实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制
原子荧光分析技术讲座—电子技术 1、原子荧光法原理 分光光度法 原子汲取法 等离子发射光谱法 聚光原子荧光
原子化器 2、方法特点 测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。不使用SnCl2作还原剂，而使用NaBH4（KBH4）作还原剂。 要紧特点： （1）光谱干扰少； （2）基体阻碍阻碍易于消除； （3）通过氢化物发生达到分离和富集的目的； （4）依照所测元素的还原性质不同，可进行价态分析； （5）气相干扰少； （6）线性范围宽，测汞可达三个数量级； （7）灵敏度远远高于冷原子汲取法。 3、测定过程中的注意事项 由于灵敏度专门高，防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一（这点比其他方法更为重要）。
（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平； （2）观测高度直接阻碍测量灵敏度和数据的稳定性，建议使用6~8mm（不同仪器标尺可能不同）； （3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不同，Ar气纯度专门重要，达到1%时，会导致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、Ge）灵敏度降低约5%； （4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，一般以0.4~0.6L/min为宜； （5）屏蔽气体：屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，一般在0.6~1.6L/min范围选择； （6）仪器都有峰高和峰面积测量的功能，用峰高好； （7）选择最佳延迟时刻和积分时刻是得到最佳测量效果的重要因素； （8）还原剂：NaBH4是强还原剂，必须避光保存（溶液也应避光），如发觉浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。NaBH4（或KBH4）一般在含NaOH（KOH）0.5~1%的介质中才能稳定；NaBH4（或KBH4）在酸介质中才能起到还原
X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： 1.X射线管
两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统
一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L；Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级 *2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯 2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC） 2.4.2连续可调：气体流量控制，气路自动保护装置，自动控制气路并可自动诊断，关机可自动切断气源 2.4.3气路控制：载气、屏蔽气流量分别自动控制（控制精度可达1ml/min） *2.5双检测系统：高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样：一路进样品载流，一路进还原剂（自动配制标准曲线，高浓度自动稀释，自动清洗，单标自配标准曲线，在线智能提示，自动在线加载还原剂、掩蔽剂） 2.7 在线分析功能：自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态
X荧光分析仪的检测器的种类及原理 X射线检测器又称探测器，是种能量转换器，能对光子进行计数。在与光电子作用时，它可以储存每次入射光子的全部能量。光子流越弱，检测器工作的精度越高。目前常用的Ⅹ射线检测器有气体能量转化器、半导体能量转换器和闪烁计数器。 一、气体能量转化器 气体能量转化器也称充气型正比计数器（gas proportion counter ，PC），分为气流型和封闭型两种，气流型适用于轻元素的检测，而封闭型常用于高原子序数的元素，探测波长较长。以波长色散谱仪为例，气流型和封闭型充Xe气的正比计数管常常串联使用以提高Ti ~ Cu的K系线和La ~ W的L系线的灵敏度。气流型正比计数管通常用90%氩气和10%甲烷混合气体，其中甲烷起猝灭作用。对于原子序数很低的元素也可以用96%氦气和4%丁烷混合气体。封闭型正比计数管则可分别充氖、氪和氙气。 二、闪烁计数器 闪烁计数器适用于重元素的检测。闪烁计数器结构是由一片用tuo激活的且密封于Be窗口的dianhuana晶体和光电倍增管组成。当一入射X射线光子被Na晶体吸收时，便产生若千个数量的可见光子（闪烁），可见光子轰击光电倍增管，产生光电流。因此，每个入射X射线光子能在光电倍增管的输出端形成一个很大的脉冲电流。 闪烁计数器用于测量大于6kcV的X射线，对于低于6keV的X射线光子，由于光电倍增管极的噪声脉冲较大，对弱光子脉冲的检测会很困难。在闪烁计数器前附加一个气体正比计数器构成复合检测器，这时长波长的X射线用正比计数器检测，短波长的X射线则由闪烁计数器检测。闪烁计数器装在气体正比计数器旁边，缩短了它与晶体之间的距离达三倍，有效地提高了灵敏度， 三、半导体能量转换器 能量色散荧光光谱仪通常采用半导体能量转换器。硅中掺入少量的其他元素可形成晶体二极管。当探测器加上300~400V的电压时，无电流通过。当一个X射线光子射
