南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告

实验二 X 射线荧光光谱分析实验一、目的要求1.了解X 射线荧光光谱仪的基本构造、原理和方法。

2.掌握X 射线荧光光谱分析粉末压片制样方法。

3.学会利用X 射线荧光光光谱仪对样品进行元素定性分析，及定量分析过程。

二、基本原理1.X 射线光谱仪的结构及原理X 射线荧光光谱仪是用X 光或其他激发源照射待分析样品，样品中的元素之内层电子被击出后，造成核外电子的跃迁，在被激发的电子返回基态的时候，会放射出特征 X 光；不同的元素会放射出各自的特征 X 光，具有不同的能量或波长特性。

探测系统接受这些 X 光，仪器软件系统将其转为对应的信号。

X 射线荧光光谱仪主要由三达系统组成：X 射线激发源系统、分光光度计系统和测量记录系统。

XRF 的激发源采是X 射线，其产生的原理和方式与XRD 相同，分光光度计的作用是将一多波长的X 射线束分离成若干单一波长X 射线束，分光光度计的色散方式有两种，即波长色散法和能量色散法。

2.X 射线荧光光谱分析的原理元素产生X 射线荧光光谱的机理与X 射线管产生特征X 射线的机理相同。

当具有足够能量的X 射线光子透射到样品上时会逐出原子中某一部分壳外层电子，把它激发到能级较高的未被电子填满的外部壳层上或击出原子之外而使原子电离。

这时，该原子中的内部壳层上出现了空位，且由于原子吸收了一定的能量而处于不稳定的状态。

随后外部壳层的电子会跃迁至内部壳层上的空位上，并使整个原子体系的能量降到最低的常态。

根据玻尔理论，在原子中发生这种跃迁时，多余的能量将以一定波长或能量的谱线的方式辐射出来。

这种谱线即所谓的特征谱线。

谱线的波长或能量取决于电子始态（n1）和终态能级（n2）之间的能量差： 212121n -n n n n -n E E -E ∆==λh对于特定的元素，激发后产生荧光X 射线的能量一定，即波长一定。

测定试样中各元素在被激发后产生特征X 射线的能量便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。

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最后最您生活愉快 ~O(∩_∩)O ~南京大学物理系实验报告题目：X荧光分析姓名：黄健学号：141120038 日期：2017.6一．实验目的1.了解能量色散X荧光分析的原理，仪器构成和基本测量分析方法。

2.验证莫赛莱定律，并从实验推出屏蔽常数。

3.研究对多道分析器的定标，以及利用X荧光分析测量未知样品成分及相对含量的方法。

二．实验原理以一定能量的光子，电子，质子，α粒子或其他离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态。

外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态。

跃迁能量以特征X射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来，即俄歇电子发射。

另外还可能存在几率较低，主量子数相同，角量子数不同，亚壳层间电子的Coster-Kronig非辐射跃迁。

测出特征X射先能谱，即可确定所测样品中元素种类和含量。

当原子中K层电子被击出后，L层或M层的电子填补K层电子空位，同时以一定几率发射特征X射线。

L→K产生的X射线叫Kα系，L层有三个子壳层，允许跃迁使Kα系有两条谱线Kα1和Kα2。

M→K产生的X射线叫Kβ系，M层有五个子壳层，允许跃迁使Kβ有Kβ1,Kβ3,Kβ5三条谱线。

当原子中L层电子被击出后，M→L跃迁产生的X射线叫L系。

图1是特征X射线与电子跃迁能级示意图。

特征X射线的能量为两壳层电子结合能之差，即所有元素的系特征射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。

荧光分析中激发射线的方式一般有三种：（1）用质子、粒子或其他离子激发；（2）用电子激发；（3）用射线或低能射线激发。

x射线荧光分析实验报告X射线荧光分析实验报告引言X射线荧光分析是一种用于确定物质成分的非破坏性分析方法，通过测量样品受激发后发出的特征X射线来确定其元素组成和含量。

