氢氧化镁阻燃剂的表面改性及应用研究

氢氧化镁阻燃剂的表面改性进展作者：刘家伟王容李盈颖郑冉宋健健赵丽来源：《科技创新与应用》2017年第15期摘要：介绍了氢氧化镁阻燃剂的阻燃机理，阐述了近年来氢氧化镁阻燃剂的表面改性进展，展望了氢氧化镁阻燃剂的研究方向。

关键词：氢氧化镁；阻燃剂；表面改性卤系阻燃剂虽然具有较好的有机聚合物材料阻燃性能，但材料一经燃烧产生大量的有毒气体，严重危害身体健康，加之北美西欧等国家已经取缔卤系阻燃剂的使用，发展新型有效的无卤阻燃剂成为研究的热点。

新型无机阻燃剂氢氧化镁用于材料的阻燃不产生有毒物质，具有安全环保的特点，在高分子材料中应用广泛。

本文对氢氧化镁阻燃剂的特点进行了论述，重点对其改性研究进行了阐述。

1 氢氧化镁阻燃剂特点氢氧化镁是白色粉末状的六角形或无定性的片状结晶，其密度为2.39g/cm3，难溶于水，18℃时的溶解度为9*10-3g/L。

Mg（OH）2的起始热分解温度比Al（OH）3要高，接近300℃。

其最大分解峰温比Al（OH）3高约100℃，约400℃[1，2]。

氢氧化镁阻燃性能来源于其特殊的热分解性能。

氢氧化镁受热分解为氧化镁和水蒸气。

总结其阻燃机理和特点如下[3，4]：（1）氢氧化镁热分解产生的水蒸气可有效稀释氧气浓度，阻碍燃烧；（2）氢氧化镁的热容大，热分解过程中可有效降低高分子基材所吸收的热能，使高分子基材的热分解有所延缓；（3）氢氧化镁形成的表面炭化层可以延缓燃烧，并能够抑制分解气体的燃烧；（4）氢氧化镁分解吸收大量的热量，降低被阻燃材料的温度，可有效延缓高聚物分解速度；（5）氢氧化镁热分解产生的氧化镁本身就是优良的耐火材料，覆盖于高分子基材表面能够隔绝空气使燃烧受阻；（6）氢氧化镁用作阻燃剂时添加量较大才能提高高聚物的难燃性。

虽然氢氧化镁因其独特的热分解特性赋予其阻燃和抑烟的特性，但氢氧化镁用于高分子基材的阻燃仍受到一定的限制。

首先，氢氧化镁具有较高的表面能，未经改性的氢氧化镁易于团聚，分散性能差。

研究与开发硬脂酸湿法表面改性氢氧化镁阻燃剂的研究*姬连敏1,2,李丽娟1,陈大福1,聂峰1,曾忠民1,宋富根1(1.中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁810008;2.中国科学院研究生院)摘要:主要研究了硬脂酸(SA)湿法表面改性普通氢氧化镁的工艺过程,其改性效果由活化指数H进行表征。

研究了不同反应温度、搅拌转速、反应时间对活化指数的影响,同时,利用FT-I R,SE M,TG对硬脂酸表面改性的氢氧化镁进行表征。

结果表明:当反应温度为85~90e、搅拌转速为400r/m i n、反应时间3h、硬脂酸用量为2% (占氢氧化镁干粉的质量分数)时,其活化指数达到96%;普通氢氧化镁由亲水性完全转变成亲油性;改性后的氢氧化镁分散性更好,热分解温度更高。