AF-640A全自动型原子荧光光谱仪技术关键指标 1.功能及用途： 1.1.功能：无机成分定量测定； 1.2.检测项目：汞（Hg）砷（As）锑（Sb）铋（Bi）硒（Se）碲（Te） 铅（Pb）锡（Sn）锗（Ge）锌（Zn）镉（Cd）11种元素的痕量或超痕量 分析； 1.3.用途：水及涉水产品、食品、化妆品、药品、金属制品、环境 等样品、临床医学、商检、药检中无机成分痕量分析。 2.技术指标： 2.1.测量方式：双通道测量； 2.2.检出限（DL）：As Sb Bi Se Te Pb Sn ≤0.01 ng/ml Hg ≤0.001 ng/ml Ge ≤0.3 ng/ml Cd ≤0.001 ng/ml Zn ≤2.0 ng/ml *气态汞（空气、天然气、实验室工作现场等）<1.0 ng/m3； *水样中汞（饮用水、矿泉水、海水、地表水等）< 0.0003 μg/L； 2.3.精密度（RSD）：≤ 1% 气态汞 < 5% 水样中汞 < 2%； 2.4.线性范围：3个数量级（103）； *2.5.“高效除汞装置”环保型原子荧光光谱仪，汞的吸附率可达98%-100% 有效解决汞的污染，净化实验室环境，确保分析人员身体健康； *2.6.“气态汞”测定专用装置，检出限达1.0 ng/m3，可对实验室、大气、 天然气、及特定工作现场中的气态汞的含量进行测定； *2.7.“水样中超痕量汞”测定专用装置,检出限达0.0002 ng/ml,可测定 海水(Ⅰ类Ⅱ类),饮用水,矿泉水,地表水等水样中超痕量汞； *2.8.光源系统:可任意选用单阴极或双阴极通用空心阴极灯两种光源； *2.9.脉冲式供电,双阴极空心阴极灯的主电流与辅助电流由微机控制自 动匹配； *2.10.光学系统：短焦距透镜聚光无色散光学系统，全新设计的闭光式调 光系统； 2.11.检测系统：高效光电倍增管； *2.12.样品导入方式：单泵控制、四通混合模块结构的连续流动-间歇进 样方式； *2.13.氢化物\蒸汽反应系统：静力式喷流型结构三级气液分离装置,实现废液自动排出；
1、RoHS限制的六种物质是哪些？ 答：六价铬、镉、汞、铅、多溴联苯和多溴联苯醚。 2、RoHS限制的六种物质的最高含量限制分别是多少？ 答：六价铬是1000ppm、镉是100ppm、汞是1000ppm、铅是1000ppm、多溴联苯是1000ppm、多溴联苯醚是1000ppm。 3、E8-SPR能检测元素的范围是？ 答：可以检测到从钠到铀之间的元素。 4、我们的设备可以做哪些测试？ 答：可做ROHS检测、各种材料的全元素分析和测金属的镀层厚度。 5、EDX设备工作原理是什么？ 答：原理：通过高压产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X光，初级X光经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线，也就是我们通常所说的X荧光，X荧光被探测器探测到后经放大，数据换输入到计算机。计算机计算出我们需要的结果。 6、我们的设备是进口还是国产？ 答：我们的设备是国产的。但重要部件是进口的，如：探测器、高压电源是美国进口的。 7、EDX设备是否会对人体造成伤害，对环境造成污染？ 答：我们公司产品已经通过国家环境辐射研究与监测中心认证，而且辐射远远低于国家2500ngy【限量率】标准，同时仪器具有三重射线防护功能，对人体不会造成任何伤害，也不会对环境产生直接或间接的污染。 8、我们的设备是否进行过相关的安规和环保认证？ 答：X荧光分析设备不属于强检产品。但我们的设备已经通过国家环境辐射研究与监测中心的认证。 9、仪器使用和软件操作复杂吗？ 答：不复杂。针对不同的行业应用，我们有不同的软件应用，适应每个行业的要求，普通操作人员只要经过我们简单的培训后便能熟练操作使用。 10、可以测镀层吗？ 答：可以。单镀层，双镀层及多镀层样品；而且，一次测量中测试所有镀层厚度，测试速度快，测试结果准确方便。 11、检测报告有英文和繁体的吗？ 答：有英文的，有繁体的； 12、为什么会出现本底？ 答：X荧光分析食品在测试时，会有散射，游离电子，线路干扰等都会造成出现本底，可以俗称“背景噪声”。13、什么是我们作为元素分析的基础？ 答：特征X射线，其由被测量物质的基本组成元素决定，元素不同，其特征X射线能量不同。 14、仪器在五金行业、钢铁行业的分析检测的优势 答：快速、准确、无损样品、前处理简单，操作简单方便。 15、X荧光测试仪在重金属、石油勘探行业的应用实例讲解。 答：可以参看公司的宣传资料。 16、现在有些工厂和实验机构，已用什么方式测试元素的？好与坏？ 答：测试方法很多，而且应用在不同的产品和行业，其检测方法也是不同的，每种仪器的优势也是各不相同，何种仪器好，还要看客户真正应用领域和实际测试的样品。 17、仪器检测后能提供测试报告和相关认证书吗？ 答：能够提供测试报告，但不能提供报告的认证书。因为认证是对测试机构认证的，它不是对仪器进行认证的。因此它的报告也不具备权威性。 18、E8-SPR型号能检测一个完整的成品吗？ 答：能检测一个完整的成品，按照欧盟和IEC的测试方法，必须将成品物理拆分到不可拆分的地步，再进行测试。 19、假如购买了你们仪器，在使用中对产品进行检测出来的报告能够做出担保吗？ 答：不能，因为X荧光光谱仪是对比分析仪器，在RoHS检测中是一种粗测，测量结果只是作为企业内部控制的一种参考，没有权威性。同时，你公司的检测员的操作是否正常，都是决定其是否报告与权威机构相近，所以，