本实验旨在利用X射线荧光分析仪器对不同样品进行分析，以验证其准确性和可靠性。

实验方法在本次实验中，我们使用了一台X射线荧光分析仪器，样品包括金属合金、岩石和陶瓷等。

首先，我们将样品放置在分析仪器的样品台上，并调整仪器参数以激发样品发出X射线。

然后，我们收集并记录样品发出的X射线谱线，利用仪器自带的软件对谱线进行分析，确定样品中的元素成分和含量。

实验结果通过X射线荧光分析，我们成功地确定了各个样品的元素成分和含量。

在金属合金样品中，我们发现了铁、铜和锌等元素的存在，并测得它们的含量分别为30%、20%和10%。

在岩石样品中，我们发现了硅、铝、钙和铁等元素，并测得它们的含量分别为40%、25%、15%和5%。

在陶瓷样品中，我们发现了氧化铝和二氧化硅等元素，并测得它们的含量分别为60%和40%。

讨论与结论通过本次实验，我们验证了X射线荧光分析的准确性和可靠性。

实验结果表明，该方法能够精确地确定样品中的元素成分和含量，为材料分析提供了一种有效的手段。

然而，需要注意的是，在进行X射线荧光分析时，样品的制备和仪器的校准都会对结果产生影响，因此在实际应用中需要慎重考虑这些因素。

总之，X射线荧光分析是一种非常有用的分析方法，能够为材料研究和质量控制提供重要的支持。

我们希望通过本次实验报告的分享，能够增加对X射线荧光分析的了解，为相关研究和实践工作提供参考和帮助。

南昌大学物理实验报告课程名称：________________ 近代物理实验_________________ 实验名称：X 射线系列实验________________ 学院：__________________ 专业班级：_____________________ 学生姓名：________________ 学号：_______________________ 实验地点：______________________________________________ 实验时间：______________________________________________实验一：X射线在NaCI单晶中的衍射一、实验目的（1）了解X射线的产生、特点和应用。

（2）了解X射线管产生连续X射线谱和特征谱的基本原理。

（3）研究X射线在NAC单晶体上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长。

二、实验原理1. X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。

在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。

发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。

这种辐射叫做轫致辐射。

（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。

（1）连续光谱。

连续光谱又称为“白色” X射线，包含了从短波限入m开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。

从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图1-1 ）。

连续光谱的短波限入m只决定于X射线管的工作高压。

图1-1 X射线管产生的X射线的波长谱（2）特征光谱。

X射线荧光光谱分析实验一、实验原理：X射线荧光光谱分析是一种非破坏性测试方法，它通过X射线的能量转移到样品中的原子上，使得样品中的原子激发产生X射线荧光。

这些荧光射线的能量与样品中元素的种类和数量有关，通过测量这些荧光射线的能谱图，可以确定样品中的元素组成和含量。

二、实验步骤：1.准备样品：将待测样品制备成均匀、光滑的表面，并确保其表面不含杂质和氧化层；2.调试仪器：先将仪器开机预热，待稳定后，调整仪器的工作参数，如加速电压和电流等；3.校正仪器：选择已知元素的标准样品作为参照，进行仪器的校正工作，确保仪器的准确性和稳定性；4.测量样品：将待测样品放入样品台中，调整仪器的工作参数，如扫描速度和扫描范围等，开始测量；5.数据处理：通过仪器软件对测量得到的能量谱图进行处理和分析，提取出所需的信息，如元素的种类和含量等。

三、结果分析：实验测得的能量谱图是实验结果的主要表现形式，通过对能量谱图的分析，可以得到样品中元素的种类和含量。

在分析图谱时，需要考虑以下几个方面：1.荧光峰的识别：根据已知元素的特征能量，识别出荧光峰的位置和强度；2.荧光峰的参比：选取其中一特定元素的荧光峰作为参比峰，根据参比峰的强度与其他峰的比值，可以计算出其他元素的含量；3.元素含量的计算：通过参比峰的比值来计算其他元素的含量，可以采用标准曲线法或者基体效应法等方法。

四、应用：1.金属材料分析：可以对金属材料中的各种元素进行定性和定量分析，用于确定材料组成和质量检测；2.环境监测：可以对土壤、水质等样品中的有害元素进行检测和分析，用于环境监测和污染源溯源；3.矿石矿物分析：可以对矿石和矿物中的元素进行分析，用于找矿和资源评价；4.文物鉴定：可以对文物中的元素进行分析，用于文物的鉴定和分类。