FT-IR,TG分析表明:硬脂酸分子在氢氧化镁粉体表面发生吸附键合,形成了新的化学键。

关键词:硬脂酸(S A);氢氧化镁;阻燃剂中图分类号:TQ132.2文献标识码:A文章编号:1006-4990(2008)09-0013-04R esearch on surface m odification of m agnesiu m hydroxide fl a m e-retardant by stearic acid w et m ethodJiL ianm i n1,2,L iL ij u an1,Chen Dafu1,N i e Feng1,Zeng Zhong m in1,Song Fugen1(1.Q inghai Instit u te of Salt Lakes,Chinese A cad e m y of Sciences,X ini ng810008,China;2.Graduate University of Chinese A cad e m y of Sciences)Abstrac t:The surface m od ifi cation process of the co mmon m agnesi u m hydrox i de w it h stear ic ac i d(SA)wet m et hod w as m ai n l y i nvestigated.T he m odified eff ec tw as character i zed by the acti va ti on i ndex H.T he i n fluence o f such fac t o rs as re-ac tion te m pe rature,stirri ng speed and reacti on ti m e on the acti vation i ndex H w as studied.M ean wh ile,the surface m odifica-ti on res u lts w ere evalua ted by the m eans o f FT-IR,SE M and TG.The results i nd i ca ted that when the reaction te m perature w as85~90e,stirri ng speed w as400r/m i n,reac ti on ti m e w as3h,stear i c ac i d w as2%(by we i ght),t he acti v ati on indexH reached96%and the m od ifi ed co mm on m agnesi um hydrox i de was abso l ute ly changed i nto hydrophobe from hydroph ile.Its d i spersi v ity and t her m a l deco m posing te m pe ra t ure were i m proved a fter mod ificati on.FT-I R and TG ana l y si s of produc t ind i cated that stearic ac i d m o l ecules occured adso rb i ng bond on the surface of M g(OH)2powders,f o r m ing new che m i ca l bonds.K ey word s:stear i c ac i d(S A);m agnesi um hydrox i de;fla m e-re tardant氢氧化镁表面改性研究是通过表面改性剂改变氢氧化镁表面极性,降低氢氧化镁填料的表面能,使之趋于聚合物的表面能数值。

氢氧化镁的用途有哪些氢氧化镁有什么用途
氢氧化美的用途以及作用其实是很广泛的，接下来小编就来给大家详细介绍一下！
防火涂料是特种涂料的其中一个品种，是防火建筑材料中的重要组成部分。

防火涂料一般用于钢结构基材表面，能降低钢材表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高钢材耐火极限。

将性能优良的防火涂料涂覆于基材表面,不仅可以起到装饰作用,还能防腐、防锈、耐酸碱、防烟雾等,更重要的是,当遇火灾发生时防火涂料能阻止火焰的传播,控制火势的发展,对内部结构起到有效的保护作用。

阻燃体系材料是防火涂料的核心,其性能对防火涂料的性能影响极大。

阻燃剂有无机与有机两种,无机阻燃剂主要为添加型,包括锑系阻燃剂、氢氧化铝、氢氧化镁阻燃剂,含磷无机阻燃剂,含硼以及含钼阻燃剂与抑烟剂,它们具有热稳定性,且毒性低、不产生腐蚀气,阻燃效果持久等特点,但由于它们在高聚物中的填充量较大,加上其固有特性的影响,会降低高聚物的加工成型性、力学性能、电气性能等。

氢氧化镁作为目前最受欢迎的环保型阻燃剂，加入到防火涂料中有着很好的阻燃效果，具有
耐火极限、粘结性高、耐水性好、不产生有毒气体等特点。

目前氢氧化镁阻燃剂用量在以每年20%的速度增长,具有广阔的市场前景。

另一方面，由于纳米材料具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性，以及填加量低、阻燃效率高等优点。

根据以上特性要求，可以将氢氧化镁表面进行改性，改性为纳米氢氧化镁，以纳米氢氧化镁作为防火涂料的阻燃剂效果将更好。

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【试验研究】硬脂酸改性氢氧化镁及表征欧乐明，罗 伟，冯其明，刘 琨（中南大学资源加工与生物工程学院，湖南 长沙 410083）摘要：使用硬脂酸对氢氧化镁进行表面改性，研究了改性剂用量、改性温度和改性时间等因素对氢氧化镁表面改性的影响。

在硬脂酸用量5%，改性温度70℃，改性时间90min，Mg(OH)2浆料浓度10%，转速1 000r/min的条件下制备的产品性能优良，活化指数达99.8%。

使用粒度分析、粘度分析、红外光谱和热分析对产物进行了详细的表征，结果表明：氢氧化镁经硬脂酸改性后，粒度由9.83μm降至8.73μm，在液体石蜡中的粘度较改性前明显降低，硬脂酸分子在氢氧化镁表面发生吸附键合，形成硬脂酸盐，其化学组成为9CH 3C 16H 32COOMgOH·(CH 3C 16H 32COO)2Mg。

