试验四阿司匹林肠溶片的分析

阿司匹林肠溶片实验报告规格检验操作原始记录【性状】外观_本品为____________________________________________________。

【鉴别】称取本品______g (约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液_____滴，即显。

【含量测定】取本品____片，置研钵研细，用中性乙醇（对酚酞指示液显中性）____ml，分数次研磨，并移入______ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液___ __ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇_____ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液____滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温；用硫酸滴定液（0.05 mol/L）滴定至终点，并将滴定的结果用空白实验校正。

每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）F=_______________硫酸滴定液（0.05 mol/L）消耗体积：V1=_________ml V2=________ml 空白=_________ml计算：________________________________________________×100%=________________________________________________×100%=X平均=_______________%结果_______________。

（含C9H8O4应为标示量的95.0%~105.0%检验人：复核人：审核人：检验报告书检验项目标准规定检验结果[性状] 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色[鉴别] 应呈正反应呈正反应[含量测定] 含阿司匹林应为标示量的95.0％～105.0 ％含阿司匹林为标示量的结论：本品按?中国药典?（20xx年版二部）检验，以上项目结果符合规定。

研究报告紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定班级：学号：姓名：紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。

近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。

小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。

2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。

然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。

1 仪器与试药药品：阿司匹林肠溶片（25㎎×100片，临汾宝珠有限制药公司，100301）试剂：阿司匹林储备液（2.012mg／ml）蒸馏水仪器：紫外分光光度计（日本岛津），石英比色皿（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。

2 方法与结果2.1 标准系列溶液的配置2.1.1贮备液的制备取原贮备液（2.012mg／ml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34µg／ml。

2.1.2对照品溶液的制备取上述贮备液（56.34µg／ml）5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268µg／ml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。

测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。

如图一图一阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱2.1.3标准系列浓度的配置取6只25ml容量瓶，分别加入4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34µg／ml贮备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------阿司匹林药物分析阿司匹林药物分析（一）鉴别方法方法一：物理方法① 外观及熔点：纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体， m.p．135~136℃，但由于它受热易分解，因此熔点难测准。

②各种谱图：乙酰水杨酸的红外光谱图方法二：化学方法 1 三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。

这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。

步骤：取乙酰水杨酸约 0.1g，加水 l0ml，于试管底部用酒精灯微火煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，应出现紫堇色。

2 水解反应阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠,醋酸钠,加过量稀硫酸后，水杨酸白色沉淀析出，产生醋酸的臭气。

步骤：取乙酰水杨酸约 0.5g，加碳酸钠试液 l0ml，煮沸 2min，放冷，滴加稀硫酸至析出白色沉淀，并发生醋酸的臭味。

（二）特殊杂质检查方法 1 溶液的澄清度取供试品 0.50g，1 / 12加温热至约45℃的碳酸钠试液 10ml 溶解后，溶液应澄清。

该项检查系控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量。

碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清. 阿司匹林的溶液澄清度检查主要是限制原料药中无羧基的特殊杂质的量。

利用阿司匹林分子岔羧基，可溶于碳酸钠试液，而杂质苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等不溶的特性 2 利用色谱法 1）水杨酸对照品：精密称取水杨酸对照品 0.01 克，置于 100 毫升容量品中，加己婧一甲酸（99：1）溶液使之溶解并稀释至刻度，摇均匀，为浓溶液，精密吸取溶液 5.0 毫升，置于 50 毫升容量瓶中，加己婧一甲酸（99： 1）溶液稀释至刻度，摇匀，备用。

阿司匹林的鉴定实验报告一、实验目的阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。

本实验的目的是通过一系列化学方法对阿司匹林样品进行鉴定，以确定其纯度和化学性质。

二、实验原理阿司匹林的化学名为乙酰水杨酸，其结构中含有羧基和酯键。

通过与特定试剂的反应，可以检测出这些官能团的存在，从而鉴定阿司匹林。

1、与三氯化铁溶液的反应：阿司匹林水解后产生水杨酸，水杨酸含有酚羟基，能与三氯化铁溶液发生显色反应。

2、与碳酸钠溶液的反应：阿司匹林中的羧基能与碳酸钠溶液反应产生二氧化碳气体。

3、水解反应：阿司匹林在碱性条件下水解，生成水杨酸和乙酸盐。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平玻璃棒试管胶头滴管酒精灯石棉网烧杯漏斗滤纸2、试剂阿司匹林样品三氯化铁溶液碳酸钠溶液氢氧化钠溶液稀盐酸蒸馏水四、实验步骤1、样品的制备准确称取约 05g 阿司匹林样品，置于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解。

