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国内外石棉检测方法对比更新日期：2010-11-23阅读：848 次在线申请>>石棉是纤维状天然矿物，因此，国内外石棉检测方法主要借鉴的是矿物学的研究和鉴定的方法。
按检测方法分为：X射线衍射法（XRD）、偏光显微镜法(PLM)、相差显微镜（PCM）、扫描电镜法(SEM)、透射电镜法（TSM)、红外光谱法（IR）、差热法(DTA)、中子活化法(NAA) 。
针对石棉出现的环境，又分为空气、粉尘（工作场所、固体表面）、土壤、水体、块状材料（建筑材料，摩擦和密封材料）中石棉检测。
根据检测要求，可分为定性分析和定量分析（重量百分比或体积或数量计数）。
1.X射线衍射法(XRD)XRD原理为每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱（表2），其衍射峰的强度与其含量成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。
该方法可辨石棉种类，并进行定量分析。
XRD有五种度量分析方法，《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》中定量采用的是K 值和绝热法。
XRD检测石棉用样量小，重现性好，快速有效，特别适用于粉状化妆品中石棉检测，该方法也是目前各国石棉检测普遍采用的方法之一［1-4］。
当然，XRD法检定石棉也存在着争议，即有人认为XRD法灵敏度低，检出限不高，只能满足石棉在1%以上含量的检测。
实际上，检出限是一个十分复杂的问题，影响因素有五类13个因素。
只要正确控制其检测因素，其检出限完全可以低于1%。
目前，提高XRD检测灵敏度和分析精度的方法主要有提高光源功率、如采用高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射、高压脉冲X射线源等；提高X射线利用率，如提高检测器录谱效率，增加检测头［5-6］1.2光学显微镜法1.2.1偏光显微镜法(PLM)PLM原理为每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测矿物晶体形态、折光率、干涉色、2V角、延性、颜色、多色性、解理、轮廓、糙面、克线、突起等特征鉴定石棉矿物。
化妆品中石棉含量检测方法滑石、金云母、粘土、白云石、淡斜绿泥石等矿物是化妆品中常用的一种辅料。
这些矿物形成过程中常常伴生有石棉，如闪石石棉是滑石中最常见的矿物之一。
石棉进入人体或与皮肤直接的接触，将会影响人们的身体健康。
现在，石棉对人体健康的影响，已引起各国广泛的重视。
欧美及日韩对进出口的产品中石棉都有严格的规定，并制定了相应的标准。
2009年4月，国家食品药品监督管理局组织几十名国内专家，就化妆品中石棉危害性进行了评估，对化妆品及其原料中石棉检测方法进行了专题研讨，并制定了我国《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准，这对有效准确地鉴定化妆品中的石棉纤维，提高化妆品的品质，保障人们不受石棉侵害都具有重要意义。
石棉不是矿物学术语，而是指具有商业用途天然纤维矿物的总称。
欧盟根据流行病学和动物有毒资料制订的分类体系文件，将石棉包括成两大类6种矿物：一类为蛇纹石石棉，也称纤维蛇纹石石棉或温石棉；另一类为角闪石类石棉，包括有阳起石、铁石棉（棕石棉、镁铁闪石-铁闪石）、直闪石、青石棉（蓝石棉）和透闪石矿物，并一一给出了CAS号。
除蛇纹石石棉外，其他5种石棉纤维已被公认对人体有致癌作用，必须加以控制。
石棉是纤维状天然矿物，因此，国内外石棉检测方法主要借鉴的是矿物学的研究和鉴定的方法。
按检测方法分为：X射线衍射法（XRD）、偏光显微镜法(PLM)、相差显微镜（PCM）、扫描电镜法(SEM)、透射电镜法（TSM)、红外光谱法（IR）、差热法(DTA)、中子活化法(NAA)见表1。
针对石棉出现的环境，又分为空气、粉尘（工作场所、固体表面）、土壤、水体、块状材料（建筑材料，摩擦和密封材料）中石棉检测。
根据检测要求，可分为定性分析和定量分析（重量百分比或体积或数量计数）。
表1石棉检测方法及标准检测方法X 射线衍射XRD 光标准GB/T15344-94；JIS A 1481-2008；NIOSH 9000EPA-600/R-93/116；S Y/T6210-1996；EPA/600/R-93/116；G B/T 16241-1996；G B/T5480.4-2004；HJ/T206-2005；JIS A 学显偏光显微镜PLM 1481-2008；JIS K 3850-4-2000；NIOSH-9002；ELAP198.6XRD有五种度量分析方法，《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》中定量采用的是K值和绝热法。
