ ０ｍＬ２ｍ ｌ ａ Ｈ滴 加 到上 述 ／
一
层 改性 剂 ，改性 效 果较 好 ，从而 体 系 的粒 度也 较 小 ；当用 量超 过 该 值 以后 ，随着 改 性 剂用 量 的增 大 ，
改性 剂之 间 的相互 作 用反 而影 响 了 Ｍｇ Ｏ ：的改 性效 果 ，导 致 了体 系 的粒 度 上升 。Ｐ Ｇ浓 度 太低 ，聚 （ Ｈ） Ｅ 乙 二醇溶 液 中的胶 束 浓度 较低 ，不 但颗 粒 间的静 电斥 力 不够 强 ，而且 也不 能彻底 遮 蔽颗 粒 间的非 架桥 羟

《粉体材料表面改性》课程教学大纲

《粉体材料表面改性》课程教学大纲

《粉体材料表面改性》课程教学大纲课程代码：050542002课程英文名称：SurfaceModificationofpowder（A2）课程总学时：24讲课：24实验：0上机：0适用专业：粉体科学与工程专业大纲编写（修订）时间：2017.3一、大纲使用说明（一）课程的地位及教学目标粉体表面改性是粉体科学与工程专业方向课，为选修课。

本门课程讲授粉体表面改性的原理、方法、工艺、设备及表面改性剂的性能及应用、各行业典型粉体及纳米粉体饿表面改性方法、实践及改性产品的检测及表征方法。

通过本课程的学习，不仅让学生掌握粉体表面改性的相关理论，同时培养学生发现、分析与解决问题的能力和精密进行科学研究的技能。

为学生将来从事粉末材料、粉体工程领域的生产、科研打下坚实的理论和实践基础。

通过本课程的学习，学生将达到以下要求：1．掌握粉体材料表面改性工艺的方法和原理；2．使学生掌握目前工业表面改性典型设备；3．使学生了解表面改性剂的种类、性质、使用条件；4．掌握粉体改性前后的物性变化及相关的检测方法；5.进一步结合创新创业培养目标，加强学生创新能力的培养，使学生具备独立进行粉体表面原位修饰工艺设计与设备选型的能力。

（二）知识、能力及技能方面的基本要求1.基本知识：掌握粉体表面改性一般知识，包括粉体表面改性的原理、方法、工艺、设备及表面改性剂的性能及应用、改性产品的检测及表征方法等。

