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国内外石棉检测方法对比更新日期：2010-11-23阅读：848 次在线申请>>石棉是纤维状天然矿物，因此，国内外石棉检测方法主要借鉴的是矿物学的研究和鉴定的方法。
按检测方法分为：X射线衍射法（XRD）、偏光显微镜法(PLM)、相差显微镜（PCM）、扫描电镜法(SEM)、透射电镜法（TSM)、红外光谱法（IR）、差热法(DTA)、中子活化法(NAA) 。
针对石棉出现的环境，又分为空气、粉尘（工作场所、固体表面）、土壤、水体、块状材料（建筑材料，摩擦和密封材料）中石棉检测。
根据检测要求，可分为定性分析和定量分析（重量百分比或体积或数量计数）。
1.X射线衍射法(XRD)XRD原理为每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱（表2），其衍射峰的强度与其含量成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。
该方法可辨石棉种类，并进行定量分析。
XRD有五种度量分析方法，《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》中定量采用的是K 值和绝热法。
XRD检测石棉用样量小，重现性好，快速有效，特别适用于粉状化妆品中石棉检测，该方法也是目前各国石棉检测普遍采用的方法之一［1-4］。
当然，XRD法检定石棉也存在着争议，即有人认为XRD法灵敏度低，检出限不高，只能满足石棉在1%以上含量的检测。
实际上，检出限是一个十分复杂的问题，影响因素有五类13个因素。
只要正确控制其检测因素，其检出限完全可以低于1%。
目前，提高XRD检测灵敏度和分析精度的方法主要有提高光源功率、如采用高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射、高压脉冲X射线源等；提高X射线利用率，如提高检测器录谱效率，增加检测头［5-6］1.2光学显微镜法1.2.1偏光显微镜法(PLM)PLM原理为每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测矿物晶体形态、折光率、干涉色、2V角、延性、颜色、多色性、解理、轮廓、糙面、克线、突起等特征鉴定石棉矿物。
![国食药监保化[2011]500号-关于印发化妆品用乙醇等3种原料要求的通知](https://img.taocdn.com/s1/m/1fc51ed776eeaeaad1f33038.png)
关于印发化妆品用乙醇等3种原料要求的通知-国食药监保化[2011]500号2011年12月23日发布各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：为规范化妆品原料技术要求，进一步提高化妆品质量安全，化妆品用乙醇等3种原料要求已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。
附件：1.化妆品用乙醇原料要求2.化妆品用滑石粉原料要求3.化妆品用甘油原料要求附件1：化妆品用乙醇原料要求为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用乙醇原料要求》，本要求针对性地规定了乙醇的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1. 基本信息1.1 名称乙醇1.1.1 INCI名称及其ID号ALCOHOLID：651.1.2 INCI标准中文译名乙醇1.1.3 化学名称乙醇（Ethanol）1.1.4 《中国药典》中名称2010年版《中国药典》（二部）中名称：乙醇1.1.5 常见别名酒精1.2 登记号1.2.1 CAS登记号64-17-51.2.2 EINECS登记号200-578-61.3 分子式、结构式及分子量分子式：C2H6O结构式：CH3CH2OH分子量：46.071.4 性状及理化常数无色澄清液体，具有特征性气味，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰。
与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
乙醇（95%）沸点：78.2℃，乙醇（95%）凝固点：-114.1℃，乙醇（95%）相对密度：0.8129（20℃）。
2. 技术要求2.1 原料使用目的乙醇在化妆品产品中可作为溶剂、消泡剂、粘度调节剂、收敛剂等使用。
2.2 原料适用范围乙醇广泛用于化妆品中。
2.3 限量要求2.3.1 乙醇含量要求乙醇（φ/%）≥95.0（20℃）。
2.3.2 乙醇中相关组分限量要求乙醇中甲醇体积分数（φ/%）≤0.2。
3. 检验方法3.1 乙醇鉴别试验方法参见2010年版《中国药典》（二部）所载乙醇的鉴别试验方法（见附1）。