2、三氯化铁反应取 2 滴上述溶液于试管中，加入 1 滴三氯化铁溶液，观察溶液颜色变化。

若溶液显紫色，则表明样品中含有水杨酸，进而说明样品为阿司匹林。

3、碳酸钠反应另取 2 滴样品溶液于试管中，加入 2 滴碳酸钠溶液，观察是否有气泡产生。

若有气泡产生，则说明样品中含有羧基，进一步证明样品为阿司匹林。

4、水解反应在剩余的样品溶液中加入 2 滴氢氧化钠溶液，置于酒精灯上加热煮沸几分钟，进行水解反应。

水解完成后，冷却，再滴加稀盐酸酸化，观察是否有沉淀生成。

若有白色沉淀生成，则说明水解产物中有水杨酸，从而确认样品为阿司匹林。

五、实验现象与结果1、三氯化铁反应溶液显紫色，说明样品中含有水杨酸，样品为阿司匹林。

2、碳酸钠反应有气泡产生，表明样品中含有羧基，样品为阿司匹林。

3、水解反应滴加稀盐酸酸化后，有白色沉淀生成，证明水解产物中有水杨酸，样品为阿司匹林。

六、实验讨论1、在实验过程中，要严格控制试剂的用量和反应条件，以确保实验结果的准确性。

药分实验实验一：氯化钠的杂志检查1.药物中杂质检查的意义是什么药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一，药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的一项重要指标，以保证药品质量和临床用药安全有效。

2.药物中杂质的来源主要有哪些？什么的一般杂质？什么是特殊杂质？来源：（1）由生产过程中引入的（2）贮藏过程中产生的一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。

特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？遵行平行实验的原则，如加入的试剂，反应的温度，放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性，减少系统误差。

4.试计算出氯化钠中溴化物，硫酸盐，镁盐，钾盐，铁盐，重金属和砷盐的限量5.取某一药物0.5g进行金属检测，规定限量为百万分之十，应取多少ml标准铅溶液？6.某一药物砷盐限量为百万分之四，取标准砷溶液2ml做对照，问应取供试品多少克？实验二：药物中特殊杂志的检查1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法1)阿司匹林中水杨酸检查的原理：水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能发生此反应。

方法为化学方法中的显色反应检查法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量。

2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色。

不同物质分配系数不同，在薄层色谱中可被分离，且斑点大小和浓度有关。

方法：本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法，根据杂质限量取供试品溶液和一定浓度的杂志对照片溶液，分别点样于薄层色谱板上，展开，斑点定位，供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较，若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点，则说明没有超过限量。

QS NO 2012002 实验报告专业：工业检验与分析课程：药物分析班级：10 化检301 班姓名：陈素娟学号：201090130110重庆工业职业技术学院化工系实验一：阿司匹林肠溶片含量的测定（两步滴定法）实验目的：1、掌握两步滴定法测定的阿司匹林肠溶片的原理。

2、掌握阿司匹林肠溶片含量测定操作和计算。

实验原理：根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。

第一步中和：杂酸（酒石酸、枸橼酸、水杨酸、醋酸）+氢氧化钠→盐第二步水解：乙酰水杨酸钠+氢氧化钠（过量）反应硫酸+氢氧化钠（剩余）反应实验仪器及试剂：试剂：1、氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使之成1000ml。

2、硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）：取硫酸3.0ml缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

3、中性乙醇（无水乙醇）。

4、酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100mL使之溶解，既得。

5、阿司匹林片剂。

仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、250ml锥形瓶*4个实验步骤：取本品10片，称重，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml 容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗涤合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液10ml至锥形瓶中，加中性乙醇20ml 振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，在精密加氢氧化钠滴定液40ml，置水浴锅上加热15min并非时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白校正。

阿司匹林实验报告阿司匹林实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于缓解疼痛、退烧、抗炎等方面。

然而，我们对于阿司匹林的了解究竟有多少呢？本次实验旨在通过一系列实验，探究阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用，为我们更好地使用和了解阿司匹林提供参考。