2.基本理论和方法：掌握粉体表面的物性，粉体表面改性的基本原理、掌握粉体表面改性工艺设计和设备；了解常见工业粉体的表面改性方法及应用。

3.基本技能:掌握粉体改性工艺设计计算、独立进行设备选型的技能等。

了解特种粉体的生产工艺、制备技术及行业发展趋势。

具备制备、加工特种粉体的必要的基础知识和基本技能。

（三）实施说明本课程安排在第七学期学习，共24学时，其中理论讲课24学时。

根据教学的需要，有针对性地对教学内容适当增减，各部分学时数可适当调整2学时。

氢氧化镁粉体的表面改性研究

（． １ 中国科学 院青海盐 湖研究所 ， 青海西宁 ８ ００ ２ １０ ８；．中国科学院研究 生院 ） 摘 要： 主要研究 了氢氧化镁 的湿法表面改性 的工艺过程 ， 用浊度分析方法对改性 效果进行 了 比较 ， 定 了最 确
佳工艺条件 。实 验结 果表明 ： 最佳改性剂为硬脂酸钠 ， 改性剂用 量为 ６ 质量 分数 ） 改性温度 为 ８ ％（ ， ５℃ 。 改性时间
（ ． ｉ ｈ ｉ ｍ咖ＢｆＳ ｌＬ ｋｓＣ Ｓ Ｑｎ ｈ ｉ ｉ ｎ １０ ８ Ｃ ｉ ；． ｒ ｕ ｔ Ｓｈｏ Ｃ ｉ ｓ Ａ ａ ｅ ｙｏ ｃ ｎｅ） １Ｑｎ ａ ｇ ａｔ ａｅ ，Ａ ， ｉ ａ ｎ ｇ８ ００ ，ｈｎ ２ Ｇａ ａ ｃｏｌ ｏ ｇ Ｘ ｉ ａ ｄ ｅ ｆ ｏ ｈ ｅｅ ｃｄｍ ｎ ｆＳｉ ｃ ｅ ｓ Ａ ｓ ａｔ ｅｐｏｅｓ ｆ ｕｆｃ ｄ ｃｔ ｎｕｅ ｇ ０ ２ ａ ｖｓ ｇｔｄ ｅ ｕｂｄｍ ｔ ａ ｕｅ ｖ － ｂｔ ｃ： ｒｃｓ ｒ ｅｍｏｉ ａｏ ｓｄｉ Ｍ （ Ｈ） ｓ ｎｅｔａｅ ． ｒｉ ｅ ｙｗ ｓ ｓｄｔ ｅ山 ｒ ｏｓ ａ ｉ ｆ ｉ ｎ ｗ ｉ ｉ ｔ ｉ ｒ ｏ
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ห้องสมุดไป่ตู้维普资讯
第３ ８卷 第 ８期 ２０ ０ ６年 ８月
无机 盐工 业
Ｉ ＮＯＲＧ Ｉ ＨＥ Ｃ Ｓ Ｉ ＡＮ Ｃ Ｃ ＭＩ ＡＬ ＮＤＵ Ｔ Ｓ ＲＹ １ ７
氢 氧 化 镁 粉体 的表 面 改性 研 究

210998556_硬脂酸改性氢氧化镁及表征

【试验研究】硬脂酸改性氢氧化镁及表征欧乐明，罗 伟，冯其明，刘 琨（中南大学资源加工与生物工程学院，湖南 长沙 410083）摘要：使用硬脂酸对氢氧化镁进行表面改性，研究了改性剂用量、改性温度和改性时间等因素对氢氧化镁表面改性的影响。

在硬脂酸用量5%，改性温度70℃，改性时间90min，Mg(OH)2浆料浓度10%，转速1 000r/min的条件下制备的产品性能优良，活化指数达99.8%。

使用粒度分析、粘度分析、红外光谱和热分析对产物进行了详细的表征，结果表明：氢氧化镁经硬脂酸改性后，粒度由9.83μm降至8.73μm，在液体石蜡中的粘度较改性前明显降低，硬脂酸分子在氢氧化镁表面发生吸附键合，形成硬脂酸盐，其化学组成为9CH 3C 16H 32COOMgOH·(CH 3C 16H 32COO)2Mg。

关键词：氢氧化镁；硬脂酸；表面改性；表征中图分类号：TQ132.2 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2007)03-0035-04Surface Modification of Magnesium Hydroxide by Stearic Acid and CharacterizationOu Leming, Luo Wei, Feng Qiming, Liu Kun(School of Mineral Processing and Bioengineering, Central South University,Changsha 410083, China)Abstract: The surface modification of magnesium hydroxide by stearic acid was investigated. The optimal additive amount of stearic acid, reaction time and temperature were studied. The results showed that the products with excellent modification effect as well as 99.8%activation index was prepared in the conditions of 70℃, 10% Mg(OH)2, with 5% stearic acid added and stirring at 1 000/min for 90min.Particle size distribution and viscosity of the products were analyzed. Thermal analysis and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) were used to characterize the composite. It indicates that the particle size of magnesium hydroxide is reduced from 9.83μm to 8.73μm and its viscosity in atoleine is also decreased after surface modification. FT-IR and TG-DSC study show that the stearic molecules are absorbed onto the surface of magnesium hydroxide mainly by ionic bond and stearate is formed with the composition of 9CH 3C 16H 32COOMgOH ·(CH 3C 16H 32COO)2Mg.Key words: magnesium hydroxide; stearic acid; surface modification; characterization无机氢氧化物作为新型的阻燃剂，不仅拥有良好的阻燃和抑烟效果，而且具有优良的填充性能。