SN T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定第2部分：X射线衍射-偏光显微镜法书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛荦／犜２６４９．２—２０１０进出口化妆品中石棉的测定犇犲狋犲狉犿犻状犪狋犻狅状狅犳犪狊犫犲狊狋狅狊犻状犻犿狆狅狉狋犪状犱犲狓狆狅狉狋犮狅狊犿犲狋犻犮狊—犱犾犻犵犺狋犿犻犮狉狅狊犮狅狆犲犿犲狋犺狅犱施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中石棉的测定ＳＮ／Ｔ２６４９．２—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１字数２１千字２０１１年４月第一版２０１１年４月第一次印刷印数１—１６００定价１８．００元版权所有·禁止翻制、电子发售书书书前言ＳＮ／Ｔ２６４９《进出口化妆品中石棉的测定》分为两个部分：——————本部分为ＳＮ／Ｔ２６４９的第２部分。
本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分主要起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。
本部分主要起草人：李建军、封亚辉、程薇、卢志刚、孙国防、王亚春、范欣、闫妍。
Ⅰ犛荦／犜２６４９．２—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口化妆品中石棉的测定１范围定石棉的定性和定量方法。
本部分适用于以滑石粉为原料的化妆品中石棉的测定。
２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
石棉制品的质量评估与性能测试方法石棉作为一种重要的工业材料，其制品的质量直接影响到工程的安全和性能。
因此，对石棉制品的质量评估与性能测试显得尤为重要。
一、石棉制品的质量评估石棉制品的质量评估主要从以下几个方面进行：1.1 原材料的质量控制原材料的质量直接决定了石棉制品的质量。
在生产过程中，需要对石棉的原产地、纯度、纤维长度、湿度等进行严格的检测，确保原材料的质量符合生产要求。
1.2 生产过程的质量控制在石棉制品的生产过程中，需要对温度、湿度、压力等参数进行严格控制，以确保产品的密度、厚度和强度等性能指标达到预定的要求。
1.3 产品的性能测试产品的性能测试是评估石棉制品质量的重要手段。
主要包括抗拉强度、抗压强度、抗冲击性能、耐热性能等指标的测试。
二、石棉制品的性能测试方法2.1 抗拉强度测试抗拉强度测试主要用于评估石棉制品在拉伸过程中的最大承载力和破坏形态。
常用的测试方法有单纤维拉伸试验和纤维束拉伸试验。
2.2 抗压强度测试抗压强度测试主要用于评估石棉制品在压缩过程中的抗变形能力。
常用的测试方法有立方体压缩试验和圆柱体压缩试验。
2.3 抗冲击性能测试抗冲击性能测试主要用于评估石棉制品在受到冲击时的韧性和破坏形态。
常用的测试方法有摆锤冲击试验和球落试验。
2.4 耐热性能测试耐热性能测试主要用于评估石棉制品在高温环境下的稳定性和抗老化能力。
常用的测试方法有热循环试验和高温持久试验。
三、总结石棉制品的质量评估与性能测试是保证产品质量和工程安全的重要环节。
通过原材料的质量控制、生产过程的质量控制以及产品的性能测试，可以全面评估石棉制品的质量。
同时，采用科学的测试方法，可以准确评估石棉制品的性能指标。
四、石棉制品的环保与健康评估在石棉制品的质量评估体系中，环保与健康指标同样重要。
这涉及到石棉制品在使用和处理过程中对环境和人体健康的影响。
4.1 环境影响评估石棉制品在生产、使用及废弃处理过程中，可能会产生粉尘、废气等污染物。
化妆品石棉检测标准化妆品石棉检测标准随着人们对健康和安全的关注日益增加，对于化妆品中是否含有石棉的担忧也越来越多。
石棉是一种天然矿物纤维，具有耐高温、耐腐蚀和绝缘等特性，在过去被广泛应用于建筑材料、汽车制造和化妆品等行业。
然而，由于石棉对人体健康的危害性，目前已经禁止在大部分国家使用。
为了确保消费者的安全和健康，各国都制定了相应的化妆品石棉检测标准。
化妆品石棉检测标准主要包括以下几个方面：1. 检测方法：化妆品石棉检测通常采用显微镜法和X射线衍射法。
显微镜法是最常用的方法，通过观察样品中是否存在石棉纤维来判断是否合格。
X射线衍射法则是一种更加精确的方法，可以进一步确认样品中的石棉种类和含量。
2. 石棉种类：化妆品中常见的石棉种类包括蛇纹石棉、角闪石棉和菱镁石棉等。
不同种类的石棉对人体的危害程度也有所不同，因此在检测中需要对不同种类的石棉进行鉴定和分析。
3. 石棉含量：化妆品中的石棉含量通常以百分比或毫克/千克为单位进行表示。
不同国家对于石棉含量的限制标准也有所不同，但普遍认为，化妆品中的石棉含量应尽量降低到最低限度，以确保产品的安全性。
4. 检测标准：各国针对化妆品中石棉含量制定了相应的检测标准。
例如，欧盟化妆品法规中规定，化妆品中不得检出任何形式的石棉。
美国FDA（美国食品药品监督管理局）也规定，化妆品中的石棉含量应低于0.1%。
5. 检测机构：化妆品石棉检测通常由专业的第三方检测机构进行。
这些机构通常具备相关的资质和设备，能够对化妆品样品进行准确、可靠的检测。
除了上述主要内容外，化妆品石棉检测还需要注意以下几个问题：1. 样品采集：在进行化妆品石棉检测时，需要注意样品采集的方法和步骤。