实验一：化学性质首先，我们进行了阿司匹林的化学性质实验。

将阿司匹林溶于乙醇中，并加入几滴酚酞指示剂，观察溶液颜色的变化。

结果显示，阿司匹林与酚酞反应生成了一种红色的化合物，说明阿司匹林具有酸性。

实验二：药理作用接下来，我们进行了阿司匹林的药理作用实验。

在实验中，我们选取了小鼠作为实验对象，注射不同剂量的阿司匹林溶液，并观察小鼠的行为和生理指标的变化。

实验结果表明，阿司匹林能够显著降低小鼠的体温，起到退热的作用。

同时，阿司匹林还能够减轻小鼠的疼痛感，使其活动更为自如。

这些结果进一步验证了阿司匹林的药理作用。

实验三：副作用然而，阿司匹林作为一种药物，也存在着一些潜在的副作用。

为了探究这些副作用，我们进行了一系列实验。

首先，我们将阿司匹林溶液滴入水中，观察其对水生生物的影响。

实验结果显示，高浓度的阿司匹林溶液对水生生物产生了明显的毒性，对其生长和存活产生了不良影响。

此外，我们还进行了阿司匹林对胃黏膜的刺激实验。

结果显示，阿司匹林能够引起胃黏膜的损伤，可能导致胃痛和消化不良等问题。

这些实验结果提醒我们，在使用阿司匹林时需谨慎，避免产生不必要的副作用。

实验四：剂量效应最后，我们进行了阿司匹林的剂量效应实验。

在实验中，我们将不同剂量的阿司匹林溶液分别施加于小鼠，并观察其对小鼠的影响。

实验结果显示，随着阿司匹林剂量的增加，其药理作用逐渐增强，但同时也伴随着副作用的增加。

这一实验结果表明，合理控制阿司匹林的剂量对于最大程度地发挥其药理作用并减少副作用至关重要。

结论：通过一系列实验，我们对阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用有了更深入的了解。

阿司匹林具有酸性，能够退热、减轻疼痛，但也存在对水生生物的毒性以及对胃黏膜的刺激。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的鉴别方法。

2. 了解阿司匹林的性质及其在水解和显色反应中的表现。

3. 培养实验操作技能和观察能力。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其化学结构为2-（乙酰氧基）苯甲酸。

阿司匹林在水中不稳定，遇湿气易水解生成水杨酸和醋酸。

在水解过程中，水杨酸会与三氯化铁发生显色反应，生成紫堇色配合物。

此外，阿司匹林在加热和碳酸钠的作用下，可水解生成水杨酸和醋酸，醋酸具有酸味，水杨酸则与硫酸作用生成白色沉淀。

三、实验材料1. 阿司匹林片剂2. 碳酸钠试液3. 稀硫酸4. 三氯化铁试液5. 水和乙醇6. 酚酞指示剂7. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）8. 烧杯、试管、滴定管、酒精灯、石棉网等四、实验步骤1. 鉴别实验（1）取阿司匹林片剂0.1g，加入10mL水中，煮沸，放冷，滴加1滴三氯化铁试液，观察溶液颜色变化。

（2）取阿司匹林片剂0.5g，加入10mL碳酸钠试液，煮沸2分钟后，放冷，加入过量稀硫酸，观察溶液中是否出现白色沉淀。

2. 含量测定（1）取阿司匹林片剂约0.4g，精密称定，加入20mL中性乙醇（对酚酞指示剂显中性），溶解后，加入3滴酚酞指示剂。

（2）用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积。

五、实验结果1. 鉴别实验（1）滴加三氯化铁试液后，溶液呈现紫堇色。

（2）加入过量稀硫酸后，溶液中出现白色沉淀。

2. 含量测定消耗氢氧化钠滴定液体积为V mL。

六、实验讨论1. 在鉴别实验中，阿司匹林与三氯化铁发生显色反应，生成紫堇色配合物，证明阿司匹林中存在水杨酸。

加入过量稀硫酸后，白色沉淀的出现进一步证实了水杨酸的存在。

2. 在含量测定实验中，通过滴定法测定阿司匹林含量。

由于阿司匹林在水中不稳定，水解速度较慢，因此溶解时需加热。

在滴定过程中，酚酞指示剂的颜色变化提示滴定终点。

七、实验结论1. 通过实验，成功鉴别出阿司匹林，并了解其性质。

阿司匹林药片中主成分的定量及结构分析一、实验原理在光度分析中，常会因共存组分与被测组分的吸收谱带重叠而干扰测定，采用双波长分光光度法可以解决这些干扰问题。

根据朗伯-比尔定律A=Kbc，利用吸光度具有加和性的原理，试样溶液在两测定波长λ1和λ2处的吸光度差ΔA与溶液中待测物质的浓度成正比，这是双波长分光光度法进行定量分析的依据。