Axios建立分析方法的过程 1.标准样品的选择和准备 采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个，且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。 2．样品制备程序 *取样人员应将分析试样研磨至120目以上。 *准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。 *将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中，再加入3滴三乙醇胺，于振动磨上混合180秒。 *压片条件：压力25吨；保压时间30秒。 3．汇编测量条件 *启动，输入用户名和口令。 *单击Application，再选择New Application弹出New Application对话框。 *为新的应用起一个名字，例如Clinker。 *单击，添加一个通道设置，建议此名称与应用名一致，例如仍为Clinker。 *单击OK，打开汇编条件窗口，例如。 *单击标签，做一个样品制备描述。 *单击标签，定义样品识别方案，一般选择发free。 *单击标签，定义Airlock抽真空时间（一般选择8秒）和延迟时间（一般选择0秒）， 将前的对勾去掉。
*单击标签，定义样品类型（Pressed Powder）和样品杯（Steel 32mm）。输入样 品重量（10g）, 单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g)，按回车键。 *单击标签，再单击按钮打开Add compound对话框，添加要分析的化合物名称。 *单击标签，将所有通道的kV和mA修改为50/48。 *找一个标准样品来检查角度和PHD。 *整行选中一个通道，单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定峰和背景的2 角，以及峰和背景的的测量时间，搜索干扰谱线。 确定测量时间通常有三种途径： ①输入样品中该元素的浓度，给定分析精度，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 ②对于微量成分给定LLD，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 ③根据你的经验直接给定测量时间，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 加锁的参数在测量过程中是不变化的，未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。 *单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定LL和UL，要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别。
第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i／g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c／λ =（6.63×10-34）×（3×108）÷（285.31×10-9） =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比： Ni／N0＝（g i／g0）×e-ΔEi／kT 其中: g i／g0=3 ΔEi／kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得： Ni／N0＝5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm／mm，欲测定Si251.61nm的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？ 答： 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =（251.92-251.61）/1.6 =0.19mm S1＜S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理，并比较与原子发射光谱有何不同。 答： 原子吸收光谱的产生：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于： 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量，而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量；原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线，而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态，再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。
氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。
X荧光光谱分析仪工作原理标准化文件发布号：（9312-EUATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X 光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： 射线管
两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X 射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。笥SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X 射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X 射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X 射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统