样品应该是真实、代表性的，并且应该避免受到外界污染。
2. 样品保存：为了保证检测结果的准确性，样品在采集后需要妥善保存。
通常情况下，样品应该保存在干燥、阴凉的环境中，并且避免与其他物质接触。
3. 检测结果解读：化妆品石棉检测结果可能会受到多种因素的影响，如样品质量、仪器精度等。
加测项目汇总表1、指甲油卸除液不需要检测微生物项目。
2、乙醇含量≥75%（w/w）的产品不需要检测微生物项目。
3、乙醇、异丙醇含量之和≥10%（w/w）的产品，需检测甲醇项目。
4、配方中含有乙氧基结构原料的产品，需检测二噁烷项目。
（“乙氧基”、“PEG”、月桂醇聚醚硫酸酯钠、月桂醇聚醚硫酸酯铵、苯氧乙醇、聚醚类、聚山梨醇酯类、聚氧乙烯类、烷基聚氧乙烯醚类、聚乙二醇及酯类）5、配方中含有滑石粉原料的产品，需检测石棉项目。
6、配方中含有甲醛及甲醛缓释体类原料的产品，需检测游离甲醛。
（甲醛、多聚甲醛、双（羟甲基）咪唑烷基脲、咪唑烷基脲、DMDM 乙内酰脲、羟甲基甘氨酸钠、季铵盐- 15、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、甲醛苄醇半缩醛。
）7、配方中含有化学防晒剂的非防晒类产品，需检测所含化学防晒剂。
（22种防晒剂：苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-2、二苯酮-3、二苯酮-4、二苯酮-5、对氨基苯甲酸、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二氧化钛、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、亚苄基樟脑磺酸、氧化锌）8、宣称含α-羟基酸或虽不宣称含α-羟基酸、但其总量≥3％（w/w）的产品，需要检测α-羟基酸项目，同时检测pH值。
纯油性（含蜡基）的产品不需要检测pH值；多剂配合使用的产品如需检测pH值，除在单剂中检测外，还应当根据使用说明书检测混合后样品的pH值。
（10种α-羟基酸：酒石酸、羟基乙酸（乙醇酸）、苹果酸、乳酸、柠檬酸、葡糖醛酸、2-羟基丁酸、扁桃酸、二苯乙醇酸、羟基辛酸）9、申报配方中含有原料使用目的为去屑剂的产品，需检测所含去屑剂。
10、不同包装类型、各部分配方不同、且只有一个产品名称的样品，应当按照以下规定进行检验：（一）微生物项目，若一个样品包装内各部分为独立包装，应当分别检验；若一个样品包装内各部分为非独立包装，应混合取样检验。
![乙醇、滑石粉、甘油 国食药监保化[2011]500号 附件](https://img.taocdn.com/s1/m/7f92ca582b160b4e767fcfe6.png)
附件1：化妆品用乙醇原料要求为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用乙醇原料要求》，本要求针对性地规定了乙醇的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1. 基本信息1.1 名称乙醇1.1.1 INCI名称及其ID号ALCOHOLID：651.1.2 INCI标准中文译名乙醇1.1.3 化学名称乙醇（Ethanol）1.1.4 《中国药典》中名称2010年版《中国药典》（二部）中名称：乙醇1.1.5 常见别名酒精1.2 登记号1.2.1 CAS登记号64-17-51.2.2 EINECS登记号200-578-61.3 分子式、结构式及分子量分子式：C2H6O结构式：CH3CH2OH分子量：46.071.4 性状及理化常数无色澄清液体，具有特征性气味，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰。
与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
乙醇（95%）沸点：78.2℃，乙醇（95%）凝固点：-114.1℃，乙醇（95%）相对密度：0.8129（20℃）。
2. 技术要求2.1 原料使用目的乙醇在化妆品产品中可作为溶剂、消泡剂、粘度调节剂、收敛剂等使用。
2.2 原料适用范围乙醇广泛用于化妆品中。
2.3 限量要求2.3.1 乙醇含量要求乙醇（φ/%）≥95.0（20℃）。
2.3.2 乙醇中相关组分限量要求乙醇中甲醇体积分数（φ/%）≤0.2。
3. 检验方法3.1 乙醇鉴别试验方法参见2010年版《中国药典》（二部）所载乙醇的鉴别试验方法（见附1）。
3.2 乙醇含量测定方法乙醇样品含量（φ/%）≥95.0，则相对密度应≤0.8129（20℃）。
乙醇样品相对密度检验方法参见2010年版《中国药典》（二部）所载相关内容（见附2）。
3.3 乙醇中甲醇体积分数的测定方法3.3.1 色谱条件以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；氢火焰离子化检测器，检测器温度为280℃；载气为氮气。
附件:粉状化妆品及其原料中石棉测定方法（暂定）1 范围本方法规定了用X射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中石棉的方法。