硬脂酸湿法改性纳米氢氧化镁的研究

硬脂酸湿法改性纳米氢氧化镁的研究摘要：为了克服纳米氢氧化镁与非极性的高分子材料相容性差的缺陷，本文选用硬脂酸酸对纳米氢氧化镁进行湿法改性。

通过改性后的产品活化指数的测定，确定较好的改性条件（湿法改性的时间及改性剂用量）；通过性能测试（沉降体积、黏度、比表面积等），测定改性效果。

关键词：湿法改性纳米氢氧化镁是目前发展较快的一种阻燃剂，具有无毒、无烟、无腐蚀性、分解温度高（340℃～490℃）、高效基材成碳作用、价格便宜等优点，通常作为填充性阻燃剂用于塑料等高分子材料[1]。

随着高分子材料中氢氧化镁含量的增加，其加工性能和机械性能也急剧下降，以致于不能用于阻燃。

因此如何克服这些缺陷成为纳米氢氧化镁阻燃剂研制和应用的一个关键问题。

目前主要通过湿法改性来改善氢氧化镁的表面性能，提高其与高分子材料的相容性。

本文选择价格低廉的硬脂酸作为湿法改性剂，通过改性后的产品活化指数的测定，确定较好的改性条件（湿法改性的时间及改性剂用量）；通过性能测试（沉降体积、黏度、比表面积等）评价改性效果。

一、实验方法1.试剂与仪器纳米氢氧化镁由山东鲁华化工有限公司生产。

硬脂酸、液体石蜡、DOP（邻苯二甲酸二异辛酯）、甲苯、乙醇均为分析纯试剂，由国药集团化学试剂有限公司生产。

旋转黏度计，NDJ21型，上海同济大学机电厂；比表面积测定仪，Model ST-2000型，北京市北分仪器技术公司；红外光谱仪，TENSOR27型，德国BRUKER公司。

2.湿法改性方法将10g纳米氢氧化镁、90mL去离子水依次加入三口烧瓶（100mL），搅拌、加热。

当浆料加热到一定温度时，加入改性剂（改性剂质量以纳米氢氧化镁质量为基准），保温反应30min。

浆料过滤，滤饼用去离子水洗涤（25mL*4），干燥得产品。

3.湿法改性产品性能测试活化指数检测步骤如下：改性后产品加入到盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌，静置1h。

将沉降于烧杯底部的样品过滤，干燥。

用加入产品的质量减去沉降于烧杯底部的样品质量，即可得到漂浮部分的质量。

非金属矿物粉体表面改性技术进展

【行业发展】非金属矿物粉体表面改性技术进展郑水林摘要：表面改性是非金属矿深加工的主要技术之一，对提高非金属矿产品的应用性能和应用价值至关重要。

本文从粉体表面改性方法、工艺、设备、表面改性剂及其配方等方面综述了非金属矿物粉体表面改性技术现状；从表面改性工艺与设备、改性剂及其配方、层状硅酸盐矿物的插层以及表面无机复合改性等方面综述了非金属矿物表面改性技术的最新进展；并对发展前景和发展趋势进行了展望。

关键词：非金属矿；粉体；表面改性；进展中图分类号：ＴＤ９７；ＴＱ３１６．６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００７－９３８６（２０１０）０１－０００３－０８Development of Surface-modification Techniques of Powder of Non-metallic MineralsZheng Shuilin(School of Chemical and Environmental Engineering of China University of Mining and Technology, Beijing 100083, China)Abstract: Surface-modification which is very important for enhancing application properties of powder is the necessary pro-cessing technology of non-metallic minerals. The methods, technology, machine and agents of surface modification of powder as well as developments of surface-modification of powder of non-metallic minerals have been reviewed, and the proposal was also put forward for development trends of the techniques of surface-modification of powder non-metallic minerals.Key words: non-metallic minerals; powder; surface-modification; development非金属矿物表面改性技术是伴随现代新型复合材料的兴起而发展起来的。