Aλ1 = Kλ1b cAλ2 = Kλ2bcΔA = A1－A2=（Kλ1－Kλ2）bc样品中共存干扰物质的双组分体系中，采用等吸收点法测定消除干扰组分的影响，选择测定波长时有两个原则：干扰组分在这两个波长处应有相同的吸光度，即差吸光度只与一个组分浓度有关，而与另一组分无关；待测组分在这两个波长处的吸光度差值应足够大，以保证较高的灵敏度。

阿司匹林（ASA）易在空气中吸收水分水解产生水杨酸（SA）和乙酸。

阿司匹林在280nm处有一强吸收峰，水杨酸吸收峰在312nm，如果阿司匹林的紫外吸收光谱在312nm处有肩峰，可定性鉴定阿司匹林中有水杨酸存在。

二、仪器和试剂紫外可见分光光度计UV－916型（澳大利亚GBC科学仪器公司）；红外光谱仪FT－IR Avatar 360型（美国Nicolet仪器公司）。

三、实验内容1、定性分析阿司匹林的红外光谱图，根据谱图分析其基本结构。

2、双波长紫外分光光度法测定阿司匹林药片阿司匹林含量（1）阿司匹林、水杨酸标准溶液吸收曲线称取阿司匹林标样和水杨酸，分别加乙醇使其溶解成含阿司匹林80µg·mL-1、水杨酸3 µg·mL-1的溶液，在230-350nm波长范围内扫描，得紫外吸收光谱图。

（2）测定波长的选择（等吸收点法测定）以阿司匹林的最大吸收波长作为测定波长λ1，在波长λ1处水杨酸吸光度相同所对应的另一个波长λ2，此时阿司匹林在这两个波长处的吸光度差较大，因此，选择λ1和λ2作为测定波长，以消除水杨酸干扰。

阿司匹林含量实验报告阿司匹林含量实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。

然而，不同品牌和批次的阿司匹林在含量上可能存在差异，这对于使用者来说是一个重要的问题。

因此，本实验旨在通过一系列的实验方法来测定阿司匹林的含量，并对结果进行分析和讨论。

实验材料和方法：1. 实验材料：- 阿司匹林样品：从不同品牌和批次中随机选取的阿司匹林片剂样品。

- 乙酸乙酯：用于提取阿司匹林中的溶质。

- 硫酸：用于催化反应。

- 高纯度水：用于稀释和洗涤。

- 高效液相色谱仪（HPLC）：用于测定阿司匹林的含量。

2. 实验方法：步骤一：样品制备将阿司匹林片剂样品粉碎，并称取适量的样品。

步骤二：提取阿司匹林将样品加入乙酸乙酯中，并进行振荡混合。

然后离心样品，收集上层溶液。

步骤三：酸催化反应将提取的溶液加入硫酸中，进行酸催化反应。

该反应可以将阿司匹林中的乙酸乙酯转化为乙酸。

步骤四：稀释和净化将反应产物稀释，并使用高纯度水进行洗涤，以去除杂质。

步骤五：HPLC分析将净化后的样品注入HPLC仪器，并进行分析。

通过比较样品的峰面积与标准曲线的关系，可以计算出阿司匹林的含量。

结果与讨论：通过上述实验方法，我们成功地测定了阿司匹林样品的含量，并得到了如下结果。

样品A：含量为X mg/g样品B：含量为Y mg/g样品C：含量为Z mg/g通过对实验结果的分析和讨论，我们可以得出以下结论：1. 不同品牌和批次的阿司匹林样品在含量上存在差异。

这可能是由于生产工艺、原料质量以及质量控制等因素的影响。

2. 样品中的阿司匹林含量在一定范围内变化。

这表明即使是同一品牌和批次的阿司匹林，其含量也可能存在一定的浮动。

3. 阿司匹林的含量对于其疗效和安全性至关重要。

过低的含量可能导致疗效不显著，而过高的含量则可能增加副作用的风险。

因此，消费者在购买和使用阿司匹林时应注意选择可靠的品牌和批次。

结论：通过本实验，我们成功地测定了不同品牌和批次的阿司匹林样品的含量，并对结果进行了分析和讨论。