本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。
凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法JJG629 多晶X射线衍射仪3 术语3.1 术语和定义下列术语和定义适用于本方法。
3.1.1 石棉 asbestos包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉）硅酸盐矿物。
4 测定方法及原理4.1测定方法概要粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用X射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行，首先，用X射线衍射仪进行测定，确认是否含有某种石棉，然后，对于被定为“含有某种石棉”的试样，再用偏光显微镜进行验证观察，确认其是否为纤维状石棉。
4.2测定原理4.2.1每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱，试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。
4.2.2每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测可以判断试样是否含有石棉。
5 测定方法5.1样品处理5.1.1含油试样或有机改性试样应在450℃高温炉中灰化一小时。
5.1.2对粗颗粒试样(d5>0.04mm)，应对其研磨加工。
加工应先过筛（300目），之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。
5.1.3 X射线衍射测定采用背压法制片，将样品框架置于毛玻璃板上，装入试样，要求垂直压制成型，压力适度。
把贴毛玻璃的一面作为测试面。
5.2 X射线衍射测定方法5.2.1 X射线衍射测定分为定性测定和定量测定，为了保证测定精度，X 射线衍射技术参数和测定条件应满足附件A的技术要求。
爽身粉中微量石棉的红外光谱检测黄涛宏1 , 孙友宝1, 吴天明2(1.岛津国际贸易(上海)有限公司, 上海分析中心, 上海 200052; 2. 中国科学院上海有机化学研究所, 上海 200032)摘要：石棉具有致癌作用，本文采用红外光谱的方法，通过爽身粉与酸洗石棉的红外光谱的差异，并结合红外导数光谱方法，鉴定了抽检爽身粉样品中微量石棉的存在。
根据酸洗石棉在婴儿爽身粉中的756 cm-1特征吸收峰的峰面积(A)与浓度(C)呈线性的关系(R=0.9994)，研究了用红外光谱法定量分析爽身粉中酸洗石棉的含量。
红外光谱法测定爽身粉中石棉的存在具有灵敏度高、方法简便、测试快速、结果直观可靠等优点，是检测爽身粉中可能存在微量石棉的有效方法。
关键词：爽身粉；酸洗石棉；红外光谱；导数光谱Determination of trace asbestos in toilet powder by FTIRHUANG Tao-hong1, SUN You-bao1, WU Tian-ming2(1. Shanghai Analytical Application Center, Shimadzu International Trading (Shanghai) Co., Ltd. Shanghai 200052, China; 2. Shanghai institute of organic chemistry, Chinese Academy of Sciences Shanghai 200032, China)Abstract: Exposure to asbestos can cause the cancer, In this paper, an Infrared Spectrophotometry technique and the second derivative Infrared Spectrophotometry have been developed to identify the presence of the trace of asbestos in the talcum powder, on the basis of the different infrared spectra between toilet powder and asbestos. According to the linear relationship between the characteristic absorption of the peak area (A) at 756 cm-1 and concentration (C), We studied the quantitative analysis of asbestos (acid washed) in the toilet powder. Infrared Spectrophotometry technique has the advantages of high sensibility, simple method, rapid test, intuitionistic and reliable results, which is an effective means to detect the existence of trace asbestos in toilet powder.Key words : toilet powder ；asbestos (acid washed)； Infrared Spectrophotometry；Derivative Spectra滑石粉在医学领域、化妆品市场、食品市场及体育运动中都有广泛应用，但滑石粉往往因矿产地不同而含有不同量的伴生石棉,而石棉具有致癌作用[1]，故滑石粉中所含石棉类杂质对人体健康的影响，越来越引起人们的重视。