怎样正确使用X荧光分析仪 X射线荧光分析仪是通过X射线管产生的X射线作为激光源，激发样品产生荧光X射线。根据荧光X射线的波长和强度来确定样品的化学组成。 作为一种质量检测手段，我国大，中型水泥厂（新型干法）几乎都配套使用了X射线荧光分析仪。X射线荧光分析过程中产生误差的原因主要有操作方面、仪器方面、以及试样本身等三方面因素。 一、操作方面带来误差的因素： 1.粉磨时未设定好粉磨时间和压力，达不到要求的粉磨粒度或相应的料度分布。实验表明当粉磨时间短于试验设定时间，测定结果就会产生波动。同时，粉磨时未按规定加适量助磨剂或所加助磨剂中含有所要分析的元素，都会给测定结果带来较大影响。磨头和磨盘里留有前期样品或被其它物质污染），结果也会产生误差。 2.压片时，未设定好时间和压力，压力效果不好或压片时样品布入不均匀而产生了样品的堆积分布不均，或压片板（压片头）不洁净（或上面粘有前期样品）等，都会影响分析结果。 3.制样未保护好，制样装入试样盒的位置不当，结果给分析带来误差。制样未保护好有两层含义：A.未保护好制样光洁度。如用手指摸分析面、或用手指甲划、用口吹、用湿毛巾擦分析面等；B.制样在空气中放置太久，使分析面与空气中物质发生了物理化学变化。制样装盒位置不当，把测样片装倒了或测样片表面与试样盒表面成一倾斜角等，都会影响到射线管与分析面的距离，从而产生误差。 4.荧光分析中，由于分析面上的样品灰未除掉，久之影响到仪器真空度；或由于操作者粗心，分析程序选错，如测生料时用上测熟料的分析曲线或用了测石灰石的曲线，显然结果不正确。 二、仪器方面的误差因素：
1.压片板（或压片头）不光洁，导致分析面不光滑，从而影响测量结果。 2.光路真空度不合适，分光晶体、滤光片选择不佳，使各种射线产生干扰，影响分析。 3.X射线管电压、电流不稳定，从而产生结果波动。 4.随着时间的延长，X光管内部元件尺寸位置变化引起初级X射线强度的变化，或X射线管阳极出现斑痕，靶元素在窗口沉积，给分析结果带来误差。 5.温度的变化，引起分光晶体晶面间距变化，从而影响分光效率。正比计数管高压漂移，温度变化引起管内气体成分变化，影响放大倍数。 6.电子电路的漂移，计数的统计误差，检测过程的时间损失引入的计数误差等。 7.气体的压力、氮气、甲烷气体的流量、温度等辐射通道条件的变化，都会影响光路中气体对X射线的吸收。因此，气瓶的减压阀一旦调好，不要随意再动，特别是更换新气时，一定要尝试着多次调气压，否则，由于气流、气压不稳，使结果产生误差。 三、试样本身的误差因素： 1.试样易磨性。有的试样易磨性较差，对测定构成影响。 2.试样成分。有的试样基本组成成分与标准试样组成成分不一致，也会影响测定结果。 3.基体效应。基体中其它元素对分析元素的影响，包括吸收和增强效应，吸收效应直接影响对分析元素的激发和分析元素的探测强度。增强效应使分析元素特征辐射增强。 4.不均匀性效应。X射线强度与颗粒大小有关，大颗粒吸收大，小颗粒吸收小，这是试样粒度的影响。
原子荧光形态分析仪技术参数 1、用途与要求 根据元素形态分析的特殊要求设计的一体化机，可实现对包括色谱泵、消解系统、蒸气发生和检测系统的统一协同自动控制。同时具备砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锑（Sb）等元素形态分析功能和砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、汞（Hg）、硒（Se）、碲（Te）锗（Ge）、锡（Sn）、铅（Pb）、锌（Zn）、镉（Cd）等元素的总量分析功能。 2、技术性能指标要求 2.1 内置式管内在线消解装置：全封闭一体化结构，管内在线消解，无需氧化剂，大大缩短管路，避免柱后峰形展宽，提高仪器分析性能。 2.2 气液分离装置：降低进入原子荧光检测器的水汽含量，提高分析灵敏度，降低噪声，降低检测限。 2.3 专用的液相色谱和氢化物发生原子荧光光谱仪接口：可以把柱后流出液和氢化物发生液体混合。 2.4 配接专用的液相色谱-原子荧光检测软件，可以实现连续的检测，实时采集数据，实现软件的统一协同自动控制。 2.5 数据处理也可以直接配接色谱工作站，具有谱图处理功能，操作简单方便。 2.6 可检测的砷形态 可定性定量检测： 砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙生Roxarsone） 可定性半定量检测： 一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物 可定性检测： 砷糖(AsS） 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.7 可检测的硒形态
可定性定量检测： 亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet） 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.8 可检测的汞形态 可定性定量检测： 无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg) 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.9可检测的锑形态 可定性定量检测： 锑酸盐[Sb(V)]、三价锑[Sb(III)] 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.10 技术指标 2.10.1、检出限： As（Ⅲ）＜0.04ng、DMA＜0.08 ng、MMA＜0.08 ng、As（Ⅴ）＜0.2 ng SeCys＜0.3 ng、SeMeCys＜1 ng、Se(IV) ＜0.1 ng、SeMet＜2 ng Hg(II) ＜0.05 ng、MeHg＜0.05 ng、EtHg＜0.05 ng、PhHg＜0.1 ng Sb(III) ＜0.1ng Sb(V) ＜0.5ng 2.10.2、精密度＜5% 2.10.3、线性范围三个数量级 2.10.4、相关系数：>0.999 3. 液相泵技术参数 3.1输送模式: 具有主动和辅助活塞的双柱塞输送泵，具有突出的流速稳定性； 3.2柱塞反冲: 虹吸自动冲洗； 3.3可更换泵头式设计，10ml与50ml泵头两种可选； 3.4.溶剂接触材料:宝石、PEEK和不锈钢； 3.5.流速范围: 10 ml 泵头0.001 –9.999 ml/min； 3.6.流量精度: <0.1%（1ml/min，12 MPa）；
Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training. X荧光分析仪安全操作规 程正式版
X荧光分析仪安全操作规程正式版 下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加 施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事 项。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 1、X荧光分析仪第一次使用或间隔多日未用，再度使用前，X射线管必须按规定进行一次训机，才能正常使用。 2、操作时应先接水源，后开电源，待机预热5分钟，方可开高压。开高压时应先缓慢上升管电流，再缓慢上升管电压；当烽鸣器发生预报信号，先缓慢降管电压，后缓慢降管电流直至切断高压开关。 3、X荧光分析仪正常使用，管电流不能超过机器最大允许值。 4、如果情况特殊，需关闭管压、管流，必须按X荧光分析仪开、关机方法操
作； 5、注意保护X荧光分析仪，不使受到剧烈振动。 6、所有的试样盒在放入仪器上进行分析前，一定要检查是否拧到位，拧不到位绝对不能测量； 7、经常保持X光机整洁，每天下班前将X光机擦干净。 8、禁止洒水在电气设备和线路上，以免漏电。 9、严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。 ——此位置可填写公司或团队名字——
原子荧光光谱仪 原子荧光光谱仪，测量元素的原子蒸气在辐射能激发下所发射的荧光强度，以测定物质成分中元素含量的仪器。 编辑摘要 由激发光源（高强度空心阴极灯或无极放电灯），原子化器，单色仪或用干涉滤光片配合使用“日盲”光电倍增管和光电检测系统组成。其原理是：分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气，吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后，一部分被激发至高能级，在跃迁至低能级的过程中，以辐射的形式释放出能量，形成原子荧光。原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。原子荧光的强度与激发态的原子数有关，也即与试样中分析元素的浓度成正比。原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素,特别是As，Sb，Bi，Cd,Hg等元素。一般情况下，测定下限比原子吸收法低。在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。 原子荧光光谱仪- 原子荧光光谱仪-概述 atomic fluorescence spectrometry 利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后，原子激发到高能级，激发态原子接着以辐射方式去活化，由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。原子荧光可分为3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发，后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
DZX-600 X荧光分析仪 X荧光分析仪是我公司最新研制的分析仪，适用于水泥、矿山、不锈钢、铝合金、铜锌合金、铅合金等，耐火材料、铁合金、玻璃等行业 仪器特点： 1．同时分析测量多种元素（根据客户要求配置从Na到U的任意多种元素）； 2．可检测固体﹑液体﹑粉末，无需复杂的制样过程； 3．采用进口SI-PIN探测器，分析速度快； 4．精确度高，稳定性好，故障率低； 5．采用多层屏蔽保护，辐射安全性可靠； 6．基于WINDOWS XP/VISTA 中文应用软件功能丰富，独特先进的分析方法，各种图表和趋势图为操作者提供直观的支持，操作简单，使用方便,分析结果可直接输出到Excel，便于进行统计分析。 主要技术指标： 1多功能置样装置 X荧光分析仪的置样装置具有可容纳各种形态被测样品的样品室。 A．样品种类：固体﹑液体﹑粉末。 B．样品室的环境：可选择空气﹑真空。由软件自动控制，无需人工操作。 2 X射线管激发系统 系统采用50KV的低功率正高压X射线发生器作为激发源。由高电压发生器，X射线发生器及控制显示系统等部分构成。 A.高压发生器：电压与电流采用软件自动控制及显示。 电压范围：0V至50kV连续可调。 电流范围：0mA至1mA连续可调。 B. X射线发生器：采用低功率﹑自然冷却﹑高寿命的X光管，并根据实际应用需要选择靶材。3进口的高分辨率SI-PIN探测器系统 SI-PIN电制冷高分辨率高计数率探测器。 4 系统软件 A．操作： WINDOWS XP操作系统软件，功能强大，使用方便。 B．功能：能谱显示，分析元素设置，能量刻度，X光高压、电流自动控制，自动真空控制。C．分析方法：线性拟合，二次曲线，强度校正，含量校正，基本参数方法。 D．仪器的漂移自动修正：保证仪器的分析结果长期稳定。 