波长色散X-荧光光谱法测定铁矿石中镍、铬含量

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元素含量见表 2 , 线性回归方 程参数 见表 3 。

6 7 L i 2 B 4 O 7 : 3 3 L i B O 2 C o 2 O 3 H N O 3( A R,
p 1 . 4 2 g / I I l 1 ) 碘 化锂 ( A R, 2 0 0 r , / L ) 。
1 . 2 仪 器与 设 备
2 . 3 . 1 背景 去除
扫描 型 x一荧 光 仪 , 型号 : Z S X p r i mu s I I, 日本
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2 0 1 4年第 4期
涟钢科技与管理
1 . 6 样 品分 析
表 2 工作 曲线样品镍铬含量表 ( 单位 : %)
选择预制分析方法 , 测定待测样 品的 x射线 荧光 强度 , 使用 工 作 曲 线 自动 计 算 样 品 中待 测 组
涟钢科技与管理
2 0 1 4年第 4期
波 长 色 散 X一荧 光 光谱 法 测 定 铁 矿 石 中镍 、 铬 含 量
原材料 检验 中心 赵 小元 郭妙妙 肖 星
摘 要


周秩耿
本文采 用玻璃 融片、 波长色散 X一荧光光谱 法 , , 测定铁矿石 中镍 、 铬含量 , 使 用经 I C P法准确定值 、 涵盖被 测矿种 的试样 绘制工作 曲线 , 采用经验 系数法用三元 线性 回归的方 法求 出“ 强度一 含量” 公 式及 各
分含 量 。
2 结 果 与讨 论
2 . 1 试 样 制备条 件 的影响
表 3 镍 铬 元素线 性 回归 方 程参数
( 单位 : %)
分别 采 用 粉 末 压 片 法 和玻 璃 融 片法 制 备 样 品, 在 测量 过程 中发 现 试 样 的粒 度 对 测量 结 果 影响很 大 , 荧光 产额 随着 试样 粒度 的减 小而增 大 。 为考量 样 品 中矿 物 效 应 对 分 析 方法 影 响 , 对 一 批

滤光片无 , 其他测量条件见表 1 。 表 1 分 析元 素 的测量 条 件
l 。 4 样 片 制备
称取 6 7 L i B O , : 3 3 L i B O : 混合熔 剂 7 . 0 0 0 0 g
于P t 9 5 % 一A u 5 %坩埚 中, 精确至 0 . 0 0 0 2 g ; 加 入
原子吸收法 和 化学 法 ,I C P—O E S法具 有线性 范 围
理学 。
电热 熔融设 备 : MO D U T E MP , 型 号 R1 5 0 / 4 0 ,
宽、 可以多元素同时分析等优点 , 但是样 品前期处理 比较繁琐 , 采用 酸溶法大多数样 品溶解不完 全 , 碱 溶
熔样机 , 1 0 5 0  ̄ C预 热 氧 化 5分 钟 , 边 加 热 边 摇 动
时测定镍 、 铬量 。方 法快速 、 简便 易行 , 对实 验数据 分别用 F 一 检验法、 t 检验法进行 , 铸模 , 冷却 , 要求样片无未熔解物、 裂缝、
次 系数 , 对基体 进行 校正 , 计算试样 中待 测组分含 量。方 法简便 易行 , 准确度 、 精 密度 满足 分析要 求。镍 、
铬 分别为 0 . 0 6 6 %、 0 . 0 6 9 %时R S D为 1 . 2 2 %、 1 . 1 5 %( 1 l t = 7 ) 。
铁矿石 中镍 、 铬 测定 常见 方法有 I C P—O E S法 、
则 带人的盐较 多对 进样 系统 影 响较 大 , 原子 吸 收法 具有选择性强 、 干扰小的优点 , 但是也 同样存在样 品 前期处理 比较复杂的问题 , 且方 法线性范 围较 窄 , 含
澳大利亚或 Y U S U O E L E C T R O N I C , 型号 D Y 5 0 1 ,
C o 2 O 3 基准物质 0 . 1 0 0 0 g ( 精确至 0 . 0 0 0 1 g ) ; 准确
称 取试 样 0 . 5 0 0 0 g于 坩 埚 中 , 精确 至 0 . 0 0 0 1 g , 混 匀, 加入 2 m l HN O 。 ( p 1 . 4 2 g / m 1 ) , 2滴碘 化锂 ; 置 人
气 泡 或偏 析等缺 陷 。
1 实 验 部 分
1 . 1 试 剂
1 . 5 工作 曲线绘制
选取经 I C P 法准确定值、 涵盖被测组分分析含
量范围及矿种 的试样 , 参照“ 1 . 4 ” 进行制备标准样
片, 根据预设仪器分析条件对标准样品进行测量, 对 镍元素进行 R h康普顿散射线校正, 镍、 铬选择右边 单点 (+ 1 . 2 0 、 + 1 . 4 5 ) 为 背景位 置 , 两元 素 均采用三 元线性回归方程进行线性 回归, 工作曲线样品镍铬
上海 宇索 科技 。
1 . 3 仪器 分析 条件
镍、 铬元 素 分 析 管 电压 5 0 k V, 管 电流 6 0 m A,
量较高时需要大倍率稀释, 引入的不确定度成倍增
加; 化学法过程繁琐 , 周期长 , 费时费力 ; 用 x荧光方 法 测定具 有可 与铁 矿石 中其余 元 素同时 测定 , 无需 单独溶样 、 无需增加设备和人员等优点, 但是由于无 匹配的系列标准样品校准 X荧光、 存在基体效应等 原因, 很少见到用 x一 荧光法测定铁矿石 中镍铬分 析标准及 相 关 报 道 。本 文选 用 6 7 L i B 0 7 : 3 3 L i B O 2 为熔剂 , H N O 3 作 氧化剂, 碘化锂为脱模剂, 使用经 I C P 法准确定值、 涵盖被测组分分析含量范围及矿种 的试样绘制工作曲线, 并通过康普顿散射校正、 背景 校正, 采用经验系数法用三元 回归的方法求出“ 强度 含量” 公式及各次系数 , 对基体进行校正 , 以计算 试样 中待测 组分 含量 , 实现 与铁矿 石 中其他元 素 同