略谈化妆品中石棉含量的检测方法摘要：近年来，随着经济的不断发展，化妆品工业也获得了更大的发展空间，而化妆品安全也随之成为了人们关注的重点问题。
在化妆品生产过程中，经常需要使用如滑石、云母等矿物质作为辅料，而这些矿物的形成过程中常常会伴有石棉，比如闪石石棉就是滑石中较为常见的矿物。
石棉与人的身体或者皮肤直接接触，会对人体产生一定的危害，影响身体健康。
随着近年来化妆品行业的不断发展，石棉问题也受到了更多的关注，在欧美以及日韩等国家都对进出口化妆品中的石棉含量进行了严格的规定，并且制定了相应的标准。
我国在2009年制定了《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准，为我国化妆品石棉检测工作提供了参考和依据，同时也为提高化妆品品质提供了基本的保障。
本文就主要针对化妆品中石棉含量的检测方法进行简单的分析。
关键词：化妆品石棉含量检测方法一、X-射线衍射法（XRD）XRD的检测原理主要是根据每种矿物都具有特殊的X-射线衍射数据这一特性而进行检测的，不同矿物的衍射峰的强度与其含量有着一定的比例关系，因此可以以此为依据对某物质中是否含有石棉以及其含量进行测定。
这种方法可以用来鉴别是否存在石棉，以及石棉的种类和数量。
XRD具有五种度量分析的方法，较为常用的是K值和绝热发。
利用XRD检测石棉用量较小，而且居于较好的重现性，检测的速度也较快，尤其适用于对粉状化妆品中的石棉进行检测，该方法也是当前国内使用的较为普遍的一种方法。
当然，在学术界对于XRD也存在着一定的之呢过以，有的学者认为XRD检测法的灵敏度较低，检出限过低，只能够用来检测石棉含量不低于1%的检测。
但是关于检出限的问题，也是一个十分复杂的问题，对于检出限的影响因素也很多，只要能够对检测因素进行有效的控制，便能够实现对检出限的有效控制，将其控制在低于1%的范围内。
目前，常用的提高XRD检测灵敏度和分析精度的方法的主要途径是提高光源功率、采用高强度的旋转阳极X-射线发生器等。
SN T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定第2部分：X射线衍射-偏光显微镜法书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛荦／犜２６４９．２—２０１０进出口化妆品中石棉的测定犇犲狋犲狉犿犻状犪狋犻狅状狅犳犪狊犫犲狊狋狅狊犻状犻犿狆狅狉狋犪状犱犲狓狆狅狉狋犮狅狊犿犲狋犻犮狊—犱犾犻犵犺狋犿犻犮狉狅狊犮狅狆犲犿犲狋犺狅犱施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中石棉的测定ＳＮ／Ｔ２６４９．２—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１字数２１千字２０１１年４月第一版２０１１年４月第一次印刷印数１—１６００定价１８．００元版权所有·禁止翻制、电子发售书书书前言ＳＮ／Ｔ２６４９《进出口化妆品中石棉的测定》分为两个部分：——————本部分为ＳＮ／Ｔ２６４９的第２部分。
本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分主要起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。
本部分主要起草人：李建军、封亚辉、程薇、卢志刚、孙国防、王亚春、范欣、闫妍。
Ⅰ犛荦／犜２６４９．２—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口化妆品中石棉的测定１范围定石棉的定性和定量方法。
本部分适用于以滑石粉为原料的化妆品中石棉的测定。
２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
石棉检测技术中常用方法及相关标准研究引言石棉是天然纤维状硅酸盐类矿物质的总称。
主要分为温石棉（蛇纹石石棉）和角闪石石棉。
其中角闪石石棉又分5个亚种，即青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉和阳起石石棉等。
由于石棉是一种具有优异的物理性能和化学性能的材料，因此是一类重要的工业材料。
通常多应用于建筑材料、船舶材料、粉末化妆品等。
但石棉高度危害人类的健康，长期吸入石棉纤维可引起石棉肺、肺癌、胸膜间皮瘤、腹膜间皮瘤和胃肠癌等多种致命的疾病。