关键词：氢氧化镁；硬脂酸；表面改性；表征中图分类号：TQ132.2 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2007)03-0035-04Surface Modification of Magnesium Hydroxide by Stearic Acid and CharacterizationOu Leming, Luo Wei, Feng Qiming, Liu Kun(School of Mineral Processing and Bioengineering, Central South University,Changsha 410083, China)Abstract: The surface modification of magnesium hydroxide by stearic acid was investigated. The optimal additive amount of stearic acid, reaction time and temperature were studied. The results showed that the products with excellent modification effect as well as 99.8%activation index was prepared in the conditions of 70℃, 10% Mg(OH)2, with 5% stearic acid added and stirring at 1 000/min for 90min.Particle size distribution and viscosity of the products were analyzed. Thermal analysis and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) were used to characterize the composite. It indicates that the particle size of magnesium hydroxide is reduced from 9.83μm to 8.73μm and its viscosity in atoleine is also decreased after surface modification. FT-IR and TG-DSC study show that the stearic molecules are absorbed onto the surface of magnesium hydroxide mainly by ionic bond and stearate is formed with the composition of 9CH 3C 16H 32COOMgOH ·(CH 3C 16H 32COO)2Mg.Key words: magnesium hydroxide; stearic acid; surface modification; characterization无机氢氧化物作为新型的阻燃剂，不仅拥有良好的阻燃和抑烟效果，而且具有优良的填充性能。

氢氧化镁阻燃剂简介氢氧化镁简称MH分子式Mg(0H)2分子量重58.33.白色粉末，相对密度2.39。

折射率1.561-1.581。

在300C以下稳定，320C幵始分解，生成氧化镁和水，430 C 时分解速度最快，490 C时分解完结。

溶于烯酸和铵盐溶液，不溶于水、乙醇。

氢氧化镁不仅有阻燃作用，还有一眼功能，无毒、无腐蚀性，多种性能优于氢氧化铝，安全廉价，属于环保型无机阻燃剂。

阻燃机理氢氧化镁在受热时(340-490度)发生分解吸收燃烧物表面热量到阻燃作用；同时释放出大量水分稀释燃物表面的氧气，分解生成的活性氧化镁附着于可燃物表面又进一步阻止了燃烧的进行。

氢氧化镁在整个阻燃过程中不但没有任何有害物质产生，而且其分解的产物在阻燃的同时还能够大量吸收橡胶、塑料等高分子燃烧所产生的有害气体和烟雾，活性氧化镁不断吸收未完全燃烧的熔化残留物，从使燃烧很快停止的同时消除烟雾、阻止熔滴，是一种新兴的环保型无机阻燃剂。

分类阻燃剂按化学成份可以分为有机阻燃剂和无机阻燃两大类。

有机阻燃剂又分为磷系和卤系两个系列。

由于有机阻燃剂存在着分解产物毒性大、烟雾大等缺点，正逐步被无机阻燃剂所替代。

无机阻燃剂主要品种有氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、氧化锑、氧化锡、氧化钼、钼酸铵、硼酸锌等，其中以氢氧化铝和氢氧化镁因分解吸热量大，并产生H20可起到隔绝空气作用，其分解后氧化物又是耐高温物质，故二种阻燃剂不仅可起到阻燃作用，而且可以起到填充作用，它所具有不产生腐蚀性卤气及有害气体、不挥发、效果持久、无毒、无烟、不滴等特点。

活性氢氧化镁：活性氢氧化镁阻燃剂，广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料（聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、三元乙丙橡胶）及电子、不饱和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，特别是对矿用导风筒涂覆布、PVC整芯运输带、阻燃胶板、蓬布、PVC电线电缆料、矿用电缆护套、电缆附件的阻燃、消烟抗静电，可代替氢氧化铝，具有优良的阻燃效果。