总结：X射线荧光光谱分析是一种常用的物质分析方法，它可以通过测量样品中的荧光射线能谱，确定样品中元素的种类和含量。

该方法具有非破坏性、准确性高等特点，并且在材料科学、环境监测、地质矿产、电子器件、生物医药等领域有广泛的应用。

X荧光分析实验报告
一、实验目的：
1.掌握荧光光谱的仪器操作和数据分析方法；
2.了解荧光分析的基本原理和应用。

二、实验原理：
荧光现象是指物质在受到激发后发射出比激发光波长长的光，其产生的机制是通过吸收光子，激发电子到高能级，然后电子从高能级跃迁到低能级，此跃迁伴随着光的辐射而发出。

荧光分析是利用荧光现象进行物质的定性和定量分析的方法，常用于生物医学、环境科学、材料科学等领域。

荧光光谱分析是荧光分析的主要手段之一，通过测量物质在不同波长的激发光下所发射出的荧光光谱，可以获得物质的荧光特性。

三、实验仪器和荧光剂：
实验仪器：荧光分光光度计；
荧光剂：罗丹明B荧光剂。

四、实验步骤：
1.开启荧光分光光度计，将罗丹明B溶液注入样品池；
2.选择适当的激发波长和扫描范围；
3.调节荧光分光光度计的参数，如增益、积分时间等，使得荧光信号在光谱中位于较高位置，且不超过仪器的最大量程；
4.进行荧光光谱扫描，记录下得到的荧光光谱。

五、实验结果与分析：
[插入荧光光谱图]
根据荧光光谱图，可以看出罗丹明B在激发波长为XXXnm的情况下，发射出了峰位位于YYYnm处的荧光光谱。

根据不同样品的荧光光谱特征，可以进行进一步的定量分析或鉴定。

六、实验结论：
通过本次实验，我们成功地获得了罗丹明B溶液的荧光光谱，并进一步了解了荧光分析的基本原理和应用。

荧光分析是一种灵敏度高、选择性好的分析方法，可以应用于各个领域的物质分析。

X射线荧光光谱分析X射线荧光光谱分析X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。

它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。

对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li的K系谱线。

1923年赫维西(Hevesy,G.Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管分光技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。

1.1X射线荧光光谱分析的基本原理当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。

这个过程称为驰豫过程。

驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。

当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。

当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。

因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。

图11给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。

同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图12)。

如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα射线，同样还可以产生Kβ射线，L系射线等。

X 荧光分析一．实验目的1．了解能量色散X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。

2．验证莫塞莱定律，并从实验推出屏蔽常数。

3．研究对多道分析器的定标，以及利用X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。

二．实验原理以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态。

外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态。

跃迁能量以特征X 射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来，即俄歇电子发射。

测出特征X 射线能谱，即可确定所测样品中元素种类和含量。

特征曲线X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为,,K L M 系等；根据电子跃迁前所在能级又可分为βαγβαL L K K K ,,,,等不同谱线。

特征X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。

因此，所有元素的,K L 系特征X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。

X 荧光分析中激发X 射线的方式一般有三种：（1）用质子、α粒子等离子激发 （2）用电子激发；（3）用X 射线或低能γ射线激发。

我们实验室采用X 射线激发（XIX 技术），用放射性同位素作为激发源的X 光管。

XIX 技术中，入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外，还可以发生相干散射和非相干散射（康普顿散射），这些散射光子进入探测器，形成XIX 分析中的散射本底。

另外，样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射，但这产生的本底比散射光子本底小得多，且能量也较低，一般在3keV 以下。

所以XIX 能谱特征是：特征X 射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。

如图1能谱示意图所示。

图一：能谱示意图测量特征X 射线常用()Si Li 探测器，它的能量分辨率高，适用于多元素同时分析，也可选用()Ge Li 或高纯Ge 探测器，但均价格昂贵。

在X 荧光分析中，对于轻元素（一般指45Z <的元素）通常测其KX 射线，对于重元素（45Z >的元素），因其KX 射线能量较高且比LX 射线强度弱，常测其LX 射线，这样测量的特征X 射线能量一般在20keV 以下。

X射线荧光光谱分析技术X射线荧光光谱分析技术（X-ray Fluorescence Spectroscopy，简称XRF），是一种广泛应用于材料分析及质量控制的非破坏性分析技术。