DZX - 600 X fluorescence analyzer X-ray fluorescence analyzer is a newly developed analyzer of our company, applicable to the cement, mining, stainless steel, aluminum alloy, copper zinc alloy, lead alloy, refractories, ferrosilicon and glass industries, etc Instrument characteristics: 1. Analysis and measure various elements (Allocation any elements from Na to U according to the customer request) at the same time; 2. Can detect the solid, liquid, powder, without complex sample preparation process; 3. Adopt imported SI - PIN detector, with fast analysis speed; 4. High precision, good stability, low failure rate;
原子荧光光谱仪 原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。 基本介绍 利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后，原子激发到高能级，激发态原子接着以辐射方式去活化，由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。 原子荧光可分为 3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发，后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。 根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。可用连续光源或锐线光源，常用的连续光源是氙弧灯，可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。单色器用来选择所需要的荧光谱线，排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气，有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。检测器用来检测光信号，并转换为电信号，常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果，可用电表、数字表、记录仪等。原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。 基本原理 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。 气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。 发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比，式中：I f为荧光强度；φ为荧光量子效率，表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值，一般小于1；Io为激发光强度；A为荧光照射在检测器上的有效面积；L为吸收光程长度；ε为峰值摩尔吸光系数；N为单位体积内的基态原子数。 原子荧光发射中，由于部分能量转变成热能或其他形式能量，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭。 分析方法
1.应用目的 确保本中心检测人员能正确使用和维护本仪器。 2.适用范围 与本仪器有关的操作和维护活动。 3.实施的职责归属 由本中心的检测人员负责实施。 4.引用文件、依据 原子荧光光度计使用说明书 原子荧光形态分析仪使用说明书 5.原子荧光形态分析仪操作步骤及使用方法 5.1原子荧光形态分析仪操作步骤 5.1.1平衡色谱柱 5.1.1.1 将滤头放入事先配置好的流动相之内，然后打开形态预处理主机的电源，将排空阀逆时针拧松半圈，长按hplc按钮，屏幕会自动进入purging（高速排废界面），出现排废120秒倒计时，时间到零后泵自动停住。 5.1.1.2 屏幕自动跳入到液相操作界面，然后顺时针旋紧排空阀，压紧所用到的蠕动泵泵管压块，短按hplc按钮，高压泵开始运行，观察柱压是否正常，色谱柱开始平衡，保证色谱柱最少平衡30分钟以上。 5.1.2 预热 5.1.2.1 打开电脑，进入到系统桌面，然后在检测器端换上要检测的元素灯（严禁带电插拔元素灯），打开仪器电源并调光，然后将形态预处理装置的载气和样品气管路与荧光部分连接好。 5.1.2.2 双击桌面上的软件图标，进入主界面。点击数据采集按钮，仪器进入测量界面，点击联机通讯，观察软件最下排是否显示联机正常。然后点击元素识别，点击不用的灯道，然后选择手工设置，将灯道屏蔽掉，点确定。点击仪器参数设置，将条件改至平时常用的仪器条件，然后点击设定。再点击采集参数设置，选择所要保存的路径以及名称排列，点击设定。点击点火图标，点亮电炉丝。点击启动采集，仪器开始测量，使之检测最少三十分钟，对灯进行预热。（以基线平直为标准，且此过程不用开气） 5.1.3检测 5.1.3.1在仪器预热平衡期间，配制检测所用到的载流、还原剂、氧化剂，标准溶液、样品。 5.1.3.2首先打开氩气瓶开关，使分压表分压在0.3Mpa，正确放置所用的试剂，保证所用的管路都接