种类间比较目前国内氢氧化铝用量较多，但随着高聚物加工温度的提高，氢氧化铝易分解，降低阻燃作用，氢氧化镁较氢氧化铝具有如下优点：①氢氧化镁热分解温度达330 °C，比氢氧化铝高100 °C，故有利于塑料加工温度的提高，加快挤塑速度，缩短模塑时间；②氢氧化镁与酸的中和能力强，可较快地中和塑料燃烧过程产生的酸性气体SO2 NOx、CO2等；③氢氧化镁分解能高，有利于吸收燃烧热，提高阻燃效率；④氢氧化镁抑烟能力强、硬度小，对设备摩擦小，有助于延长生产设备寿命氢氧化镁阻燃剂的改性研究氢氧化镁阻燃剂的阻燃效果很低, 单独使用时添加量需要在50%以上时才具有较好的阻燃效果,但这样影响了聚合物材料的加工性能和物理力学性能。

硬脂酸湿法改性纳米氢氧化镁的研究摘要：为了克服纳米氢氧化镁与非极性的高分子材料相容性差的缺陷，本文选用硬脂酸酸对纳米氢氧化镁进行湿法改性。

通过改性后的产品活化指数的测定，确定较好的改性条件（湿法改性的时间及改性剂用量）；通过性能测试（沉降体积、黏度、比表面积等），测定改性效果。

关键词：湿法改性纳米氢氧化镁是目前发展较快的一种阻燃剂，具有无毒、无烟、无腐蚀性、分解温度高（340℃～490℃）、高效基材成碳作用、价格便宜等优点，通常作为填充性阻燃剂用于塑料等高分子材料[1]。

随着高分子材料中氢氧化镁含量的增加，其加工性能和机械性能也急剧下降，以致于不能用于阻燃。

因此如何克服这些缺陷成为纳米氢氧化镁阻燃剂研制和应用的一个关键问题。

目前主要通过湿法改性来改善氢氧化镁的表面性能，提高其与高分子材料的相容性。

本文选择价格低廉的硬脂酸作为湿法改性剂，通过改性后的产品活化指数的测定，确定较好的改性条件（湿法改性的时间及改性剂用量）；通过性能测试（沉降体积、黏度、比表面积等）评价改性效果。

一、实验方法1.试剂与仪器纳米氢氧化镁由山东鲁华化工有限公司生产。

硬脂酸、液体石蜡、DOP（邻苯二甲酸二异辛酯）、甲苯、乙醇均为分析纯试剂，由国药集团化学试剂有限公司生产。

旋转黏度计，NDJ21型，上海同济大学机电厂；比表面积测定仪，Model ST-2000型，北京市北分仪器技术公司；红外光谱仪，TENSOR27型，德国BRUKER公司。

2.湿法改性方法将10g纳米氢氧化镁、90mL去离子水依次加入三口烧瓶（100mL），搅拌、加热。

当浆料加热到一定温度时，加入改性剂（改性剂质量以纳米氢氧化镁质量为基准），保温反应30min。

浆料过滤，滤饼用去离子水洗涤（25mL*4），干燥得产品。

3.湿法改性产品性能测试活化指数检测步骤如下：改性后产品加入到盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌，静置1h。

将沉降于烧杯底部的样品过滤，干燥。

用加入产品的质量减去沉降于烧杯底部的样品质量，即可得到漂浮部分的质量。

毕业论文题目无机阻燃剂的制备和改性研究专业制药工程班级制药051学号学生指导教师2020 年无机阻燃剂的制备和改性研究摘要氢氧化镁作为添加型无机阻燃剂，具有热稳固性好、无毒、抑烟、高效促基材成炭的作用，且在不产生侵蚀性气体的同时还具有中和燃烧进程中产生的酸性和侵蚀性气体功能，是一种环境友好型的绿色阻燃剂。