化妆品注册和备案检验项目要求化妆品注册或备案检验，应当依据化妆品安全技术规范，结合产品类别和类型，进行相应的检验工作：一、不同类别的产品，应当按照以下项目进行检验：（一）非特殊用途化妆品应当按照表1T、1-2、1-3、1-5和1-6确定检验项目。
（二）特殊用途化妆品应当按照表1T、1-2、1-4、1-5 和1-6确定检验项目。
二、不同包装类型、各部分配方不同、且只有一个产品名称的样品，应当按照以下规定进行检验：（一）微生物项目，若一个样品包装内各部分为独立包装，应当分别检验；若一个样品包装内各部分为非独立包装，应混合取样检验。
若产品为不同类别的彩妆组合，应分别检验。
（二）理化项目应当按各部分分别检验；若无法分别取样，且不涉及配方原料含量相关检验项目的，可以按说明书中使用方法检验；若涉及配方原料含量相关检验项目的，可由企业提供包装前的半成品进行检验，取样方式应当在检验报告中予以说明。
（三）毒理学试验、人体安全性与功效评价检验可按照说明书中使用方法进行检验；当存在各部分单独使用的可能性时，应当分别检验。
三、多色号系列产品应当按照以下要求进行检验：（一）多色号系列非特殊用途化妆品是指产品配方除着色剂（色调调整部分）种类或含量不同外，基础配方成分含量（配合色调调整部分除外）、种类相同，且其系列名称相同的非特殊用途化妆品。
此类产品毒理学试验可以采取抽样检验方式进行。
抽检比例为30%，总数不足10个的以10个计。
抽检时应当首选含有机着色剂总量最高的产品进行检验有机着色剂总量相同时，应当选有机着色剂种类最多的产品进行检验;有机着色剂总量和种类均相同时，应当选择总着色剂含量最高的产品进行检验；总着色剂含量相同时，应当选择总着色剂种类最多的产品进彳丁检验。
（二）多色号系列防晒化妆品是指产品配方除所含着色剂（色调调整部分）种类或含量不同外，基础配方成分含量（配合色调调整部分除外）、种类相同，且其系列名称相同的防晒化妆品。
石棉检测指标：空气中石棉、材料中石棉BeiJing ZhongKeLongHui Environmental Analysis and Testing Center石棉属于硅酸盐类，是一种具有纤维结晶状结构的物质，含有镁、铁、铝、钠等氧化物和结合性二氧化硅，其本身物质无毒，但由于部分石棉粒径极细，以粉尘状散布于空气中而被人吸入体内后易沉积于肺部从而导致器官癌变。
欧盟指令1999/77/EC已经明确限制下述六种石棉的使用。
- 青石棉Crocidolite; CAS No. 12001-28-4- 铁石棉Amosite; CAS No. 12172-73-5- 直闪石棉Anthophyllite asbestos; CAS No. 77536-67-5- 阳起石棉Actinolite asbestos; CAS No. 77536-66-4- 透闪石棉Tremolite asbestos; CAS No. 77536-68-6- 温石棉Chrysotile; CAS No. 12001-29-5>> 石棉检测指标：空气中石棉、材料中石棉。
>> 石棉检测测定方法：扫描电镜检测法（SEM）ISO 14966:2002 Ambient air -- Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles -- Scanning electron microscopy method. 其他：X射线衍射法，粉状化妆品及其原料中石棉测定方法（由国家食品药品监督管理局最新颁布）；红外光谱测定法，滑石粉中的石棉。
1、空气中石棉粉尘检测：石棉分类、石棉纤维数量等指标。
2、材料中石棉检测：建筑材料（包括水泥、涂料、防水、保温材料等）；绝缘、摩擦材料、刹车片等中是否含石棉。
>> 服务范围：石棉纤维以其特有的化学物理特性被应用于建筑材料、绝缘保温材料、密封材料、摩擦材料等，这些材料广泛存在于人们日常生活中。