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300 400 500 600 700
contact angle/°
37
stirring rate r/min
6.5 A-1120改性氢氧化镁的表征
（1）红外表征
此图是对在70℃，2h搅拌速度600r/min,A-1120加入量为干氢氧化镁质量分数9% 的条件下得到改性氢氧化镁的红外光谱图。
a b
干法改性 表面化学改 性 湿法改性 在线改性
表面改性方 法 胶囊化改性
常用的表面改性剂主要包括：表面改性剂，有机磷酸酯， 偶联剂，高分子包覆剂
3 硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的步骤
氢氧化镁粉末 A-1120 氢氧化镁粉末 氢氧化镁粉末 氢氧化氢氧化 镁粉末 A-1120 镁粉
以乙醇为溶剂配置成 10wt%的溶液 以95%乙醇为溶剂配 以乙醇为溶剂配置成 置成 10wt%的溶液
张伟娜 R R
OH
基材
3 形成氢键
R
R
R OH
OH Si O Si O Si O O O H H H H H H O O O
基材
4 形成共价键
张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
R O
R O
R Si O
基材
OH Si O Si O
OH
5 A-151改性氢氧化镁的研究
5.1 改性时间对接触角的影响
随着改性剂的加入接触 角在不断增大，当增加到 9%时达到最大，这时改 性剂的覆盖量达到最大， 如果再加入改性剂有可能 在表面形成物理吸附，可 能会有一部分亲水基朝向 外亲油性就会减小，接触 角就会下降。所以选择加 入量为9%。
contact angle/°
6.3 改性温度对接触角的影响
下图是在改性剂加入量为9%，反应2h，300r/min的条件下以温度为变量研究 了温度对接触角的影响。
6 A-1120改性氢氧化镁的研究
分别以改性时间、改性剂加入量、改性温度、搅拌速度为变量研究了A1120改性氢氧化镁的最优条件。
6.1 改性时间对接触角的影响
下图是在70℃，改性剂加入量为5%,搅拌速度为300r/min以改性时间为 变量研究了改性时间对接触角的影响。 44
42
40
38
36
34
由左图可知随着时间的 增加，接触角由小变大， 在2h时接触角达到最大， 然后随着时间的增加接触 张伟娜 几点睡啦、、、、 角在减小，所以选择了2h 张伟张伟娜娜张伟娜 作为改性时间。
52 50 48
46 44 42 40 38 36 50 55 60 65 70 75 80
由左边的图可知温度低 时，接触角也比较小，随 着温度的升高，改性剂水 解程度也越来越完全，所 以和氢氧化镁反应的越来 越多，在70℃时水解是最 多的，温度过高时也不会 使更多的改性剂水解，所 以选择温度70℃。
c 张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
time/h
d
a、b、c、d分别是反应1.5h、2h、 2.5h、3h对水的接触角
5.2 改性氢氧化镁的表征
（1） 红外表征
此图是对在50℃，搅拌速度300r/min,KH-151加入量为干氢氧化镁质量分数5% 的条件下得到改性氢氧化镁的红外光谱图。
硅烷偶联剂改性氢氧化镁
张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
姓名：张伟娜 指导老师：李祥高 教授 汇报日期：2015年9月12
1 氢氧化镁表面改性的意义
氢氧化镁表面含有大量的酸性亲水基团-羟基, 羟基吸收大量的水分是造成
氢氧化镁“ 团聚” 的原因，一些研究者通过对氢氧化镁的结构分析研究后 认为氢氧化镁表面的氢与氢都处“ 缺电子” 状态而容易形成氢键来增加体
1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2
contact angle/°
32
time/h
6.2 改性剂加入量对接触角的影响
下图是在70℃，2h，300r/min的条件下以改性剂 加入量为变量研究了改性剂量对接触角的影响。
50
48
46
44
42
5
6
7
8
9
Hale Waihona Puke 1011A-1120%
temperature/℃
contact angle/°
6.4 搅拌速度对接触角的影响
下图是在70℃，反应2h，改性剂加入量为9%的条 件下以搅拌速度为变量研究了搅拌速度对接触角的 影响。
42
41
40
39
38
随着搅拌速度的增加接 触角也在不断增加，在 600r/min时接触角最大， 搅拌速度再增加接触角反 而减小。所以搅拌速度选 择600r/min。
系的稳定性，微观上表现为氢氧化镁分子之间的相互搭接, ，宏观上就表现
为颗粒之间的“ 团聚” 现象。