但是，氢氧化镁在高分子材料中的分散性和相容性较差，往往致使阻燃材料力学性能下降。

本文针对这些问题，采纳以下方式对超细氢氧化镁进行了制备和改性。

实验当选择十二烷基硫酸钠、明胶为复合添加剂，依托化学分析、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及红外光谱（FT-IR）等多种分析手腕，分析讨论了加料方式、反映终点pH值、镁离子浓度、陈化温度、陈化时刻及复合分散剂的添加量等因素水平对反映的镁转化率、氢氧化镁产品的分散性的阻碍，确信出制备纳米级氢氧化镁的优化工艺条件为：选择氨水加入镁溶液的加料方式、反映终点pH=，氨水浓度25%，镁盐浓度2mo1/L，氨水加入速度2.0m1 /min，陈化温度60℃，陈化时刻60min，分散剂溶液用量10m1。

采纳硬脂酸作为改性剂，对氢氧化镁进行表面改性。

采纳XRD、FT-IR、TG-DTA表征了所得的复合粉体，结果说明，改性后的氢氧化镁热解温度更高，硬脂酸分子在氢氧化镁粉体表面发生吸附键合。

关键词：氢氧化镁，阻燃剂，硬脂酸，改性Research of synthesis and modification of inorganicadditive flame retardantsSpeciality:Student:Yao JianpingAdvisor:Yang RongABSTRACTMagnesimu hydroxide, one of inorganic additive flame retardants, is a kind of promising green fiame retardant and has attracted much attention because of its good thermal stability, nontoxicity, fume, suppression char-forming, promotion, and no formation of acid and corrosive gas product during buming process. However, its poor dispersibility in and compatibility with polymer matrices would decrease the mechanical properties of the filled polymer. In this paper, the preparation and surface modification of ultrafine magnesium hydroxide were investigated aiming at the probiems above- mentioned.In experiments, the influences of several factors, such as injection order, pH, ammonia water concentration, magnesium ion concentration, injection rate of ammonia water, aging time, aging temperature and addition level of compound dispersants, on the precipitation efficiency, the crystallinity and thedispersion degree of magnesium hydroxide products, are analyzed and discussed by some analysis procedures such as chemical analysis, X-ray diffraction scan (XRD) and scanning electron microscope (SEM) .And the optimizing conditions, for fabricating superfine powders of magnesium hydroxide, are obtained.Those are the injection method injecting ammonia into magnesium ion solution, pH=10.0 in reaction, 25% ammoniaw ater, L agnesium ion concentration, -2.0mmin injection rate of ammonia, 60℃aging temperature, 60min aging time and 10ml compound dispersant solution.Surface modification of magnesium hydroxide by stearic acid was investigated in experiments. XRD, FT-IR, and TG-DTA were used to characterize the modified samples, and the analyzed results indicated that, its thermaldecom posing temperature were inproved after modification, stearic acid molecules occurred adsorbing bond on the surface of Mg(OH)2 powders.KEY WORDS: magnesium hydroxide, flame retardants, stearic acid , modification目录摘要 (ii)ABSTRACT (iii)1绪论 (1)氢氧化镁的特点及阻燃机理 (2)氢氧化镁的制备方式 (2)1.2.1物理粉碎法 (3)1.2.2化学沉淀法 (3)1.2.3硫氢化物一水热法 (4)氢氧化镁的生产现状 (4)氢氧化镁的进展方向 (5)1.4.1颗粒的超细化 (5)1.4.2氢氧化镁的形态操纵 (5)1.4.3氢氧化镁与其他阻燃剂的协同效应 (7)1.4.4氢氧化镁的改性 (7)展望 (10)本课题要紧研究的内容及目的 (10)2 实验部份 (11)实验原料及仪器 (11)氢氧化镁的制备实验 (11)2.2.1制备纳米氢氧化镁的实验流程 (11)2.2.2沉镁反映中复合分散剂的选用 (12)2.2.3陈化进程 (13)2.2.4洗涤进程 (13)2.2.5干燥进程 (13)2.2.6实验条件的选择 (14)氢氧化镁的改性实验. (15)2.3.1最正确改性条件的确信 (15)依照其他文献报导，硬脂酸改性氢氧化镁的实验条件有多种，通过度析和实验，确信最正确实验条件为：氢氧化镁料浆质量分数为6％，反映温度为85-90℃，搅拌转速为400 r/min，反映时刻1h，硬脂酸用量为3%（占氢氧化镁干粉的质量分数）。