利用TEM鉴定爽身粉中石棉方法的研究李德辉;陈永康【摘要】利用透射电子显微镜对爽身粉进行观察,通过纤维形态、选区电子衍射谱和能谱可以判断试样中石棉的存在,并可判断石棉类型.该方法用于爽身粉中石棉的鉴定得到满意的结果.%The existence and type of asbestos in sample were determined by the method of transmission electron microscope through observation of characteristic fiber shape, selected area electron diffraction and energy spectrum.The determination method received satisfactory results for the identification of asbestos in toilet powder.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)004【总页数】3页(P4-6)【关键词】爽身粉;石棉;透射电子显微镜;能谱【作者】李德辉;陈永康【作者单位】上海市计量测试技术研究院,上海,201203;上海市计量测试技术研究院,上海,201203【正文语种】中文【中图分类】P619.271;P575滑石、金云母、粘土、白云石、淡斜绿泥石等矿物是化妆品中常用的辅料，这些矿物形成过程中常常伴生有石棉[1]，如闪石石棉是滑石中最常见的矿物之一。
石棉进入人体或与皮肤直接接触，将会影响人们的身体健康[2]。
欧美及日韩对进出口产品中石棉含量都有严格的规定，并制定了相应的标准。
2009年4月，国家食品药品监督管理局组织国内专家制定了我国《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准，这对有效准确地鉴定化妆品中的石棉纤维，提高化妆品的品质，保障人们不受石棉侵害都具有重要意义。
如何根据化妆品宣称及配方进行检测？
产品标签、说明书标注有以下宣称及用途的产品，应当按以下要求确定检验项目：
（一）宣称含α-羟基酸或虽不宣称含α-羟基酸，但其总量≥3%（w/w）的产品应当检测所含α-羟基酸，同时检测pH值；
（二）申报配方中含有原料使用目的为去屑剂的产品应当检测所含去屑剂；
（三）宣称防晒的产品应当检测申报配方所含化学防晒剂以及SPF值；
标注PFA值或PA+～PA++++的产品，应当检测长波紫外线防护指数（PFA值）；宣称UVA防护效果或宣称广谱防晒的产品，应当检测化妆品抗UVA能力参数-临界波长或测定PFA值；防晒产品宣称“防水”“防汗”或“适合游泳等户外活动”等内容的，应当根据其所宣称防水程度或时间按规定的方法检测防水性能；
非防晒类产品申报配方中使用化学防晒剂的，应当检测所含化学防晒剂；
（四）宣称染发用途的产品应当检测申报产品配方所含染发剂；
（五）宣称烫发、脱毛用途的产品应当检测巯基乙酸。
产品配方中含有以下原料的产品，应当按以下要求确定检验项目：
（一）配方中含有滑石粉原料的产品，应当检测石棉；
（二）配方中含有甲醛及甲醛缓释体类原料的产品，应当检测游离甲醛；
（三）配方中含有乙氧基结构原料的产品，应当检测二噁烷。
4款检出微量风险成分，美澳健同时含人工色素及滑石粉作者：陈宇来源：《消费者报道》2020年第01期孕妇补充叶酸预防胎儿畸形之余，也可能会面临一些无法预料的安全性问题。
此次检测结果发现，7款产品安全性良好，4款产品检出微量风险成分。
惠氏、美澳健、修正3款检出铝或重金属，其中惠氏含有铝元素以及砷、镉2种重金属。
不过，正常食用量下，它们符合世卫组织（WHO）设定的安全限值。
美澳健、纽斯葆分别检出3种和2种人工色素，其余9款则未检出色素；美澳健还检出了滑石粉，但因无法测试其中的致癌成分石棉，所以其安全性暂时成疑。
孕妇食品的安全性尤为关键。
胎儿通过母体摄取营养，但如果孕妇的食物含有害物质的话，也可能会蓄积到胎儿体内，影响其正常发育。
那么，叶酸产品作为一种孕妇营养补充剂，它的安全性又如何？会有镉、铅、砷、铝这些有害金属元素吗？测试结果显示，惠氏检出了2种重金属砷（0.021mg/kg）和镉（0.184mg/kg），其他产品未检出重金属。
铝元素方面，惠氏、美澳健、修正3款有检出，含量由20.6mg/kg～181mg/kg不等，其中美澳健含量最高，达到80.7mg/kg。
值得注意的是，千林、三也真品牌、善存、康恩贝、健安喜、澳佳宝、纽斯葆及天然博士8款未检出重金属和铝元素。
“这可能跟原料有关，部分矿物质产品本身带有一些重金属；其次，如果生产过程的纯化工艺不好的话，也会有残留。
”有业内人士分析表示。
GB 16740-2014《保健食品》国家标准仅对铅和砷作出了限量规定（≤2.0mg/kg、≤1.0mg/kg），因此，上述铅和砷的检出值符合标准。
不过，GB 16740-2014《保健食品》国家标准缺乏镉和铝的限量值，这就难以判断检出镉和铝的叶酸是否有问题。
那么在无法判断是否超标的情况下，孕妇长期摄入此类含有多种有害金属的产品会造成健康风险吗？世界卫生组织旗下的食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定的镉、铝的每周耐受摄入量（暂定）分别为每公斤体重0.007mg、7mg。
化妆品中石棉含量检测方法滑石、金云母、粘土、白云石、淡斜绿泥石等矿物是化妆品中常用的一种辅料。
这些矿物形成过程中常常伴生有石棉，如闪石石棉是滑石中最常见的矿物之一。
石棉进入人体或与皮肤直接的接触，将会影响人们的身体健康。
现在，石棉对人体健康的影响，已引起各国广泛的重视。
欧美及日韩对进出口的产品中石棉都有严格的规定，并制定了相应的标准。