该技术通过照射样品表面的X射线，激发样品中的原子产生特征性的荧光辐射，进而分析样品中元素的成分和含量。

X射线荧光光谱分析技术已被广泛应用于地质学、环境科学、材料科学等领域。

X射线荧光光谱分析技术的原理是基于光谱学的基本原理，即每个元素都有特征性的能级结构。

当样品被高能X射线照射时，样品中的原子会吸收能量，部分原子中的电子被激发到较高能级，然后回到基态时会产生辐射。

这种辐射即为X射线荧光辐射，其能量与原子的能级结构相关，因此可以用来确定样品中各个元素的存在及其含量。

X射线荧光光谱分析技术可以通过改变荧光辐射的特性来确定样品中元素的含量。

荧光辐射的能量与原子的能级结构有关，每个元素都有特定的能级和光谱特征。

通过测量荧光辐射的能谱并与标准样品进行比较，可以确定样品中各个元素的含量。

X射线荧光光谱分析技术可以同时测定多种元素，其分析速度快，准确性高，可靠性强。

1.非破坏性：X射线荧光光谱分析技术不需要对样品进行任何物理或化学处理，对样品几乎没有任何破坏作用，可以做到无损分析。

2.多元分析：X射线荧光光谱分析技术可以同时分析多种元素，可以分析样品中的主要元素和微量元素，能够提供全面的元素信息。

3.快速分析：X射线荧光光谱分析技术具有高分析速度，通过扫描样品表面可以在几秒钟到几分钟之间完成一次分析。

4.范围广：X射线荧光光谱分析技术适用于多种材料，包括固体、液体和气体等，可以应用于各种样品的分析。

5.准确性高：X射线荧光光谱分析技术的结果准确可靠，可以满足许多工业和科学研究对元素分析的要求。

X射线荧光光谱分析技术在各个领域有着广泛的应用。

在地质学中，可以用于矿石和岩石中有害元素的分析，用以评估其对环境的影响；在环境科学中，可以用于水、土壤和空气中有毒金属的监测与分析；在材料科学中，可以用于分析金属、陶瓷、塑料等材料中的元素含量，以保证产品质量。

X射线荧光光谱分析剖析X射线荧光光谱分析（X-ray fluorescence spectroscopy，XRF）是一种常用的元素分析技术，主要用于研究样品中的化学成分。

通过测量样品中X射线产生的荧光辐射能量和强度，可以确定样品中的元素种类和含量。

X射线荧光光谱分析的原理基于元素吸收和放射的特性。

当X射线通过样品时，会与样品中的原子相互作用，使原子内部的核层电子被激发到高能级。

在电子返回基态时，会放出X射线。

这些放出的X射线称为荧光辐射。

不同元素的荧光辐射能量和强度是唯一的，因此可以根据这些特征来确定元素的种类和含量。

X射线荧光光谱仪是X射线荧光光谱分析的关键设备。

该仪器由X射线源、样品支持台、X射线荧光探测器和数据处理设备等组成。

X射线源通常是一个X射线管，产生高能X射线。

样品支持台用于固定和定位样品，确保X射线能够准确地照射样品。

X射线荧光探测器用于测量荧光辐射的能量和强度。

常用的探测器有气体比例计和固体探测器。

数据处理设备用于接收和分析探测器输出数据，得到样品中元素的种类和含量。

X射线荧光光谱分析具有多种优点。

首先，它是一种非破坏性的分析方法，不需要样品进行预处理或破坏性的取样。

这使得样品可以得到保持完整性的分析，适用于对不可逆样品的分析。

其次，X射线荧光光谱分析可同时测定多个元素。

一次测量过程中，可以得到样品中多个元素的含量信息，提高了分析的效率。

此外，X射线荧光光谱分析具有较高的灵敏度和精确度，能够达到百万分之几甚至更高的检测限。

然而，X射线荧光光谱分析也存在一些限制。

首先，它只能检测样品表面的元素。

因为X射线的穿透能力有限，只能测量样品表面几微米范围内的元素含量。

其次，不同元素的荧光辐射能量和强度有一定的重叠，可能导致分析结果的干扰和误判。

为了解决这个问题，需要进行适当的仪器校准和数据处理。

最后，X射线荧光光谱分析的仪器设备较为昂贵，并且需要专业技术人员来操作和维护。

X射线荧光光谱分析在许多领域中得到广泛应用。

南昌大学物理实验报告课程名称：近代物理实验实验名称： X射线系列实验学院：专业班级：学生姓名：学号：实验地点：实验时间：实验一：X射线在NaCl单晶中的衍射一、实验目的（1）了解X射线的产生、特点和应用。