近几年，许多国家对工业制品中的石棉含量做了多方限定。
如2009年《香港公约》明确无阈值限制石棉在船舶材料中的使用；2011年中国船级社(CCS)颁发了首张船用产品无石棉认可证书；2016年欧盟官方公报发布（EU）2016/1005对REACH法规附件XVII第6项温石棉限制条款进行了修订等。
这些均表明世界各国对工业制品中石棉含量检测的高度重视，可见石棉已成为世界众多国家产品检测的重点有害物质之一。
人们不仅对之含量做了严格规定，对之检测方法也发布了相关标准。
目前石棉的测试方法有偏光显微镜法(PLM)、X射线衍射(XRD)法、扫描电镜-能谱（SEM-EDS）法、相差显微镜(PCM)法、红外光谱(IR)法、拉曼光谱法、荧光显微镜（FM）法、热重-差热分析(TG-DTA)法、中子活化(NAA)法等。
其中使用最多的是PLM法、XRD法和SEM-EDS法，其他几种方法用的很少，有的甚至是处在实验室研究阶段。
本文就PLM法、XRD法和SEM-EDS法3种常用的方法进行详细阐述，并对现行的关于石棉检测标准中的测试方法进行归纳总结。
1、前处理石棉若不刻意添加的话，一般都是以伴生矿（如滑石粉、海泡石、白云石、斜绿泥石等）的形式存在的，故石棉多存在于无机材料中或高分子材料制品的颜填料成分中。
当检测制品是否含有石棉时，需要对制品进行前处理。
对于无机材料制品可直接或制成粉体进行测试，此时可选择粉碎法。
粉末化妆品中石棉的测定王海瑞;李伟亮【摘要】An analytical method using X-ray diffractometer-polarizing microscope for the determination of asbestos in powder cosmetics was developed.By analyzing the characteristic diffraction peaks and the structure morphology of asbestos in the powder cosmetics,qualitative judgment whether there was asbestos could be made.This qualitative analysis method could quickly complete the asbestos qualitative determination of a large number of samples.Through using X-ray diffractometer combined with the base standard absorption correction method and with isopropanol as the dispersant,quantitative analysis could be realized.This quantitative analysis method had good correlation coefficients and high recovery rate,and by it the asbestos content in the powder cosmetics could be determined rapidly and accurately.%建立了一种X射线衍射仪-偏光显微镜联用对粉末化妆品中石棉进行测定的方法,通过对粉末化妆品中石棉衍射特征峰和结构形貌的分析,可定性判断是否有石棉存在,该定性分析方法可以快速有效地完成大批量样品石棉的定性检测;使用X射线衍射仪采用异丙醇作为分散剂结合基底标准吸收校正法可以实现定量分析,该定量分析法具有很好的线性关系和较高的回收率,能够快速、准确地完成粉末化妆品中石棉含量的测定.【期刊名称】《理化检验-物理分册》【年(卷),期】2017(053)004【总页数】5页(P255-259)【关键词】粉末化妆品;石棉;X射线衍射仪;偏光显微镜;定性分析;定量分析;异丙醇;基底标准吸收校正法【作者】王海瑞;李伟亮【作者单位】苏州世标检测技术有限公司,苏州 215104;苏州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心,苏州 215104;苏州世标检测技术有限公司,苏州 215104;苏州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心,苏州 215104【正文语种】中文【中图分类】O611.66实验技术与方法石棉是天然纤维状硅酸盐类矿物质的总称，它包含6种矿物石棉：一种为蛇纹石石棉，也称为温石棉；一种为角闪石类石棉，它包括阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉、透闪石石棉和青石棉5种。