2009年4月，国家食品药品监督管理局组织几十名国内专家，就化妆品中石棉危害性进行了评估，对化妆品及其原料中石棉检测方法进行了专题研讨，并制定了我国《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准，这对有效准确地鉴定化妆品中的石棉纤维，提高化妆品的品质，保障人们不受石棉侵害都具有重要意义。
石棉不是矿物学术语，而是指具有商业用途天然纤维矿物的总称。
欧盟根据流行病学和动物有毒资料制订的分类体系文件，将石棉包括成两大类6种矿物：一类为蛇纹石石棉，也称纤维蛇纹石石棉或温石棉；另一类为角闪石类石棉，包括有阳起石、铁石棉（棕石棉、镁铁闪石-铁闪石）、直闪石、青石棉（蓝石棉）和透闪石矿物，并一一给出了CAS号。
除蛇纹石石棉外，其他5种石棉纤维已被公认对人体有致癌作用，必须加以控制。
石棉是纤维状天然矿物，因此，国内外石棉检测方法主要借鉴的是矿物学的研究和鉴定的方法。
按检测方法分为：X射线衍射法（XRD）、偏光显微镜法(PLM)、相差显微镜（PCM）、扫描电镜法(SEM)、透射电镜法（TSM)、红外光谱法（IR）、差热法(DTA)、中子活化法(NAA)见表1。
针对石棉出现的环境，又分为空气、粉尘（工作场所、固体表面）、土壤、水体、块状材料（建筑材料，摩擦和密封材料）中石棉检测。
根据检测要求，可分为定性分析和定量分析（重量百分比或体积或数量计数）。
表1石棉检测方法及标准检测方法X 射线衍射XRD 光标准GB/T15344-94；JIS A 1481-2008；NIOSH 9000EPA-600/R-93/116；S Y/T6210-1996；EPA/600/R-93/116；G B/T 16241-1996；G B/T5480.4-2004；HJ/T206-2005；JIS A 学显偏光显微镜PLM 1481-2008；JIS K 3850-4-2000；NIOSH-9002；ELAP198.6XRD有五种度量分析方法，《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》中定量采用的是K值和绝热法。
XRD检测石棉用样量小，重现性好，快速有效，特别适用于粉状化妆品中石棉检测，该方法也是目————————————————————————————————————————————————————————前各国石棉检测普遍采用的方法之一［1-4］。
当然，XRD法检定石棉也存在着争议，即有人认为XRD法灵敏度低，检出限不高，只能满足石棉在1%以上含量的检测。
实际上，检出限是一个十分复杂的问题，影响因素有五类13个因素。
只要正确控制其检测因素，其检出限完全可以低于1%。
目前，提高XRD检测灵敏度和分析精度的方法主要有提高光源功率、如采用高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射、高压脉冲X射线源等；提高X射线利用率，如提高检测器录谱效率，增加检测头［5-6］。
I/Ihkl110100610100-110110002PLM原理为每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测矿物晶体形态、折光率、干涉色、2V角、延性、颜色、多色性、解理、轮廓、糙面、克线、突起等特征鉴定石棉矿物。
偏光显微镜下，温石棉为细长纤维，呈浅黄绿色或低正突出至低负突出，折光率1.540-1.550。
干涉色经常是I级灰白至黄色。
闪石类直闪石折射率1.605-1.710,除透闪石消光角为10-20o外，均为平行或近于平行消光。
透闪石石棉为短纤维，呈无色，中正突出。
横切面干涉色为I级黄白，纵切面上最高干涉色Ⅱ级橙黄。
横切面对称消光，其他纵切面均为斜消光，沿柱面方向为正延长。
因此，PLM法即可以鉴定石棉种类是各国鉴定石棉普遍采用的方法之一［1,2,7-9，31］。
理论上PLM最大放大1000倍，可鉴定和分辨率石棉直径大于0.25μm 石棉，但通常PLM方法使用倍数在400-600倍，美国NIOSH9002标准中，PLM石棉检测下限为1%，但标准又称其真正测量的石棉百分比还与其他因素有关，其中包括人员的培训与经验，PLM法不适合含有大量石棉纤维的样品［7］。
PCM原理是将透过标本的可见光的光程差变成振幅差，光线透过标本后发生折射，偏离了原来的光路，同时被延迟了1/4λ（波长），如果再增加或减少1/4λ，则光程差变为1/2λ，两束光合轴后干涉加强，振幅增大或减下，提高反差。
从而提高了各种结构间的对比度，使各种结构变得清晰可见。
这样得以大幅提高检测精度。
因此，该方法已被各国空气中微量石棉检测标准中广泛采用的方法［10-13］。
如NIOSH7400确认的空气石棉检出限为，每平方毫米滤网面积100根纤维，其估值2-7根。
但PCM法不能准确辨别纤维种类，在浓度较大时，检测精度会受到影响［10］。
NIOSH标准PCM适用于石棉纤维直径大于0.25μm，但也有文献认为PCM适用于石棉纤维长度大于5μm，长径比大3的石棉［14］。
根据成像原理可分为扫描电镜（SEM）和透射电镜(TEM)，透射电镜具有更高的分辨率。
与光学显微镜相比，电镜具有更高分辨本领和放大倍数（见表3）。
电镜法检测石棉是各国采用较多的方法［15-20，31］。
特别是对于大气粉尘、水体中的石棉检测，电镜法十分有效。