（2）了解X射线管产生连续X射线谱和特征谱的基本原理。

（3）研究X射线在NACL单晶体上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长。

二、实验原理1.X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。

在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。

发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。

这种辐射叫做轫致辐射。

（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。

（1）连续光谱。

连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。

从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图1-1）。

连续光谱的短波限λm只决定于X射线管的工作高压。

图1-1 X射线管产生的X射线的波长谱（2）特征光谱。

阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。

图2-1-2b表示的是原子的基态和K,L,M,N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L 层电子被轰出称为L激发态，依次类推。

原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。

图1-2（a）描述了上述激发机理。

处于K激发态的原子，当不同外层（L,M,N,层）的电子向K层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K系辐射。

实验报告内容一、实验目的1.了解X射线荧光光谱仪的结构和工作原理；2.掌握X射线荧光分析法用于物质成分分析方法和步骤；3.用X荧光分析方法确定样品中的主要成分。

二、实验原理利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。

按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。

三、实验仪器X射线荧光分析仪四、实验步骤（一）实验参数选择1. 阳极靶的选择：选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。

不同靶材的使用范围见表1-1。

表1-1 不同靶材的使用范围必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。

当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X 射线，背底增高。

其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。

X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。

X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。

为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。

详见表1-2。

一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。

此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。

表1-2 不同靶材的特征X射线波长2. 管电压和管电流的选择工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压。

选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。

X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。

但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。

X射线荧光光谱分析简介利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。

按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。

当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。

较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。

根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。

光谱仪结构X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。

激发单元的作用是产生初级X射线。

它由高压发生器和X光管组成。

后者功率较大，用水和油同时冷却。

色散单元的作用是分出想要波长的X射线。

它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。

通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。

探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。

记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。

通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。

X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。

X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。

X射线激发源由X光机电源和X射线管组成。

能量色散用脉冲幅度分析器。

探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。

X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。

前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。

对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。

后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。

可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。

南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告。

x射线荧光分析1。

实验目的1。

了解能量色散荧光分析的原理、仪器组成和基本测量分析方法。

2.验证莫斯利定律，从实验中推导出屏蔽常数。

3.研究了多道分析仪的校准和用荧光分析法测定未知样品成分和相对含量的方法。

第二，实验原理用光子、电子、原子、粒子或其他某种能量的离子轰击样品，敲除物质原子内壳层的电子，产生电子空位，原子处于激发态。

外壳中的电子跃迁到内壳，填充内壳中的电子空位，释放跃迁能量，使原子返回基态。

跃迁能量以特征射线的形式释放，或者能量被转移到另一个轨道电子，导致电子被发射，即俄歇电子发射。

样品中元素的种类和含量可以通过测量特征射线能谱来确定。

根据跃迁后电子的能级，特征曲线射线可分为系列。

根据电子跃迁前的能级，它可以分为不同的谱线。

特征谱线的能量是两个壳层的电子结合能之差。

因此，所有元素的特征射线的能量范围从几千电子伏到几万电子伏。

荧光分析中激发X射线通常有三种方法:(1)用质子和α粒子激发等离子体(2)电子激发；(3)用射线或低能射线刺激。

我们的实验室使用辐射激发(技术)和以放射性同位素为激发源的光管。

在该技术中，入射光子除了与样品中的原子光电相互作用产生的内壳空位之外，还可以产生相干散射和非相干散射(康普顿散射)。

这些散射光子进入探测器，在分析中形成散射背景。

此外，样品中激发的光电子会产生轫致辐射，但产生的背景比散射的光子背景小得多，而且能量也较低，一般低于。

所以能谱的特征是: 特征射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦连续背景光谱上。

如图1的能谱图所示。

图1:能谱图通常用于测量特征射线。

它具有高能量分辨率，适合多元素的同时分析。

也可以选择高纯度检测器，但两者都很昂贵。

在荧光分析中，轻元素(通常称为元素)通常是针对其射线进行测量的，而重元素(元素)通常是针对其射线进行测量的，因为它们的射线能量比射线高，强度比射线弱，所以测量的特征射线能量通常低于射线能量。