氢氧化镁 起阻燃作用时所需添加量较大 且其表面亲水疏油、极性较大, 易 张伟娜 团聚， 使其在高分子基体材料中的相容性和分散性较差，直接导致制品的 几点睡啦、、、、 力学性能严重恶化 ，大大限制了氢氧化镁阻燃剂的使用范围。为了提高氢 氧化镁粉体在高分子基体材料中的相容性和分散性，改善其表面亲油性, 需 要进行表面改性 ， 常用的表面改性剂主要有长链饱和脂肪酸及其盐、不饱 和脂肪酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂等。
500
wavenumbers/cm-1
上图中a为未改性的氢氧化镁，b为A-1120改性氢氧化镁
（2）扫描电镜
a：未改性氢氧化镁
b：未改性氢氧化镁
c：A-1120改性氢氧化镁 d：A-1120改性氢氧化镁 （70℃，加入量9%，2h，600r/min) （70℃，加入量9%，2h，600r/min)
2 氢氧化镁的改性方法
目前普遍使表面化学改性是氢氧化镁最常见的改性方法，包括 干法改性、湿法改性和在线改性。干法改性工艺简单，但改性效 果不理想; 湿法改性效果较好，但存在着改性剂随水流失、成本 上升的问题; 在线改性在粉体制备过程中除了能有效控制其团聚， 还可以缩短工艺流程，节约生产成本。本文是用硅烷偶联剂乙烯 基三乙氧基硅烷（A-151）作为改性剂对氢氧化镁进行湿法改性。
3694cm-1是氢氧化镁中 Mg OH 的振动吸收峰 1047和578cm-1处的特征吸收 峰表明改性氢氧化镁中存在 链状 Si O Si 结构 在1132cm-1处出现SiSi-OSi O 的 特征吸收峰。键的特征吸收 峰键
a
张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
b
1132 1047 578 图中a为未改性的氢氧化镁，b为KH-151改性氢氧化镁
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
wavenumbers/cm-1
（2）扫描电镜测试
a：未改性氢氧化镁
b：未改性氢氧化镁
张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
c：改性氢氧化镁（50℃， 硅烷加入量5%，2.5小时）
d：改性氢氧化（50℃， 硅烷加入量5%，2.5小时）
下图是在50℃，搅拌速度300r/min,加入硅烷偶联剂 的量为干氢氧化镁质量的5%，分别在1.5h、2h、2.5h、 3h下制得的改性氢氧化镁。
100 95 90
a
b
contact angle/°
85 80 75 70 65 60 55 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2
（3）热重
下图所示是改性氢氧化镁的热重分析。
1.00
0.95
未改性氢氧化镁 A-1120改性氢氧化镁
0.90
weight/%
0.85
0.80
0.75
0.70
0.65 100 200 300 400 500 600
temperature/℃
从图中得出为改性氢氧 化镁的分解温度范围为 368℃到413℃，分解了 21.02%；而改性氢氧化 镁的分解是从379℃到 420℃，分解了20%比不 改性的氢氧化镁的分解温 度要高，这是里面的有机 物的碳化引起的。这证明 氢氧化镁和改性剂发生了 反应。
2930 2850 1630 1410 1040 494
3440 3690
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000
3690cm-1和494、1410cm-1是 氢氧化镁中Mg OH 和 Mg O 的振动吸收峰； 1040cm-1处的特征吸收峰表 明改性氢氧化镁中存在链状 结构 Si O Si 在2930和2850cm-1处是 CH 2 的特征吸收峰。
放入四口 烧瓶
在一定转速下反 应
10wt%的溶液
索式抽提
干燥
水洗过滤
干燥
4 硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的机理
（1）水解
x
R Si
OH
x
+ 3H2O = R
Si OH
OH + 3Hx
x
（2） 缩合
R
OH Si O Si O Si HO HO HO H H H O O O
几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
6 总结
（1）用KH-151做改性剂时，研究了改性时间对接触角的影响， 在2.5h时接触角达到96.7°，达到了疏水亲油的目的。
（2）用A-1120作为改性剂时，分别以改性时间、偶联剂加 入量、改性温度、搅拌速度作为变量对最优条件进行研究， 得到在改性时间2h、偶联剂加入9%、70℃、搅拌速度 300r/min时接触角相对高。又通过IR、TG、SEM等的表征， IR图谱中有偶联剂的特征吸收峰，证明有一定的改性剂和氢 氧化镁反应，它的表面性质和燃烧温度都有改变，燃烧温度 有一定的提高。