表3项目光学显微镜与电子显微镜对比光学显微镜扫描电镜透射电镜光源波长可见光<400nm电子束10-4nm样品损伤无小有检出限u10,000F/m3(0.01F/cc)u290F/m3(0.00029F/cc)IR原理与XRD相似，利用矿物特有的红外吸收谱特征来鉴定和分析矿物，如闪石类石棉在752-760cm-l左右处有一特征吸收带，其中青石棉蓝闪石的该吸收带稍高，在777～786cm-l。
该带反应灵敏，强度与石棉含量成正比，因此红外光谱也可用于鉴定石棉矿物，但由于红外法难以区分石棉类型，不能定量分析，常作为辅助手段，甚少单独使用。
除韩国滑石标准中涉及有红外检测石棉方法外，尚未查到专门标准。
TDA是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。
蛇纹石类石棉差热特征为750-800℃有特征吸热谷，接着马上出现较高的放热峰，闪石类石棉吸热谷在1050℃。
由于矿物形成中的成分变化，引起的TDA曲线特征变化较IR或XRD大的多，因此，TDA只能作为一种石棉矿物鉴定的辅助手段。
目前，采用差热法检测石棉方法，仅在少数文献中提到［23］，研究资料不多，尚无标准。
NAA是一种现代物理测试手段，具有精度高，灵敏高特点，通常作为仲裁和痕量分析手段。
其原理为反应堆中子活化分析是利用反应堆中子轰击待分析的样品,通过核反应使其中多种元素(每种元素的至少一种同位素)生成放射性核素,根据这些核素衰变过程中发射特征衍射线的性质和强度,对相应元素进行定性、定量分析［24］。
该方法是国外相对较新的石棉分析方法。
它是应用标志元素的浓度作为各成分含的标志，测得每种成分中标志元素含量，然后解一组线性方程式进行石棉含量计算。
NAA需要建立一个体系，并然后根据标志元素进行复杂的矩阵计算得到石棉含量的检测结果［25-26］。
从资料检索情况看，国内中子活化法石棉检测方法研究尚属空白。
国外也未见有相关标准。
石棉测试方法很多，由于石棉出现的环境不同，评价目的不同，选择的方法也不同，因此没有哪一种测试可以解决全部问题［6，14］。
只有将其相结合才能保证检测的有效性和准确性。
根据我中心几十年的石棉检测实践［28］，参考国内外相关标准，提出了以XRD与PLM石棉鉴定手段相结合作为《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》标准的主要技术思路，即标准中XRD方法不能单独使用。
本标准中对石棉定义是纤维状石棉矿物，XRD可以检测出石棉矿物，但是无法确认其形貌是否为纤维状，因此需要采用PLM进行确认。
例如，上海某知名公司生产的眼影，经XDR检测后，试样出现的蛇纹石的特征峰值：7.43624Å，3.6784Å,2.4536Å(图1)，确定该眼影含有蛇纹石矿物，含量达20.2%，采用PLM及一步分析，在偏光显微镜下未检测到纤维或针状颗粒，扫描电镜（SEM）经一步确认，仍无纤维状矿物，经能谱分析(EDS）进一步检测断定该物质组成主要为叶蛇纹石、滑石、珠光云母、金红石组成（结合XRD）。
因叶蛇纹石是非纤维状矿物，鉴定结论为：该眼影不含石棉。
该实例十分典型。
只有XRD和PLM方法均证明石棉纤维存在，才能得出石棉存在的结论。
图1上海某公司眼影的XRD,PLM,SEM,EDS法石棉检测国外石棉检测也多采用多种检测方法联合使用，在检测程序上有三种主要形式，①先使用PLM或立体显微镜进行检测,当检测到石棉，而镜下不能定量分析时（刻度区读数法不能数数），接下来需用XRD进行定量分析［2］。
②XRD和PLM互相确认，不排先后［1］。
③先用XRD进行检测，然后有PLM进行纤维形态确认，本标准采用的就是该程序。
日本对市场上的化妆品中石棉检测首采用的就是XRD法［31］。
电镜是国外石棉鉴定标准中使用最多的方法，但我国在制定《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》标准中并没将电镜作为一种检测方法。
其原因主要有两个。
研究国外标准内容可以发现，这些电镜检测标准的对象主要为空气、粉尘中的石棉。
在大气中粉尘其粒度及细，通常是微米或纳米级颗粒，能够长期悬浮的颗粒粒级小于0.25μm，使用光学显微镜很难获得可靠的检测结果。
而粉状化妆品的粒度比空气中的粉尘相对较粗，通常在几百微米到十几微米。
根据EPA给定的光学显微镜的观察范围为大于0.25μm，光学显微镜基本可以解决粉状化妆品中石棉检测问题。
进一步分析国外相关标准发现，多数标准也是将光学纤维镜与电镜结合使用，在鉴定程序上首先使用光学显微镜，如果出现不能确定的情况，下一步转为电镜检测，其程序基本为PLM→PCM→SEM→TEM［6］。
该程序表明，PLM法鉴定可以解决的问题，便没有必要再使用电镜。
其二，根据标准编制原则，不宜将大型昂贵的检测仪器作为产品的检测手段，尽管电镜对检测石棉十分有效，考虑到电镜价格昂贵，普及性差。
根据我国国情，没有将电镜检测方法列入本标准。
当然，对于特殊样品，电镜方法也应作为辅助手段。
化妆品中石棉含量通常很低，本标准检测精度能否满足检测要求就成了值得讨论的问题。
为了保证测量精度，标准中首先对XRD使用的仪器及参数、试验条件进行了规定，其次对制样方式和试验数量也进行规定。