红外光谱法定量分析滑石粉中的石棉含量关成【摘要】滑石粉是一种重要的化妆品和医药原料,也因此其质量检测也显得尤为重要.本文报道了一种滑石粉中石棉的定量检测方法——红外光谱法.该方法主要通过计算获得样品红外谱图中石棉与滑石粉分别在755 cm-1和3677cm-1处的特征峰面积之比,而该比值与滑石粉样品中石棉含量相对应,结合标注曲线法外标法可获得样品中石棉含量.该方法定量准确,重复性好,操作简单快捷.【期刊名称】《科技风》【年(卷),期】2012(000)022【总页数】2页(P89-90)【关键词】滑石粉;石棉;定量分析;红外光谱【作者】关成【作者单位】西南林业大学材料工程学院,云南昆明650224【正文语种】中文滑石粉在医学、化妆品和食品领域都有着十分广泛的应用。
滑石粉在生产过程中，其纯度主要依赖于矿源质量，而滑石粉矿时常会有不定量的石棉伴生矿，而石棉被认为是一种强制癌物质，因此对滑石粉中石棉的检测是十分重要的。
因石棉和滑石粉均为硅酸盐类物质，这给检验带来了一些困难。
目前常见的石棉检测方法主要包括以下方法：X-射线衍射法，扫描电镜法，偏光显微镜法等，也有关于红外法测定的报道。
而红外法测定滑石粉中的石棉，目前大都限于定性分析。
何伟平等报道的红外定量分析方法，是压制完全相同的被测样品KBr片，通过比较其红外光谱中754cm-1处的吸光度以分析样品中石棉的含量。
该方法的制样对结果影响较大，重复性因此受到限制。
通过大量实验，我们发现纯滑石粉在3677cm-1处存在一个有别于石棉的特征吸收。
本文通过对这个吸收峰与755cm-1处石棉特征峰的比较分析，将红外光谱标内标法与标准曲线外标法相结合，建立了一套利用红外定量分析滑石粉中石棉含量的方法。
该方法操作简单、灵敏度高、定量准确。
该方法不仅适用于滑石粉矿是的分析，在经过适当样品前处理后同样适用于部分滑石粉制品的分析。
本文既利用该方法对一些滑石粉制品进行了实际检测分析。
附件:
粉状化妆品及其原料中石棉测定方法
（暂定）
1 范围
本方法规定了用X射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中石棉的方法。
本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。
凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法
JJG629 多晶X射线衍射仪
3 术语
3.1 术语和定义
下列术语和定义适用于本方法。
3.1.1 石棉 asbestos
包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉）硅酸盐矿物。
4 测定方法及原理
4.1测定方法概要
粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用X射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行，首先，用X射线衍射仪进行测定，确认是否含有某种石棉，然后，对于被定为“含有某种石棉”的试样，再用偏光显微镜进行验证观察，确认其是否为纤维状石棉。
4.2测定原理
4.2.1每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱，试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。
4.2.2每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测可以判断试样是否含有石棉。
5 测定方法
5.1样品处理
5.1.1含油试样或有机改性试样应在450℃高温炉中灰化一小时。
5.1.2对粗颗粒试样(d5>0.04mm)，应对其研磨加工。
加工应先过筛（300目），之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。
5.1.3 X射线衍射测定采用背压法制片，将样品框架置于毛玻璃板上，装入试样，要求垂直压制成型，压力适度。
把贴毛玻璃的一面作为测试面。
5.2 X射线衍射测定方法
5.2.1 X射线衍射测定分为定性测定和定量测定，为了保证测定精度，X 射线衍射技术参数和测定条件应满足附件A的技术要求。
5.2.2定性测定
将试样的X 射线衍射数据与石棉矿物的X 射线衍射数据（见附录B)对比，鉴定试样中的石棉种类。