氢氧化镁的表面改性及其在硅橡胶中的阻燃性能研究
马树刚;万子岸;刘星池;王世荣;李祥高;侯经纬
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】2024(44)4
【摘要】分别采用乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、乙基三乙氧基硅烷(ETES)以及3-(氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)对氢氧化镁(MH)进行表面改性,研究了改性工艺
对改性MH粒子表面特性的影响。

结果表明,确定的最佳改性条件为:改性剂为VTES、改性剂质量分数为8%、反应温度为80℃、搅拌转速为500 r/min、反应
时间为2.0 h。

将改性MH共混入硅橡胶,当VTES-MH质量分数为50%时,与未添加MH的硅橡胶相比,VTES-MH/硅橡胶复合材料的拉伸强度和断裂伸长率仅分别
降低了5%和11%,具有良好的力学性能;极限氧指数为40.2%,具有优良的阻燃性能。

【总页数】6页(P146-151)
【作者】马树刚;万子岸;刘星池;王世荣;李祥高;侯经纬
【作者单位】中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院;天津大学化工学院;天
津化学化工协同创新中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.12
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氢氧化镁阻燃剂简介氢氧化镁简称MH，分子式Mg(OH)2，分子量重.白色粉末，相对密度。

折射率。

在300℃以下稳定，320℃开始分解，生成氧化镁和水，430℃时分解速度最快，490℃时分解完结。

溶于烯酸和铵盐溶液，不溶于水、乙醇。

氢氧化镁不仅有阻燃作用，还有一眼功能，无毒、无腐蚀性，多种性能优于氢氧化铝，安全廉价，属于环保型无机阻燃剂。

阻燃机理氢氧化镁在受热时（340-490度）发生分解吸收燃烧物表面热量到阻燃作用；同时释放出大量水分稀释燃物表面的氧气，分解生成的活性氧化镁附着于可燃物表面又进一步阻止了燃烧的进行。

氢氧化镁在整个阻燃过程中不但没有任何有害物质产生，而且其分解的产物在阻燃的同时还能够大量吸收橡胶、塑料等高分子燃烧所产生的有害气体和烟雾，活性氧化镁不断吸收未完全燃烧的熔化残留物，从使燃烧很快停止的同时消除烟雾、阻止熔滴，是一种新兴的环保型无机阻燃剂。

分类阻燃剂按化学成份可以分为有机阻燃剂和无机阻燃两大类。

有机阻燃剂又分为磷系和卤系两个系列。

由于有机阻燃剂存在着分解产物毒性大、烟雾大等缺点，正逐步被无机阻燃剂所替代。

无机阻燃剂主要品种有氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、氧化锑、氧化锡、氧化钼、钼酸铵、硼酸锌等，其中以氢氧化铝和氢氧化镁因分解吸热量大，并产生H2O可起到隔绝空气作用，其分解后氧化物又是耐高温物质，故二种阻燃剂不仅可起到阻燃作用，而且可以起到填充作用，它所具有不产生腐蚀性卤气及有害气体、不挥发、效果持久、无毒、无烟、不滴等特点。

和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，特别是对矿用导风筒涂覆布、PVC 整芯运输带、阻燃胶板、蓬布、PVC电线电缆料、矿用电缆护套、电缆附件的阻燃、消烟抗静电，可代替氢氧化铝，具有优良的阻燃效果。

种类间比较目前国内氢氧化铝用量较多，但随着高聚物加工温度的提高，氢氧化铝易分解，降低阻燃作用，氢氧化镁较氢氧化铝具有如下优点：①氢氧化镁热分解温度达330℃，比氢氧化铝高100℃，故有利于塑料加工温度的提高，加快挤塑速度，缩短模塑时间；②氢氧化镁与酸的中和能力强，可较快地中和塑料燃烧过程产生的酸性气体SO2、NOx、CO2等；③氢氧化镁分解能高，有利于吸收燃烧热，提高阻燃效率；④氢氧化镁抑烟能力强、硬度小，对设备摩擦小，有助于延长生产设备寿命。