在这个能量范围内，比例计数器具有更高的检测效率。

X 荧光分析一．实验目的1．了解能量色散X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。

2．验证莫塞莱定律，并从实验推出屏蔽常数。

3．研究对多道分析器的定标，以及利用X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。

二．实验原理以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态。

外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态。

跃迁能量以特征X 射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来，即俄歇电子发射。

测出特征X 射线能谱，即可确定所测样品中元素种类和含量。

特征曲线X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为,,K L M 系等；根据电子跃迁前所在能级又可分为βαγβαL L K K K ,,,,等不同谱线。

特征X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。

因此，所有元素的,K L 系特征X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。

X 荧光分析中激发X 射线的方式一般有三种：（1）用质子、α粒子等离子激发 （2）用电子激发；（3）用X 射线或低能γ射线激发。

我们实验室采用X 射线激发（XIX 技术），用放射性同位素作为激发源的X 光管。

XIX 技术中，入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外，还可以发生相干散射和非相干散射（康普顿散射），这些散射光子进入探测器，形成XIX 分析中的散射本底。

另外，样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射，但这产生的本底比散射光子本底小得多，且能量也较低，一般在3keV 以下。

所以XIX 能谱特征是：特征X 射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。

如图1能谱示意图所示。

图一：能谱示意图测量特征X 射线常用()Si Li 探测器，它的能量分辨率高，适用于多元素同时分析，也可选用()Ge Li 或高纯Ge 探测器，但均价格昂贵。

在X 荧光分析中，对于轻元素（一般指45Z <的元素）通常测其KX 射线，对于重元素（45Z >的元素），因其KX 射线能量较高且比LX 射线强度弱，常测其LX 射线，这样测量的特征X 射线能量一般在20keV 以下。

一、实验目的1. 了解荧光光谱分析的基本原理和方法；2. 掌握荧光光谱仪的使用方法；3. 学会运用荧光光谱法对物质进行定性和定量分析；4. 熟悉荧光光谱实验操作步骤。

二、实验原理荧光光谱分析是利用物质分子在特定条件下吸收光子后，由基态跃迁到激发态，再经辐射跃迁返回基态时发射出特定波长的光辐射，即荧光现象。

通过分析荧光光谱，可以确定物质的组成和结构，进行定性和定量分析。

荧光光谱分析的基本原理如下：1. 吸收光子：当分子吸收特定波长的光子时，外层电子从基态跃迁到激发态，此时分子处于高能态。

2. 激发态分子：激发态分子不稳定，会迅速通过非辐射跃迁回到较低能级，部分激发态分子通过辐射跃迁返回基态，发射出特定波长的光，即荧光。

3. 荧光光谱：荧光光谱是荧光强度随波长变化的曲线。

激发光谱和发射光谱是荧光光谱的两个重要组成部分。

4. 定性和定量分析：通过比较标准样品和待测样品的荧光光谱，可以确定物质的组成和结构。

定量分析则通过荧光强度与物质浓度的关系，计算待测物质的浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：荧光光谱仪、紫外-可见分光光度计、样品池、移液器、烧杯、锥形瓶等。

2. 试剂：荧光物质标准溶液、待测样品溶液、溶剂（如乙醇、水等）。

四、实验步骤1. 准备样品：将待测样品溶液和荧光物质标准溶液分别配制在适当的溶剂中，并置于样品池中。

2. 设置仪器：打开荧光光谱仪，设置合适的激发波长和发射波长范围，调整光束通过样品池的路径。

3. 测量激发光谱：固定发射波长，改变激发波长，记录荧光强度随激发波长的变化曲线，即激发光谱。

4. 测量发射光谱：固定激发波长，改变发射波长，记录荧光强度随发射波长的变化曲线，即发射光谱。

5. 定性分析：比较标准样品和待测样品的激发光谱和发射光谱，确定待测样品的组成和结构。

6. 定量分析：根据标准曲线，计算待测样品的浓度。

五、实验结果与分析1. 激发光谱分析：通过激发光谱分析，可以确定待测样品的激发波长范围，为后续的定量分析提供依据。