5.2.3定量测定
5.2.3.1 X 射线衍射石棉定量测定采用K 值法。
5.2.3.2 试样测试前应首先确定矿物的K i 值， K i 值的测定按附录C 进行。
5.2.3.3试样中某种石棉矿物含量按式1计算。
(1)
X i :试样中i 种石棉矿物含量，%； I i :i 种石棉矿物衍射峰强度； K i :i 种石棉矿物参比强度
5.2.3.4每个试样应用同样方法制作3个测试样，如获得的3个测试结果之间的相对误差不超过10%，则以其平均值作为最终测定结果，否则应再增加3个试样，以6个测定数据的平均值作为该试样的测定结果。
5.3 偏光显微镜测定方法 5.3.1 样品制备
取三份适量试样，分别置于玻璃载物片上，用滴管加入适量的折光率为1.550±0.005的浸油,并使粉体颗粒充分分散和润湿，避免出现颗粒重叠，堆积，之后加盖上盖玻片待测定。
100
)(/1⨯⎥⎦
⎤
⎢⎣⎡=∑=i i i i i i K I K I X
5.3.2 测定方法
5.3.2.1对X衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有低突起，且长径比大于3的纤维矿物，则定为该测试样含蛇纹石石棉；否则定为不含蛇纹石石棉。
5.3.2.2对X衍射测定检出含角闪石类矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有中突起，且长径比大于3的纤维矿物，则定为含角闪石类石棉；否则定为不含角闪石类石棉。
6 综合判别方法
6.1 如果在X衍射测定结果中，未出现石棉矿物衍射特征峰，则判定该试样中不含石棉。
6.2 如果在X衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，同时在偏光显微镜下，发现了该矿物呈纤维状，则判定该试样含石棉。
6.3 如果在X衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，但在偏光显微镜下，未发现该矿物呈纤维状，则判定该试样不含石棉。
附录A
（规范性附录）
X射线衍射仪和测定石棉的技术条件
A1 X射线衍射仪要求
A1.1 检定方法按JJG629进行
A1.2测角仪测角准确度优于0.02O(2θ)。
A1.3仪器分辨率优于60%。
A1.4 综合稳定率优于±1%。
A2技术条件
测定石棉时，X射线衍射仪应满足下列测定技术条件：A2.1CU-Ka辐射
A2.2工作电压：30～45 kV；
A2.3工作电流：30～60 mA；
A2.4发散狭缝：1 mm；
A2.5散射狭缝：1 mm；
A2.6接受狭缝：0.3 mm；
A2.7扫描速度: 1/80～2O(2θ) /min ；
A2.8采样步宽：0.02°(2θ)；
A2.9测定扫描范围：5°～64°（2θ）；
附录B
（资料性附录）
石棉矿物X射线衍射数据和图谱
B1石棉矿物X射线衍射数据
石棉矿物X射线衍射数据列于表B1-B6,其中2θ为衍射角，d为晶面间距，I/I0为衍射峰相对强度，hkl为衍射指数。
表B1兰闪石石棉的X光衍射数据
表B2直闪石石棉的X光衍射数据
表B3镁铁闪石石棉的X光衍射数据
表B4透闪石石棉的X光衍射数据
表B5阳起石石棉的X光衍射数据
表B6 温石棉的X光衍射数据
附录C
（规范性附录）
参比强度（K值）的测定方法
C1 参考物质
选用刚玉（α-AL2O3）作为参考物质，刚玉的纯度应优于99.9%，粒径应小于0.040mm。
C2标样的选择
根据待测试样中石棉矿物种类分别选择蛇纹石和闪石类矿物作为相应石棉矿物标样，选用的矿物标样应结晶良好，在X射线衍射图谱上没有杂质衍射峰。
矿物标样应研磨至粒径小于0.040mm。
C3测定方法
C3.1 干燥
将矿物标样和刚玉粉末置于电热干燥箱内，在105℃温度条件下恒温2h，冷却至室温待用。
C3.2 制样
在精度万分之一测定天平上按1:1分别称取刚玉和矿物标样各2.5000g。
将称量后的样品放入玛瑙研钵中研磨，使其充分混合均匀。
C3.3 试片制作
按标准中5.1进行。
C3.4 衍射峰强度测量
从衍射图谱分别测量矿物标样和刚玉选定的衍射峰的积分强度。
11 每个样品至少重复制样5次，并进行相应的衍射峰强度测量。
C4 计算K 值
当石棉矿物标样与刚玉按1:1配置成混合试样时，i 石棉矿物的K 值计算公式如下:
…………………………………(C1)
K i :i 矿物的参比强度；
I i :i 矿物的衍射峰的强度；
I cor :刚玉衍射峰的强度
每次测得的衍射峰强度带入(C1)式，求得K i 值，然后计算出多次测量的平
均K i 值和相对标准偏差。
cor
i
i I I K。
